CN117255773A - 改善包含至少一种矿物粘结剂和另外的再生粉末的矿物粘结剂组合物的可加工性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及改善矿物粘结剂组合物的可加工性的方法，所述矿物粘结剂组合物包含至少一种矿物粘结剂和另外的再生粉末，所述方法包含以下步骤：a)提供至少一种矿物粘结剂，b)掺混再生粉末，c)掺混至少一种选自聚羧酸化物、木质素磺酸盐、糖酸、糖或其混合物的加工性改进剂，和d)掺混水。
Description
技术领域
本发明涉及矿物粘结剂材料的再生。尤其地，本发明涉及改善矿物粘结剂组合物的可加工性的材料和方法，所述矿物粘结剂组合物包含至少一种矿物粘结剂和另外的再生粉末。所述再生粉末可从废弃建筑材料如建筑拆除废物、不合规格的建筑材料或剩余建筑材料的再生获得。
背景技术
到目前为止，大量的废弃建筑材料，如来自于拆除、不合规的生产或剩余的建筑材料的硬化混凝土或砂浆，都是在垃圾填埋场处理的。而只有少量部分地再用作建筑工业中低技术应用的原材料。
此外，目前的实践是，废弃的建筑材料，尤其是拆除废物，会被粉碎，并且只有粗的部分被再利用，而较细的部分通常被丢弃。其原因是较细的部分如果被再利用，可能影响新的和硬化的混凝土的性能。因此，目前的实践只能被认为是不完全的。
世界许多地方的当前基础设施已经老化，并且非常需要重建该基础设施的至少一部分。因此，在即将到来的几年中，来自例如混凝土建筑物的拆除的大量废弃建筑材料已经并且将继续变得可用。然而，由于新的立法，某些地区和国家的废物处置变得越来越昂贵和困难。另外，废弃建筑材料含有有价值的材料，例如具有水泥性质的粘结剂和通常可以重新用于生产新鲜建筑材料的集料。因此，废弃建筑材料的回收利用是一个重要问题。
EP2978724和EP2708520都描述了用于从拆除残骸或废弃建筑材料获得集料和/或碳酸化粘结剂的方法。该方法包含碳酸化和粉碎的步骤。EP2978724还教导了除了矿物粘结剂之外还包含粉末状矿物材料(即基本上碳酸化的粘结剂)的水泥浆或砂浆的初始铺展流动性与不含这种粉末状矿物材料的水泥浆或砂浆相比没有显著变化。然而，EP2978724没有提供任何改善这种矿物粘结剂组合物的初始流动性和/或长时间保持其可加工性的方法。
因此，需要改善包含至少一种矿物粘结剂和另外的再生粉末的矿物粘结剂组合物的可加工性的材料和方法。
发明概述
本发明的一个目的是改善包含至少一种矿物粘结剂和另外的再生粉末的矿物粘结剂组合物的可加工性。本发明的一个特别的目的是增加包含至少一种矿物粘结剂和另外的再生粉末的矿物粘结剂组合物的初始流动性和/或延长保持该组合物一定流动性的时间。在本申请中，矿物粘结剂组合物的流动性是指根据标准EN 1015-3测量的坍落流动度(slump flow)。
本发明的另一个目的是提供矿物粘结剂组合物，尤其是砂浆或混凝土组合物，其包含至少一种矿物粘结剂和另外的再生粉末并具有改进的可加工性。在本文中，改进的可加工性是指包含至少一种矿物粘结剂和另外的再生粉末的矿物粘结剂组合物的初始流动性的增加和/或保持该组合物一定流动性的时间延长。
已经令人惊奇地发现，掺加选自聚羧酸化物、木质素磺酸盐、糖酸、糖或其混合物的加工性改进剂可以实现本发明的目的。
例如，与不含所述至少一种加工性改进剂的相同矿物粘结剂组合物相比，根据本发明的方法制备的矿物粘结剂组合物的根据EN 1015-3测量的初始坍落流动度增加了至少20％、优选至少30％、更优选至少45％、尤其是至少50％。同时，坍落流动度能保持在高水平上一段延长的时间，例如超过至少30分钟，优选至少60分钟，更优选至少90分钟，尤其是至少120分钟。如果在混合后在所述给定时间后测量的坍落流动度值相对于混合后直接测量的初始坍落流动度值变化不超过35％，优选不超过30％，尤其是不超过25％，则坍落流动度被保持了给定时间。另外，凝固时间被延长到对于大多数实际应用而言仍可接受的值。
因此，本发明的目的通过独立权利要求中要求保护的方法和组合物来实现。本发明的优选实施方案是从属权利要求的主题。
发明详述
第一方面，本发明涉及一种改善矿物粘结剂组合物的可加工性的方法，所述矿物粘结剂组合物包含至少一种矿物粘结剂和另外的再生粉末，所述方法包含以下步骤：
a)提供至少一种矿物粘结剂，
b)掺混再生粉末，
c)掺混至少一种选自聚羧酸化物、木质素磺酸盐、糖酸、糖或其混合物的加工性改进剂，和
d)掺混水。
在本文中，矿物粘结剂组合物的可加工性的改善指的是初始坍落流动度的增加和/或保持一定坍落流动度的时间的延长。坍落流动度可以根据标准EN1015-3测量。因此，在本发明的方法中，与不含至少一种本发明的加工性改进剂的相同矿物粘结剂组合物的初始坍落流动度和/或随时间的坍落流动度变化相比，包含至少一种矿物粘结剂和另外的再生粉末和至少一种加工性改进剂的矿物粘结剂组合物的初始坍落流动度增加和/或这种矿物粘结剂组合物的一定坍落流动度随时间的保持期延长。
根据实施方案，在本发明的方法中，与不含至少一种加工性改进剂的相同矿物粘结剂组合物相比，根据EN 1015-3测量的初始坍落流动度增加至少20％，优选至少30％，更优选至少45％，尤其至少50％。
在本文中，矿物粘结剂优选选自水泥、石膏、石灰、氧化镁、氧化铝、地质聚合物、潜在水硬性粘结剂和/或火山灰。
水泥可以特别是如标准EN 197-1中所述的CEM I、CEMII、CEMIII、CEM IV和CEM V型波特兰水泥，如标准EN 14647中所述的铝酸钙水泥，和/或硫铝酸钙水泥。术语“石膏”旨在包括各种形式的CaSO4，特别是CaSO4无水石膏、CaSO4α-和β-半水合物和CaSO4二水合物。术语“石灰”旨在包括如标准EN 459-1:20 15中所述的天然水硬性石灰、配制石灰、水硬性石灰和气硬性石灰(air lime)。术语“氧化铝”表示铝氧化物、氢氧化铝和/或羟基氧化铝(aluminum oxy-hydroxides)如三水铝石和勃姆石、煅烧或快速煅烧氧化铝、由拜耳法得到的氧化铝、可水合氧化铝如无定形中间相氧化铝和rho相氧化铝。火山灰和潜在水硬性材料优选选自炉渣、粘土、煅烧粘土，尤其是偏高岭土、窑灰、硅微粉、飞灰、热解二氧化硅、沉淀二氧化硅、硅粉、沸石、稻壳灰、烧油页岩和天然火山灰如浮石、火山灰和细磨石灰石。
根据实施方案，该至少一种矿物粘结剂选自由以下各项组成的组：波特兰水泥(尤其是CEM I型)、铝酸钙水泥、硫铝酸钙水泥、石膏、水硬性石灰、气硬性石灰、地质聚合物、矿渣、粘土、精细研磨的石灰石、及其混合物。
本上下文中的术语“再生粉末”涉及从废弃建筑材料中回收的矿物粉末。从废弃建筑材料中回收或再生粉末的方法包括废弃建筑材料的机械方法，尤其是压碎和/或研磨。根据实施方案，通过机械方法，尤其是压碎和/或研磨以及随后与集料分离，例如通过尺寸或重量分离，从废弃建筑材料中回收再生粉末。再生粉末可以部分或完全水合。也可以使再生粉末部分或完全碳酸化，例如通过在使用矿物粘结剂的期间发生的自然碳酸化。然而，再生粉末也可以不被碳酸化。
任选地，除了机械方法之外，还可以使用化学方法。回收再生粉末的化学方法包括例如废弃建筑材料的碳酸化、酸处理和/或溶解/沉淀。从废弃建筑材料中回收再生粉末的特别优选的方法是化学机械方法，其中将机械和化学处理组合以回收再生粉末。机械和化学处理可以顺序地、同时地或以多个步骤进行。
根据本发明的实施方案，通过首先在CO2气氛下碳酸化废弃建筑材料块，然后研磨碳酸化的材料以将再生粉末与集料分离，从废弃建筑材料中回收再生粉末。
根据本发明的特别优选的实施方案，通过压碎和/或研磨并同时碳酸化废弃建筑材料来从废弃建筑材料中回收再生粉末。这种方法例如描述在EP 2 978 724和EP 2 708520中。
非常优选地，本发明的再生粉末与废建筑材料中存在的集料、纤维、金属和木材分离。尤其地，再生粉末不含任何集料。集料如下所定义。
作为再生粉末来源的废弃建筑材料没有特别限制。废弃建筑材料的优选来源是例如拆除废物以及来自生产的不合规格的材料或剩余材料。尤其优选的来源是废弃混凝土或砂浆，例如来自混凝土结构的拆除、不合规格的混凝土或砂浆和剩余混凝土，例如来自预混工厂的剩余混凝土。然而，其它废弃建筑材料例如砖或石膏，例如石膏腻子、石膏板、石膏找平料(screed)也可以用作再生粉末的来源。尤其可以使用混合的废弃建筑材料来回收根据本发明的再生粉末。混合的废弃建筑材料包含两种或更多种不同的矿物粘结剂。混合的废弃建筑材料可以例如由使用多于一种粘结剂材料的基础设施的拆除产生，例如具有石膏灰泥的水泥体、具有水泥砂浆和/或腻子的砖结构。混合的废弃建筑材料也可以由混凝土或砂浆的配制产生，即其中混凝土或灰浆包含多于一种粘结剂，例如波特兰水泥和矿渣、波特兰水泥和石膏、波特兰水泥和铝酸盐水泥和任选的石膏、波特兰水泥和粘土和任选的石灰石的组合。混合的废弃建筑材料还可以包含复合水泥，例如如标准EN 197-1中所述的CEMII、CEMIII、CEM IV或CEM V。混合的废弃建筑材料当然还可以包含除矿物粘结剂之外的材料，并且它们是建筑材料业常用的。这样的其它材料包含如下定义的集料、纤维、玻璃、金属、木材、有机聚合物。
本发明的再生粉末的化学组成取决于废建筑材料中存在的矿物粘结剂或矿物粘结剂组合物的化学组成。根据再生粉末的元素氧化物组成，其可以用于不同目的。例如，在元素氧化物组成类似于水硬性矿物粘结剂的情况下，再生粉末可以用作混凝土或砂浆的填料或辅助胶凝材料。例如，在含有额外的硫酸钙的情况下，再生粉末可用于矿物粘结剂的硫酸化。再生粉末的粒度为数纳米至数微米。通常，再生粉末的粒度为0-0.250mm，优选0.001-0.200mm，特别是0.01-0.125mm，通过标准EN 933-1中所述的筛分分析测定。这有利于回收过程中再生粉末与集料的分离。
根据优选的实施方案，本发明的再生粉末包含至少一种水泥熟料，尤其是波特兰水泥熟料或由其组成。
特别优选的是，本发明的再生粉末是碳酸化的再生粉末。碳酸化的再生粉末可以从已经经历天然碳酸化的矿物粘结剂或矿物粘结剂组合物，尤其是砂浆或混凝土中回收。然而，优选地，碳酸化的再生粉末是已经在碳酸化过程中经处理的矿物粉末或矿物粉末组合物。合适的碳酸化过程例如描述于EP 2 978 724、EP 2 708 520和WO 2015/123769中。
根据某些实施方案，碳酸化的再生粉末是两种或更多种矿物粘结剂的混合物的碳酸化产物。在混合的废弃建筑材料经受碳酸化以形成碳酸化的再生粉末的情况下尤其如此。
在本上下文中，术语“碳酸化”表示将二氧化碳引入到化合物中或二氧化碳与起始原料的化学反应。矿物粘结剂或矿物粘结剂组合物，例如水泥、砂浆或混凝土的碳酸化在一定程度上自然发生。然而，这里的术语“碳酸化”优选表示与自然过程相比有意增强或加速碳酸化的过程。这可以通过提供过量的二氧化碳来实现。因此，“碳酸化”尤其包括起始材料的二氧化碳处理。
关于矿物粘结剂，“碳酸化”代表基本上与煅烧的化学过程相反的过程，例如在水泥窑中发生的过程。例如，基本上由钙、硅酸盐和铝的水合物组成的水硬性水泥形式的硬化矿物粘结剂可以与二氧化碳反应以形成相应的碳酸盐。碳酸化的矿物粘结剂，尤其是碳酸化的波特兰水泥，与未碳酸化材料相比，通常具有较低的pH。矿物粘结剂，尤其硬化的矿物粘结剂的逐步碳酸化因此可以通过pH值的下降来测量。例如，混凝土的逐渐碳酸化可以通过用乙醇酚酞溶液喷射混凝土表面来检测。无色区域表示经碳酸化的混凝土，紫色区域表示未经碳酸化的混凝土。
因此，本发明中的碳酸化再生粉末是一种经过碳酸化的矿物粘结剂。优选地，本发明中的碳酸化再生粉末是一种经碳酸化的再生波特兰水泥。
本发明的碳酸化再生粉末，优选碳酸化的再生波特兰水泥，可以是部分或完全碳酸化，优选完全碳酸化。根据实施方案，再生粉末包含完全碳酸化的水泥，优选完全碳酸化的波特兰水泥，或基本上由完全碳酸化的水泥，优选由完全碳酸化的波特兰水泥组成。
碳酸化的进程可以例如通过在矿物粘结剂或矿物粘结剂组合物经受CO2气氛的过程中测量CO2分压来确定。如果CO2分压下降，则发生碳酸化。如果CO2分压没有进一步降低，则可以认为碳酸化基本上完成。或者，碳酸化的进程也可以通过测定矿物粘结剂或矿物粘结剂组合物的pH值来确定。如果基于波特兰水泥的矿物粘结剂组合物的或者波特兰水泥或基于其的矿物粘结剂组合物的含水浆料的孔隙溶液的pH值在12.5-14之间，则基本上没有发生碳酸化。当其pH值降至7-9之间时，碳酸化基本上完成。
根据实施方案，在本发明的方法中，至少一种矿物粘结剂与再生粉末之间的重量比在99：1至5：95之间，优选地在94：6至45：55之间，更优选地在94：6至65：35之间。
在本发明的方法中，掺混至少一种选自聚羧酸化物、木质素磺酸盐、糖酸、糖或其混合物的加工性改进剂。
本文中的术语“聚羧酸化物(polycarboxylate)”代表聚羧酸、聚羧酸醚(polycarboxylate ethers)和聚羧酸酯。本文中优选的是聚羧酸醚和聚羧酸酯(均缩写为PCE)。因此，一种特别优选类型的加工性改进剂是PCE。
本发明的PCE包含或由以下组成：
(i)通式结构(I)的重复单元A，
和
(ii)通式结构(II)的重复单元B，
其中
每个Ru独立地表示氢或甲基，
每个Rv独立地表示氢或COOM，其中M独立地为H、碱金属或碱土金属，
m＝0、1、2或3，
p＝0或1，
每个R1独立地为-(CH2)z-[YO]n-R4，其中Y为C2至C4亚烷基和R4为H、C1至C20烷基、-环己基、-烷基芳基，或者-N(-Ri)j-[(CH2)z-PO3M]3-j，其中z＝0、1、2、3或4，n＝2-350，j＝0、1或2，Ri表示氢原子或具有1-4个碳原子的烷基，并且M表示氢原子、碱金属、碱土金属或铵离子，
并且其中PCE中的重复单元A和B具有10：90到90：10的A：B摩尔比。
根据优选的实施方案，本发明的PCE的侧链R1是-(CH2)z-[YO]n-R4，其中z＝0，Y是C2亚烷基，n＝11-350，优选22-250，并且R4是H或甲基。
根据进一步优选的实施方案，本发明的PCE的摩尔比A：B为10：90到60：30。
根据特别优选的实施方案，在本发明的聚羧酸醚和/或聚羧酸酯中，侧链R1为-(CH2)z-[YO]n-R4，其中z＝0，Y为C2亚烷基，n＝11-350、优选22-250，并且R4为H或甲基，并且摩尔比A：B为10：90到60：30。
本发明的PCE优选具有1000-1000000、更优选1500-500000、最优选2000-100000、特别是3000-75000或3000-50000g/mol的平均分子量Mw。摩尔质量Mw通过凝胶渗透色谱法(GPC)以聚乙二醇(PEG)作为标准物测定。该技术是本领域技术人员已知的。
本发明的PCE可以是无规或非无规的共聚物。非无规的共聚物特别是交替共聚物或嵌段或梯度共聚物或其混合物。
根据本发明的PCE可以通过包含至少一种通式结构(Ia)的烯属不饱和羧酸单体和至少一种通式结构(IIa)的烯属不饱和单体的混合物的自由基聚合来制备：
其中Ru、Rv、m、p和R1具有上文给出的含义，并且环状键代表顺式和反式的双键异构体或其混合物。
用于进行自由基聚合的合适条件本身是本领域技术人员已知的，并且描述于例如EP 1 103 570中。
根据本发明的PCE也可以通过聚合物相似转变反应制备。特别地，本发明的PCE可以通过包含通式(I)的重复单元的均聚物或共聚物与通式(III)的聚亚烷基二醇的酯化反应来制备。
HO-R1 (III),
其中R1如上所定义。
通过酯化制备根据本发明的PCE的合适方法本身是本领域技术人员已知的，并且描述于例如EP 1138697(Sika AG)中。
除了所述至少一种通式(Ia)的烯属不饱和羧酸单体和所述至少一种通式(IIa)的烯属不饱和大分子单体之外，根据本发明的PCE可以含有一种或多种其它单体M。这些其它单体M可以选自苯乙烯、乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯、异戊二烯、乙酸乙烯酯、氯乙烯、丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮和/或(甲基)丙烯酸羟烷基酯。
优选的是，在每种情况下相对于构成PCE的所有单体，一种或多种其他单体M的摩尔分数等于或小于66摩尔％，优选等于或小于50摩尔％，更优选等于或小于25摩尔％，特别优选等于或小于10摩尔％，尤其等于或小于5摩尔％。在非常特别优选的实施方案中，PCE基本上不含其他单体单元M。
本文所用的术语“木质素磺酸盐”是指由木质素磺酸盐阴离子和合适的阳离子组成的盐，特别包括如下物质：木质素磺酸钠(CAS No.8061-51-6)、木质素磺酸镁(CASNo.8061-54-9)、木质素磺酸钙(CAS No.8061-52-7)。阳离子在本发明的功效中不起作用。木质素磺酸盐由木质素制备，木质素又在植物，特别是木本植物中产生。
木质素是一种三维的无定形聚合物，与大多数其它生物聚合物不同，它没有规则有序的或重复的单元。因此，尽管已经提出了“平均”结构的各种模型，但不能命名确定的木质素结构。不同分类群的植物之间以及每种物种的不同组织、细胞和细胞壁层之间的木质素的不均匀性是本领域技术人员熟悉的。
木质素磺酸盐是在亚硫酸的影响下作为纸浆生产的副产物形成的，其导致木质素的磺化和一定程度的脱甲基化。类似于木质素，它们在结构和组成上是多样的。它们在整个pH范围内可溶于水，但不溶于乙醇、丙酮和其它常见的有机溶剂。
分离和纯化木质素磺酸盐的方法是本领域技术人员熟悉的。在Howard方法中，通过向用过的亚硫酸盐浸出液中加入过量的石灰来沉淀木质素磺酸钙。还可以通过与长链胺形成不溶性季铵盐来分离木质素磺酸盐。在工业规模上，可以使用超滤和离子交换色谱法来纯化木质素磺酸盐。
可根据本发明使用的木质素磺酸盐系列可以各种商品名商购获得，例如Ameri-Bond、Borresperse(Borregaard)、Dynasperse、Kelig、Lignosol、Marasperse、Norlig(Daishowa Chemicals)、Lignosite(Georgia Pacific)、Reax(MEAD Westvaco)、Wafolin、Wafex、Wargotan、Wanin、Wargonin(Holmens)、Vanillex(Nippon Paper)、Vanisperse、Vanicell、Ultrazine、Ufoxane(Borregaard)、Serla-Bondex、Serla-Con、Serla-Pon、Serla-Sol(Serlachius)、Collex、Zewa(Wadhof-Holmes)、Raylig(ITT Rayonier)。
当然，也可以使用不同木质素磺酸盐的混合物。此外，木质素磺酸盐可以是液体和固体形式。
在本发明的上下文中，“糖酸”是具有羧基的单糖。它可以属于醛糖酸、乌苏酸、糖醛酸或醛糖二酸的任何类别。优选地，它是醛糖酸。可用于本发明的糖酸的实例包括但不限于葡糖酸、抗坏血酸、神经氨酸、葡糖醛酸、半乳糖醛酸、艾杜糖醛酸、粘酸和糖二酸。糖酸可以是游离酸的形式或作为盐。根据实施方案，糖酸的盐可以是与元素周期表Ia、IIa、Ib、IIb、IVb、VIIIb族金属形成的盐。优选的糖酸盐是碱金属、碱土金属、铁、钴、铜或锌形成的盐。尤其优选的是与钠、钾和钙形成的盐。同样优选D-和L-型糖酸。尤其优选的糖酸是葡糖酸及其盐，尤其是葡糖酸钠。
根据本发明的优选实施方案，至少一种加工性改进剂为葡糖酸钠。
在本发明意义上的“糖”是具有醛基或缩醛部分的碳水化合物。在特别优选的实施方案中，糖属于单糖或二糖。糖的实例包括但不限于甘油醛、苏糖、赤藓糖、木糖、来苏糖、核糖、阿拉伯糖、阿洛糖、阿卓糖、葡萄糖、甘露糖、古洛糖、艾杜糖、半乳糖、牛油糖、果糖、山梨糖、乳糖、麦芽糖、蔗糖、乳果糖、海藻糖、纤维二糖、壳二糖、异麦芽糖、帕拉金糖、甘露二糖、棉子糖和木二糖。糖也可以以糊精、酒糟或糖蜜的形式使用。同样优选糖的D和L-形式。尤其优选的糖是果糖、甘露糖、麦芽糖、葡萄糖、半乳糖、糊精、酒糟和糖蜜。本文中的术语“糖”应理解为还包括氢化糖。氢化糖尤其是氢化淀粉水解产物或氢化葡萄糖浆。氢化糖是通过低聚糖和多糖的部分水解，随后将其氢化而产生的。结果是糖醇的混合物。
当然，在本文中可以使用两种或更多种，例如三种或四种加工性改进剂的组合混合物。这具有可以实现某些协同效应以改进可加工性的优点。
例如可以使用两种不同聚羧酸化物的混合物。两种不同的聚羧酸化物是指聚羧酸化物在其化学和/或结构组成上不同。差异可以是例如不同的重复单元A和/或B或不同的摩尔比A：B，其中A和B如上所述。差异也可以是聚羧酸化物的结构是无规的与非无规的，例如嵌段的。此外，可以使用一种聚羧酸化物和一种糖酸、优选葡糖酸钠的混合物。还可以使用糖与葡糖酸钠的混合物。还可以使用聚羧酸化物、糖和糖酸，优选葡糖酸钠的混合物。
根据实施方案，该至少一种加工性改进剂因此选自两种不同聚羧酸化物的混合物，或选自聚羧酸化物与糖酸(优选葡糖酸钠)的混合物，或选自糖和葡糖酸钠的混合物。
根据进一步的实施方案，至少一种加工性改进剂因此是聚羧酸化物、糖和糖酸，优选葡糖酸钠的混合物。
在本发明的方法中，将再生粉末、至少一种加工性改进剂和水掺混到至少一种矿物粘结剂中可以通过本领域技术人员已知的任何合适的装置进行。合适的混合器是例如卧式单轴混合器、双轴桨式混合器、立式轴混合器、螺条混合机、轨道混合器、换罐混合器、翻滚容器、立式搅拌室或空气搅拌操作。混合可以是连续的或间歇的。
根据实施方案，在混合水之前，将至少一种加工性改进剂掺混到至少一种矿物粘结剂和再生粉末的混合物中。
根据进一步的实施方案，将至少一种加工性改进剂与混合水一起掺混到至少一种矿物粘结剂和再生粉末的混合物中。
根据进一步的实施方案，首先将至少一种加工性改进剂与至少一种矿物粘结剂混合，然后将碳酸盐粘结剂掺混到该混合物中，然后掺混水。
可以将至少一种本发明的加工性改进剂以纯化学品的形式以其液体或固体状态掺混。同样可以将至少一种本发明的加工性改进剂作为在液体中的溶液或分散体掺混。优选的溶液或分散体是水性溶液或分散体。还可以将至少一种加工性改进剂以干燥形式掺混，例如吸附在干燥载体上或作为喷雾干燥的粉末。
根据实施方案，在本发明的其中所述至少一种加工性改进剂选自聚羧酸化物的方法中，掺混的聚羧酸化物的重量为0.1-3.0w％、优选0.20-1.125w％、更优选0.40-0.85w％，在每种情况下相对于存在的再生粉末的干重计。在这种情况下，聚羧酸化物的重量是指存在的所有聚羧酸化物的总干重。也就是说，如果存在两种或更多种不同聚羧酸化物的混合物，则该重量是指这些聚羧酸化物的组合干重。
根据进一步的实施方案，在本发明的其中至少一种加工性改进剂选自木质素磺酸盐的方法中，掺混的木质素磺酸盐的重量为1.0-6.0w％、优选3.5-5.5w％、更优选4.0-5.0w％，在每种情况下相对于存在的再生粉末的干重计。
根据进一步的实施方案，在本发明的其中至少一种加工性改进剂选自糖酸、尤其是葡糖酸钠的方法中，掺混的糖酸、尤其是葡糖酸钠的重量为0.025-1.0w％、优选0.3-0.9w％，在每种情况下相对于存在的再生粉末的干重计。
根据进一步的实施方案，在本发明的其中至少一种加工性改进剂选自糖的方法中，掺混的糖的重量为0.5-2.0w％、优选0.7-1.5w％，在每种情况下相对于存在的再生粉末的干重计。
根据另外的实施方案，在本发明的其中至少一种加工性改进剂选自聚羧酸化物与糖酸(优选葡糖酸钠)的混合物的方法中，掺混的聚羧酸化物的重量为0.20-1.125w％、优选0.25-0.85w％，并且掺混的糖酸(优选葡糖酸钠)的重量为0.025-1.0w％、优选0.28-0.5w％，在每种情况下相对于存在的再生粉末的干重计。
根据进一步的实施方案，在本发明的其中至少一种加工性改进剂选自糖与糖酸(优选葡糖酸钠)的混合物的方法中，掺混的糖的重量为0.5-2.0w％，并且掺混的糖酸(优选葡糖酸钠)的重量为0.025-1.0w％、优选0.10-0.50w％，在每种情况下相对于存在的再生粉末的干重计。
根据进一步的实施方案，在本发明的其中至少一种加工性改进剂选自聚羧酸化物、糖和糖酸(优选葡糖酸钠)的混合物的方法中，掺混的聚羧酸化物的重量为0.1-3.0w％、优选0.1-1.125w％，掺混的糖的重量为0.1-2.0w％、优选0.2-1.2w％，并且掺混的糖酸(优选葡糖酸钠)的重量为0.025-1.0w％、优选0.07-0.50w％，在每种情况下相对于存在的再生粉末的干重计。
本发明的方法还可以包含调节至少一种选自聚羧酸化物、木质素磺酸盐、糖酸、糖或其混合物的加工性改进剂的剂量的步骤。优选地，以这样的方式进行调节，使得包含再生粉末的矿物粘结剂组合物的可加工性基本上与不含再生粉末的相同矿物粘结剂组合物的可加工性相同。尤其地，不含再生粉末的矿物粘结剂组合物含有额外量的矿物粘结剂以补偿省略的再生粉末。换句话说，再生粉末可以被视为矿物粘结剂的替代物，特别是部分替代物。
因此，本发明还涉及确定包含至少一种矿物粘结剂和再生粉末的矿物粘结剂组合物的至少一种加工性改进剂的最佳剂量的方法，所述方法包含以下步骤：
a)提供包含至少一种矿物粘结剂和再生粉末的混合物，
b)掺混第一量的至少一种选自聚羧酸化物、木质素磺酸盐、糖酸、糖或其混合物的加工性改进剂，
c)掺混水，
d)测量在步骤c)下获得的混合物的可加工性，
e)将在步骤e)下测量的可加工性与目标可加工性进行比较，
f)如果步骤e)中的比较偏离超过预定阈值，则调节步骤b)中掺混的至少一种加工性改进剂的量，和
g)重复步骤a)-f)，直到步骤e)中的比较不偏离超过预定阈值。
根据优选的实施方案，步骤e)中使用的目标可加工性是与步骤a)中提供的相同但没有添加任何再生粉末的混合物的可加工性。根据进一步优选的实施方案，步骤e)中使用的目标可加工性是与步骤a)中提供的相同但具有额外含量的矿物粘结剂以补偿未掺混的再生粉末量的混合物的可加工性。步骤f)和g)中使用的预定阈值可以是例如不大于50％，优选不大于25％，尤其不大于10％。本发明中描述的所有其它定义和实施方案也适用于这种方法。
第二方面，本发明涉及矿物粘结剂组合物，尤其是混凝土或砂浆，其包含
a)重量比为99:1至5:95、优选94:6至45:55、更优选94:6至65:35的至少一种矿物粘结剂和再生粉末，
b)至少一种加工性改进剂，
c)至少一种集料，
d)任选的其他添加剂，和
e)任选的水。
至少一种矿物粘结剂、再生粉末和至少一种加工性改进剂如上所述。
集料可以是在粘结剂的水合反应中不反应的任何材料。集料可以是通常用于建筑材料的任何集料。典型的集料是例如岩石、碎石、砾石、砂(尤其是石英砂、河砂和/或机制砂)、矿渣、再生混凝土、玻璃、膨胀玻璃、中空玻璃珠、玻璃陶瓷、火山岩、浮石、珍珠岩、蛭石、采石场废料、生的,烧制的或熔融的土或粘土、瓷、电熔或烧结的磨料、烧制支架、二氧化硅干凝胶。集料也可以是基于生物的集料例如大麻纤维。可用于本发明的集料可以具有这种集料通常遇到的任何形状和尺寸。尤其优选的集料是砂。砂是由细分的岩石或矿物颗粒组成的天然存在的粒状材料。它可以以各种形式和尺寸获得。合适的砂的实例是石英砂、石灰石砂、河砂或粉碎的集料。合适的砂例如描述在标准ASTM C 778或EN 196-1中。当然，也可以是集料的混合物。
其它添加剂可以是砂浆和混凝土工业中常用的任何添加剂，但不包括木质素磺酸盐、糖酸、糖和聚羧酸化物，包括PCE。尤其地，其它添加剂可以选自塑化剂、减缩剂、加气剂、脱气剂、稳定剂、粘度改性剂、增稠剂、减水剂、缓凝剂、促进剂、防水剂、纤维、发泡剂、消泡剂、可再分散的聚合物粉末、除尘剂、铬酸盐还原剂、颜料、杀生物剂、腐蚀抑制剂和钢钝化剂。
在每种情况下，相对于组合物的总干重计，本发明的矿物粘结剂组合物中的至少一种矿物粘结剂和碳酸盐粘结剂的组合量可以为10-79w％，优选15-60w％。
在每种情况下，相对于组合物的总干重计，本发明的矿物粘结剂组合物中的至少一种加工性改进剂的量可以为0.025-6.0w％、优选0.1-4.5w％、更优选0.2-1.5w％。
在每种情况下，相对于组合物的总干重计，本发明的矿物粘结剂组合物中的至少一种集料的量可以为15-84w％、优选34-79w％。
在每种情况下，相对于组合物的总干重计，其他添加剂(如果存在的话)的组合量可以为0.1-10w％。
如果存在的话，水的量可以使得水与粘结剂之比为0.1-0.8，优选0.2-0.6，尤其是0.25-0.4。
根据实施方案，本发明的矿物粘结剂组合物，尤其是砂浆或混凝土，因此包含以下或由以下组成(在每种情况下相对于组合物的总干重计)：
a)10-79w％、优选15-60w％的至少一种矿物粘结剂和碳酸盐粘结剂，
b)0.025-6.0w％、优选0.1-4.5w％、更优选0.2-1.5w％的至少一种加工性改进剂，
c)15-84w％、优选35.5-80.5w％的至少一种集料，
d)任选地0.1-10w％的其他添加剂，和
e)任选的水，其量使得水与粘结剂之比为0.1-0.8、优选0.2-0.6、尤其是0.25-0.4。
因此，本发明的矿物粘结剂组合物，尤其是砂浆或混凝土，可以是干或湿的组合物。
本发明的矿物粘结剂组合物可以是混凝土，尤其是吊车和吊斗混凝土、泵送混凝土、预制混凝土、预拌混凝土、喷射混凝土、滑模混凝土、高性能混凝土、超高性能混凝土、自密实混凝土、辊压混凝土、轻质混凝土、重载混凝土、旋喷桩混凝土、水下混凝土或大体积混凝土。本发明的矿物粘结剂组合物还可以是水泥基瓷砖粘合剂、灌浆材料、自流平垫层、自流平覆盖层、腻子、修补砂浆、砌筑薄接缝砂浆或混凝土、找平料、用于内部或外部使用的墙整平剂、无收缩灌浆、薄接缝砂浆、防水砂浆或锚固砂浆。
混凝土尤其根据标准EN 206。水泥基瓷砖粘合剂尤其是根据标准EN 12004-1的。灌浆材料尤其根据标准EN 13888。自流平垫层或自流平覆盖层尤其是根据标准EN 13813的。腻子尤其是根据标准EN 998-1的。修补砂浆尤其是根据标准EN 1504-3的。砌筑砂浆或混凝土尤其是根据标准EN 998-2和EN 206-1的。找平料尤其根据标准EN 13813。无收缩灌浆尤其是根据标准EN 1504-6的。薄接缝砂浆尤其是根据标准EN 998-2的。防水砂浆尤其是根据标准EN 1504-2的。锚固砂浆尤其是根据标准EN 1504-6的。
另一方面，本发明还涉及一种用于改善包含再生粉末的矿物粘结剂组合物的可加工性的外加剂，所述外加剂包含以下或由以下组成：
a)至少一种加工性改进剂，其选自聚羧酸化物、木质素磺酸盐、糖酸、糖或其混合物，和
b)任选的水。
矿物粘结剂、再生粉末、聚羧酸化物、木质素磺酸盐、糖酸和糖如上所述。
水在本发明的外加剂中的量可以在宽范围内变化。优选地，如果存在，水的量在1-90重量％，优选10-66重量％，更优选15-50重量％之间，在每种情况下相对于外加剂的总重量计。
本发明的外加剂可另外包含砂浆和混凝土工业常用的其它添加剂，但不包括木质素磺酸盐、糖酸、糖和聚羧酸化物，包括PCE。尤其地，所述其它添加剂可选自塑化剂、减缩剂、加气剂、脱气剂、稳定剂、粘度调节剂、增稠剂、减水剂、缓凝剂、促进剂、防水剂、纤维、发泡剂、消泡剂、可再分散的聚合物粉末、除尘剂、铬酸盐还原剂、颜料、杀生物剂、腐蚀抑制剂和钢钝化剂。
根据实施方案，与不含至少一种加工性改进剂的相同矿物粘结剂组合物相比，如上所述且存在水的矿物粘结剂组合物具有根据EN 1015-3测量的初始坍落流动度，其增加至少20％，优选至少30％，更优选至少45％，尤其是至少50％。
最后一个方面，本发明涉及一种硬化的矿物粘结剂组合物，优选作为建筑物的一部分，其通过固化如上所述的矿物粘结剂组合物获得，并且其中存在水。
优选地，固化在5-40℃的温度和大气压下进行。原则上，也可以在更高的温度和/或增加的压力下，例如在高压釜中固化矿物粘结剂组合物。
下面的实施例将为本领域技术人员提供进一步的实施方案。它们并非旨在限制本发明。
实施例
原料：
-CEM I 42.5N、CEMII/A-LL 42.5N和CEMII/B-LL 42.5N，根据标准EN 197-1，由Vigier提供
-如下获得再生粉末：
将CEM I 42.5N悬浮于23℃的水中直至完全硬化。硬化的产物在80℃下干燥，条件是20℃/65％r.h.，直到达到恒定重量，并且随后在针磨机中研磨至<0.063mm的粒度。将粉末状材料储存在23℃/65％r.h.的反应器中，轻轻地搅拌粉末并使气态CO2的连续气流通过反应器。通过热重分析(TGA)测量碳酸盐的量来跟踪碳酸化过程。TGA中的碳酸盐由500-800℃温度范围内的质量损失来确定。如果TGA表明存在55-60重量％的碳酸盐，则认为充分碳酸化。
-PCE-1是具有Mn＝5000g/mol和甲氧基封端的聚环氧乙烷侧链(Mn＝3000g/mol)的共(聚丙烯酸酯-聚甲基丙烯酸酯)；羧酸盐：侧链的摩尔比＝4.5
-PCE-2是具有Mn＝5000g/mol和甲氧基封端的聚环氧乙烷侧链(Mn＝1000g/mol)的共(聚丙烯酸酯-聚甲基丙烯酸酯)；羧酸盐：侧链的摩尔比＝1.6
-PCE-3是摩尔比为0.625:0.416:2.80的甲代烯丙醇起始的聚环氧乙烷(Mn＝2400g/mol)、丙烯酸和2-羟基丙烯酸酯的共聚物
-PCE-4是具有Mn＝5000g/mol和甲氧基封端的聚环氧乙烷侧链(Mn＝1000g/mol)的共(聚丙烯酸酯-聚甲基丙烯酸酯)；羧酸盐：侧链的摩尔比＝0.8
-PCE-5是具有Mn＝5000g/mol和甲氧基封端的聚环氧乙烷侧链(Mn＝500g/mol)的共(聚丙烯酸酯-聚甲基丙烯酸酯)；羧酸盐：侧链的摩尔比＝1.0
-Ligno：来自Lignostar Group BV的木质素磺酸钠
-Gluco：葡糖酸钠，来自Sigma Aldrich(>99％)
-糖蜜：来自甘蔗的糖生产的未经处理的糖蜜(固体含量约80重量％；pH＝5.5)
-Polysorb：氢化葡萄糖浆，12w％山梨糖醇含量(Polysorb 70/12)
测量:
-根据EN 1015-3，用体积为39cm3的锥体，在下表所示的混合过程结束后的时间测定坍落流动度。未测量<60mm的坍落流动度，并且在任何情况下其在下表中表示为“<60”。
-固化的开始是按照ASTM C 1702-17使用等温传导量热法测定的。为此，用Calumetrix的CAL 8000装置记录水合热。固化的开始对应于热流随时间变化的曲线上测量到第一局部最小值的点。
实施例1
在实施例1中，评价了单独使用的各种加工性改进剂对水泥浆的影响。CEM I42.5N用作矿物粘结剂并与再生粉末干燥混合直至视觉上均匀。矿物粘结剂：再生粉末的重量混合比为82：18。矿物粘结剂和再生粉末的混合物与一定量的水混合，得到水：粘结剂的重量比为0.45。用螺旋桨式混合器以2.5-5.5m/s的速度混合2分钟。将各加工性改进剂与混合水一起以如下表1所示的量加入。
下表1显示了结果的概述。实施例1-1是对比例，而不是根据本发明的，实施例1-2到1-22是根据本发明的。
表1：实施例1-1到1-22；剂量以相对于矿物粘结剂和再生粉末的组合干重计的w％给出
n.m.:未测量
从上表1可以看出，与包含相同矿物粘结剂和再生粉末但不含加工性改进剂的组合物相比，所测试的所有加工性改进剂显著增加了初始坍落流动度，并且能够长时间保持坍落度。事实上，在大多数情况下，当使用根据本发明的加工性改进剂时，初始坍落流动度和坍落流动度保持性相对于水与水泥之比为0.45的基于CEMII/A-LL的水泥浆的坍落流动度性能得到了改进。
对于大多数实际应用，测量的凝固时间仍然在可接受的范围内。在目标应用是预拌混凝土的情况下，增加的凝固时间甚至可能是有益的。
实施例2
以与实施例1相同的方式进行实施例2，唯一不同的是矿物粘结剂：再生粉末的重量混合比为65：35。
下面的表2显示了结果的概述。实施例2-1是对比实施例，而不是根据本发明的。实施例2-2到2-7是根据本发明的。
表2：实施例2-1到2-7；剂量以相对于矿物粘结剂和再生粉末的组合干重计的w％给出
n.m.:未测量
从上表2可以看出，与包含相同矿物粘结剂和再生粉末但不含加工性改进剂的组合物相比，所有测试的加工性改进剂均显著增加了初始坍落流动度并且能够长时间保持坍落度。事实上，对于实施例2-2、2-5和2-7，初始坍落流动度甚至比基于CEMII/B-LL且水与水泥之比为0.45的水泥浆料的初始坍落流动度增加。并且对于实施例2-5、2-6和2-7，坍落流动度保持率比基于CEMII/B-LL且水与水泥之比为0.45的水泥浆料的性能得到改善。
对于大多数实际应用，测量的凝固时间仍然在可接受的范围内。在目标应用是预拌混凝土的情况下，增加的凝固时间甚至可能是有益的。
实施例3
在实施例3中评价了组合使用的不同可加工性改性剂的水泥糊剂的影响。实施例3以与实施例1相同的方式进行，唯一不同的是使用加工性改进剂的组合。
下表3显示了结果的概述。实施例3-1至3-23是根据本发明的。
表3：实施例3-1至3-23；剂量以相对于矿物粘结剂和再生粉末的组合干重计的w％给出
/>
从上表3可以看出，与包含相同矿物粘结剂和再生粉末但不含加工性改进剂的组合物相比，所测试的加工性改进剂的所有组合显著增加了初始坍落流动度，并且能够长时间保持坍落度。
对于大多数实际应用，测量的凝固时间仍然在可接受的范围内。在目标应用是预拌混凝土的情况下，增加的凝固时间甚至可能是有益的。
实施例4
以与实施例3相同的方式进行实施例4，唯一不同的是矿物粘结剂：再生粉末的重量混合比为65：35。
下表4显示了结果的概述。实施例4-1至4-12是根据本发明的。
表4：实施例4-1至4-12；剂量以相对于矿物粘结剂和再生粉末的组合干重计的w％给出
/>
从上表4可以看出，与包含相同矿物粘结剂和再生粉末但不含加工性改进剂的组合物相比，所测试的加工性改进剂的所有组合显著增加了初始坍落流动度，并且能够长时间保持坍落度。所测量的凝固时间仍然在大多数实际应用的可接受范围内。在目标应用是预混混凝土的情况下，增加的凝固时间甚至可能是有益的。
实施例5
以与实施例3相同的方式进行实施例5，不同之处在于矿物粘结剂：再生粉末的重量混合比为70:30，并且使用0.50的水：粘结剂重量比。
下表5显示了结果的概述。实施例5-2-5-8是根据本发明的。
表5：实施例5-1至5-8；剂量以相对于矿物粘结剂和再生粉末的组合干重计的w％给出
/>
n.m.:未测量
从表5的结果可以看出，通过测试的加工性改进剂，初始坍落流动度显著增加。还可以看出，在给定的加工性改进剂总剂量下，在较低的PCE-1与PCE-2比率下，坍落流动度保持率增加。
Claims (15)
1.一种改善矿物粘结剂组合物的可加工性的方法，所述矿物粘结剂组合物包含至少一种矿物粘结剂和另外的再生粉末，所述方法包含以下步骤：
a)提供至少一种矿物粘结剂，
b)掺混再生粉末，
c)掺混至少一种选自聚羧酸化物、木质素磺酸盐、糖酸、糖或其混合物的加工性改进剂，和
d)掺混水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述再生粉末包含完全碳酸化的水泥、优选地完全碳酸化的波特兰水泥或基本上由完全碳酸化的水泥、优选地完全碳酸化的波特兰水泥组成。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种矿物粘结剂与所述再生粉末之间的重量比为99：1至5:95、优选94：6至45:55、更优选94：6至65：35。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一种加工性改进剂是聚羧酸化物，所述聚羧酸化物包含以下或由以下组成：
a)通式结构(I)的重复单元A，
和
b)通式结构(II)的重复单元B，
其中
每个Ru独立地表示氢或甲基，
每个Rv独立地表示氢或COOM，其中M独立地为H、碱金属或碱土金属，
m＝0、1、2或3,
p＝0或1,
每个R1独立地为-(CH2)z-[YO]n-R4，其中Y为C2至C4的亚烷基和R4为H、C1至C20烷基、-环己基、-烷基芳基或-N(-Ri)j-[(CH2)z-PO3M]3-j,z＝0、1、2、3或4，n＝2-350，j＝0、1或2，Ri表示氢原子或具有1-4个碳原子的烷基，并且M表示氢原子、碱金属、碱土金属或铵离子，
并且其中PCE中的重复单元A和B具有10：90-90：10的A：B摩尔比。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一种加工性改进剂是葡糖酸钠。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一种加工性改进剂选自两种不同的聚羧酸化物的混合物，或选自聚羧酸化物与糖酸、优选葡糖酸钠的混合物，或选自糖和葡糖酸钠的混合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述至少一种加工性改进剂是PCE、糖和糖酸，优选葡糖酸钠的混合物。
8.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种矿物粘结剂选自波特兰水泥、尤其是CEM I型波特兰水泥、铝酸钙水泥、硫铝酸钙水泥、石膏、水硬性石灰、气硬性石灰、地质聚合物、矿渣、粘土、细磨石灰石及其混合物。
9.根据权利要求1-4或6中至少一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种加工性改进剂选自聚羧酸化物，并且所掺混的聚羧酸化物的重量为0.1-3.0w％，优选0.20-1.125w％，更优选0.40-0.85w％，在每种情况下相对于存在的再生粉末的干重计。
10.根据权利要求1-3或5中至少一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种加工性改进剂选自糖酸、尤其是葡糖酸钠，并且掺混的糖酸、尤其是葡糖酸钠的重量为0.025-1.0w％，优选0.3-0.9w％，在每种情况下相对于存在的再生粉末的干重计。
11.根据权利要求1-3或6中至少一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种加工性改进剂选自聚羧酸化物与糖酸、优选葡糖酸钠的混合物，并且所掺混的聚羧酸化物的重量为0.20-1.125w％、优选0.25-0.85w％，并且所掺混的糖酸、优选葡糖酸钠的重量为0.025-1.0w％、优选0.28-0.5w％，在每种情况下相对于存在的再生粉末的干重计。
12.根据权利要求1-3或7中至少一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种加工性改进剂选自聚羧酸化物、糖和糖酸，优选葡糖酸钠的混合物，并且所掺混的聚羧酸化物的重量为0.1-3.0w％、优选0.1-1.125w％，并且所掺混的糖的重量为0.1-2.0w％、优选0.2-1.2w％，并且所掺混的糖酸、优选葡糖酸钠的重量为0.025-1.0w％、优选0.07-0.50w％，在每种情况下，相对于存在的再生粉末的干重计。
13.矿物粘结剂组合物，尤其是混凝土或砂浆，其包含：
a)重量比为99：1至5:95、优选94：6至45:55、更优选94：6至65：35的至少一种矿物粘结剂和再生粉末，
b)至少一种加工性改进剂，
c)至少一种集料，
d)任选的其他添加剂，和
e)任选的水。
14.根据权利要求13所述的矿物粘结剂组合物，其特征在于，存在水，并且根据EN1015-3测量的初始坍落流动度比不含所述至少一种加工性改进剂的相同矿物粘结剂组合物增加至少20％、优选至少30％、更优选至少45％、尤其至少50％。
15.硬化的矿物粘结剂组合物，优选作为建筑物的一部分，其通过固化根据权利要求13所述的矿物粘结剂组合物获得，并且其中存在水，或通过固化根据权利要求14所述的矿物粘结剂组合物获得。
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