CN117250217A - 一种具有结石缺陷的玻璃样品制备方法及其检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有结石缺陷的玻璃样品制备方法及其检测方法，包括如下步骤：A、利用现有玻璃缺陷检测技术检测玻璃，得到带有结石缺陷的玻璃样品；B、裁切玻璃样品，清洗干燥；C、在压样模具上放置橡胶缓冲垫，橡胶缓冲垫上铺双面导电胶带，双面导电胶带下表面保护膜不撕开，玻璃样品粘贴至双面导电胶带的上表面，在缺陷玻璃样品上铺上耐压保护膜；D、将组装好的压样模具放入压样机正下方，压裂玻璃样品。本发明的玻璃样品的制备方法简单快速，对小颗粒结石缺陷制样成功率高，可使微米级结石缺陷直接暴露在玻璃表面，不会破坏结石缺陷的主体成分，可直接用于成分检测，克服了现有样品制备所存在的不足。

Description

一种具有结石缺陷的玻璃样品制备方法及其检测方法
技术领域
本发明涉及玻璃检测技术领域，特别涉及一种具有结石缺陷的玻璃样品制备方法及其检测方法。
背景技术
玻璃生产过程中，不可避免地会出现结石、析晶等未熔化完全的固态缺陷，影响玻璃产品的品质和生产良率。玻璃行业内通常使用扫描电子显微镜来测试结石缺陷的成分，因扫描电子显微镜对制样要求较高，只能测试样品表面2μm以内的深度，所以待测样品必须要完全裸露在外层，但缺陷样品通常会不固定地分布在玻璃各层中，特别对于包裹在玻璃中的微小缺陷，几乎没有办法制备样品。
扫描电镜样品的制备方法，一般采用酸液蚀刻(CN201511024492、CN201610931681)和玻璃刀切割的方法(CN201711125391.X、CN201910821165.8)来实现。通过酸液蚀刻处理缺陷样品，需用到对人体和环境危害性大的氢氟酸、硫酸等危险化学品，而且蚀刻过程会破坏缺陷结构及主体成分，蚀刻深度也很难把握。玻璃刀切割的方法是利用玻璃刀切割缺陷样品，玻璃刀轮直径为毫米级，对大尺寸缺陷有效，但对于尺寸较小尤其是500μm以下的缺陷，无法通过切割的方法来成功实现。因此，需要开发一种简单实用，可制备微小缺陷的制样方法来满足扫描电子显微镜的测试需求。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种具有结石缺陷的玻璃样品制备方法及其检测方法，该方法可使微米级结石缺陷直接暴露在玻璃表面，不会破坏结石缺陷的主体成分，可直接用于成分检测，克服了现有样品制备所存在的不足。
本发明采用的技术方案如下：一种具有结石缺陷的玻璃样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、利用现有玻璃缺陷检测技术检测玻璃，得到带有结石缺陷的玻璃样品；
B、将带有结石缺陷的玻璃样品裁切，并使结石缺陷位于玻璃样品内，然
后清洗干燥；
C、在压样模具上放置橡胶缓冲垫，橡胶缓冲垫上铺双面导电胶带，双面导电胶带下表面保护膜不撕开，清洗好的玻璃样品粘贴至双面导电胶带的上表面，然后再在缺陷玻璃样品上铺上耐压保护膜；
D、将组装好的压样模具放入压样机正下方，采用点动下压的方式，压裂玻璃样品，即得。
在本发明中，由于很多结石缺陷尺寸都在500μm以下，酸液刻蚀无法控制缺陷暴露终点且会破坏原有缺陷组成，而玻璃刀轮为毫米级，比缺陷大根本无法切断，因此两种方法都不适用。本发明的方法恰好弥补了现有方法的不足，特别适合尺寸在500μm以下结石缺陷的样品制备。
在发明中，压样模具上共有四层，即从下往上分别为橡胶缓冲垫、双面导电胶带、缺陷样品、耐压保护膜。橡胶缓冲垫材质为NR(天然橡胶)、EPDM(三元乙丙橡胶)、SIL(硅橡胶)中的一种，用于起到减震作用，压样时避免玻璃样品和压样头硬接触而产生过多细小碎屑，影响后续的检测操作。双面导电胶带用于粘接样品，一是可完整保留破碎后的玻璃样品，二是测试时使玻璃样品和底座之间产生导电通路，从而消除荷电，避免影响检测结果。双面导电胶带的初粘力为800-1200gf/25mm，持粘力为0.1-0.3mm/60min。双面导电胶带的粘接强度不宜过大或过小，过大不容易使玻璃在破碎瞬间，均匀摊开分布到整个粘结面上，过小容易在转移过程中导致样品缺失而不完整。作为可实施的方案，双面导电胶带为碳导电胶带、铜导电胶带、铝导电胶带中的一种。进一步，耐压保护膜为PU、PE、PVC中的一种，耐压保护膜用于避免玻璃样品破碎时缺陷表面污染以及玻璃碎屑飞溅，能较完整地保留玻璃样品。通过导电胶带和耐压保护膜双重保护，玻璃样品加压破碎后，未有缺失，经多次实验验证，破碎后的缺陷会有部分直接暴露在表面，可直接用于缺陷成分检测。
进一步，在步骤A中，采用光学原理检测技术获得带有结石缺陷的玻璃样品，当然也可以采用现有其他玻璃缺陷检测方法。
进一步，在步骤B中，将带有结石缺陷的玻璃样品裁切成5×5mm以下规格尺寸，例如可裁剪成3×3mm，越小越好。
进一步，所述结石缺陷的尺寸为500μm以下，结石缺陷尺寸越小，本发明的技术优势越突出。
进一步，在步骤B中，将裁切后的玻璃样品放入超声波清洗器中，超声清洗3-5min，然后取出烘干，冷却后备用。
进一步，在步骤D中，压样机的压样压力设置为5-10MPa，具体压力根据玻璃样品实际情况选择，能将玻璃样品压碎即可。
进一步，本发明还包括一种玻璃样品结石缺陷成分的检测方法，包括如下步骤：
(1)、按照上述制备方法制备得到具有结石缺陷的玻璃样品；
(2)、揭开耐压保护膜，取出双面导电胶带，按照扫描电镜样品底座尺寸，将带有玻璃样品的双面导电胶带裁切成所需规格尺寸，撕掉导电胶带下表面的保护膜，转移粘贴至样品底座上；
(3)、对玻璃样品的表层进行溅射镀膜处理，然后将镀膜处理后的玻璃样品放入扫描电镜样品仓中进行电镜扫描，识别定位结石缺陷的位置；
(4)、开启能谱仪，根据识别定位结石缺陷的位置，检测其化学组成。
进一步，在步骤(3)中，使用小型离子溅射仪，对玻璃样品表层进行溅射镀金处理，真空度设置为0.02-0.07mbar，电流17-23mA，溅射时间15-30s。当然也可以镀碳等其它导电膜，此为现有技术，不过多介绍。
进一步，在步骤(3)中，扫描电镜样品仓中的真空度达到要求后，开启加速电压，在背散射模式下，加速电压选择10-25kV(优选为20kV)，扫描速度选择第3-6档，工作距离为15mm。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明在制备玻璃样品过程中，设置了橡胶缓冲垫、双面导电胶带、耐压保护膜等用品，橡胶缓冲垫用于压样时避免玻璃样品和压样头硬接触而产生过多细小碎屑，影响后续的检测操作，双面导电胶带用于粘接样品，一是可完整保留破碎后的玻璃样品，二是测试时使玻璃样品和底座之间产生导电通路，从而消除荷电，避免影响检测结果，耐压保护膜用于避免玻璃样品破碎时缺陷表面污染以及玻璃碎屑飞溅，能较完整地保留玻璃样品，经多次实验验证，玻璃样品加压破碎后，未有缺失，破碎后的缺陷会有部分直接暴露在表面，可直接用于缺陷成分检测；
2、本发明的玻璃样品的制备方法简单快速，对小颗粒结石缺陷制样成功率高，可使微米级结石缺陷直接暴露在玻璃表面，不会破坏结石缺陷的主体成分，得到的玻璃样品可直接用于扫描电镜中，在扫描过程中，因结石缺陷和玻璃基体收集到的电子数量不同，扫描图像明暗会出现差异，因此可在背散射模式下利用缺陷和玻璃基体的原子序数衬度不同来定位区分缺陷，而二次电子模式无法区分定位缺陷；
3、本发明的检测方法能准确检测结石缺陷的成分，一方面便于快速确定结石缺陷的来源，以采取优化对策，提高生产良率，另一方面可准确评估缺陷对产品的影响程度，避免不良品误判引起的损失。
附图说明
图1是本发明实施例1玻璃样品扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种玻璃缺陷样品制备及检测方法，包括如下步骤：
S1、随机取一块成品玻璃，利用现有玻璃缺陷检测技术检测玻璃，得到带有结石缺陷的玻璃样品；其中，现有玻璃缺陷检测技术可以采用申请人在专利CN109297990A所公开的一种玻璃微缺陷的检测方法获得样品；
S2、将带有结石缺陷的玻璃样品裁切成3×3mm尺寸，并尽量使结石缺陷位于玻璃样品中心位置；
S3、将裁切后的玻璃样品放入超声波清洗器中，超声清洗3-5min，然后取出烘干，冷却后备用；
S4、在压样模具上放置橡胶缓冲垫，橡胶缓冲垫上铺双面导电胶带，双面导电胶带下表面保护膜不撕开(即与橡胶缓冲垫相接触的那一面保留保护膜)，清洗好的缺陷样品粘贴至双面导电胶带的上表面，然后再在缺陷样品上铺上耐压保护膜；
S5、将组装好的压样模具放入压样机正下方，压样压力设置为5-10MPa，采用点动下压，直至玻璃破碎；
S6、取出压样模具，揭开耐压保护膜，取出双面导电胶带及样品，按照扫描电镜样品底座尺寸，将带有破碎后样品的双面导电胶带裁切成5×5mm，撕掉导电胶带下表面的保护膜，转移粘贴至样品底座上；
S7、对玻璃样品进行镀膜处理，将镀金后的玻璃样品放入扫描电镜样品仓中，真空度达到条件后开启加速电压，在背散射模式下，加速电压选择20kV，扫描速度选择第4档，工作距离为15mm，放大样品观察区至1420倍，扫描图示区域可清晰观察到破碎后的固体结石缺陷，如图1所示；
S8、开启能谱仪，根据准确识别定位的缺陷，测试其化学组成。
如图1所示，图1是利用上述方法制备得到的样品扫描电镜图，其中结石缺陷尺寸为D＝15.34μm，镀膜处理为镀金工艺，镀金处理使用小型离子溅射仪，对玻璃样品表层进行溅射镀金处理，真空度设置为0.05mbar，电流20mA，溅射时间15-30s。从图1中可以看出，结石缺陷辨识清楚，与基体分离比较彻底，可使用能谱仪直接检测其化学组成，能得到准确的检测信息。通过能谱仪检测，其结石缺陷的化学组成如表1所示。
表1
由表1可得，根据实施例1的结石缺陷成分组成，判定该结石缺陷为锡类缺陷。
实施例2
实施例2与实施例1相同，不同之处在于，在同一玻璃产品中，利用现有玻璃缺陷检测技术检测玻璃，得到另一块带有结石缺陷的玻璃样品，使用相同方法和工艺参数检测得到，该结石缺陷尺寸为D＝56.32μm，化学组成如表1所示，根据表1中的结果可知，该结石缺陷为锆类缺陷。
实施例3
实施例3与实施例1相同，不同之处在于，在同一玻璃产品中，利用现有玻璃缺陷检测技术检测玻璃，得到另一块带有结石缺陷的玻璃样品，该结石缺陷包裹在玻璃内部，缺陷直径约为80μm，利用现有酸刻蚀方法进行混合酸液蚀刻，每间隔2min在光学显微镜下观察结石颗粒是否裸露。蚀刻2、4、6、8、10min分别观察时未发现裸露，12min取出后发现缺陷主体被蚀刻掉，剩余部分残留，在扫描电镜下测试缺陷残留部位，成分如表1所示，其与玻璃基体的成分基本一致，由此可见，使用混合酸液蚀刻会破坏结石缺陷，结石缺陷主体在酸刻蚀过程中会被溶解，对于微米级的结石缺陷来说，酸刻蚀方法难以获得准确的结石缺陷成分信息。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有结石缺陷的玻璃样品制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、利用现有玻璃缺陷检测技术检测玻璃，得到带有结石缺陷的玻璃样品；
B、将带有结石缺陷的玻璃样品裁切，并使结石缺陷位于玻璃样品内，然后清洗干燥；
C、在压样模具上放置橡胶缓冲垫，橡胶缓冲垫上铺双面导电胶带，双面导电胶带下表面保护膜不撕开，清洗好的玻璃样品粘贴至双面导电胶带的上表面，然后再在缺陷玻璃样品上铺上耐压保护膜；
D、将组装好的压样模具放入压样机正下方，采用点动下压的方式，压裂玻璃样品，即得。
2.如权利要求1所述的具有结石缺陷的玻璃样品制备方法，其特征在于，在步骤A中，采用光学原理检测技术获得带有结石缺陷的玻璃样品。
3.如权利要求1所述的具有结石缺陷的玻璃样品制备方法，其特征在于，在步骤B中，将带有结石缺陷的玻璃样品裁切成5×5mm以下规格尺寸。
4.如权利要求1所述的具有结石缺陷的玻璃样品制备方法，其特征在于，在步骤B中，将裁切后的玻璃样品放入超声波清洗器中，超声清洗3-5min，然后取出烘干，冷却后备用。
5.如权利要求1所述的具有结石缺陷的玻璃样品制备方法，其特征在于，所述结石缺陷的尺寸为500μm以下。
6.如权利要求1所述的具有结石缺陷的玻璃样品制备方法，其特征在于，所述双面导电胶带的初粘力为800-1200gf/25mm，持粘力为0.1-0.3mm/60min。
7.如权利要求1-6任一所述的具有结石缺陷的玻璃样品制备方法，其特征在于，所述橡胶缓冲垫材质为NR、EPDM、SIL中的一种；所述双面导电胶带为碳导电胶带、铜导电胶带、铝导电胶带中的一种；所述耐压保护膜为PU、PE、PVC中的一种。
8.一种玻璃样品结石缺陷成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、按照权利要求1-7任一所述的制备方法制备得到具有结石缺陷的玻璃样品；
(2)、揭开耐压保护膜，取出双面导电胶带，按照扫描电镜样品底座尺寸，将带有玻璃样品的双面导电胶带裁切成所需规格尺寸，撕掉导电胶带下表面的保护膜，转移粘贴至样品底座上；
(3)、对玻璃样品的表层进行溅射镀膜处理，然后将镀膜处理后的玻璃样品放入扫描电镜样品仓中进行电镜扫描，识别定位结石缺陷的位置；
(4)、开启能谱仪，根据识别定位结石缺陷的位置，检测其化学组成。
9.如权利要求8所述的玻璃样品结石缺陷成分的检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，使用小型离子溅射仪，对玻璃样品表层进行溅射镀金处理，真空度设置为0.02-0.07mbar，电流17-23mA，溅射时间15-30s。
10.如权利要求8所述的玻璃样品结石缺陷成分的检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，扫描电镜样品仓中的真空度达到要求后，开启加速电压，在背散射模式下，加速电压选择10-25kV，扫描速度选择第3-6档，工作距离为15mm。
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