CN117250137A - 一种流动和静态液态金属渗透实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种流动和静态液态金属渗透实验装置，属于液态金属氢渗透技术领域，一种流动和静态液态金属渗透实验装置，包括支架、和支架上的真空系统、供气系统、等离子体源、腔室、四极杆质谱仪、回流罐与熔锂灌；采用以上结构后，本发明具有如下优点：本发明通过一个腔室、真空系统和供气系统，经过管道的布置，实现对静态液态金属氢渗透和流动液态金属氢渗透的双层研究，可研究氢等离子体与液态金属相互作用时，液态金属中氢同位素的滞留情况。此装置还有一个巨大优势是将研究静态液态金属的氢渗透装置与研究流动液态金属的氢滞留装置集成于一体，共用一套真空系统和供气系统。
Description
技术领域
本发明涉及液态金属氢渗透技术领域，具体是指一种流动和静态液态金属渗透实验装置。
背景技术
随着时代的发展，化石能源越来越难以满足人类对于能源的终极追求，可再生能源与核能是解决人类能源问题的最优解，而其中核能又以其可以不受时间和地域限制的优点，获得了大范围的关注。为了进一步掌握可控核聚变技术，一大批托卡马克聚变装置在世界各地建成，而聚变装置运行过程中所产生的高热负荷和高等离子体通量对聚变装置内的面向等离子体材料提出了较高的要求。流动液态金属以其热导率高、操作压低、氚循环提取简单、自修复能力强以及具有蒸汽屏蔽效用等优势，逐渐成为了许多研究人员所选择的面向等离子体材料。
氘氚聚变是现有条件下最易发生的聚变反应，聚变堆中能否维持燃料氘、氚自持与增殖是关乎聚变堆长时间且稳定运行的必要条件之一，但是，氘、氚极易在面向等离子体部件上发生渗透滞留行为，这对聚变的经济性与安全性问题都提出了极大的考验。因此，为了更好的解决这一问题，就需要对聚变堆中氘、氚在面向等离子体材料中的渗透行为进行系统地研究。
目前液态金属氢渗透测试多基于Devanathan-Stachurski双面电解池原理，且通常在无外加应力的材料中进行，或仅考虑外加载荷的作用而忽略了高压环境的影响。因此，通过常规的氢渗透实验而获得的氢渗透参数无法真实反映拉应力和高压环境联合作用下氢在金属中的渗透行为，进而对氢脆敏感性的评估造成较大的误差。无法在氢气或氘气与液态金属相互作用时，反应液态金属中氢同位素的渗透情况，无法在氢等离子体与液态金属相互作用时，反应液态金属中氢同位素的滞留情况，无法得到静态液态金属与动态液态金属不同的氢同位素滞留情况，无法在氢等离子体与液态金属相互作用时，得到液态金属的蒸发和溅射情况，鉴于此，有必要设计研制更切合实际和研发需求的流动和静态液态金属渗透实验装置。
发明内容
本发明要解决上述技术问题，提供一种流动和静态液态金属渗透实验装置。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种流动和静态液态金属渗透实验装置，包括支架、和支架上的真空系统、供气系统、等离子体源、腔室、四极杆质谱仪、回流罐与熔锂灌；
所述回流罐与熔锂灌分别和腔室之间连通有下游管道和上游管道，所述的回流罐和熔锂灌之间连通有回流管道；
所述供气系统包括氩气罐、氢气罐和氚气罐，所述的氩气罐、氢气罐和氚气罐分别通过管道连通等离子体源，所述的等离子体源连通腔室；
所述真空系统包括上腔室真空系统和下腔室真空系统，所述上腔室真空系统通过管道连接腔室，所述的四极杆质谱仪连通在下腔室真空系统和腔室之间。
所述的上腔室真空系统和下腔室真空系统依次连通有机械泵、预抽阀和分子泵，所述的下腔室真空系统的分子泵连通插板阀且通过插板阀连通四极杆质谱仪，所述的上腔室真空系统的分子泵通过管道连通腔室。
优选地，所述的腔室内安装有加热丝。
优选地，所述的腔室内安装有锂流面，所述的四极杆质谱仪的进口连通有收集管且收集管和回流管道的上端面位于锂流面上，所述的上游管道远离熔锂灌的一端安装有喷头且喷头位于收集管上方，所述的收集管内安装有渗透膜。
优选地，所述的等离子体源上安装有郎缪尔探针。
优选地，所述的熔锂灌上安装有液位计。
优选地，所述的等离子体源上安装有热电偶和四通管。
优选地，所述的四通管的分别连接电阻规、观察窗和电离规。
优选地，所述的氩气罐、氢气罐和氚气罐上均安装有质量流量计、截止阀和压力表。
优选地，所述的回流罐与熔锂灌内均安装有锂蒸挡板，所述的回流管道的两端贯穿锂蒸挡板。
采用以上结构后，本发明具有如下优点：
本发明通过一个腔室、真空系统和供气系统，经过管道的布置，实现对静态液态金属氢渗透和流动液态金属氢渗透的双层研究，可研究氢气或氘气与液态金属相互作用时，液态金属中氢同位素的渗透情况。可研究氢等离子体与液态金属相互作用时，液态金属中氢同位素的滞留情况。可比较研究静态液态金属与动态液态金属不同的氢同位素滞留情况可研究氢等离子体与液态金属相互作用时，液态金属的蒸发和溅射情况。此装置还有一个巨大优势是将研究静态液态金属的氢渗透装置与研究流动液态金属的氢滞留装置集成于一体，共用一套真空系统和供气系统。
上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过参考附图和以下的详细描述，本发明进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的主视图；
图3是本发明的左视图；
图4是本发明的俯视图；
图5是本发明的A-A点剖视图；
图6是本发明的A点放大图；
图7是本发明的B点放大图；
图8是本发明的静态液态金属氢渗透流程图；
图9是本发明的流动液态金属氢渗透流程图；
图10是本发明的流动液态锂循环回路基本顺序图；
图11是本发明的不同温度的0.2mmGaInSn/Fe的氢气GDP流量随时间的变化图；
图12是本发明的不同压力(所有测试温度均保持在648K)的0.2mmGaInSn/Fe的氢气GDP流量随时间的变化图。
如图所示：1、支架；2、回流罐；2.1、下游管道；3、熔锂灌；3.1、上游管道；3.2、喷头；3.3、液位计；4、回流管道；8、等离子体源；8.1、郎缪尔探针；8.2、热电偶；9、腔室；9.1、锂流面；10、四极杆质谱仪；10.1、收集管；10.2、渗透膜；11、加热丝；12、质量流量计；13、截止阀；14、压力表；15、四通管；16、锂蒸挡板。
具体实施方式
下面详细描述本申请的实施例，实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
下面结合全文对本发明做进一步的详细说明。
结合附图1-图7，一种流动和静态液态金属渗透实验装置，包括支架1、和支架1上的真空系统、供气系统、等离子体源8、腔室9、四极杆质谱仪10、回流罐2与熔锂灌3，
所述回流罐2与熔锂灌3分别和腔室9之间连通有下游管道2.1和上游管道3.1，所述的回流罐2和熔锂灌3之间连通有回流管道4；
所述供气系统包括氩气罐、氢气罐和氚气罐，所述的氩气罐、氢气罐和氚气罐分别通过管道连通等离子体源8，所述的等离子体源8连通腔室9；
所述真空系统包括上腔室真空系统和下腔室真空系统，所述上腔室真空系统通过管道连接腔室，所述的四极杆质谱仪10连通在下腔室真空系统和腔室9之间。
所述的上腔室真空系统和下腔室真空系统依次连通有机械泵、预抽阀和分子泵，所述的下腔室真空系统的分子泵连通插板阀且通过插板阀连通四极杆质谱仪10，所述的上腔室真空系统的分子泵通过管道连通腔室9。
所述的腔室9内安装有加热丝11。
所述的腔室9内安装有锂流面9.1，所述的四极杆质谱仪10的进口连通有收集管10.1且收集管10.1和回流管道4的上端面位于锂流面9.1上，所述的上游管道3.1远离熔锂灌3的一端安装有喷头3.2且喷头3.2位于收集管10.1上方，所述的收集管10.1内安装有渗透膜10.2。
所述的等离子体源8上安装有郎缪尔探针8.1，朗缪尔探针8.1是指把一根除了端点工作部分以外其余部分均用绝缘材料覆盖的细金属丝插入等离子体源8内部，使其端点工作部分与等离子体接触，而另一端通过一可调电源与产生等离子体的电极相连,改变这金属丝对等离子体的电位,按照带电粒子在拒斥场作用下的波尔兹曼关系可确定等离子体温度和密度等重要参数。
所述的熔锂灌3上安装有液位计3.3。
所述的等离子体源8上安装有热电偶8.2和四通管15，在具体实施的时候，四通管15上分别安装有电阻规、观察窗和电离规。
所述的氩气罐、氢气罐和氚气罐上均安装有质量流量计12、截止阀13和压力表14。
所述的回流罐2与熔锂灌3内均安装有锂蒸挡板16，所述的回流管道4的两端贯穿锂蒸挡板16。
本发明该装置可分为左右两个部分，右侧为研究静态液态金属氢渗透的装置，具体结构如图8和图9所示，左侧为流动液态金属氢渗透的装置，无论是静态还是动态液态金属氢渗透装置，腔室腔室的体积均为～5969cm3，均都可适用于气体驱动渗透(Gas-drivenPermeation，GDP)和等离子体驱动渗透(Plasma-drivenPermeation，PDP)实验。该渗透装置可以帮助我们完成以下目标：可研究氢气或氘气与液态金属相互作用时，液态金属中氢同位素的渗透情况。可研究氢等离子体与液态金属相互作用时，液态金属中氢同位素的滞留情况。可比较研究静态液态金属与动态液态金属不同的氢同位素滞留情况可研究氢等离子体与液态金属相互作用时，液态金属的蒸发和溅射情况。此装置还有一个巨大优势是将研究静态液态金属的氢渗透装置与研究流动液态金属的氢滞留装置集成于一体，共用一套真空系统和供气系统。
实施例一：
本实施例为研究静态液态金属氢渗透的装置主要是由真空系统、供气系统、等离子体源8、腔室、四极杆质谱仪10等装置组成，如图8所示。
真空系统是由机械泵、分子泵、超高真空气动挡板阀、超高真空插板阀、电离规等部件组成，可以为上、下腔室提供超高的真空度。上腔室和下腔室的真空度可以分别达到大约10-4Pa和10-5Pa。上腔室内部的体积大约为5969cm3。在上腔室内通入(氢气)H2/D2或者安装电感耦合等离子体(ICP)离子源，可以分别进行气体驱动渗透或等离子体驱动渗透实验。下腔室与四极杆质谱仪10(QMS)相连，通过检测H+/H2+离子流的变化得到氢的渗透通量。QMS(普发真空,QMG250)需要在超高真空条件下工作(<10-4Pa)。质谱仪需通过H2标准泄漏法进行校准，以获得定量数据。样品由下方的电阻丝进行加热，并且在样品下部设计有段垂直的冷却管道，可对实验过程中掉落的液态金属进行冷却，避免掉落的液态金属对质谱仪和下腔室分子泵造成破坏。
机械泵和分子泵主要构成装置的真空系统，以保障渗透装置满足超高的真空要求。实验腔室为圆柱型，体积为～5969cm3。置于实验腔室内的样品台装载有实验样品(渗透膜)，可将实验腔室分为上腔室与下腔室。实验腔室上部还安装有一长为50cm，半径为10cm的石英玻璃管，外部缠绕金属线圈，在等离子体驱动渗透实验中，石英玻璃管内通入低压氢气；而在等离子体驱动渗透实验中，ICP等离子体源在金属线圈的两级加入高频交流电压，产生射频放电产生H+/H2 +/H3 +等离子体，再通过电磁场对电子的加速作用来产生和维持等离子体。供气系统直接向石英玻璃管内提供氢气，完成气体驱动渗透实验。实验下腔室直接与四极杆质谱仪相连，本工作所使用的四极杆质谱仪由普发真空提供，其型号为QMG250，需在真空度小于10-4Pa的超高真空条件下使用，由于本工作的真空系统可以在上、下腔室内分别提供10-4Pa和10-5Pa的真空条件，因此该四极杆质谱仪可以完成本工作所需要的检测任务。样品台下部垂直方向安装有冷却垂直管道，这是为了防止放置在样品台的液态金属掉落到下腔室管道内，直接进入四极杆质谱仪内。
实施例二：
本实施例为研究流动液态金属氢渗透装置，装置左侧为流动液态金属氢滞留装置,如图9所示，熔融的液态锂由氩气驱动完成循环，整个锂回路是由316L不锈钢搭建而成，循环回路的基本顺序由图10所示。
熔融罐3内部安装有电阻液位计，可以对罐内的液态锂的液位和平均流速进行监测。上游管道3.1的液态锂通过小孔径的喷嘴流入流动液态锂氢滞留装置的上腔室内，喷嘴可保证液态锂平滑流出。流动的液态锂在腔室内与氢等离子体相互作用后，随着下游管道2.1回到回流罐2内，当回流罐2内的液态锂到达一定高度时，充气装置向回流罐2中充入一定量的氩气，罐内的压强差将液态锂泵出，顺着回流管道回流到熔锂罐3中，完成一次锂循环。由于液态锂在350℃左右才能达到较好的润湿性，为了完成在管道内的循环流动，因此循环回路的管道内部都安装有加热棒，对液态金属进行加热。流动液态金属氢渗透装置内还设置有氩气保护装置，若ICP射频等离子体源8功率过大，造成石英管破裂，液态锂暴露于空气中及易引发火灾，氩气保护装置可防止液态锂直接暴露于空气中，其具体原理为当电离规检测到腔室内的真空度出现剧烈上升到大气压水平左右，会紧急启动氩气保护装置，充气系统会向腔室内通入大量的氩气，降低液态金属与空气接触的可能，防范发生火灾，尽量减少对实验人员伤害。
典型的液态GaInSn/Fe的气体驱动(GDP)渗透：
通过GaInSn/Fe对氢气GDP行为的研究主要从两个方面展开：
1.通过Fe膜和GaInSn/Fe对氢气GDP行为的比较；
2.GaInSn厚度对GaInSn/Fe的GDP行为的影响。
如图11所示通过不同温度(所有测试氢气压力均保持在4Pa)的0.2mmGaInSn/Fe的氢气GDP流量随时间的变化。
如图12所示通过不同压力(所有测试温度均保持在648K)的0.2mmGaInSn/Fe的氢气GDP流量随时间的变化。
首先，在几乎相同的实验条件下，比较了氢气通过Fe膜和GaInSn/Fe的渗透行为。在实验氢气压力为4Pa，温度范围为574～663K下，氢气通过0.2mmGaInSn/Fe的渗透通量如图11所示。可以看出，0.2mm的GaInSn/Fe渗透规律与Fe膜类似。氢通过0.2mmGaInSn/Fe的渗透通量从1.38×1013H2cm-2·s-1增加到5.11×1013H2cm-2·s-1。在实验温度为648K，氢气压力为50～450Pa范围内，氢气通过0.2mmGaInSn/Fe的渗透通量如图12所示。从图中可以看出，氢通过0.2mmGaInSn/Fe的渗透通量从2.3×1014H2cm-2·s-1增加到6.5×1014H2cm-2·s-1。显然，0.2mmGaInSn/Fe的渗透通量远低于Fe膜。可能的原因是添加液态GaInSn后，渗透模型的厚度增加。并且渗透通量与模型的厚度成反比.另一个明显的现象是，由于液态金属的自然对流，氢气通过GaInSn/Fe的渗透通量曲线波动较大。此外，在相同温度下，氢通过Fe膜达到稳态的时间比0.2mmGaInSn/Fe少80～100s。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，全文中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种流动和静态液态金属渗透实验装置，其特征在于，包括支架(1)、和支架(1)上的真空系统、供气系统、等离子体源(8)、腔室(9)、四极杆质谱仪(10)、回流罐(2)与熔锂灌(3)；
所述回流罐(2)与熔锂灌(3)分别和腔室(9)之间连通有下游管道(2.1)和上游管道(3.1)，所述的回流罐(2)和熔锂灌(3)之间连通有回流管道(4)；
所述供气系统包括氩气罐、氢气罐和氚气罐，所述的氩气罐、氢气罐和氚气罐分别通过管道连通等离子体源(8)，所述的等离子体源(8)连通腔室(9)；
所述真空系统包括上腔室真空系统和下腔室真空系统，所述上腔室真空系统通过管道连接腔室，所述的四极杆质谱仪(10)连通在下腔室真空系统和腔室(9)之间。
2.根据权利要求1所述的一种流动和静态液态金属渗透实验装置，其特征在于：所述的上腔室真空系统和下腔室真空系统依次连通有机械泵、预抽阀和分子泵，所述的下腔室真空系统的分子泵连通插板阀且通过插板阀连通四极杆质谱仪(10)，所述的上腔室真空系统的分子泵通过管道连通腔室(9)。
3.根据权利要求1所述的一种流动和静态液态金属渗透实验装置，其特征在于：所述的腔室(9)内安装有加热丝(11)。
4.根据权利要求1所述的一种流动和静态液态金属渗透实验装置，其特征在于：所述的腔室(9)内安装有锂流面(9.1)，所述的四极杆质谱仪(10)的进口连通有收集管(10.1)且收集管(10.1)和回流管道(4)的上端面位于锂流面(9.1)上，所述的上游管道(3.1)远离熔锂灌(3)的一端安装有喷头(3.2)且喷头(3.2)位于收集管(10.1)上方，所述的收集管(10.1)内安装有渗透膜(10.2)。
5.根据权利要求1所述的一种流动和静态液态金属渗透实验装置，其特征在于：所述的等离子体源(8)上安装有郎缪尔探针(8.1)。
6.根据权利要求1所述的一种流动和静态液态金属渗透实验装置，其特征在于：所述的熔锂灌(3)上安装有液位计(3.3)。
7.根据权利要求1所述的一种流动和静态液态金属渗透实验装置，其特征在于：所述的等离子体源(8)上安装有热电偶(8.2)和四通管(15)。
8.根据权利要求7所述的一种流动和静态液态金属渗透实验装置，其特征在于：所述的四通管(15)的分别连接电阻规、观察窗和电离规。
9.根据权利要求1所述的一种流动和静态液态金属渗透实验装置，其特征在于：所述的氩气罐、氢气罐和氚气罐上均安装有质量流量计(12)、截止阀(13)和压力表(14)。
10.根据权利要求1所述的一种流动和静态液态金属渗透实验装置，其特征在于：所述的回流罐(2)与熔锂灌(3)内均安装有锂蒸挡板(16)，所述的回流管道(4)的两端贯穿锂蒸挡板(16)。
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