CN117248135A - 采用固溶及弥散复合强化制备WC-Ni基无磁硬质合金的方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硬质合金材料技术领域，公开了一种采用固溶及弥散复合强化制备WC‑Ni基无磁硬质合金的方法，包括如下步骤：将WC粉、羰基Ni粉、W粉、固溶强化添加剂、弥散强化添加剂混合后，进行球磨，得到合金混合料进行成型压制，真空烧结，即得。本发明在Ni粘结剂固溶范围内，要求不出现第三相的情况下，通过固溶、弥散复合复合强化Ni粘结相的手段，提高WC‑Ni基无磁硬质合金的强度、硬度、断裂韧性。本发明还公开了上述方法制备得到的WC‑Ni基无磁硬质合金，综合性能硬度，强度，断裂韧性均高于常规WC‑Ni相同粘结相的无磁硬质合金性能。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金材料技术领域，尤其涉及一种采用固溶及弥散复合强化制备WC-Ni基无磁硬质合金的方法。
背景技术
无磁硬质合金不仅在粉末冶金行业的磁性粉末成型模具、机械密封等方面，比无磁钢模具有明显的优势；而且无磁硬质合金还应用在钻采作业中，主要应用在无磁扶正器及无磁TC轴承的加硬表面，钢基体采用无磁钢，加硬面采用无磁硬质合金保径条、块及无磁镍基合金堆焊粉组成，在随井测量中排除磁场对测量仪器的干扰。目前无磁硬质合金在钻采钻具方面，国外已得到了广泛的应用，国内正处于开始应用阶段。
WC-Ni基硬质合金与WC-Co基硬质合金相比，在粘结相数量相同的情况下，WC-Ni基合金的硬度低、强度低，这是因为Ni粘结剂物理性能低于Co粘结剂的性能。要使WC-Ni基合金的物理机械性能接近或达到WC-Co合金的性能，方法是将Ni粘结剂合金化。
CN109536813 A公开了一种以WC为硬质相，以Ni-Cu连续固溶体为粘结相的无磁硬质合金材料。通过添加无磁性的Cu元素，达到提高无磁合金性能的目的。由于Cu是低熔点金属，塑性较好，但硬度、强度不足，使得该无磁硬质合金的断裂强度较低。该专利添加剂为Cr3C2、VC、Mo2C、TiC，这些添加剂均固溶在Ni粘结剂中。其中Cr3C2、VC、Mo2C是常用的添加剂，但TiC并不适合做添加剂，因TiC的添加降低了无磁合金的强度及断裂韧性。该专利只涉及固溶强化的内容，添加剂也是常规普遍采用的添加剂，并不涉及到弥散强化的相关的研究内容。
CN107267835 A公布了一种无磁硬质合金的制作方法，包括如下质量百分比的组分：碳化钨及钨金属的混合物：75～80％，镍粉：17～20％，碳化铬：0.5～2.5％，氧化铈粉：0.15～0.5％，铜粉：1.5～3.0％。该方法也是添加了Cu元素，所不同的是添加了稀土CeO2，由于粘结剂Ni的含量较高，为17-20％。烧结是在含乙烯渗碳气氛中进行烧结，合金强度较高，但硬度却一般，不具有复合固溶-弥散强化的特征。该专利还采用过量钨粉与炭黑混合，经碳化获得碳化钨及钨粉的化合物，生产工序长效率低。
CN114277298 A发明专利公布了添加氧化石墨烯/纳米Al2O3复合粒子的WC-Co硬质合金及制备方法，是为了解决合金的脱碳问题，和抑制WC晶粒长大，使合金高度致密化，来提高WC-Co硬质合金的硬度，强度，断裂韧性。该专利的核心是制备分散的氧化石墨烯与纳米氧化铝复合粒子的悬浮液，经超声波混合，真空冷冻干燥得到复合粒子。该专利充分利用了氧化石墨烯在力、热、光、电、磁的特性及二维结构，和纳米氧化铝的低密度、高刚度、高硬度、良好的高温特性，制得的YG6、YG9合金，在强度，韧性得到明显提高。该专利的添加剂主要是解决合金的脱碳，及WC晶粒的长大的问题，没有涉及到合金的固溶，弥散复合强化的内容。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种采用固溶及弥散复合强化制备WC-Ni基无磁硬质合金的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种采用固溶及弥散复合强化制备WC-Ni基无磁硬质合金的方法，包括如下步骤：
(1)将WC粉、羰基Ni粉、W粉、固溶强化添加剂、弥散强化添加剂混合后，进行球磨，得到合金混合料；
(2)将所述合金混合料进行成型压制，得到合金胚料；
(3)将所述合金胚料进行真空烧结，得到所述的WC-Ni基无磁硬质合金。
上述的方法，优选的，所述固溶强化添加剂包括Cr3C2、Mo2C、NbC、VC、TaC、HfC中的任意一种或多种；更优选为Cr3C2。
优选的，所述弥散强化添加剂包括纳米Al2O3、纳米ZrO2、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O、单质B元素中的任意一种或多种；更优选为纳米Al2O3、纳米ZrO2。
优选的，所述WC粉、羰基Ni粉、W粉、固溶强化添加剂、弥散强化添加剂的质量含量如下：WC粉：余量；羰基Ni粉：6-20％；W粉：0.5-1.0％；固溶强化添加剂：0.6-2.5％；弥散强化添加剂：0.51-2.1％。
更优选的，所述WC粉、羰基Ni粉、W粉、固溶强化添加剂、弥散强化添加剂中各组分及其质量含量如下：WC粉：余量；羰基Ni粉：6-20％；W粉：0.5-1.0％；Cr3C2：0.3-1.5％；纳米Al2O3：0.1-0.5％；纳米ZrO2：0.1-0.5％；原位稀土Ce(NO3)3.10H2O：0.3-1.0％；TaC：0.1-0.5％；Mo2C：0.2-0.5％；B：0.01-0.1％。
进一步优选的，质量比为：WC：85-92％，Ni：8-15％，Cr3C2：0.6-1.2％，纳米Al2O3：0.16-0.3％，纳米ZrO2：0.16-0.3％，硝酸铈：0.3-0.5％，TaC：0.1-0.3％，Mo2C：0.3-0.4％，B：0.01-0.03％。
优选的，所述球磨的操作方法如下：在球磨筒中先加入熔化后的石蜡，再加入原料，最后加入无水乙醇，进行湿磨，得到的合金料浆经200目过滤，得到的料浆搅拌均匀后，经喷雾干燥得到合金混合料。
更优选的，所述湿磨的球料比为4∶1，球磨时间为40h；所述无水乙醇的添加量为240mL/Kg，石蜡的添加量为2-2.2wt％，油酸的添加量为0.1-0.2wt％。
优选的，所述成型压制在TPA自动压力机上进行，压力在130-300MPa。
优选的，所述真空烧结在真空压力炉中进行，烧结温度为1470-1500℃，保温时间为60min，烧结压力为5.5-10MPa。
更优选的，所述真空烧结的操作具体如下：
从室温升温至500℃阶段：以45L/min通入高纯H2气，排除成型剂；
从500℃升温至1350℃阶段：在此阶段压力炉保持真空，真空度为80-150Pa；
从1350℃升温至1470-1500℃阶段：采取分压烧结，采用高纯氩气调节炉内压力，进行分压烧结，压力控制在8-10mbar，防止粘结剂的蒸发；
最后控制在1470-1500℃保温阶段：保温时间为20min，在此阶段开始通Ar气加压；压力在逐步上升至5.5-10PMa，在高压下保温时间40min，然后随炉降温。
基于一个总的发明构思，本发明还提供一种由上述方法制备得到的WC-Ni基无磁硬质合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明针对WC-Ni基无磁硬质合金强度低、硬度低、抗冲击性能差的弱点，在Ni粘结剂固溶范围内，要求不出现第三相的情况下，通过固溶、弥散复合复合强化Ni粘结相的手段，提高WC-Ni基无磁硬质合金的强度、硬度、断裂韧性；
2、Cr3C2是固溶量较大的固溶强化添加剂，也是有效的提高无磁合金性能的添加剂，但无磁硬质合金的物理性能达不到最优，磁性能的指标磁通量也较低，因而需要在此基础上添加其他微量的固溶元素和弥散强化元素提高无磁硬质合金的性能；TaC、ZrC、NbC、HfC碳化物具有良好的高温热稳定性，在Cr3C2的基础上继续添加微量的TaC、ZrC、NbC、HfC，因其在Ni粘结相的固溶量低，但能显著提高合金的高温硬度和强度；
3、本发明选择纳米Al2O3、纳米ZrO2做为弥散强化添加剂，这是因为纳米Al2O3、纳米ZrO2具有高的弹性模量，低的热膨胀系数，当添加到WC-Ni硬质合金后，钉扎在基体的界面及Ni粘结剂周围，可以防止或阻碍裂纹的产生与扩散；纳米Al2O3、纳米ZrO2还具有高的硬度，极高的化学稳定性，提高和改善合金的硬度和强度；
4、单质B元素及稀土硝酸铈的添加微量，使其弥散分布在粘结相和硬质相周围，可以显著提高WC-Ni无磁硬质合金的硬度，强度没有降低反而有所提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1中的YN8A电镜图片(5000倍)；
图2是实施例1中的YG8A能谱分析谱图；
图3是实施例1中YN8A的X射线光谱分层图像；
图4是实施例4中YN12M电镜图片(3000倍)；
图5是实施例4中的YN12M合金的能谱谱图；
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明提供了一种采用固溶及弥散复合强化制备WC-Ni基无磁硬质合金的方法，研究技术路线如下：
首先根据碳化物在Ni粘结剂中的固溶量的多少，在不出现第三相的情况下，选择固溶量较大的Cr3C2作为固溶强化添加剂的优先选项，还选择了在Ni粘结剂中固溶量较小的Mo2C、TaC、ZrC、NbC、HfC作为固溶强化添加剂的选项；通过实验，添加碳化物Cr3C2、Mo2C、NbC、TaC、ZrC、HfC中的1-3种，使其固溶在Ni粘结剂中，找出对合金性能提升效果最优异的添加量。
本发明通过弥散强化的试验中，发现弥散强化可以进一步激发Ni粘接剂的性能，并提高了WC-Ni基无磁硬质合金的性能。本发明在弥散强化方面选择了纳米Al2O3、纳米ZrO2、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O、单质B元素作为弥散强化添加剂，添加纳米Al2O3、纳米ZrO2、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O、单质B元素中的1-2种，在WC-Ni晶界间形成弥散强化，可深度强化WC-Ni基合金的性能，使WC-Ni基合金的性能达到WC-Co合金性能的水平。
根据国外生产及加工无磁扶正器、无磁TC轴承方法的改进及提高，最早采用的氧-乙炔堆焊发展为目前等离子堆焊、激光融覆堆焊，氧-乙炔堆焊温度由1400℃以上提高到等离子堆焊8000℃左右，使得堆焊材料及低粘结剂含量的硬质合金加硬保径条发生严重的裂纹。为使无磁硬质合金及堆焊材料适应高温堆焊，研制了无磁硬质合金系列YN8A、YN8B、YN9T、YN12M、YN15MC无磁硬质合金，适合氧-乙炔堆焊；而YN15MC无磁硬质合金还适合等离子堆焊及激光融覆堆焊。
实施例1：YN8A无磁合金
一种采用固溶及弥散复合强化制备WC-Ni基无磁硬质合金的方法，采用Cr3C2固溶强化Ni粘结相，及纳米Al2O3、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O两种弥散强化添加剂，制备YN8A无磁硬质合金。YN8A无磁硬质合金的制备方法如下：
1、YN8A无磁硬质合金成分
表1：YN8A无磁硬质合金的成分
2、YN8A合金混合料的制备
将WC粉(Fsss：3.0μm)、羰基Ni粉(Fsss：1.5μm)、Cr3C2粉(Fsss：1.0μm)、纳米Al2O3(50-100nm)、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O(0.3wt％)、细颗粒W粉(10g/Kg)按表1中合金成分的比例称好粉料备用，得到原料混合料；
球磨筒中先加入熔化后的石蜡，再加入原料混合料，最后加入无水乙醇，进行湿磨，完成后得到的合金料浆200目过滤，料浆搅拌均匀后，经喷雾干燥得到合金混合料；
球料比：4∶1；球磨时间：40h；无水乙醇添加量：240mL/Kg；石蜡添加量：2wt％；油酸添加量：0.1wt％。
3、成型压制
压型在TPA自动压力机上进行，压力在200MPa。
4、烧结工艺
烧结在真空压力炉中进行，烧结温度：1470-1500℃；保温：60min；烧结压力：8MPa；
从室温升温至500℃：以45L/min通入高纯H2气，排除成型剂；
从500℃升温至1350℃：在此阶段压力炉保持真空；真空度：100Pa；
从1350℃升温至1500℃：采取分压烧结，采用高纯氩气调节炉内压力，进行分压烧结，压力控制在8-10mbar，防止粘结剂的蒸发。
升温至1500℃保温：保温时间20min，在此阶段开始通Ar气加压；压力在逐步上升至8PMa。在高压下保温时间40min，然后随炉降温，得到YN8A无磁硬质合金。
表2：YN8A无磁硬质合金的性能
从表2数据分析，钴磁值COM为0；矫顽磁力值HC为0；符合无磁硬质合金要求。硬度HRa：89.5，强度：2670MPa，基本达到YG8；WC-Co硬质合金性能指标。可见，本实施例的YN8A无磁硬质合金可用于耐磨件及TC轴承的加硬保径条，具有抗腐蚀，耐氧化的特点。
图1是YN8A电镜图片(5000倍)，图2是YN8A能谱分析谱图，图3是YN8A的X射线光谱分层图像，表3是YN8A无磁硬质合金的能谱成分分析。
表3：YN8A无磁硬质合金粘结相的能谱成分分析
| 元素 | 质量百分比(％) | 原子百分比(％) |
| C | 4.36 | 21.31 |
| Al | 0.68 | 1.48 |
| Cr | 2.76 | 3.11 |
| Fe | 0.82 | 0.86 |
| Co | 0.68 | 0.67 |
| Ni | 64.15 | 64.10 |
| W | 26.56 | 8.47 |
| 总量 | 100.00 | 100.00 |
从图1、图2、图3、表3的YN8A无磁硬质合金粘结相微区能谱成分分析，及粘结相微区能谱分析谱图中，均有Al元素的存在。本实施例的YN8A无磁硬质合金适用于TC轴承，扶正器的氧-乙炔堆焊。
实施例2：YN8B无磁硬质合金
一种采用固溶及弥散复合强化制备WC-Ni基无磁硬质合金的方法，采用Cr3C2、单质B元素固溶强化Ni粘结相，及纳米ZrO2、稀土Ce(NO3)3.10H2O两种弥散强化添加剂，制备YN8B无磁硬质合金，合金的硬度，强度得到提高。YN8B无磁硬质合金的制备方法如下：
1、YN8B无磁硬质合金成分
表4：YN8B无磁硬质合金的成分
2、YN8B混合料的制备：
将WC粉(Fsss：3.0μm)、羰基Ni粉(Fsss：1.5μm)、Cr3C2粉(Fsss：1.0μm)、单质B粉(Fsss：0.8μm)、纳米ZrO2(50-100nm)、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O(0.3wt％)、细颗粒W粉(10g/Kg)按表4中合金成分的比例称好粉料备用，得到原料混合料；
球磨筒中先加入熔化后的石蜡，再加入原料混合料，最后加入无水乙醇，进行湿磨，完成后得到的合金料浆200目过滤，料浆搅拌均匀后，经喷雾干燥得到合金混合料；
球料比：4∶1；球磨时间：40h；无水乙醇添加量：240mL/Kg；石蜡添加量：2wt％；油酸添加量：0.1wt％。
3、成型压制
压型在TPA自动压力机上进行，压力在200MPa。
4、烧结工艺
烧结在真空压力炉中进行，烧结温度：1470-1500℃；保温：60min；烧结压力：8MPa；
从室温升温至500℃：以45L/min通入高纯H2气，排除成型剂；
从500℃升温至1350℃：在此阶段压力炉保持真空；真空度：100Pa；
从1350℃升温至1500℃：采取分压烧结，采用高纯氩气调节炉内压力，进行分压烧结，压力控制在8-10mbar，防止粘结剂的蒸发；
升温至1500℃保温：保温时间20min，在此阶段开始通Ar气加压，压力在逐步上升至8PMa，在高压下保温时间40min，然后随炉降温，得到YN8B无磁硬质合金。
表5：YN8B合金的性能
从表5数据分析，添加单质B元素，YN8B合金的硬度高，达到HRa：89.8；抗弯强度达到2850MP，与YN8A合金相比性能稍高。YN8B无磁硬质合金可用于耐磨件及TC轴承的加硬保径条，具有抗腐蚀，耐氧化的特点。
实施例3：YN9T无磁硬质合金
一种采用固溶及弥散复合强化制备WC-Ni基无磁硬质合金的方法，采用Cr3C2、TaC固溶于Ni粘结相中，及采用纳米Al2O3、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O弥散强化于粘结相及硬质相晶界，YN9T无磁硬质合金的强度和断裂韧性均有所提高。YN9T无磁硬质合金的制备方法如下：
1、YN9T无磁硬质合金成分
表6：YN9T无磁硬质合金成分
2、YN9T混合料的制备：
将WC粉(Fsss：3.0μm)、羰基Ni粉(Fsss：1.5μm)、Cr3C2粉(Fsss：1.0μm)、TaC(Fsss：1.8μm)、纳米Al2O3(50-100nm)、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O(0.3wt％)、细颗粒W粉(9g/Kg)按表6中合金成分的比例称好粉料备用，得到原料混合料；
球磨筒中先加入熔化后的石蜡，再加入原料混合料，最后加入无水乙醇，进行湿磨，完成后得到的合金料浆200目过滤，料浆搅拌均匀后，经喷雾干燥得到合金混合料；
球料比：4∶1；球磨时间：40h；无水乙醇添加量：240mL/Kg；石蜡添加量：2wt％；油酸添加量：0.1wt％。
3、成型压制
压型在TPA自动压力机上进行，压力在200MPa。
4、烧结工艺
烧结在真空压力炉中进行，烧结温度：1470-1500℃；保温：60min；烧结压力：8MPa；
从室温升温至500℃：以45L/min通入高纯H2气，排除成型剂；
从500℃升温至1350℃：在此阶段压力炉保持真空；真空度：100Pa；
从1350℃升温至1500℃：采取分压烧结，采用高纯氩气调节炉内压力，进行分压烧结，压力控制在8-10mbar，防止粘结剂的蒸发；
升温至1500℃保温：保温时间20min，在此阶段开始通Ar气加压，压力在逐步上升至8PMa，在高压下保温时间40min，然后随炉降温，得到YN9T无磁硬质合金。
表7：YN9T无磁硬质合金性能
从表7数据分析，复合添加Cr3C2、TaC，及复合添加纳米Al2O3、原位稀土硝酸Ce，YN9T合金的强度及断裂韧性较高，强度及断裂韧性优于YN8A、YN8B，YN9T无磁硬质合金可用于耐磨件及TC轴承的加硬保径条，具有抗腐蚀，耐氧化的特点。
实施例4：YN12M无磁硬质合金
一种采用固溶及弥散复合强化制备WC-Ni基无磁硬质合金的方法，采用Cr3C2、Mo2C复合固溶强化Ni粘结相，及纳米Al2O3、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O复合弥散强化，以提高合金的强度和韧性，制备YN12M无磁硬质合金。YN12M无磁硬质合金的制备方法如下：
1、YN12M无磁硬质合金成分
表8：YN12M合金的成分
2、YN12M混合料的制备：
将WC粉(Fsss：3.0μm)、羰基Ni粉(Fsss：1.5μm)、Cr3C2粉(Fsss：1.0μm)、Mo2C(Fsss：1.5μm)、纳米Al2O3(50-100nm)、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O(0.3wt％)、细颗粒W粉(8g/Kg)按表8中合金成分的比例称好粉料备用，得到原料混合料；
球磨筒中先加入熔化后的石蜡，再加入原料混合料，最后加入无水乙醇，进行湿磨，完成后得到的合金料浆200目过滤，料浆搅拌均匀后，经喷雾干燥得到合金混合料；
球料比：4∶1；球磨时间：40h；无水乙醇添加量：240mL/Kg；石蜡添加量：2wt％；油酸添加量：0.1wt％。
3、成型压制
压型在TPA自动压力机上进行，压力在200MPa。
4、烧结工艺
烧结在真空压力炉中进行，烧结温度：1470-1500℃；保温：60min；烧结压力：8MPa；
从室温升温至500℃：以45L/min通入高纯H2气，排除成型剂；
从500℃升温至1350℃：在此阶段压力炉保持真空；真空度：100Pa；
从1350℃升温至1500℃：采取分压烧结，采用高纯氩气调节炉内压力，进行分压烧结，压力控制在8-10mbar，防止粘结剂的蒸发；
升温至1500℃保温：保温时间20min，在此阶段开始通Ar气加压，压力在逐步上升至8PMa，在高压下保温时间40min，然后随炉降温，得到YN12M无磁硬质合金。
表9：YN12M合金的性能
从表9数据分析，YN12M合金的性能稳定，性能较好。两种碳化物复合添加比单一碳化物添加，合金性能更好。
图4是YN12M的电镜图片，图5是YN12M合金的能谱谱图，表10是能谱分析YN12M粘结相的成分。
表10：能谱分析YN12M粘结相的成分
| 元素 | 质量百分比(％) | 原子百分比(％) |
| C | 3.72 | 18.52 |
| Al | 0.72 | 1.59 |
| Cr | 2.77 | 3.19 |
| Fe | 0.71 | 0.76 |
| Co | 1.24 | 1.26 |
| Ni | 65.14 | 66.33 |
| W | 25.71 | 8.36 |
| 总量 | 100.00 | 100.00 |
从图4、图5及表10数据分析，YN12M无磁硬质合金的粘结相微区能谱分析均有Al元素的存在，没有发现Ce元素的存在。
实施例5：YN15MC无磁硬质合金
种采用固溶及弥散复合强化制备WC-Ni基无磁硬质合金的方法，采用Cr3C2、Mo2C固溶强化Ni粘结相，及纳米Al2O3、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O复合弥散强化，提高合金的强度和韧性，制备YN15MC无磁硬质合金。YN15MC无磁硬质合金的制备方法如下：
1、YN15MC无磁硬质合金成分
表11：YN15MC合金的成分
2、YN15MC混合料的制备：
将WC粉(Fsss：12.0μm)、羰基Ni粉(Fsss：1.5μm)、Cr3C2粉(Fsss：1.0μm)、Mo2C(Fsss：1.5μm)、纳米Al2O3(50-100nm)、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O(0.3wt％)、细颗粒W粉(8g/Kg)按表11中合金成分的比例称好粉料备用，得到原料混合料；
球磨筒中先加入熔化后的石蜡，再加入原料混合料，最后加入无水乙醇，进行湿磨，完成后得到的合金料浆200目过滤，料浆搅拌均匀后，经喷雾干燥得到合金混合料；
球料比：4∶1；球磨时间：23h；无水乙醇添加量：240mL/Kg；石蜡添加量：2wt％；油酸添加量：0.1wt％。
3、成型压制
压型在TPA自动压力机上进行，压力在300MPa。
4、烧结工艺
烧结在真空压力炉中进行，烧结温度：1470-1500℃；保温：60min；烧结压力：8MPa；
从室温升温至500℃：以45L/min通入高纯H2气，排除成型剂；
从500℃升温至1350℃：在此阶段压力炉保持真空；真空度：100Pa；
从1350℃升温至1500℃：采取分压烧结，采用高纯氩气调节炉内压力，进行分压烧结，压力控制在8-10mbar，防止粘结剂的蒸发。
升温至1500℃保温：保温时间20min，在此阶段开始通Ar气加压，压力在逐步上升至8PMa，在高压下保温时间40min，然后随炉降温，得到YN15MC无磁硬质合金。
表12：YN15MC合金性能
由表12可知，YN15MC合金是专门适应等离子熔覆及激光熔覆扶正器及TC轴承表面加硬。因其高的强度，WC晶粒稍粗，在高温堆焊时，可以抵消工件内的残余应力，消除了堆焊裂纹。
对比例：常规无磁硬质合金
为了比较固溶及弥散强化WC-Ni无磁硬性能质合金的性能的优势，列举了2种对比例常规WC-Ni无磁硬质合金的成分及性能。常规无磁硬质合金的试验工艺与固溶及弥散强化无磁硬质合金工艺相同。
1、YN8常规无磁硬质合金对比例1
表13：YN8合金成分
| YN8 | WC wt％ | Ni wt％ | Cr3C2 wt％ | Bctot％ |
| 成分％ | 余量 | 8 | 0.5 | -0.06 |
表14：YN18合金性能
2、YN12常规无磁硬质合金对比例2
表15：YN12合金成分
| YN12 | WC wt％ | Ni wt％ | Cr3C2 wt％ | Bctot％ |
| 成分％ | 余量 | 11.5 | 1.0 | -0.10 |
表16：YN12合金性能
3、熔覆强化及弥散强化WC-Ni无磁硬质合金与常规WC-Ni无磁合金的性能分析
表17：固溶及弥散强化无磁合金与常规无磁合金的对比分析
从表17数据说明，本发明制备的YN8A、YN8B、YN12M合金，与常规YN8、YN12合金的性能相比，合金硬度增加HRa 0.6-1.0；抗弯强度增加170-480MPa，提高6.8-17.7％；断裂韧性1.7-2.4，增加：14.2-17.1％；硬质合金硬度，强度，韧性三项指标均得到提高，达到了WC-Co硬质合金的性能水平。说明本发明采用固溶及弥散复合强化的WC-Ni无磁硬质合金，其合金的综合性能硬度，强度，断裂韧性均高于常规WC-Ni相同粘结相的无磁硬质合金性能。合金的硬度与强度、韧性是相互矛盾的，一般的规律是提高合金硬度，强度与韧性就会有所下降，反之亦然。而本发明合金的固溶，弥散复合强化的方法，使得WC-Ni无磁硬质合金的硬度，强度及韧性均有不同程度的提高。
Claims (10)
1.一种采用固溶及弥散复合强化制备WC-Ni基无磁硬质合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将WC粉、羰基Ni粉、W粉、固溶强化添加剂、弥散强化添加剂混合后，进行球磨，得到合金混合料；
(2)将所述合金混合料进行成型压制，得到合金胚料；
(3)将所述合金胚料进行真空烧结，得到所述的WC-Ni基无磁硬质合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固溶强化添加剂包括Cr3C2、Mo2C、NbC、VC、TaC、HfC中的任意一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述弥散强化添加剂包括纳米Al2O3、纳米ZrO2、原位稀土Ce(NO3)3.10H2O、单质B元素中的任意一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述WC粉、羰基Ni粉、W粉、固溶强化添加剂、弥散强化添加剂的质量含量如下：WC粉：余量；羰基Ni粉：6-20％；W粉：0.5-1.0％；固溶强化添加剂：0.6-2.5％；弥散强化添加剂：0.51-2.1％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨的操作方法如下：在球磨筒中先加入熔化后的石蜡，再加入原料，最后加入无水乙醇，进行湿磨，得到的合金料浆经200目过滤，得到的料浆搅拌均匀后，经喷雾干燥得到合金混合料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述湿磨的球料比为4∶1，球磨时间为40h；所述无水乙醇的添加量为240mL/Kg，石蜡的添加量为2-2.2wt％，油酸的添加量为0.1-0.2wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成型压制在TPA自动压力机上进行，压力在130-300MPa。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述真空烧结在真空压力炉中进行，烧结温度为1470-1500℃，保温时间为60min，烧结压力为5.5-10MPa。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述真空烧结的操作具体如下：
先从室温升温至500℃阶段：以45L/min通入高纯H2气；
然后从500℃升温至1350℃阶段：在此阶段压力炉保持真空，真空度为80-150Pa；
再从1350℃升温至1470-1500℃阶段：采取分压烧结，采用氩气调节炉内压力，进行分压烧结，压力控制在8-10mbar；
最后控制在1470-1500℃保温阶段：保温时间为20min，在此阶段开始通Ar气加压；压力在逐步上升至5.5-10PMa，在此高压下保温时间40min，然后随炉降温。
10.一种由权利要求1-9中任一项所述的方法制备得到的WC-Ni基无磁硬质合金。
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