CN117247771A - 一种颗粒复合冻胶强化泡沫体系及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油气田开发工程的技术领域，具体的涉及一种颗粒复合冻胶强化泡沫体系及其制备方法和应用。该颗粒复合冻胶强化泡沫体系原料包括粉煤灰固体颗粒、羟基磺基甜菜碱表面活性剂、改性聚丙烯酰胺、酚类交联剂、醛类交联剂和去离子水。所述制备方法包括（1）制备均匀的冻胶基液；（2）将粉煤灰固体颗粒加入到冻胶基液中形成均匀的分散液；（3）在分散液中加入羟基磺基甜菜碱表面活性剂，形成颗粒复合冻胶泡沫基液；（4）将所得的颗粒复合冻胶泡沫基液注入地层，即可生成所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系。该泡沫体系耐高温且抗高盐，其在150℃、2.1×105mg/L的高温高矿化度下具有超强的泡沫稳定性。

Description

一种颗粒复合冻胶强化泡沫体系及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于油气田开发工程的技术领域，具体的涉及一种颗粒复合冻胶强化泡沫体系及其制备方法和应用。
背景技术
对于缝洞油藏而言，长裂缝、大孔隙和多溶洞为油气提供了储集空间，而裂缝、孔隙较为分散，裂缝之间连通性较差，不利于油气的运移与收集，若采用常规的油田开发增产措施，则优势通道的窜流现象严重，油田采收率变低。作为三次采油技术系列之一的泡沫驱，其所采用的泡沫体系具有“堵大不堵小，堵水不堵油”的特性，从而能够起到显著的抑窜作用。但在碳酸盐岩这种海相沉积温度高达150℃、矿化度高达2.1×105mg/L的恶劣地层环境下，高温会造成表面活性剂的结构发生改变，导致其降解或失活。高矿则导致盐离子的强吸附作用，使得盐离子与表面活性剂分子中的活性基团发生反应形成络合物，从而降低了表面活性剂的发泡稳泡性能。如此若仅仅通过表面活性剂的改进以提升泡沫体系的耐温耐盐性能存在严重的技术瓶颈。
目前对耐温耐盐的起泡剂有诸多研究，比如通过引入芳香环、磺酸基等耐温耐盐的基团来增强起泡剂的耐温抗盐性能，但该方式存在着耐温上限，最高耐温只能达到60℃，如此在地温高达150℃环境下，引入官能团后的起泡剂析液半衰期最长仅有4min，难以满足缝洞油藏对析液半衰期高达30min的要求，现有技术中进一步通过引入聚合物或颗粒来提升泡沫的稳定性。
专利CN115725280A公开了一种耐高温冻胶泡沫及其应用，其包括以下原料：聚合物3-5重量份，交联剂1-4重量份，起泡剂1-7重量份，水900-1000重量份；所述聚合物为聚丙烯酰胺，其分子量为2000万-3000万。所述交联剂由间苯二酚和甲醛按质量比1:1-5组成；起泡剂为十二烷基硫酸钠、α-烯基磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱中一种。但该体系耐矿化度仅有30000mg/L NaCl，耐二价盐性离子较弱；且该体系直接使用甲醛，安全性较差，现场应用存在安全隐患。
专利CN112358859A公开了一种冻胶泡沫型堵剂及其制备方法和应用，其原料包括0.3-0.6wt%海藻酸钠、0.2-0.3wt%十四烷基羟磺基甜菜碱表面活性剂、0.05-0.1wt%钙盐、6-12wt%丙烯酰胺单体、0.4-0.8wt%N-N亚甲基双丙烯酰胺交联剂、0.02-0.04wt%引发剂叔丁过氧化氢。该冻胶泡沫型堵剂的最高耐温为130℃，且体系中含有钙盐，而注入地层水中也含有大量的钙盐，导致原材料重复使用，造成成本浪费。
专利CN115418207A公开了一种耐温耐盐泡沫凝胶体系及其制备方法，该体系采用纳米二氧化硅、聚合物、第一交联剂、第二交联剂、起泡剂，其余量为水；所述聚合物为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和N-乙烯基吡咯烷酮三种单体聚合而成的三元共聚物；所述起泡剂由烷基糖苷表面活性剂、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、环保型双子表面活性剂复配得到。虽然该体系耐温性能可达105~160℃、耐矿化度可达2.0×105mg/L，但该体系制备过程较为繁琐，起泡剂需要用三种表面活性剂复配制备，聚合物也需要三种单体聚合而成，交联剂需要两种，且固体颗粒使用了纳米二氧化硅，导致整个体系成本较高，且无法适用于现场应用。
综上，目前的冻胶强化泡沫体系难以适应缝洞油藏的高温高盐环境，应用于现场效果较差，且成本较高，无法大面积推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒复合冻胶强化泡沫体系及其制备方法和应用，该泡沫体系耐高温且抗高盐，其在150℃、2.1×105mg/L的高温高矿化度下具有超强的泡沫稳定性。
具体技术方案如下：
一种颗粒复合冻胶强化泡沫体系，包括以下原料：粉煤灰固体颗粒、羟基磺基甜菜碱表面活性剂、改性聚丙烯酰胺、酚类交联剂、醛类交联剂和去离子水。
在该颗粒复合冻胶泡沫体系中，改性聚丙烯酰胺与醛类交联剂和酚类交联剂在地层的高温环境下发生交联，从泡沫析液速度上可以看出，在泡沫达到析液半衰期前已将液膜冻结住，达到固化液膜的目的。然而对于本体系形成的难点恰恰在于时间的耦合，即需要在泡沫析液半衰期之前达到固化液膜的目的，因此必须提高耐温耐盐表面活性剂的析液半衰期，使泡沫能最大量被固化住。
而经发明人研究发现，本体系所采用的羟基磺基甜菜碱表面活性剂中同时含有羟基、磺基等耐温耐盐型基团，不仅可以在高温高矿化度的地层水中具有优异的耐温耐盐性能，而且羟基可以与水分子形成氢键，这种氢键作用可以增加表面活性剂分子和水分子之间的相互作用力，使得表面活性剂在液膜表面稳定的吸附排列。当羟基磺基甜菜碱表面活性剂分子在液膜表面均匀排布时，体系中所含的另一种原料粉煤灰固体颗粒与羟基磺基甜菜碱表面活性剂相互协同配合，抑制气体歧化作用，达到有效延长泡沫析液半衰期的目的，减缓了泡沫液膜的排液量，使得泡沫在150℃、2.1×105mg/L的高温高矿化度下具有大于30min的析液半衰期，相较于单一的羟基磺基甜菜碱表面活性剂，泡沫液膜的析液半衰期增幅可达110%-115%，如此完全能够保证在泡沫析液发生之前已经完成了泡沫液膜的固化。
本发明中，所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系中的粉煤灰固体颗粒的粒径为200-500目。
本发明中，所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系中的酚类交联剂与醛类交联剂的重量份比为1:2-3。为了使冻胶成胶时间更快，便于耦合泡沫的析液半衰期，本泡沫体系在此比例下，可以更为充分地满足冻胶成胶的时间早于泡沫的析液半衰期，可以最大量的起到固化泡沫液膜的目的。
本发明中，所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系中各原料的质量分数如下：粉煤灰固体颗粒为5~15wt%，羟基磺基甜菜碱表面活性剂为0.2~0.9wt%，改性聚丙烯酰胺为0.4~0.8wt%，酚类交联剂为0.5~1.0wt%，醛类交联剂为1.0~3.0wt%，余量为去离子水。
体系中羟基磺基甜菜碱表面活性剂在质量分数为0.9wt%时达到临界胶束浓度，超过此浓度时稳泡效果的变化不大，综合经济成本等多因素考量，本体系的羟基磺基甜菜碱表面活性剂用量最高为0.9wt%。
体系中改性聚丙烯酰胺的质量分数为0.8wt%时，所形成的冻胶注入压力适中，稳泡效果较好，浓度过高会导致注入裂缝困难，流动性较差，冻胶在裂缝中会形成不连续的带状结构，致使封堵强度减弱；质量分数小于0.4wt%则形成的冻胶强度略偏低，无法有效提升泡沫的稳定性。
粉煤灰固体颗粒在质量分数为15wt%时，在气液界面处吸附达到饱和，稳泡效果最好。质量浓度超过15wt%后泡沫析液半衰期稳定不变甚至开始下降，高温下粉煤灰固体颗粒质量分数低于5wt%泡沫析液半衰期提升不明显。
本发明中，所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系中，羟基磺基甜菜碱表面活性剂的分子结构式为：
。
本体系中使用的羟基磺基甜菜碱表面活性剂目前已在大港油田广泛应用，其优异的耐温耐盐官能团使得其在高温高矿下性能突出，该表面活性剂含有的季铵氮结构使得其在地层水中可以处于两性状态，温和性和分散性能较为良好。该表面活性剂可用三步法合成，参照殷代印,姜婷婷.新型羟基磺基甜菜碱表面活性剂的合成及性能评价[J].石油化工高等学校学报,2017,30(02):24-28中所公开的合成方法，首先采用环氧丙烷等经过重结晶提纯，再加上二甲醇氨等升温过滤干燥回流制得中间产物，之后在碘化钾催化下减压蒸馏萃取可制得最终表面活性剂。
本体系中所采用的改性聚丙烯酰胺，其制备方法可参照李正平,齐冬有,邹德麟等.酯基改性聚丙烯酰胺类增粘剂的性能研究[J].材料导报,2022,36(S2):533-538中所公开的方法，使用普通聚合物聚丙烯酰胺和马来酸双脂通过水浴滴液的方式制备，再加入中间调节剂将酯基嫁接在普通聚丙烯酰胺上，制备的改性聚丙烯酰胺具有增粘、保水效果好等优点。
本发明中，所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系中的酚类交联剂为苯酚、对苯二酚或邻苯二酚中的一种或几种。
优选的，本发明采用的酚类交联剂为对苯二酚，其为白色针状晶体，易溶于醇和醚，可溶于水，微溶于苯，在水溶液中搅拌后呈浅红色，易被氧化成褐色，对苯二酚相较于其他取代物稳定，更易储存，便于现场应用。
本发明中，所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系中的醛类交联剂为六亚甲基四胺或甲基咪喹啉中的至少一种。
优选的，本发明采用的醛类交联剂为六亚甲基四胺，俗称乌洛托品，有叔胺的特性，一种白色吸湿性结晶粉末，可溶于水和氯仿，难溶于四氯化碳、苯和乙醚。在体系中对苯二酚自身的羟基官能团能与聚合物的自由基反应形成共价键，促使聚合物链之间的交联，产生更多的交联点，而乌洛托品在高温下产生蓄热量提供额外的能量促使聚合反应的进行，二者协同配合共同提高冻胶交联反应的有效进行，为更好地耦合泡沫的析液半衰期提供了充足的条件。
上述颗粒复合冻胶强化泡沫体系，起泡体积为270-350mL，析液半衰期为4300-5520s；耐温120~150℃；耐矿化度1.9×105-2.1×105mg/L。该泡沫体系采用颗粒加冻胶双向耦合强化制得的泡沫体系稳定性高。
本发明的另一目的是提供一种颗粒复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，该制备方法制备的泡沫体系克服了传统冻胶发泡不均匀、存放周期短等问题。
具体技术方案如下：
一种颗粒复合冻胶泡沫体系的制备方法，包括以下步骤：
（1）将改性聚丙烯酰胺加入到去离子水中搅拌，形成均匀的混合物基液；再加入酚类交联剂和醛类交联剂继续搅拌，直至形成均匀的冻胶基液；
（2）将粉煤灰固体颗粒加入到步骤（1）所得的冻胶基液中均匀搅拌，并超声分散形成均匀的分散液；
（3）在步骤（2）所得的分散液中加入羟基磺基甜菜碱表面活性剂，搅拌混合均匀，形成颗粒复合冻胶泡沫基液；
（4）将步骤（3）所得的颗粒复合冻胶泡沫基液注入地层，即可生成所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系。
本发明中，所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系制备方法的步骤（1）中改性聚丙烯酰胺在去离子水中的搅拌转速为500~700rpm，搅拌时间为1.5~2h。
本发明中，所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系制备方法的步骤（2）中的搅拌转速为500~700rpm，搅拌时间为1.5~2h。
本发明中，所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系制备方法的步骤（3）中搅拌转速为200~500rpm，搅拌时间为5-10min。
上述颗粒复合冻胶强化泡沫体系或上述制备方法制得的颗粒复合冻胶强化泡沫体系适合在150℃、2.1×105mg/L缝洞油藏中使用。另外冻胶的存在可以封堵高渗透层，粉煤灰的存在一方面可以拼接达到封堵效果，一方面可以通过架桥形成多孔介质，使泡沫在地层中具备一定的弱剪切性，有利于泡沫再生，非常适用于横向长度几米到几十米之间的大尺度缝洞储集体。
本发明的有益效果为：本发明采用粉煤灰固体颗粒、羟基磺基甜菜碱表面活性剂、改性聚丙烯酰胺、酚类交联剂和醛类交联剂协同形成的颗粒与冻胶双向耦合的颗粒复合冻胶强化泡沫体系具有优异的耐温耐盐性能，在稳泡方面实现了1+1+1>3的稳泡效果，在150℃、2.1×105mg/L的地层条件下发泡体积接近复合冻胶泡沫基液体积的三倍，析液半衰期高达92min。
本发明采用时间耦合方式增强泡沫稳定性。通过油田现场使用的粉煤灰固体颗粒加强泡沫的析液半衰期，使冻胶成胶时间远小于泡沫析液半衰期，从而达到固化液膜，提升泡沫稳定性的目的。
本发明使用的固体颗粒粉煤灰不仅在油田现场上具有优异的稳泡效果，且粉煤灰的成本较低，可降低成本10%~20%，实现利益最大化。
本发明使用的粉煤灰固体颗粒属于固体废弃物，在我国当前属于排量较大的工业废渣之一，含碳量较高，其在稳定泡沫、提高原油采收率的应用上可以最大化实现节能减排，有利于实现CCUS技术的推广和应用。
附图说明
图1为不同粒径、不同浓度粉煤灰固体颗粒与泡沫起泡体积的关系曲线图。
图2为不同粒径、不同浓度粉煤灰固体颗粒与泡沫析液半衰期的关系曲线图。
图3为不同粒径、不同浓度粉煤灰固体颗粒与泡沫综合值的关系曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
1、以下实施例和对比例所使用的羟基磺基甜菜碱表面活性剂。其分子结构式为：
。
2、改性聚丙烯酰胺通过对聚合物聚丙烯酰胺化学合成法嫁接官能团制得，聚合物聚丙烯酰胺和对苯二酚由上海麦克林生化科技股份有限公司提供。
3、乌洛托品购自广州研迪生物科技有限公司。
4、实验过程中使用的N2由青岛天源气体制造有限公司提供。
5、所有实验模拟地层水均按照塔河油田2.1×105mg/L地层水组分配置。
6、对比例中使用的表面活性剂十二烷基硫酸钠购自上海麦克林生化科技股份有限公司，分子式为C12H25O4NaS。
实施例1
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系，包括以下质量的原料：羟基磺基甜菜碱表面活性剂0.7g，改性聚丙烯酰胺0.8g，对苯二酚1g，乌洛托品3.0g，300目粉煤灰固体颗粒15g，去离子水100g。
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.8g改性聚丙烯酰胺PAM加入到100g去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液；再加入1.0g对苯二酚和3.0g乌洛托品，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入15g粉煤灰固体颗粒以700rpm低速搅拌1.5h，并用超声波分散5min，形成均匀的分散溶液。
（3）在分散溶液中加入0.7g羟基磺基甜菜碱表面活性剂，以500rpm低速搅拌1.5h，混合均匀，形成颗粒复合冻胶强化泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得颗粒复合冻胶强化泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成所述的颗粒复合冻胶泡沫体系。
本实施例体系下冻胶成胶强度到E所用时间为90min，而泡沫析液半衰期为92min，也就是说在泡沫析液半衰期到来前，泡沫液膜已完成固化。
实施例2
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系，包括以下重量的原料：羟基磺基甜菜碱表面活性剂1.0g，改性聚丙烯酰胺0.8g，对苯二酚1.0g，乌洛托品3.0g，300目粉煤灰固体颗粒10g，去离子水100g。
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.8g改性聚丙烯酰胺加入到100g去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液，再加入1.0g对苯二酚和3.0g乌洛托品，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入10g粉煤灰固体颗粒以500rpm低速搅拌2h，并用超声波分散8min，形成均匀的颗粒分散溶液。
（3）在分散溶液中加入1.0g羟基磺基甜菜碱表面活性剂，以500rpm低速搅拌1.5h，混合均匀，形成颗粒复合冻胶泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得颗粒复合冻胶强化泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成所述的颗粒复合冻胶泡沫体系。
实施例3
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系，包括以下重量的原料：羟基磺基甜菜碱表面活性剂0.7g，改性聚丙烯酰胺0.5g，对苯二酚0.7g，乌洛托品2.1g，300目的粉煤灰固体颗粒15g，去离子水100g。
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.5g改性聚丙烯酰胺加入到100g去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液，再加入0.7g对苯二酚和2.1g乌洛托品，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入15g粉煤灰固体颗粒以700rpm低速搅拌1.5h，并用超声波分散10min，形成均匀的分散溶液。
（3）在分散溶液中加入0.7g羟基磺基甜菜碱表面活性剂，以500rpm低速搅拌2h，混合均匀，形成颗粒复合冻胶强化泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得颗粒复合冻胶强化泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成所述的颗粒复合冻胶泡沫体系。
实施例4
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系，包括以下重量的原料：羟基磺基甜菜碱表面活性剂0.7g，改性聚丙烯酰胺0.8g，苯酚1.0g，乌洛托品3.0g，300目的粉煤灰固体颗粒10g，去离子水100g。
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.8g改性聚丙烯酰胺加入到100g去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液；再加入1.0g苯酚和3.0g乌洛托品，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入10g粉煤灰固体颗粒以700rpm低速搅拌1.5h，并用超声波分散5min，形成均匀的分散溶液。
（3）在分散溶液中加入0.7g羟基磺基甜菜碱表面活性剂，以500rpm低速搅拌1.5h，混合均匀，形成颗粒复合冻胶强化泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得颗粒复合冻胶强化泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成所述的颗粒复合冻胶泡沫体系。
实施例5
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系，包括以下重量的原料：羟基磺基甜菜碱表面活性剂0.7g，改性聚丙烯酰胺0.5g，邻苯二酚0.7g，乌洛托品2.1g，300目的粉煤灰固体颗粒10g，去离子水100g。
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.5g改性聚丙烯酰胺加入到100g去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液；再加入0.7g邻苯二酚和2.1g乌洛托品，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入10g粉煤灰固体颗粒以700rpm低速搅拌1.5h，并用超声波分散10min，形成均匀的分散溶液。
（3）在分散溶液中加入0.7g羟基磺基甜菜碱表面活性剂，以500rpm低速搅拌2h，混合均匀，形成颗粒复合冻胶强化泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得颗粒复合冻胶强化泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成所述的颗粒复合冻胶泡沫体系。
实施例6
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系，包括以下重量的原料：羟基磺基甜菜碱表面活性剂0.5g，改性聚丙烯酰胺0.8g，对苯二酚0.7g，甲基咪喹啉2.1g，300目的粉煤灰固体颗粒10g，去离子水100g。
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.8g改性聚丙烯酰胺加入到100g去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液；再加入0.7g对苯二酚和2.1g甲基咪喹啉，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入10g粉煤灰固体颗粒以700rpm低速搅拌1.5h，并用超声波分散10min，形成均匀的分散溶液。
（3）在分散溶液中加入0.5g羟基磺基甜菜碱表面活性剂，以500rpm低速搅拌1.5h，混合均匀，形成颗粒复合冻胶强化泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得颗粒复合冻胶强化泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成所述的颗粒复合冻胶泡沫体系。
实施例7
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系，包括以下重量的原料：羟基磺基甜菜碱表面活性剂0.7g，改性聚丙烯酰胺0.8g，对苯二酚1.0g，乌洛托品2.0g，300目的粉煤灰固体颗粒15g，去离子水100g。
所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.8g改性聚丙烯酰胺加入到100g去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液，再加入1.0g对苯二酚和2.0g乌洛托品，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入15g粉煤灰固体颗粒以700rpm低速搅拌1.5h，并用超声波分散10min，形成均匀的分散溶液。
（3）在分散溶液中加入0.7g羟基磺基甜菜碱表面活性剂，以500rpm低速搅拌1.5h，混合均匀，形成颗粒复合冻胶强化泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得颗粒复合冻胶强化泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成所述的颗粒复合冻胶泡沫体系。
对比例1
所述复合冻胶强化泡沫体系，包括以下重量的原料：羟基磺基甜菜碱表面活性剂0.7g，改性聚丙烯酰胺0.8g，对苯二酚1.0g，乌洛托品3.0g，300目的粉煤灰颗粒5g，去离子水100g。
该对比例不同之处在于，粉煤灰固体颗粒在体系中的质量分数为4.5wt%；低于本发明所述的粉煤灰固体颗粒最低含量5wt%。
所述复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.8g改性聚丙烯酰胺加入到100g去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液，再加入1.0g对苯二酚和3.0g乌洛托品，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入5g粉煤灰固体颗粒以700rpm低速搅拌1.5h，并用超声波分散5min，形成均匀的分散溶液。
（3）在分散溶液中加入0.7g羟基磺基甜菜碱表面活性剂，以500rpm低速搅拌1.5h，混合均匀，形成复合冻胶强化泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得复合冻胶强化泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成所述的复合冻胶泡沫体系。
对比例2
所述复合冻胶强化泡沫体系，包括以下重量的原料：羟基磺基甜菜碱表面活性剂0.7g，改性聚丙烯酰胺0.8g，对苯二酚1.0g，乌洛托品1.0g，300目的粉煤灰固体颗粒15g，去离子水100g。
该对比例不同之处在于，乌洛托品在体系中的质量分数为0.84wt%；低于本发明所述的醛类交联剂最低含量1.0wt%。
所述复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.8g改性聚丙烯酰胺加入到100g去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液；再加入1.0g对苯二酚和1.0g乌洛托品，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入15g粉煤灰固体颗粒以700rpm低速搅拌1.5h，并用超声波分散5min，形成均匀的分散溶液。
（3）在分散溶液中加入0.7g羟基磺基甜菜碱表面活性剂，以500rpm低速搅拌1.5h，混合均匀，形成复合冻胶强化泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得复合冻胶强化泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成所述的复合冻胶泡沫体系。
对比例3
基于冻胶强化表活剂制备的泡沫体系，包括以下重量的原料：羟基磺基甜菜碱表面活性剂0.7g，改性聚丙烯酰胺0.8g，对苯二酚1.0g，乌洛托品4.0g，300目的粉煤灰固体颗粒15g，去离子水100g。
该对比例不同之处在于，乌洛托品在体系中的质量分数为3.3wt%；高于本发明所述的醛类交联剂最高含量3.0wt%。
所述复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.8g改性聚丙烯酰胺加入到去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液，再加入1.0g对苯二酚和4.0g乌洛托品，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入15g粉煤灰固体颗粒以700rpm低速搅拌1.5h，并用超声波分散5min，形成均匀的分散溶液。
（3）在分散溶液中加入0.7g羟基磺基甜菜碱表面活性剂，以500rpm低速搅拌1.5h，混合均匀，形成复合冻胶强化泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得复合冻胶强化泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成所述的复合冻胶泡沫体系。
对比例4
所述冻胶泡沫体系，包括以下重量的原料：羟基磺基甜菜碱表面活性剂0.7g，改性聚丙烯酰胺0.8g，对苯二酚1.0g，乌洛托品3.0g，去离子水100g。
该对比例不同之处在于，不加入本发明所述的粉煤灰固体颗粒。
所述冻胶泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.8g改性聚丙烯酰胺加入到100g去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液，再加入1.0g对苯二酚和3.0g乌洛托品，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入0.7g羟基磺基甜菜碱表面活性剂，以500rpm低速搅拌1.5h，混合均匀，形成冻胶泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得冻胶泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成冻胶泡沫体系。
对比例5
所述冻胶泡沫体系，包括以下重量的原料：十二烷基硫酸钠（SDS）0.7g，改性聚丙烯酰胺0.8g，对苯二酚1.0g，乌洛托品3.0g，300目的粉煤灰固体颗粒15g，去离子水100g。
该对比例不同之处在于，采用不同于本发明所述表面活性剂，此对比例采用的是现有技术常用的亲水基表面活性剂十二烷基硫酸钠。
所述冻胶泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.8g改性聚丙烯酰胺加入到100g去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液，再加入1.0g对苯二酚和3.0g乌洛托品，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入15g粉煤灰固体颗粒以700rpm低速搅拌1.5h，并用超声波分散5min，形成均匀的分散溶液。
（3）在分散溶液中加入0.7g十二烷基硫酸钠（SDS），以500rpm低速搅拌1.5h，混合均匀，形成冻胶泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得的冻胶泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成冻胶泡沫体系。
对比例6
所述冻胶泡沫体系，包括以下重量的原料：羟基磺基甜菜碱表面活性剂0.7g，改性聚丙烯酰胺0.8g，间苯二酚1.0g，乌洛托品3.0g，300目的粉煤灰固体颗粒15g，去离子水100g。
该对比例不同之处在于，采用不同于本发明所述的酚类交联剂，此对比例采用的是现有技术常用的间苯二酚。
所述冻胶泡沫体系的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.8g改性聚丙烯酰胺加入到100g去离子水中以700rpm低速搅拌1.5h，形成均匀的混合物基液，再加入1.0g间苯二酚和3.0g乌洛托品，待其搅拌均匀，形成均匀的冻胶基液。
（2）在冻胶基液中加入15g粉煤灰固体颗粒以700rpm低速搅拌1.5h，并用超声波分散5min，形成均匀的分散溶液。
（3）在分散溶液中加入0.7g羟基磺基甜菜碱表面活性剂，以500rpm低速搅拌1.5h，混合均匀，形成冻胶泡沫基液。
（4）保证井口压力大于井底压力，用泵将所得的冻胶泡沫基液以气液比为2:1注入到地层中，利用地层的剪切作用即可生成所述的冻胶泡沫体系。
实验例1
一、实验目的：测定实施例1-7和对比例1-6所形成的泡沫体系的起泡体积和析液半衰期性能数据。
二、实验方法：
1、为了模拟上述的泡沫基液在地层环境条件下生成的泡沫体系，首先将各实施例和对比例中的100g去离子水替换为100g模拟地层水，其他不变。模拟地层水按照塔河油田2.1×105mg/L地层水组分配制而得。
2、分别将各实施例和各对比例替换成模拟地层水所得的泡沫基液加入到高温高压泡沫评价仪中，密封仪器口通入氮气气源创造密闭空间，同时升温至150℃使基液缓慢成胶，此时打开高温高压泡沫评价仪高速搅拌器，边通氮气边搅拌使泡沫基液发泡均匀，通气量为饱和蒸汽压以上即可。搅拌全程需要使仪器压力高于150℃的饱和蒸气压0.476MPa，防止基液蒸发，即可制得最终的泡沫体系；发泡15min后倒置高温高压泡沫评价仪，从可视化窗口处记录起泡体积，同时打开秒表记录发泡体积及析液半衰期。
三、实验结果：详见表1。
表1 各实施例、对比例对应泡沫体系的性能评价
。
由表1可知，本发明在高温高矿下发泡所得的泡沫体系在150℃、2.1×105mg/L泡沫析液半衰期大于60min，可见其耐温耐盐性好。
实验例2
一、实验目的：研究不同粒径、不同浓度的粉煤灰固体颗粒对泡沫体系性能的影响。
二、实验方法：
（1）配制实验用泡沫基液：
实验组1：将200目粉煤灰固体颗粒按照不同加入量加入到羟基磺基甜菜碱表面活性剂溶液中以600rpm均匀搅拌15min，并用超声波分散30min得到不同浓度的颗粒分散液样品1-8#。
实验组2：将300目粉煤灰固体颗粒按照不同加入量加入到羟基磺基甜菜碱表面活性剂溶液中以600rpm均匀搅拌15min，并用超声波分散30min得到不同浓度的颗粒分散液样品1-8#。
实验组3：将400目粉煤灰固体颗粒按照不同加入量加入到羟基磺基甜菜碱表面活性剂溶液中以600rpm均匀搅拌15min，并用超声波分散30min得到不同浓度的颗粒分散液样品1-8#。
（2）通过实验例1已证明粉煤灰固体颗粒在体系中的耐温耐盐性能，本实验例仅单纯研究粒径对泡沫的影响，综合各方面考虑，本实验例的起泡条件选择常温。将各测试样品分散液分别加入到高速搅拌仪中，打开搅拌开关，以6000rpm均匀搅拌3min，将泡沫倒入500ml量筒中记录起泡体积，同时打开秒表记录析液半衰期。
三、实验结果：
具体结果详见图1-图3。
对比不同浓度不同粒径粉煤灰泡沫性能，可以看出颗粒浓度为13wt%~15wt%左右稳泡效果较好一点，不同目数稳泡效果在15wt%之后略有差异，粉煤灰颗粒过大或过小均会影响稳泡效果，粒径过大受重力影响会早早脱落，粒径过小会导致其吸附自由能偏低，二者均会对稳泡起负面影响。

Claims (10)

1.一种颗粒复合冻胶强化泡沫体系，其特征在于，包括以下原料：粉煤灰固体颗粒、羟基磺基甜菜碱表面活性剂、改性聚丙烯酰胺、酚类交联剂、醛类交联剂和去离子水。
2.根据权利要求1所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系，其特征在于，所述粉煤灰固体颗粒的粒径为200-500目。
3.根据权利要求1所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系，其特征在于，所述酚类交联剂：醛类交联剂的重量份比为1:2-3。
4.根据权利要求1所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系，其特征在于，所述粉煤灰固体颗粒为5~15wt%，羟基磺基甜菜碱表面活性剂为0.2~0.9wt%，改性聚丙烯酰胺为0.4~0.8wt%，酚类交联剂为0.5~1.0wt%，醛类交联剂为1.0~3.0wt%，余量为去离子水。
5.根据权利要求1所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系，其特征在于，所述酚类交联剂为苯酚、对苯二酚或邻苯二酚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系，其特征在于，所述醛类交联剂为六亚甲基四胺或甲基咪喹啉中的至少一种。
7.一种权利要求1-6任一项所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系，其特征在于，该泡沫体系的起泡体积为270-350mL，析液半衰期为4300-5520s；耐温120~150℃；耐矿化度1.9×105-2.1×105mg/L。
8.一种权利要求1-6任一项所述颗粒复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将改性聚丙烯酰胺加入到去离子水中搅拌，形成均匀的混合物基液；再加入酚类交联剂和醛类交联剂继续搅拌，直至形成均匀的冻胶基液；
（2）将粉煤灰固体颗粒加入到步骤（1）所得的冻胶基液中均匀搅拌，并超声分散形成均匀的分散液；
（3）在步骤（2）所得的分散液中加入羟基磺基甜菜碱表面活性剂，搅拌混合均匀，形成颗粒复合冻胶泡沫基液；
（4）将步骤（3）所得的颗粒复合冻胶泡沫基液注入地层，即可生成所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系。
9.根据权利要求8所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中改性聚丙烯酰胺在去离子水中的搅拌转速为500~700rpm，搅拌时间为1.5~2h；
所述步骤（2）中的搅拌转速为500~700rpm，搅拌时间为1.5~2h；
所述步骤（3）中的搅拌转速为200~500rpm，搅拌时间为5-10min。
10.如权利要求1-6任一项所述的颗粒复合冻胶强化泡沫体系或权利要求8-9任一项所述的制备方法制备的颗粒复合冻胶强化泡沫体系在150℃、2.1×105mg/L缝洞油藏中的应用。
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