CN117247672A - 一种多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料及其制备方法 - Google Patents
一种多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料及其制备方法，涉及隔热阻燃材料领域，材料包括交联硅橡胶基体和均匀分散在所述交联硅橡胶基体中的原位瓷化纳米添加剂、热量抑制传输剂、膨胀阻燃剂。制备方法为将上述物质以及双二五硫化剂在密炼机中密炼后，置于平板硫化机中进行硫化，然后置于烘箱中进行后硫化。本发明基于多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料，通过原位瓷化纳米添加剂遇热时原位在交联硅橡胶表面形成瓷化层，同时配合热量抑制传输剂以及高效膨胀阻燃剂，提升材料的隔热和耐热性能，达到绝缘隔热阻燃的效果。
Description
技术领域
本发明涉及隔热阻燃材料领域，尤其涉及一种多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料及其制备方法。
背景技术
新能源汽车中搭载有容纳多个电池单元的电池组。在电池组中，层叠多个电池单元而成的电池模块以从层叠方向的两侧被紧固构件固定的状态容纳在框体内。设于相邻的电池单元之间的复合片要求具有绝缘隔热性能，在一个电池单元发生短路等故障导致温度上升时，抑制热向相邻的电池单元传递。绝热层通常是在无纺布上负载二氧化硅干凝胶而形成。二氧化硅干凝胶、二氧化硅气凝胶是二氧化硅微粒连结而形成骨架且具有10～50nm左右的大小的细孔结构的多孔质材料。这种多孔质材料的导热率比空气的导热率小。因此，这种多孔质材料作为绝热材料的材料被广泛使用。但由于二氧化硅气凝胶为纳米粉体，在直接使用二氧化硅气凝胶的情况下，为了将其固定而防止脱落，需使用氨基甲酸酯树脂等粘合剂。然而，若在500℃左右的高温气氛下，氨基甲酸酯等粘合剂将分解产生气体，并产生裂纹，导致复合片无法保持形状而失效。同时，由于氨基甲酸酯粘合剂质软，若被压缩，则绝热材料被压垮而难以维持绝热结构。有研究者提出了使用硅酸盐等无机化合物作为粘合剂的复合材料，使用水溶性粘合剂以及粉末硅酸钠等无机粘合剂使气凝胶固体化而得到绝热材料。上述材料中均不可避免的是：(1)二氧化硅气凝胶力学性能极差(<0.03MPa)，导致施工难度大、产品性能强度差；(2)添加有机物中的基体成分不耐高温，容易发生热分解，进而影响电池复合片材料性能。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种兼具高力学性能和阻燃、绝缘性能的绝缘隔热阻燃材料。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何开发一种兼具高力学性能和阻燃、绝缘性能的绝缘隔热阻燃材料。
为实现上述目的，本发明提供了一种多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料，包括交联硅橡胶基体、原位瓷化纳米添加剂、热量抑制传输剂、膨胀阻燃剂，所述原位瓷化纳米添加剂、所述热量抑制传输剂、所述膨胀阻燃剂均匀分散在所述交联硅橡胶基体中。
进一步地，所述原位瓷化纳米添加剂为纳米α型氧化铝。
进一步地，所述热量抑制传输剂为纳米中空玻璃微珠、多孔二氧化硅纳米粒子的组合。
进一步地，所述膨胀阻燃剂为聚磷酸铵、硼酸锌、季戊四醇和三聚氰胺的组合。
以及一种多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1、将所述交联硅橡胶基体、所述原位瓷化纳米添加剂、所述热量抑制传输剂和所述膨胀阻燃剂、双二五硫化剂依次加入密炼机中，密炼混合得到混合物；
步骤2、将所述混合物置于平板硫化机中进行硫化得到硫化样品；
步骤3、将所述硫化样品置于烘箱中进行后硫化，得到所述多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料。
进一步地，步骤1所述原位瓷化纳米添加剂，所述热量抑制传输剂，所述膨胀阻燃剂，所述双二五硫化剂分别占所述交联硅橡胶基体的1-1.5份，0.1-0.3份，0.15-0.4份，0.06份。
进一步地，步骤1所述密炼的时间为30min，温度为40℃，转速为60rpm。
进一步地，步骤2所述硫化的压力为10MPa，温度为180℃，时间为30min。
进一步地，步骤3所述后硫化的压力为常压。
进一步地，步骤3所述后硫化的温度为200℃，时间为2h。
本发明的技术效果如下：
(1)本发明通过将原位瓷化纳米添加剂、热量抑制传输剂以及高效膨胀阻燃剂固定在交联硅橡胶基体的网络中形成多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料。当温度上升后，交联硅橡胶基体分解原位释放原位瓷化纳米添加剂、热量抑制传输剂以及高效膨胀阻燃剂在交联硅橡胶基体表面形成致密的瓷化层抑制交联硅橡胶基体进一步受热分解。此外，热量抑制传输剂和高效膨胀阻燃剂能够协同配合原位瓷化纳米添加剂形成的瓷化层抑制瓷化层热量传输以及交联硅橡胶基体受高温而发生自燃现象。也即基于多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料的构筑方法，通过原位瓷化纳米添加剂原位在交联硅橡胶表面形成瓷化层，同时配合热量抑制传输剂以及高效膨胀阻燃剂，提升材料的隔热和耐热性能，达到绝缘隔热阻燃的效果。
(2)本发明采用的多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料与传统二氧化硅气凝胶相比，不仅具有力学强度高，而且阻燃、绝缘性能优异，可大幅度提升电池防护性能。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的较佳实施例的原位瓷化绝缘隔热阻燃材料在600℃下的隔热阻燃性能图，其中(a)为600℃下表面温度变化过程，(b)为600℃下接触热板5分钟后样品表面照片；
图2是本发明的较佳实施例的原位瓷化绝缘隔热阻燃材料置于酒精喷灯(火焰温度＞1000℃)外焰燃烧30s前后变化照片，其中(a)为燃烧前的照片，(b)为燃烧后的照片。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1
本实施例按如下比例配置原位瓷化绝缘隔热阻燃材料：
步骤一、称取100g基体硅橡胶材料，记为基体材料100份；
步骤二、称取原位瓷化纳米添加剂纳米α型氧化铝，质量份数为150份；
步骤三、称取热量抑制传输剂纳米中空玻璃微珠、多孔二氧化硅纳米粒子，质量份数分别为5份和5份，共10份；
步骤四、称取高效膨胀阻燃剂聚磷酸铵、硼酸锌、季戊四醇和三聚氰胺，质量份数分别为2.5份、2.5份、5份和5份，共15份；
步骤五、称取双二五硫化剂，质量份数为6份；
步骤六、将基体硅橡胶材料、纳米α型氧化铝、热量抑制传输剂、高效膨胀阻燃剂和双二五硫化剂按顺序加入密炼机中进行混料，先加基体硅橡胶材料，然后加入密度较大的纳米α型氧化铝，再加入密度较低的热量抑制传输剂和高效膨胀阻燃剂，最后加入双二五硫化剂；混入的添加剂在硅橡胶中具有分散均匀、混入量大的优点；
步骤七、通过密炼混合30min，其中密炼温度为40℃、密炼转速为60rpm；
步骤八、将上述制得的未硫化原位瓷化绝缘隔热阻燃材料在平板硫化机中硫化使基体硅橡胶材料交联，其中，硫化压力为10MPa，硫化温度为180℃，硫化时间为30min；
步骤七、将硫化的样品置于烘箱中常压、200℃下进行后硫化2h以增加交联后的基体硅橡胶材料的密度，最终制得多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料，即1号样品。
本实施例采用600℃热板配合红外相机实验装置以及置于酒精喷灯(火焰温度＞1000℃)外焰燃烧30s样品分别测量在600℃时材料表面温度的来说明构筑原位瓷化绝缘隔热阻燃材料对热板表面抑制热量传输、隔热、阻燃效果。列举含有150份的α型氧化铝、5份纳米中空玻璃微珠、5份多孔二氧化硅纳米粒子、2.5份聚磷酸铵、2.5份硼酸锌、5份季戊四醇和5份三聚氰胺的原位瓷化绝缘隔热阻燃材料抑制热量传输、隔热、阻燃情况。
如图1(a)所示，含有150份的α型氧化铝、5份纳米中空玻璃微珠、5份多孔二氧化硅纳米粒子、2.5份聚磷酸铵、2.5份硼酸锌、5份季戊四醇和5份三聚氰胺的原位瓷化绝缘隔热阻燃材料在600℃的热板供热下，表面温度在60s内仍保持100℃以下，如图1(b)所示，当热板持续供热5min后为224.5℃，原位瓷化绝缘隔热阻燃材料表面遇热后明显形成瓷化层。
如图2所示，在酒精喷灯外焰燃烧30s后原位瓷化绝缘隔热阻燃材料表面形成致密的瓷化层，样品37s内自动熄灭。
原位瓷化绝缘隔热阻燃材料的表面电阻为4.5*1014Ω，体积电阻为3.4*1013Ω；拉伸强度为5.06Mpa，断裂伸长率为100.5％；电池复合片的绝缘隔热阻燃性能以及力学性能得到了有效的提升。
实施例2
本实施例按如下比例配置多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料：
步骤一、称取100g基体硅橡胶材料，记为基体材料100份；
步骤二、称取原位瓷化纳米添加剂纳米α型氧化铝，质量份数为125份；
步骤三、称取热量抑制传输剂纳米中空玻璃微珠、多孔二氧化硅纳米粒子，质量份数分别为12.5份和12.5份，共25份；
步骤四、称取高效膨胀阻燃剂聚磷酸铵、硼酸锌、季戊四醇和三聚氰胺，质量份数分别为3份、3份、7份和7份，共20份；
步骤五、称取双二五硫化剂，质量份数为6份；
步骤六、将基体硅橡胶材料、纳米α型氧化铝、热量抑制传输剂、高效膨胀阻燃剂和双二五硫化剂按顺序加入密炼机中进行混料，先加基体硅橡胶材料，然后加入密度较大的纳米α型氧化铝，再加入密度较低的热量抑制传输剂和高效膨胀阻燃剂，最后加入双二五硫化剂；混入的添加剂在硅橡胶中具有分散均匀、混入量大的优点；
步骤七、通过密炼混合30min，其中密炼温度为40℃、密炼转速为60rpm；
步骤八、将上述制得的未硫化原位瓷化绝缘隔热阻燃材料在平板硫化机中硫化使基体硅橡胶材料交联，其中，硫化压力为10MPa，硫化温度为180℃，硫化时间为30min；
步骤九、将硫化的样品置于烘箱中常压、200℃下进行后硫化2h以增加交联后的基体硅橡胶材料的密度，最终制得多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料，即2号样品。
本实施例采用600℃热板配合红外相机实验装置以及置于酒精喷灯(火焰温度＞1000℃)外焰燃烧30s样品分别测量在600℃时材料表面温度的来说明构筑原位瓷化绝缘隔热阻燃材料对热板表面抑制热量传输、隔热、阻燃效果。列举含有125份的α型氧化铝、12.5份纳米中空玻璃微珠、12.5份多孔二氧化硅纳米粒子、3份聚磷酸铵、3份硼酸锌、7份季戊四醇和7份三聚氰胺的原位瓷化绝缘隔热阻燃材料抑制热量传输、隔热、阻燃情况。
如图1(a)所示，本实施例的技术效果具体为：含有125份的α型氧化铝、12.5份纳米中空玻璃微珠、12.5份多孔二氧化硅纳米粒子、3份聚磷酸铵、3份硼酸锌、7份季戊四醇和7份三聚氰胺的原位瓷化绝缘隔热阻燃材料在600℃的热板供热下，表面温度在79s内仍保持100℃以下，如图1(b)所示，当热板持续供热5min后为245.9℃，原位瓷化绝缘隔热阻燃材料表面遇热后形成致密瓷化层。
如图2所示，在酒精喷灯外焰燃烧30s后原位瓷化绝缘隔热阻燃材料表面形成致密的瓷化层和碳化层，样品10s内自动熄灭。
原位瓷化绝缘隔热阻燃材料的表面电阻为4.3*1017Ω，体积电阻为5.2*1017Ω；拉伸强度为5.72Mpa，断裂伸长率为94.3％，相较于传统二氧化硅气凝胶材料拉伸强度(<0.03MPa)，提升了近190倍；电池复合片的绝缘隔热阻燃性能以及力学性能得到了极佳的提升。
实施例3
本实施例按如下比例配置多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料：
步骤一、称取100g基体硅橡胶材料，记为基体材料100份；
步骤二、称取原位瓷化纳米添加剂纳米α型氧化铝，质量份数为100份；
步骤三、称取热量抑制传输剂纳米中空玻璃微珠、多孔二氧化硅纳米粒子，质量份数分别为15份和15份，共30份；
步骤四、称取高效膨胀阻燃剂聚磷酸铵、硼酸锌、季戊四醇和三聚氰胺，质量份数分别为6份、6份、14份和14份，共40份；
步骤四、称取双二五硫化剂，质量份数为6份；
步骤六、将基体硅橡胶材料、纳米α型氧化铝、热量抑制传输剂和双二五硫化剂按顺序加入密炼机中进行混料，先加基体硅橡胶材料，然后加入密度较大的纳米α型氧化铝，再加入密度较低的热量抑制传输剂和高效膨胀阻燃剂，最后加入双二五硫化剂；混入的添加剂在硅橡胶中具有分散均匀、混入量大的优点；
步骤七、通过密炼混合30min，其中密炼温度为40℃、密炼转速为60rpm；
步骤八、将上述制得的未硫化原位瓷化绝缘隔热阻燃材料在平板硫化机中硫化使基体硅橡胶材料交联，其中，硫化压力为10MPa，硫化温度为180℃，硫化时间为30min；
步骤九、将硫化的样品置于烘箱中常压、200℃下进行后硫化2h以增加交联后的基体硅橡胶材料的密度，最终制得多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料，即3号样品。
本实施例采用600℃热板配合红外相机实验装置以及置于酒精喷灯(火焰温度＞1000℃)外焰燃烧30s样品分别测量在600℃时材料表面温度的来说明构筑原位瓷化绝缘隔热阻燃材料对热板表面抑制热量传输、隔热、阻燃效果。列举含有含有100份的α型氧化铝、15份纳米中空玻璃微珠、15份多孔二氧化硅纳米粒子、6份聚磷酸铵、6份硼酸锌、14份季戊四醇和14份三聚氰胺的原位瓷化绝缘隔热阻燃材料抑制热量传输、隔热、阻燃情况。
如图1(a)所示，本实施例的技术效果具体为：含有100份的α型氧化铝、15份纳米中空玻璃微珠、15份多孔二氧化硅纳米粒子、6份聚磷酸铵、6份硼酸锌、14份季戊四醇和14份三聚氰胺的原位瓷化绝缘隔热阻燃材料在600℃的热板供热下，表面温度在80s内仍保持100℃以下，如图1(b)所示，当热板持续供热5min后为226.5℃，原位瓷化绝缘隔热阻燃材料表面遇热后明显形成瓷化层。
如图2所示，在酒精喷灯外焰燃烧30s后原位瓷化绝缘隔热阻燃材料表面形成致密的瓷化层和轻微的碳化层，样品27s内自动熄灭。
原位瓷化绝缘隔热阻燃材料的表面电阻为4.5*1017Ω，体积电阻为7.6*1017Ω；拉伸强度为2.33Mpa，断裂伸长率为75.7％；电池复合片的绝缘隔热阻燃性能以及力学性能得到了提升。
多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料的原理为，纳米α型氧化铝(原位瓷化纳米添加剂)、热量抑制传输剂以及高效膨胀阻燃剂固定在交联硅橡胶的网络中。当温度上升后，交联硅橡胶分解原位释放α型氧化铝、热量抑制传输剂以及高效膨胀阻燃剂在交联硅橡胶表面形成致密的瓷化层抑制交联硅橡胶进一步受热分解。此外，热量抑制传输剂和高效膨胀阻燃剂能够协同配合α型氧化铝形成的瓷化层抑制瓷化层热量传输以及基体硅橡胶受高温而发生燃烧现象。即硅橡胶在其交联三维网状结构中引入成瓷、阻燃、隔热多组分添加剂，形成在橡胶网状结构中的多项添加剂协同原位瓷化绝缘隔热阻燃的功能结构，当受热到一定温度时，纳米α型氧化铝原位在交联硅橡胶表面形成瓷化层，同时配合热量抑制传输剂以及高效膨胀阻燃剂，提升材料的隔热和耐热性能，达到绝缘隔热阻燃的效果。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料，其特征在于，包括交联硅橡胶基体、原位瓷化纳米添加剂、热量抑制传输剂、膨胀阻燃剂，所述原位瓷化纳米添加剂、所述热量抑制传输剂、所述膨胀阻燃剂均匀分散在所述交联硅橡胶基体中。
2.如权利要求1所述的多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料，其特征在于，所述原位瓷化纳米添加剂为纳米α型氧化铝。
3.如权利要求1所述的多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料，其特征在于，所述热量抑制传输剂为纳米中空玻璃微珠、多孔二氧化硅纳米粒子的组合。
4.如权利要求1所述的多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料，其特征在于，所述膨胀阻燃剂为聚磷酸铵、硼酸锌、季戊四醇和三聚氰胺的组合。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、将所述交联硅橡胶基体、所述原位瓷化纳米添加剂、所述热量抑制传输剂和所述膨胀阻燃剂、双二五硫化剂依次加入密炼机中，密炼混合得到混合物；
步骤2、将所述混合物置于平板硫化机中进行硫化得到硫化样品；
步骤3、将所述硫化样品置于烘箱中进行后硫化，得到所述多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料。
6.如权利要求5所述的多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述原位瓷化纳米添加剂，所述热量抑制传输剂，所述膨胀阻燃剂，所述双二五硫化剂分别占所述交联硅橡胶基体的1-1.5份，0.1-0.3份，0.15-0.4份，0.06份。
7.如权利要求5所述的多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述密炼的时间为30min，温度为40℃，转速为60rpm。
8.如权利要求5所述的多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤2所述硫化的压力为10MPa，温度为180℃，时间为30min。
9.如权利要求5所述的多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述后硫化的压力为常压。
10.如权利要求5所述的多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述后硫化的温度为200℃，时间为2h。
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|---|---|---|---|
| CN202310268386.3A CN117247672A (zh) | 2023-03-17 | 2023-03-17 | 一种多项协同原位瓷化绝缘隔热阻燃材料及其制备方法 |
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2023
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