CN117228989A - 一种保温隔热中高温灌浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种保温隔热中高温灌浆料及其制备方法和应用，所述灌浆料包括粉煤灰和粘结剂，二者的重量比为（20‑42）：（58‑80）；其中所述粉煤灰包括组分及质量百分含量为：漂珠残余率≤0.3%，碳≤0.1%，氧化铝10%~45%，氧化硅25%~55%，氧化钙≤20%，氧化镁≤5%，氧化铁≤7%，钾钠≤2%，余量为难溶物；所述粉煤灰的颗粒形貌为球型。本发明所述的灌浆料较常规灌浆料降低体积密度16%以上、抗折强度提升30%以上，抗压能力提升5%以上，线变化率降低50%以上。

Description

一种保温隔热中高温灌浆料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于耐火材料领域，尤其是涉及一种保温隔热中高温灌浆料及其制备方法和应用。

背景技术

粉煤灰是火力发电厂中粉末状的煤在锅炉内燃烧后从烟道排出，通过除尘器收集后的颗粒状固体废弃物，粒径约为(≤500μm)。粉煤灰主要来源于燃煤中的以矿物为主的无机组分，其中还包括少量石英、莫来石和黄铁矿等，是一种最常见的火山灰质材料，是一种典型的固体硅酸盐工业废弃物。

灌浆料是以高强度材料作为骨料，常以水泥作为结合剂，辅以高流态、微膨胀、防离析等物质配制而成。它在施工现场加一定量的水，搅拌均匀后即可使用。灌浆料具有自流性好，快硬、早强、自密性好、防锈等特点。但在使用过程中，它也存在一些局限性，如脆性大，导热系数偏高、耐高温性差等缺点，尤其是应用高温工业窑炉的中高温作业层时，受冷热交替应力作用下更容易出现剥蚀、拱起，开裂等现象。

公开号CN107244858A公开了一种水泥基耐高温型灌浆料，主要使用水泥100份、石英砂120-130份、粉煤灰50-60份等材料，制备出具有承受1000℃以上的耐高温灌浆料。但其配方中高铝、高石英含量导致灌浆料导热系数偏高，无法实现窑炉保温隔热的绿改需求。

公开号CN116120018A公开了一种保温隔热砂浆，主要使用硅酸钙水泥600-800份，粉煤灰150-200份，玻化微珠60-90份。该方案的保温隔热砂浆导热系数和机械性能较好，但大量低熔点物质的存在致使无法应用于窑炉的中高温作业层。

公开号CN116143483A公开了一种水泥基灌浆料的制备方法，主要使用碳酸钙、粉煤灰、膨润土加入其它辅料制备而成的常温使用灌浆料，但其固化时间缓慢，无法应用于窑炉的中高温作业层。

目前，固废粉煤灰作为高温工业窑炉灌浆料基础材料研究还较少，对解决粉煤灰基灌浆应用强度低、耐温性差问题的产品更少。因此，为解决上述难题，响应无废工业、环保城市理念，利用粉煤灰固废研发一种适用于中高温条件下、保温性优良，具备一定力学强度的灌浆料是亟待解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明创造旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种保温隔热中高温灌浆料及其制备方法和应用。

为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：

第一方面，本发明提供了一种保温隔热中高温灌浆料，该灌浆料包括粉煤灰和粘结剂，二者的重量比为（20-42）:（58-80）；其中所述粉煤灰包括组分及质量百分含量为：漂珠残余率≤0.3%，碳≤0.1%，氧化铝10%~45%，氧化硅25%~55%，氧化钙≤20%，氧化镁≤5%，氧化铁≤7%，钾钠≤2%，余量为难溶物；所述粉煤灰的颗粒形貌为球型。

其中所述的难溶物为难溶于强酸强碱的硅铝酸盐中间相产物。

优选地，所述粉煤灰的粒径为3≤D90≤5μm。

优选地，所述粉煤灰的制备工艺包括如下步骤：

S1：将粉煤灰原料进行筛分，除去粒径为300μm以上的漂珠；

S2：筛分后粉煤灰经750-900℃高温焙烧1-5h，除去残碳；

S3：焙烧后的粉煤灰浸入55-85℃水浴池中以10-60rpm搅拌0.5-3h后沉降1-2h进行水浴除杂，并重复1-3次；

S4：水浴除杂后粉煤灰以25%-80%固含量进行球磨，球磨线速度1-13m/s，研磨温度控制在45-70℃，研磨至3≤D90≤5μm进行出料；

S5：将球磨后的料浆以0.1-60L/min进料速度在210-280℃的喷料口进行喷雾干燥；

S6：喷雾干燥后制得颗粒形貌为球形的粉煤灰。

优选地，粉煤灰的粒度为7μm≤D90≤13μm。

优选地，所述粘结剂为三聚氰胺甲醛、糠醛苯酚、糠醛丙酮、糠醇、聚丁二烯、苯酚醛、有机卤硅烷聚合物、硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶、CA70水泥中的一种或多种。

第二方面，本发明还提供了上述保温隔热中高温灌浆料的制备工艺，包括如下步骤：

将粉煤灰与粘结剂混合均匀得到粘结剂粉煤灰共混物，所得到的粘结剂粉煤灰共混物即为保温隔热中高温灌浆料。

第三方面，本发明还提供了上述保温隔热中高温灌浆料在制备窑炉的作业层中的应用。

优选地，所述作业层为工业窑炉炉体、炉腰或炉喉部位表面的作业层。

第四方面，本发明的还提供了应用上述灌浆料的固化工艺，所述固化工艺为：将上述灌浆料注入模具后以0.1-5℃/min升温速率升至180℃~350℃保温1-10h即可固化成型。

相对于现有技术，本发明创造具有以下优势：

1）本发明的配方中58%以上含量为工业固废粉煤灰，将工业固废粉煤灰应用于工业窑炉灌浆料可以大量消耗工业固废；

2）与现有技术相比，本发明的灌浆料由于粉煤灰在除杂处理步骤中高能研磨导致的微膨胀、不收缩、比表面积大、堆积密度大等特性，可以降低体积密度16%以上，对减轻工业窑炉自重帮助较大；

3）本发明中的粉煤灰通过喷雾干燥工艺制备得到球型微粉，其赋予了灌浆料优异的流动性，灌浆填充均匀，较常规灌浆料抗折强度提升30%以上，抗压能力提升5%以上，线变化率降低50%以上；

4）本发明的灌浆料与常规灌浆料相比，成分中减少大量的高铝粉、碳化硅等高导热耐材，从而实现导热系数下降40%以上，保温性强，对提升工业窑炉热效率极具意义。

附图说明

图1为实施例和对比例的抗折强度和抗压强度数据折线图。

具体实施方式

除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。

下面结合实施例来详细说明本发明创造。

实施例1

取粉煤灰经17K震荡分级，除去300微米以上漂珠，剩余筛分粉煤灰进行800℃高温焙烧5h除去残碳，剩余粉煤灰经55℃水浴池，以30rpm速率搅拌30min后，静置1h，更换上层清水重复水浴除杂步骤3次，第3次更换上层清水后，配比成60%-65%固含量进入球磨机高能研磨，线速度8m/s，出料温度55℃，料浆经电磁骨料板通道，研磨至粒径D90为5μm时进行喷雾干燥处理，进料速度2L/min，热喷温度270℃，干燥后得到粒径D90为12μm的球型微粉。经检测，其成分为：氧化铝26%、氧化硅45%、氧化钙11%、氧化镁3%、氧化铁6.05%、钾钠1.25%，漂珠残余率≤0.3%，碳含量≤0.1%，余量为难溶物。将粘结剂（有机卤硅烷：苯酚醛=1：4混合树脂）与除杂后粉煤灰按质量百分比3：7充分混合，灌入浇注料模具。将装有粉煤灰灌浆料模具放入烘箱70℃保温一小时后，以10℃/h速率进行升温，升至150℃后保温2h。待烘箱内温度降至室温，进行粉煤灰灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。

实施例2

取粉煤灰按实施例1除杂步骤进行除杂，干燥后D90粒径为10μm的球型微粉。其成分氧化铝21%、氧化硅49%、氧化钙8%、氧化镁2%、氧化铁3%、钾钠1.3%，漂珠残余率≤0.3%，碳含量≤0.1%，余量为难溶物。将粘结剂（硅溶胶：苯酚醛=1：4混合树脂）与除杂后粉煤灰按质量百分比4：6充分混合，灌入浇注料模具。将装有粉煤灰灌浆料模具放入烘箱70℃保温一小时后，以10℃/h速率进行升温，升至150℃后保温2h。待烘箱内温度降至室温，进行粉煤灰灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。

实施例3

取粉煤灰按实施例1除杂步骤进行除杂，干燥后粒径D90为11μm的球型微粉。其成分氧化铝19%、氧化硅43%、氧化钙18%、氧化镁2%、氧化铁3%、钾钠0.89%，漂珠残余率≤0.3%，碳含量≤0.1%，余量为难溶物。将除杂后粉煤灰与粘结剂（铝溶胶：有机卤硅烷=2：3混合树脂）与粉煤灰按质量百分比3.5：6.5充分混合，灌入浇注料模具。将装有粉煤灰灌浆料模具放入烘箱70℃保温一小时后，以10℃/h速率进行升温，升至150℃后保温2h。待烘箱内温度降至室温，进行粉煤灰灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果表1。

实施例4

取粉煤灰按实施例1除杂步骤进行除杂，干燥后粒径D90为7μm的球型微粉。其成分氧化铝19%、氧化硅43%、氧化钙18%、氧化镁2%、氧化铁3%、钾钠0.89%，漂珠残余率≤0.3%，碳含量≤0.1%，余量为难溶物。将除杂后粉煤灰与粘结剂（铝溶胶：有机卤硅烷=2：3混合树脂）与粉煤灰按质量百分比2：8充分混合，灌入浇注料模具。将装有粉煤灰灌浆料模具放入烘箱70℃保温一小时后，以10℃/h速率进行升温，升至150℃后保温2h。待烘箱内温度降至室温，进行粉煤灰灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。

对比例1

取市售灌浆料500g，其成分高铝粉26%、焦宝石33%、煅烧高岭土5%、硼砂1%、碳化硅12%、氧化锂1%，余量为难溶物。将树脂（有机卤硅烷：苯酚醛=1：4）与市售灌浆料按照3：7的比例充分混合，灌入浇注料模具。70℃保温一小时后，以10℃/h速率进行升温，升至150℃后保温2h。待烘箱内温度降至室温，进行灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。

对比例2

取粉煤灰按实施例1除杂步骤进行除杂，干燥后D90粒径为6μm的球型微粉。其成分氧化铝21%、氧化硅49%、氧化钙8%、氧化镁2%、氧化铁3%、钾钠1.3%，漂珠残余率≤0.3%，碳含量≤0.1%，余量为难溶物。将粘结剂（硅溶胶：苯酚醛=1：4混合树脂）与除杂后粉煤灰按质量百分比4：6充分混合，灌入浇注料模具。将装有粉煤灰灌浆料模具放入烘箱70℃保温一小时后，以10℃/h速率进行升温，升至150℃后保温2h。待烘箱内温度降至室温，进行粉煤灰灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1。

对比例3

取粉煤灰按实施例1除杂步骤进行除杂，干燥后D90粒径为14μm的球型微粉。其成分氧化铝21%、氧化硅49%、氧化钙8%、氧化镁2%、氧化铁3%、钾钠1.3%，漂珠残余率≤0.3%，碳含量≤0.1%，余量为难溶物。将粘结剂（硅溶胶：苯酚醛=1：4混合树脂）与除杂后粉煤灰按质量百分比4：6充分混合，灌入浇注料模具。将装有粉煤灰灌浆料模具放入烘箱70℃保温一小时后，以10℃/h速率进行升温，升至150℃后保温2h。待烘箱内温度降至室温，进行粉煤灰灌浆料样条脱模，对取下的样条进行测试，结果见表1，抗折强度和抗压强度的数据对比见图1。

表1：灌浆料性能数据结果

通过上表的数据结果可以看出，本发明的灌浆料较常规灌浆料体积密度降低16%以上，抗折强度提升30%以上，抗压能力提升5%以上，线变化率降低50%以上，导热系数下降40%以上；另外，由图1可以看出，粉煤灰的粒径对灌浆料的强度性能具有较大影响，具体来说当粉煤灰粒级低于7nm时，实验发现低粒级的粉煤灰颗粒由于比表面积的增加，制备灌浆料过程中会增加灌浆料粘结剂的使用量，提升成本，同时低粒级的粉煤灰颗粒与粘结剂粘结性能的匹配度降低，引起灌浆料成型后抗折性能下降；而当粉煤灰粒级高于13nm时，粉煤灰颗粒堆积排布存在的颗粒缝隙直接引起灌浆料成型后抗压性能下降。

以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种保温隔热中高温灌浆料，其特征在于：所述灌浆料包括粉煤灰和粘结剂，二者的重量比为（20-42）:（58-80）；其中所述粉煤灰包括组分及质量百分含量为：漂珠残余率≤0.3%，碳≤0.1%，氧化铝10%~45%，氧化硅25%~55%，氧化钙≤20%，氧化镁≤5%，氧化铁≤7%，钾钠≤2%，余量为难溶物；所述粉煤灰的颗粒形貌为球型。

2.根据权利要求1所述的保温隔热中高温灌浆料，其特征在于：所述粉煤灰的粒径为3≤D90≤5μm。

3.根据权利要求1所述的保温隔热中高温灌浆料，其特征在于：所述粉煤灰的制备工艺包括如下步骤：

S1：将粉煤灰原料进行筛分，除去粒径为300μm以上的漂珠；

S2：筛分后粉煤灰经750-900℃高温焙烧1-5h，除去残碳；

S3：焙烧后的粉煤灰浸入55-85℃水浴池中以10-60rpm搅拌0.5-3h后沉降1-2h进行水浴除杂，并重复1-3次；

S4：水浴除杂后粉煤灰以25%-80%固含量进行球磨，球磨线速度1-13m/s，研磨温度控制在45-70℃，研磨至3≤D90≤5μm进行出料；

S5：将球磨后的料浆以0.1-60L/min进料速度在210-280℃的喷料口进行喷雾干燥；

S6：喷雾干燥后制得颗粒形貌为球形的粉煤灰。

4.根据权利要求1所述的保温隔热中高温灌浆料，其特征在于：粉煤灰的粒度为7μm≤D90≤13μm。

5.根据权利要求1所述的保温隔热中高温灌浆料，其特征在于：所述粘结剂为三聚氰胺甲醛、糠醛苯酚、糠醛丙酮、糠醇、聚丁二烯、苯酚醛、有机卤硅烷聚合物、硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶、CA70水泥中的一种或多种。

6.权利要求1-5任一所述的保温隔热中高温灌浆料的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

将粉煤灰与粘结剂混合均匀得到粘结剂粉煤灰共混物，所得到的粉煤灰共混物为保温隔热中高温灌浆料。

7.权利要求1-5任一所述的保温隔热中高温灌浆料在制备窑炉的作业层中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述作业层为工业窑炉炉体、炉腰或炉喉部位表面的作业层。

9.一种权利要求1-5任一所述的灌浆料的固化工艺，其特征在于：所述固化工艺为：将灌浆料注入模具后以0.1~5℃/min升温速率升至120℃~180℃保温1-10h。