CN117228956A - 一种含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃及制备方法，该微晶玻璃的组成包括：钠铝硅玻璃基体、Y2O3和ZrO2；其中，钠铝硅玻璃基体中Al2O3:Na2O的摩尔比≥1，以钠铝硅玻璃基体摩尔总量为基准，Y2O3与ZrO2的摩尔量之和≥1.5mol％；制备方法包括：将微晶玻璃的各组成混匀，制得混合料；将混合料依次进行熔制、澄清、浇筑成型和退火，制得玻璃样块；将玻璃样块在750℃～850℃下进行热处理，制得含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃。本发明通过引入Y2O3和ZrO2，实现钠铝硅玻璃基体中的可控析晶，制得含钇锆酸盐纳米晶的透明微晶玻璃；同时，还可结合离子交换工艺，提升玻璃的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及微晶玻璃技术领域，具体涉及一种含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃及制备方法。
背景技术
信息显示用玻璃是电子显示产业的关键性基础材料，其中屏幕保护玻璃(亦称盖板玻璃)既要满足轻薄化的尺寸需求，同时又要满足抗跌落、防划伤等力学性能要求。传统盖板玻璃通常使用碱铝硅玻璃，通过一步或两步离子交换的化学强化增强其力学性能，但脆性断裂仍是困扰其使用的致命弱点；因此利用微晶化和离子交换(化学强化)协同增强的方法提升玻璃的力学性能被认为是最有前景的解决方案。
透明铝硅酸盐微晶玻璃由于其优异的机械强度和理化性能，作为高端电子产品的新型盖板材料，已成为科学研究和产业开发的热点。锂铝硅系微晶玻璃是目前研究相对成熟的体系，由于其优异的力学及热学性能，目前在民用生活、天文观测和电子信息显示等领域得到广泛应用。但是近年来，随着移动显示终端和新能源电车等行业对锂电池需求的飞速增长，使得碳酸锂等原材料价格一直居高不下，这导致锂铝硅微晶玻璃生产成本大幅提高，严重制约了产业发展。
钠铝硅系玻璃同样具有较好的化学稳定性和机械强度，且其主要组成之一氧化钠资源丰富，原材料来源广泛，成本较低。目前科研人员已经针对透明钠霞石微晶玻璃开展了相关研究，包括原料、成核剂、化学强化方法等，但是钠霞石通常在玻璃的表面析出，且其自身折射率和热膨胀系数与基础玻璃相差较大，容易导致玻璃的失透和热开裂。因此，基于钠铝硅体系进行透明微晶玻璃组成开发和化学强化工艺研究，具有重要的现实意义和广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，考虑到ZrO2通常被用来增强增韧陶瓷基体或提高玻璃硬度，且ZrO2作为重要的成核剂，可用于控制玻璃中晶体的析出。Y2O3引入则对玻璃高温黏度和结晶温度均有影响，一定程度上可以细化晶粒，实现透明微晶玻璃的制备；为此，本发明提供一种含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃及制备方法，其通过引入Y2O3和ZrO2，实现钠铝硅玻璃基体中的可控析晶，以制备含钇锆酸盐纳米晶的透明微晶玻璃；同时，还可结合离子交换工艺，提升玻璃的力学性能。
本发明公开了一种含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃，所述微晶玻璃的组成包括：钠铝硅玻璃基体、Y2O3和ZrO2；其中，钠铝硅玻璃基体中Al2O3:Na2O的摩尔比≥1，以钠铝硅玻璃基体摩尔总量为基准，Y2O3与ZrO2的摩尔量之和≥1.5mol％；即，当钠铝硅玻璃基体的摩尔量之和为100mol，则Y2O3和ZrO2的摩尔含量之和大于1.5mol。
作为本发明的进一步改进，所述微晶玻璃的热处理温度为750℃～850℃。
作为本发明的进一步改进，按摩尔百分比计，所述微晶玻璃的组成包括：
SiO2 45～57％；
Al2O3 15～26％；
Na2O 15～25％；
B2O3 5～10％；
ZnO 1～3％；
Y2O3 0.25～2％；
ZrO2 1～2％。
本发明还公开了一种含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃的制备方法，包括：
将微晶玻璃的各组成混匀，制得混合料；
将所述混合料依次进行熔制、澄清、浇筑成型和退火，制得玻璃样块；
将玻璃样块进行热处理，制得含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃。
作为本发明的进一步改进，所述混合料在1500～1550℃下熔制4～5h。
作为本发明的进一步改进，所述热处理的温度为750℃～850℃，热处理时间为2～5h。
作为本发明的进一步改进，还包括：
对制得的微晶玻璃通过K+-Na+离子交换进行化学强化。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所制备的微晶玻璃中含有钇锆酸盐晶相，通过玻璃组成和热处理温度调控，实现钇锆酸盐纳米晶在钠铝硅玻璃基体中的均匀可控生长，且钇锆酸盐纳米晶析出能够促进K+-Na+离子交换层深度的增加，显著提高玻璃的维氏硬度和断裂韧性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃的XRD图；
图2为本发明实施例1～6所制备、在750℃/2h热处理的XRD图；
图3(a)为本发明实施例7～12所制备含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃在780℃/2h热处理的XRD图；
图3(b)为本发明实施例13～16所制备含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃在780℃/2h热处理的XRD图；
图4为本发明实施例1所制备含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃的透射电子显微镜(TEM)图及元素分布图；
图5为本发明实施例1所制备样品经过化学强化后，采用电子探针(EPMA)测得的K+离子在样品表层的分布曲线图；
图6为对比例1的玻璃的XRD图；其中，Y2O3为0mol％，ZrO2为1mol％；
图7为对比例2的玻璃的XRD图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
本发明提供一种含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃，该微晶玻璃为透明微晶玻璃，该微晶玻璃的组成包括：钠铝硅玻璃基体、Y2O3和ZrO2；其中，钠铝硅玻璃基体中Al2O3:Na2O的摩尔比≥1，以钠铝硅玻璃基体摩尔总量为基准，Y2O3与ZrO2的摩尔量之和≥1.5mol％；即，当钠铝硅玻璃基体的摩尔量之和为100mol，则Y2O3和ZrO2的摩尔含量之和大于1.5mol，且热处理温度为750℃≤T≤850℃；基于此，保证微晶玻璃中析出钇锆酸盐纳米晶；同时，组成中Na2O不参与纳米晶析出，Na+可实现与K+进行离子交换，且钇锆酸盐纳米晶析出后，能够促进离子交换层深度增加。
具体的，按摩尔百分比计，所述微晶玻璃的组成包括：
SiO2 45～57％；
Al2O3 15～26％；
Na2O 15～25％；
B2O3 5～10％；
ZnO 1～3％；
Y2O3 0.25～2％；
ZrO2 1～2％。
本发明还提供一种含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃的制备方法，包括：
步骤1、将透明微晶玻璃组分按照摩尔百分比计算原料重量，称量混匀制成混合料；
步骤2、将所述混合料依次进行熔制、澄清、浇筑成型和退火，制得玻璃样块；其中，混合料在1500～1550℃下熔制4～5h；
步骤3、将玻璃样块进行在750℃～850℃下进行热处理2～5h，制得含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃；
步骤4、对制得的微晶玻璃通过K+-Na+离子交换进行化学强化。
实施例：
实施例1～实施例16的微晶玻璃的组成如表1所示，单位为mol；
表1
其中，
实施例1所制备含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃的XRD图，如图1所示；实施例1～6所制备的含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃在750℃/2h热处理的XRD图，如图2所示；实施例7～12所制备的含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃在780℃/2h热处理的XRD图，如图3(a)所示；实施例13～16所制备的含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃在780℃/2h热处理的XRD图，如图3(b)所示；实施例1所制备含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃的透射电子显微镜(TEM)图及元素分布图，如图4所示；实施例1所制备样品经过化学强化后，采用电子探针(EPMA)测得的K+离子在样品表层的分布曲线图，如图5所示。由此可知，本发明所制备的微晶玻璃含钇锆酸盐纳米晶。
对比例1：
在实施例1的基础上，将Y2O3的加入量修改为0mol，其XRD图如图6所示。由此可知，当Y2O3+ZrO2小于1.5mol，样品如上图无法析出钇锆酸盐纳米晶。氧化钇和氧化锆是玻璃析出钇锆酸盐纳米晶的组成物质，因此需要达到一定含量才能够在热处理过程中生长该纳米晶，含量较低时无法通过过饱和析出的方式生长。
对比例2：
对比例2的配方如下表2所示；
表2
| 序号 | SiO2 | Al2O3 | Na2O | ZnO | B2O3 | Y2O3 | ZrO2 |
| 对比例2 | 45.00 | 21.00 | 24.00 | 1.25 | 8.75 | 1.00 | 1.00 |
在此配方中Al2O3/Na2O的摩尔比＜1；其XRD图如图7所示。由此可知，当Al2O3/Na2O＜1，虽然Y2O3+ZrO2为2mol，容易表面析出钠霞石，失透开裂，无法析出钇锆酸盐纳米晶，从而无法制备透明微晶玻璃。
另外，在实施例1的基础上选用低于750℃或大于850℃的热处理温度时；实验克制热处理温度低无法析晶，热处理温度高，容易过度析晶，玻璃整体失透，无法获得透明微晶玻璃。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的组成包括：钠铝硅玻璃基体、Y2O3和ZrO2；其中，钠铝硅玻璃基体中Al2O3:Na2O的摩尔比≥1，以钠铝硅玻璃基体摩尔总量为基准，Y2O3与ZrO2的摩尔量之和≥1.5mol％。
2.如权利要求1所述的含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的热处理温度为750℃～850℃。
3.如权利要求1或2所述的含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃，其特征在于，按摩尔百分比计，所述微晶玻璃的组成包括：
SiO2 45～57％；
Al2O3 15～26％；
Na2O 15～25％；
B2O3 5～10％；
ZnO 1～3％；
Y2O3 0.25～2％；
ZrO2 1～2％。
4.一种如权利要求1～3中任一项所述的含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括：
将微晶玻璃的各组成混匀，制得混合料；
将所述混合料依次进行熔制、澄清、浇筑成型和退火，制得玻璃样块；
将玻璃样块进行热处理，制得含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃。
5.如权利要求4所述的含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述混合料在1500～1550℃下熔制4～5h。
6.如权利要求4所述的含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为750℃～850℃，热处理时间为2～5h。
7.如权利要求4～6中任一项所述的含钇锆酸盐纳米晶的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，还包括：
对制得的微晶玻璃通过K+-Na+离子交换进行化学强化。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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