CN117219487A - 一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法，在离子源和加速区之间设置双狭缝结构去除沿离子飞行方向动能分散较大的离子；所述加速区由4片电极片构成，其中第一极、第二极、第三极电极片上施加不同的脉冲电压；通过三极脉冲形成调制电场来减小引入加速区的离子的初始动能分散和初始位置分散；所述双狭缝结构和第四极电极片与仪器的机壳连接接地。所述电场在减小离子动能的同时，使得离子向第一极板和第三极板之间聚拢，一定程度上减小空间位置上的分散和动能分散，提高飞行时间质谱分辨率。
Description
技术领域
本发明涉及精密仪器制造领域，尤其涉及一种提升飞行时间质谱分辨率的方法。
背景技术
质谱仪的主要性能参数体现了质谱分析器的分析本领，其主要包括分辨率，灵敏度，检测质量范围，质量精度等参数。其中，影响飞行时间质谱分辨率主要的因素为离子在质量分析器中的飞行时间以及离子在飞行过程中的时间分散。离子的飞行时间可以通过延长离子在无场区的飞行距离以及采用反射式结构来实现，而离子在飞行过程中的时间分散主要与垂直引入离子的初始条件分散，
电源的稳定性，静电场均匀性，离子检测器等因素相关。垂直引入离子的初始条件分散主要包括离子初始空间位置分散、离子初始能量分散。
由于离子束流初始动能的角度发散，离子之间存在空间电荷效应以及离子自身的热运动等因素，使得进入脉冲加速区时的离子束流存在一定的宽度，相同质荷比的离子会因为初始空间位置分散，造成飞行距离产生差异，从而导致离子到达检测器MCP的时间不一致，这样就会造成峰的展宽，降低仪器的分辨率。
发明内容
本发明所要解决的主要技术问题是提供一种离子调制方法，用于提高飞行时间质谱分辨率。
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法：在离子源和加速区之间设置双狭缝结构去除沿离子飞行方向动能分散较大的离子；
所述加速区由4片电极片构成，其中第一极、第二极、第三极电极片上施加不同的脉冲电压；通过三极脉冲形成调制电场来减小引入加速区的离子的初始动能分散和初始位置分散；
所述双狭缝结构和第四极电极片与仪器的机壳连接接地。
在一较佳实施例中：所述双狭缝结构中两个狭缝之间的距离越长，得到的离子束流越平行，离子的初始能量分散越小。
在一较佳实施例中：所述的狭缝为1mm宽的长方形口，狭缝口位于第一极电极片和第二极电极片之间，并偏向贴近第二极电极片的位置。
在一较佳实施例中：所述的4片电极片的厚度均为1mm，4片电极片的长和宽一致，第三极电极片和第四电极片为栅网结构，第二极电极片从侧面开弧形槽。
在一较佳实施例中：所述栅网是将电极片单面用0.06mm厚单导电铜箔胶带黏80目、丝径0.05mm的高纯钨丝网。
在一较佳实施例中：所述的栅网的表面凸起小于0.5mm。
在一较佳实施例中：所述脉冲电压为正脉冲，上升时间小于100ns，第一极电极片的脉冲电压远高于第二极电极片的脉冲电压，所述第二极电极片的脉冲电压高于第三极电极片的脉冲电压；
第一极电极片和第二极电极片的脉冲电压差值大于第二极电极片与第三极电极片的脉冲电压差值。
在一较佳实施例中：所述的第一极电极片的脉冲电压的幅值为固定的值，第二极电极片和第三极电极片的脉冲电压幅值可调。
在一较佳实施例中：第一极电极片的脉冲与第三极电极片的脉冲电压的时序一致，第二极电极片的脉冲电压的时序滞后于第一极电极片的脉冲与第三极电极片脉冲电压的时序，滞后的时间在5ns～20ns。
在一较佳实施例中：所述加速区的出口方向与所述狭缝的开口方向垂直。
相较于现有技术，本发明的技术方案具备以下有益效果：
1.本发明通过减小初始动能和初始位置分散来提升仪器分辨率，采用双狭缝结构去除分散角大的离子，同时，被引入到加速区的离子通过三极脉冲形成调制电场来减小引入离子的初始动能分散和初始位置分散。
2.本发明分别研究了引入偏置电压的脉冲电压电路，采用结构简单的电路，在输出的高压脉冲最大上升沿小于100ns的同时，降低电路的整体功耗。通过减小初始动能和初始位置分散来提升仪器分辨率，采用双狭缝结构去除分散角大的离子，同时，在脉冲的电路基础上引入偏置电压，脉冲电极与狭缝之间会因为电势差形成一个使得通过狭缝的离子束流聚焦的电场，减小了离子初始位置的分散，另外，引入的偏置电压也会对进入脉冲加速区的离子进行减速，减小离子的动能分散。
附图说明
图1是离子引入示意图；
图2是飞行时间质谱结构示意图；
图3是第一极电极片结构示意图；
图4是第二极电极片结构示意图；
图5是第三极电极片结构示意图；
图6是双狭缝和加速区的结构示意图；
图7是三脉冲上升沿波形图；
图8是三脉冲电路结构图；
图9是质谱信号图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是壁挂连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，本实施例通过引入脉冲偏压来减小质谱初始动能和初始位置分散，为了进一步提升仪器分辨率的关系，本实施例提出了一种提升飞行时间质谱分辨率的方法，在离子源和加速区之间设置双狭缝结构去除沿离子飞行方向动能分散较大的离子。如图2所示，所述加速区由4片电极片构成。其中第一极、第二极、第三极电极片上施加不同的脉冲电压，采用三极脉冲产生的调制电场对载入的离子进行调制，从而将被引入到加速区的离子通过三极脉冲形成调制电场来减小引入离子的初始动能分散和初始位置分散。所述的双狭缝结构和第四极电极片与仪器的机壳连接接地。
具体来说，所述电场在减小离子动能的同时，使得离子向第一极板和第三极板之间聚拢，一定程度上减小空间位置上的分散和动能分散，提高飞行时间质谱分辨率。
加速区与离子源之间采用双狭缝结构，所述的双狭缝结构可以将发散角度大的离子进一步去除，两个狭缝之间的距离越长，得到的离子束流越平行，则离子的初始能量分散越小。
如图1所示，所述狭缝为1mm宽的长方形口，长方形口位于第一极电极片和第二极电极片之间，并且偏向贴近第二极电极片的位置。
如图3、图4、图5所示，所述的4片电极厚度均为1mm，四片电极片的长和宽一致，其中第三极电极片和第四极电极片采用相同的栅网结构，第二极电极片从侧面开弧形槽便于离子的引入。
所述栅网是将电极片单面用0.06mm厚单导电铜箔胶带黏80目、丝径0.05mm的高纯钨丝网。为保证电场分布均匀，所述栅网面需要平整，因此，栅网的表面凸起小于0.5mm。
为了保证栅网面的平整，用绝缘性能好、不易形变的聚醚醚酮PEEK柱将两片电极片固定，两个电极片之间采用0.5mm的尼龙绝缘垫片进行隔离，采用万用表测试两个电极片是否短路，当两个电极片不发生短路时，电极片的栅网较平整。
所述第二极电极片采用无栅网的结构，第三极电极片和采用第四极电极片相同的单面栅网的结构。
为了调制电场更好的作用于离子，所述的第三极电极片栅网面靠近第二极电极片。为了屏蔽电场，防止电场渗透，第四极极电极片的栅网面靠近无场区。
如图7所述，所述的脉冲电压均为正脉冲，上升时间小于100ns，第一极电极片的脉冲远高于第二极电极片的脉冲电压，所述的第二极电极片的脉冲电压高于第三极电极片的脉冲电压，第一极电极片和第二极电极片的脉冲电压差值大于第二极电极片与第三极电极片的脉冲电压差值。
在时序上第一极电极片的脉冲与第三极电极片脉冲电压的时序一致，第二极电极片的脉冲电压的时序滞后于第一极电极片的脉冲与第三极电极片脉冲电压的时序，滞后的时间在5ns～20ns可调。
所述第一极电极片的脉冲电压的幅值为固定的值，第二极电极片和第三极电极的脉冲电压幅值可调。
如图8所示，所述的三脉冲由脉冲驱动低压电路、变压器、脉冲驱动高压电路，所述的变压器用于高低压电路之间的隔离。
上述的一种提升飞行时间质谱分辨率的方法，双狭缝结构可以将发散角度大的离子进一步去除，两个狭缝之间的距离越长，得到的离子束流越平行，则离子的初始能量分散越小。所述的飞行时间质谱采用垂直引入的方式减少离子在飞行方向的动能和动能不一致导致的动能发散。由于垂直引入的离子束呈宽束形状，正负脉冲高压电源的制作对离子宽束分辨率的影响很大。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (10)
1.一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法，其特征在于：
在离子源和加速区之间设置双狭缝结构去除沿离子飞行方向动能分散较大的离子；
所述加速区由4片电极片构成，其中第一极、第二极、第三极电极片上施加不同的脉冲电压；通过三极脉冲形成调制电场来减小引入加速区的离子的初始动能分散和初始位置分散；
所述双狭缝结构和第四极电极片与仪器的机壳连接接地。
2.根据权利要求1所述的一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法，其特征在于：所述双狭缝结构中两个狭缝之间的距离越长，得到的离子束流越平行，离子的初始能量分散越小。
3.根据权利要求2所述的一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法，其特征在于：所述的狭缝为1mm宽的长方形口，狭缝口位于第一极电极片和第二极电极片之间，并偏向贴近第二极电极片的位置。
4.根据权利要求3所述的一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法，其特征在于：所述的4片电极片的厚度均为1mm，4片电极片的长和宽一致，第三极电极片和第四电极片为栅网结构，第二极电极片从侧面开弧形槽。
5.根据权利要求4所述的一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法，其特征在于：所述栅网是将电极片单面用0.06mm厚单导电铜箔胶带黏80目、丝径0.05mm的高纯钨丝网。
6.根据权利要求5所述的一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法，其特征在于：所述的栅网的表面凸起小于0.5mm。
7.根据权利要求1所述的一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法，其特征在于：所述脉冲电压为正脉冲，上升时间小于100ns，第一极电极片的脉冲电压远高于第二极电极片的脉冲电压，所述第二极电极片的脉冲电压高于第三极电极片的脉冲电压；
第一极电极片和第二极电极片的脉冲电压差值大于第二极电极片与第三极电极片的脉冲电压差值。
8.根据权利要求7所述的一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法，其特征在于：所述的第一极电极片的脉冲电压的幅值为固定的值，第二极电极片和第三极电极片的脉冲电压幅值可调。
9.根据权利要求1所述的一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法，其特征在于：第一极电极片的脉冲与第三极电极片的脉冲电压的时序一致，第二极电极片的脉冲电压的时序滞后于第一极电极片的脉冲与第三极电极片脉冲电压的时序，滞后的时间在5ns～20ns。
10.根据权利要求1所述的一种用于提高飞行时间质谱分辨率的离子调制方法，其特征在于：所述加速区的出口方向与所述狭缝的开口方向垂直。
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