CN117181565A - 一种金属基体固体干膜润滑涂层制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种金属基体固体干膜润滑涂层制备方法和应用，属于金属材料表面处理领域，制备涂层浆料由单宁酸、分散润湿剂、填料、pH调节剂和去离子水组成。浆料pH值在0.5~4之间，无须成膜粘结剂，可室温固化成膜。本发明涂层厚度小，摩擦系数可控，成膜硬度高、润滑耐磨性能优良，耐热性能、耐腐蚀性、绝缘性良好，是固体干膜润滑涂层的一种独创的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面处理领域，具体涉及一种金属基体固体干膜润滑涂层制备方法和应用。
背景技术
固体干膜润滑涂层主要是用渡、涂方法将固体润滑剂粘着到摩擦副界面形成固体润滑膜，摩擦时在对偶材料表面形成转移膜，从而达到减少摩擦、降低磨损的目的。
常用固体润滑材料主要包括层状结构无机化合物（如石墨、二硫化钼、二硫化钨、氮化硼等）、高分子有机化合物（如聚四氟乙烯、聚酰亚胺等）、软金属（如锌、铝、铜、银等）。固体干膜润滑涂层性能除与润滑材料的种类有关外，成膜粘结剂的性能对涂层有重要的影响。粘结固体干膜润滑涂层一般由固体润滑材料、粘结剂、填料和溶剂组成，其中粘结剂分为有机粘结剂和无机粘结剂两大类，有机粘结剂主要为有机树脂，常用的有醇酸树脂、聚氨酯、聚丙烯酸酯、环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、芳香族杂环聚合物，一般需配合有机溶剂作为稀释剂使用；无机粘结剂主要包含硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐等。粘结固体润滑涂层一般需热固化成膜，成膜温度一般在250℃以上，固化成膜温度较高，从而限制了在铜、铝等热处理温度较低的零部件上的使用。粘结固体干膜润滑涂层除必须具有特定的粘结剂外，尚需使用部分有机稀释剂，VOC排放较多，固化成膜温度较高，能耗大。
目前，固体干膜润滑涂层的制备方法除粘结成膜外，还有物理气相沉积、化学气相沉积、磁控溅射、电泳沉积、等离子喷涂、离子镀、电镀等方式，存在成膜过程复杂、制备成本高、具有一定的环境污染等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属基体固体干膜润滑涂层制备方法和应用，利用本发明提供的固体干膜润滑涂层制备方法制得的涂层具有优良的附着能力和良好的润滑性能，具有一定的耐温性能和防腐性能，绝缘性能优良，制备方法简单，成本低，无易挥发性有机物。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案。
本发明一种金属基体固体干膜润滑涂层制备方法和应用包括以下步骤：
（1）金属基体表面前处理
将金属基体表面脱脂、清洗、干燥；
（2）金属基体表面涂覆
将用于制备固体干膜润滑涂层的浆料涂覆到经前处理的金属基体表面；
（3）金属基体表面涂层固化处理
将涂覆浆料的金属基体进行固化处理得到固体干膜润滑涂层；
所述制备固体干膜润滑涂层的浆料按重量百分比计，包含以下组分及含量：
单宁酸 15~55%；
分散润湿剂 1~25%；
填料 3~30%；
pH调节剂 2~15%；
其余部分包含去离子水；
所述浆料pH值0.5~4；
所述分散润湿剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丙醇中的至少一种；
所述填料为TiO2、SiO2、Al2O3、石墨粉、MoS2、WS2、二硒化钨、氮化硼、碳化硅、氮化硅、碳化钛、氮碳化钛、玻璃粉、云母粉、滑石粉、蒙脱土、晶须硅中的至少一种，优选具有固体润滑性的填料；
所述pH调节剂为磷酸、草酸、柠檬酸、植酸、硼酸中的至少一种；
所述浆料的制备方法包括如下步骤：
将所述单宁酸、分散润湿剂、填料、pH调节剂与去离子水混合后，加热到40~65℃保温10~30分钟并搅拌，调节pH值0.5~4之间，得到所述浆料；
所述金属基体表面涂层固化处理包括室温自然固化或140~250℃条件下保温5~30分钟人工固化；
所述金属基体包括金属钢铁材料或不锈钢或铜、铝有色金属或钛合金；
所述制备涂层浆料不含粘结剂；
所述固体干膜润滑涂层的厚度为2~20微米；
所述固体干膜润滑涂层应用于金属基体的润滑、防腐、绝缘、耐热表面处理。
本发明所述浆料组分均为市售通用商品。
本发明所述浆料为弱酸性，制备设备应选用耐酸性材料制造，包装物应选用塑料内衬。
本发明所述浆料因具有自固化特性，喷涂设备使用后应立即清洗。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
（1）本发明制备固体干膜润滑涂层的浆料无需粘结剂、成膜剂和有机溶剂，与现有技术有着本质区别，是一种全新的固体干膜润滑涂层制备方法，对固体干膜润滑涂层的制备提供了一种独创的技术方案，对本领域的技术创新提供了一种全新的思路；
（2）本发明所得固体干膜润滑涂层厚度小，对金属基体尺寸影响小，具有很广的实际应用范围；
（3）本发明所得固体干膜润滑涂层可室温固化成膜，涂层硬度达到6~8H，140~250℃保温5~30分钟固化，涂层硬度达到9H，涂层在150℃可长时间使用，250℃短时使用，涂层耐盐水浸泡达到240h，附着力A~B级。
实施方式
本发明提供了一种金属基体固体干膜润滑涂层制备方法和应用，以下结合实施例对技术方案作进一步解释和说明。
本发明所述组分含量如无特殊说明，均为重量百分比。
本发明所述组分除另有说明外，均为业内公认的市售工业品，均可通过商业渠道获得，无须特殊制备。
本发明所述浆料制备中所涉及组分，根据涂层厚度与摩擦系数的需要，对组分种类与粒径作相应的组合调整。所述填料粒径无特殊要求，一般2000目左右即可。
本发明所述浆料pH值在0.5~4之间，通过pH调节剂调节，pH值越低，室温成膜固化时间越长，成膜厚度越小，成膜硬度越低，对空气湿度敏感性越低，人工固化温度要求越高，人工固化成膜硬度越高，耐温性能越好，可根据涂层性能要求相应对pH值进行调节。
本发明所述金属基体固体干膜润滑涂层的固化处理包括室温自然固化或140~250℃保温5~30分钟人工固化。室温自然固化5分钟左右即可成膜，2小时左右成膜硬度可达到6H左右，10小时左右可完全成膜固化，硬度达到7~8H。人工固化采用低温固化方式，140℃保温10分钟左右即可完全固化成膜，成膜硬度达到9H，对铝、铜等有色金属材料有广阔的应用前景且不影响金属基体性能。室温自然固化适用黑色金属以及不锈钢等合金钢铁材料，人工固化适用于黑色金属、不锈钢等合金钢铁材料、铜、铝等有色金属材料，同时，本发明所述固体干膜润滑涂层也适用于钛合金温镦处理、钢丝的拉拔处理、钢带的减薄处理等金属变形处理领域和模具、刀具行业的润滑处理。
本发明所述金属固体干膜润滑涂层厚度为2~20微米，采用多涂多烤固化方式可增加涂层厚度。
本发明所述单宁酸为具有相同性质的同类物质的典型代表，而非唯一。
下面结合实施例对本发明进一步阐述。显然，所描述的实施例仅是本发明的部分实例，而非全部实例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：
（1）取Q235钢板70㎜×150㎜×1㎜，脱脂清洗干燥；
（2）使用刷涂方式涂覆制备涂层所需浆料；
所述浆料按以下组分及含量配制：
单宁酸 15%
乙二醇 2%
TiO2 1%
石墨粉 10%
磷酸 2%
去离子水 余量
将所述组分混合后，加热到40℃，保温10分钟。所得浆料pH值为2；
（3）固化处理
室温自然干燥24h；
（4）涂层性能测试
测试项目标准及方法：
a.涂层厚度：使用测厚仪测试；
b.铅笔硬度测试：按GB/T6379-1966测试标准进行；
c.附着力测试：按GB/T2522测试标准进行；
将使用绕铜棒弯曲180°后扳直，性能级别从高到低分为A、B、C、D、E、F共6个级别；
d.摩擦系数测试：载荷2N，滑动频率1HZ，滑动负担2mm，上摩擦副为Ø6mm轴承钢，下摩擦副为测试样；
e.耐盐水浸泡性测试：试样封边，3.5%NaCl水溶液半幅浸入，每12h间隔观察一次，以出现红锈点为测试结束时间计算时长；
f.耐温性测试：将固化样置于150℃烘箱中240h，观察试样外观，不变色、不掉灰为合格；
测试结果见表1。
实施例2：
（1）取黄铜板70㎜×150㎜×0.5㎜，脱脂清洗干燥；
（2）使用刷涂方式涂覆制备涂层所需浆料；
所述浆料按以下组分及含量配制：
单宁酸 30%
丙二醇 5%
乙二醇 5%
SiO2 1%
SiC 3%
MoS2 2%
石墨 5%
柠檬酸 2%
草酸 4%
去离子水 余量
将所述组分混合后，加热到60℃保温20分钟，所得浆料pH值为1.5；
（3）固化处理
140℃保温20分钟；
（4）涂层性能测试
按实施例1所述进行；
测试结果见表2。
实施例3
（1）取铝板70㎜×150㎜×0.5㎜，脱脂清洗干燥；
（2）使用刷涂方式涂覆制备涂层所需浆料；
所述浆料按以下组分及含量配制：
单宁酸 40%
丙三醇 8%
异丙醇 4%
SiC 4%
玻璃粉（1000目） 8%
云母粉（800目） 5%
石墨粉（1000目） 2%
磷酸 3%
草酸 3%
柠檬酸 2%
去离子水 余量
将所述组分混合后，加热到65℃保温30分钟，所得浆料pH值为1；
（3）固化处理
250℃保温30分钟；
（4）涂层性能测试
按实施例1所述进行；
测试结果见表1。
实施例4：
（1）取不锈钢70㎜×150㎜×0.5㎜，脱脂清洗干燥；
（2）使用刷涂方式涂覆制备涂层所需浆料；
所述浆料按以下组分及含量配制：
单宁酸 30%
乙二醇 10%
丙二醇 5%
丙三醇 5%
Al2O33%
石墨 8%
氮化硼 3%
柠檬酸 3%
硼酸 2%
去离子水 余量
将所述组分混合后，加热到58℃保温10分钟，所得浆料pH值为2.8；
（3）固化处理
140℃保温5分钟；
（4）涂层性能测试
按实施例1所述进行；
测试结果见表1。
实施例5：
（1）取Ø14㎜合金钢丝5m，脱脂清洗干燥；
（2）按实施例4所述进行；
（3）固化处理
室温干燥24h；
（4）拉拔试验：
从Ø14㎜→Ø12㎜→Ø10㎜→Ø8㎜→Ø6㎜进行拉拔试验；
（5）结果：合金钢丝经拉拔后表面光亮且无不良拉痕，模具无明显变化。
对比例1
（1）取Q235板70㎜×150㎜×1㎜，脱脂清洗干燥；
（2）使用刷涂方式涂覆制备涂层所需浆料；
所述浆料为市售磷酸二氢铝陶瓷涂层涂料；
（3）固化处理
按市售商品固化工艺：300℃保温20分钟；
（4）性能测试
按实施例1所述进行；
测试结果见表1。
表1
从表1测试结果可以看出，使用本发明所得涂层表面硬度高，附着性优良，耐蚀性好，耐温性优良，摩擦系数低且可控，固化温度低，综合使用性能优良，制备过程简易可靠，环境效益卓越。对上述实施例的简单修饰、替代、组合、简化均视为等效置换，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种金属基体固体干膜润滑涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）金属基体表面前处理
将金属基体表面脱脂、清洗、干燥；
（2）金属基体表面涂覆
将用于制备固体干膜润滑涂层的浆料涂覆到经前处理的金属基体表面；
（3）金属基体表面涂层固化处理
将涂覆浆料的金属基体进行固化处理得到固体干膜润滑涂层。
2.根据权利要求1所述的一种金属基体固体干膜润滑涂层的制备方法，其特征在于：所述制备固体干膜润滑涂层的浆料按重量百分比计，包含以下组分及含量：
单宁酸 15~55%；
分散润湿剂 1~25%；
填料 3~30%；
pH调节剂 2~15%；
其余部分包含去离子水；
所述浆料pH值0.5~4；
所述分散润湿剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丙醇中的至少一种；
所述填料为TiO2、SiO2、Al2O3、石墨粉、MoS2、WS2、二硒化钨、氮化硼、碳化硅、氮化硅、碳化钛、氮碳化钛、玻璃粉、云母粉、滑石粉、蒙脱土、晶须硅中的至少一种，优选具有固体润滑性的填料；
所述pH调节剂为磷酸、草酸、柠檬酸、植酸、硼酸中的至少一种；
所述浆料的制备方法包括如下步骤：
将所述单宁酸、分散润湿剂、填料、pH调节剂与去离子水混合后，加热到40~65℃保温10~30分钟并搅拌，调节pH值0.5~4之间，得到所述浆料。
3.根据权利要求1所述的一种金属基体固体干膜润滑涂层的制备方法，其特征在于：
所述金属基体表面涂层固化处理包括室温自然固化或140~250℃条件下保温5~30分钟人工固化。
4.根据权利要求1所述的一种金属基体固体干膜润滑涂层的制备方法，其特征在于：
所述金属基体包括金属钢铁材料或不锈钢或铜、铝有色金属或钛合金。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备方法所得涂层，其特征在于：
所述制备涂层浆料不含粘结剂。
6.根据权利要求1-4任一项所述制备方法所得涂层，其特征在于：
所述固体干膜润滑涂层的厚度为2~20微米。
7.根据权利要求1-4任一项所述制备方法所得涂层，其特征在于：
所述固体干膜润滑涂层应用于金属基体的润滑、防腐、绝缘、耐热表面处理。
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