CN117181214A - 一种催化剂、制备方法及其在乙醇脱氢氨化制乙腈中的应用 - Google Patents
一种催化剂、制备方法及其在乙醇脱氢氨化制乙腈中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种催化剂、制备方法及其在乙醇脱氢氨化制乙腈中的应用，其中，催化剂包括活性组分和载体；活性组分为氧化钼，载体为氢氧化铝。制备方法为：将拟薄水铝石或薄水铝石成型，经过烘干和焙烧后得到Al载体，接着将钼酸铵溶液等体积真空浸渍得到Mo/Al中间体，最后经烘干和焙烧制得所需Mo/Al催化剂。本发明所制备的催化剂应用于乙醇脱氢氨化制乙腈中，该催化剂具有高乙醇转化率和高乙腈选择性等优点，与常规的Co和Ni基催化剂相比，其钼廉价易得，催化剂价格便宜。
Description
技术领域
本申请涉及一种催化剂、制备方法及其在乙醇脱氢氨化制乙腈中的应用，属于化工催化剂制备技术领域。
背景技术
乙腈是一种用途相当广泛的有机化工原料，除在石油化工中用作从烯烃和链烷烃中提取丁二烯和异戊二烯的萃取剂外，还被广泛的用作有机合成、医药、农药、表面活性剂、染料等精细化学品的合成原料，以及薄层色谱、纸色谱、光谱、极谱和高效液相色谱(HPLC)的流动相溶剂，最新应用被用作DNA合成提纯溶剂，有机EL材料合成用溶剂，电子部件如芯片的清洗溶剂等，这些用途对乙腈的纯度(≥99.9％)有很高的要求。纯度≥99.9％的乙腈比较受市场欢迎，用途广泛，其在消费量占比中超过了66％。
现今，全球范围内乙腈主要还是丙烯氨氧化生产丙烯腈过程中粗副产品回收，但是1吨的丙烯腈只能得到20-30千克的乙腈，纯度不高，尤其是很难达到纯度≥99.9％的乙腈。乙醇氨化脱氢生产乙腈是乙腈来源的有益补充。相比其它乙腈获得方法，乙醇氨化脱氢生产乙腈工艺简单，能耗低，原子利用率高，乙腈选择性高，副反应少，投资少，操作成本低，可实现工业化。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种催化剂，所述催化剂包括活性组分和载体；所述活性组分为氧化钼；
所述载体为氢氧化铝。
可选地，所述活性组分的质量为催化剂质量的5～40wt％，所述活性组分的质量以氧化钼中钼元素的质量计。
根据本申请的另一方面，还提供了一种催化剂的制备方法，将所述载体浸渍于含有钼前驱体的溶液中，烘干I、焙烧I，得到所述催化剂；
所述钼前驱体为钼酸铵；
所述载体通过拟薄水铝石或薄水铝石成型、烘干II、焙烧II制得。
可选地，所述浸渍为等体积真空浸渍；所述浸渍的时间为2～5h。
可选地，所述真空浸渍的真空度≤10Pa。
可选地，所述溶液中的溶剂为水。
可选地，所述烘干I的温度为110～130℃，所述烘干I的时间为6～12h。
可选地，所述烘干I的温度选自110℃、115℃、120℃、125℃、130℃中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述烘干I的时间选自6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、11小时、12小时中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述烘干II的温度为110～130℃，所述烘干II的时间为6～12h。
可选地，所述烘干II的温度选自110℃、115℃、120℃、125℃、130℃中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述烘干II的时间选自6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、11小时、12小时中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述焙烧I的温度为600～800℃，所述焙烧I的时间为2～4h。
可选地，所述焙烧II的温度选自600℃、650℃、700℃、750℃、800℃中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述焙烧II的时间选自2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述焙烧I的温度为600～800℃，所述焙烧I的时间为2～4h。
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可选地，所述焙烧II的时间选自2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时中的任意值或上述任意两点间的任意值。
根据本申请的又一个方面，提供了催化剂或通过上述方法制备得到的催化剂作为乙醇脱氢氨化制乙腈中的应用。
可选地，将含有乙醇和氨气的原料混合，与催化剂接触反应，生成含有乙腈的产物。
可选地，所述氨气和乙醇的摩尔比8～2：1；所述乙醇的质量空速为0.1～1.0h-1；所述反应的压力为0.1～0.5MPa；所述反应的温度为400～500℃。
可选地，所述乙醇的质量空速选自0.1h-1、0.2h-1、0.3h-1、0.4h-1、0.5h-1、0.6h-1、0.7h-1、0.8h-1、0.9h-1、1.0h-1中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述反应的压力选自0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述反应的温度选自400℃、430℃、450℃、460℃、480℃、500℃中的任意值或上述任意两点间的任意值。
乙醇脱氢氨化生产乙腈所用的催化剂分为两类：脱氢/加氢催化剂和脱水催化剂。脱氢/加氢催化剂多以Ni、Cu、Fe、Cr、Co、Rh、Zr、Pb和Ag等为主活性组份，其中使用最广泛的是镍。通常还需要加入第二、第三组分作为助催化剂，如Cu、Co、Na、Mg和Ca等及稀土元素，这些催化剂在合适反应条件下，表现出良好的催化活性，同时助催化剂的引入还可改善产物分布。Al2O3、SiO2和HZSM-5等因其表面都具有一定的酸性而经常作为脱水缩合反应的催化剂。其中Al2O3是醇类脱水的优异催化剂，也是工业上在金属载体催化剂中大量使用的一种载体。
本申请能产生的有益效果：
本申请所制备的催化剂用于乙醇脱氢氨化制乙腈过程，表现出了高乙醇转化率和高乙腈选择性，与常规的Co和Ni基催化剂相比，钼廉价易得，降低了催化剂价格。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请的实施例中，采用气相色谱Agilent 7890A(氮气作载气，FID检测器)。
本申请的实施例中转化率、选择性计算如下：
本申请的实施例中，催化剂活性评价指标，即乙醇转化率、氨气转化率和乙腈选择性均基于质量进行计算：
乙醇转化率：
氨气转化率：
乙腈选择性：
上式中，m表示质量。
对比例1
将20g的拟薄水铝石挤条，120℃烘干7小时，550℃在空气中焙烧3小时得到Al载体；
按活性组分钴的含量，将9gAl载体置于密闭容器中，采用真空等体积浸渍法将硝酸钴水溶液吸入Al载体中，抽真空为10Pa，然后常温浸渍3小时，120℃烘箱干燥6小时，在马弗炉中于700℃焙烧3小时制得的催化剂Cat-A中钴的含量为10wt％。
对比例2
将20g的拟薄水铝石挤条，120℃烘干10小时，550℃焙烧3小时得到Al载体；
按活性组分镍的含量，将9gAl载体置于密闭容器中，采用真空等体积浸渍法将硝酸镍水溶液吸入Al载体中，抽真空为10Pa，然后常温浸渍3小时，120℃烘箱干燥6小时，在马弗炉中于700℃焙烧3小时制得的催化剂Cat-B中镍的含量为10wt％。
对比例3
将20g的拟薄水铝石挤条，120℃烘干10小时，550℃焙烧3小时得到Al载体；
按活性组分钼的含量，将9gAl载体置于密闭容器中，采用真空等体积浸渍法将浸渍液吸入载体中，真空度为10Pa，然后常温浸渍3小时，120℃烘干6小时，700℃焙烧3小时制得的催化剂Cat-C中钼的含量为10wt％。
实施例1
将20g的拟薄水铝石挤条，120℃烘干10小时，550℃焙烧3小时得到Al载体；
按活性组分钼的含量，将9gAl载体置于密闭容器中，采用真空等体积浸渍法将浸渍液吸入载体中，真空度为10Pa，然后常温浸渍3小时，120℃烘干6小时，700℃焙烧3小时制得的催化剂Cat-D中钼的含量为10wt％。
实施例2
将20g的拟薄水铝石挤条，120℃烘干10小时，550℃焙烧3小时得到Al载体；
按活性组分钼的含量，将9gAl载体置于密闭容器中，采用真空等体积浸渍法将浸渍液吸入载体中，真空度为10Pa，然后常温浸渍5小时，110℃烘干12小时，600℃焙烧4小时制得的催化剂Cat-E中钼的含量为5wt％。
实施例3
将20g的拟薄水铝石挤条，120℃烘干10小时，550℃焙烧3小时得到Al载体；
按活性组分钼的含量，将9gAl载体置于密闭容器中，采用真空等体积浸渍法将浸渍液吸入载体中，真空度小于10Pa，然后常温浸渍2小时，130℃烘干8小时，800℃焙烧2小时制得的催化剂Cat-F中钼的含量为40wt％。
实施例4
将20g的拟薄水铝石挤条，120℃烘干10小时，550℃焙烧3小时得到Al载体；
按活性组分钼的含量，将9gAl载体置于密闭容器中，采用真空等体积浸渍法将浸渍液吸入载体中，真空度小于10Pa，然后常温浸渍3小时，125℃烘干10小时，750℃焙烧3小时制得的催化剂Cat-G中钼的含量为25wt％。
实施例5
在自制小试反应装置上对对比例1～3制备的催化剂进行乙醇脱氢氨化制乙腈反应性能评价。反应器直径14mm，催化剂装填量4g，在氨气条件下，以10℃/min升温速率升温至430℃，通入乙醇，评价时长为98h。反应条件为：温度为430℃，压力为0.1MPa，乙醇质量空速为0.5h-1，氨气与乙醇的摩尔比为6：1。产物采用Agilent 7890A GC(FID检测器，氮气作载气)分析，具体评价结果见表1。
实施例6
在自制小试反应装置上对实施例1制备的催化剂进行乙醇脱氢氨化制乙腈反应性能评价。反应器直径14mm，催化剂装填量4g，反应条件如表1所示在氨气条件下，以10℃/min升温速率升温至430℃，通入乙醇，评价时长为98h。反应条件为：温度为430℃，压力为0.1MPa，乙醇质量空速为0.5h-1，氨气与乙醇的摩尔比为6：1。产物采用Agilent 7890A GC(FID检测器，氮气作载气)分析，具体评价结果见表1。
实施例7
在自制小试反应装置上对实施例2制备的催化剂进行乙醇脱氢氨化制乙腈反应性能评价。反应器直径14mm，催化剂装填量4g，反应条件如表1所示在氨气条件下，以10℃/min升温速率升温至500℃，通入乙醇，评价时长为98h。反应条件为：温度为500℃，压力为0.1MPa，乙醇质量空速为0.1h-1，氨气与乙醇的摩尔比为2：1。产物采用Agilent 7890A GC(FID检测器，氮气作载气)分析，具体评价结果见表1。
实施例8
在自制小试反应装置上对实施例3制备的催化剂进行乙醇脱氢氨化制乙腈反应性能评价。反应器直径14mm，催化剂装填量4g，反应条件如表1所示在氨气条件下，以10℃/min升温速率升温至450℃，通入乙醇，评价时长为98h。反应条件为：温度为450℃，压力为0.3MPa，乙醇质量空速为0.3h-1，氨气与乙醇的摩尔比为4：1。产物采用Agilent 7890A GC(FID检测器，氮气作载气)分析，具体评价结果见表1。
实施例9
在自制小试反应装置上对实施例4制备的催化剂进行乙醇脱氢氨化制乙腈反应性能评价。反应器直径14mm，催化剂装填量4g，反应条件如表1所示在氨气条件下，以10℃/min升温速率升温至400℃，通入乙醇，评价时长为98h。反应条件为：温度为400℃，压力为0.5MPa，乙醇质量空速为1.0h-1，氨气与乙醇的摩尔比为8：1。产物采用Agilent 7890A GC(FID检测器，氮气作载气)分析，具体评价结果见表1。
表1催化剂催化乙醇脱氢氨化制乙腈反应的反应性能
| 催化剂编号 | Cat-A | Cat-B | Cat-C | Cat-D | Cat-E | Cat-F | Cat-G |
| 反应压力(Mpa) | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.30 | 0.50 |
| 乙醇重量空速(h-1) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.1 | 0.3 | 1.0 |
| 反应温度(℃) | 430 | 430 | 430 | 430 | 500 | 450 | 400 |
| 氨醇摩尔比 | 6:1 | 6:1 | 6:1 | 6:1 | 2:1 | 4:1 | 8:1 |
| 乙醇转化率(％) | 99.39 | 99.40 | 99.19 | 99.49 | 99.45 | 99.43 | 99.48 |
| 氨气转化率(％) | 16.41 | 16.24 | 16.31 | 16.51 | 16.53 | 16.33 | 16.36 |
| 乙腈选择性(％) | 82.89 | 78.87 | 79.30 | 89.30 | 85.74 | 87.71 | 88.38 |
表1的实验结果表明，用硝酸钴、硝酸镍及钼磷酸浸渍Al载体得到催化剂(Cat-A，Cat-B，Cat-C)与用钼酸铵浸渍Al载体制得催化剂(Cat-D)相比，钼酸铵浸渍Al载体制得催化剂(Cat-D)上乙腈选择性明显高，在考察的反应条件下，制备得到的Cat-E,Cat-F和Cat-G催化剂上的反应性能优良。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种催化剂，其特征在于，所述催化剂包括活性组分和载体；所述活性组分为氧化钼；
所述载体为氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述活性组分的质量为催化剂质量的5～40wt％，所述活性组分的质量以氧化钼中钼元素的质量计。
3.权利要求1或2所述的催化剂的制备方法，其特征在于，将所述载体浸渍于含有钼前驱体的溶液中，烘干I、焙烧I，得到所述催化剂；
所述钼前驱体为钼酸铵；
所述载体通过拟薄水铝石或薄水铝石成型、烘干II、焙烧II制得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍为等体积真空浸渍；所述浸渍的时间为2～5h；
优选地，所述真空浸渍的真空度为≤10Pa。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述溶液中的溶剂为水。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烘干I的温度为110～130℃，所述烘干I的时间为6～12h；
优选地，所述烘干II的温度为110～130℃，所述烘干II的时间为6～12h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧I的温度为600～800℃，所述焙烧I的时间为2～4h；
优选地，所述焙烧II的温度为600～800℃，所述焙烧II的时间为2～4h。
8.权利要求1或2所述的催化剂或权利要求3～7任一项所述的方法制备得到的催化剂中的至少一种在乙醇脱氢氨化制乙腈中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，
将含有乙醇和氨气的原料混合，与催化剂接触，反应，生成含有乙腈的产物。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述氨气和乙醇的摩尔比8～2：1；
所述乙醇的质量空速为0.1～1.0h-1；
所述反应的压力为0.1～0.5MPa；
所述反应的温度为400～500℃。
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| CN202210615362.6A CN117181214A (zh) | 2022-06-01 | 2022-06-01 | 一种催化剂、制备方法及其在乙醇脱氢氨化制乙腈中的应用 |
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