CN117181174A - 一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种双(1‑乙基(3‑氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法及装置，涉及光固化材料领域，包括以下步骤：步骤一、取碳酸二乙酯200g、双三羟甲基丙烷250g和二甲苯450g，加入2L反应釜中，控制温度80℃，减压回流脱水2h；步骤二、加入自制高效酯交换催化剂，进行酯交换反应，控制反应温度110℃，反应6‑8h，得到反应液；步骤三、反应液进一步进行减压脱溶、加热脱羧及精馏，最后得到目标产物双(1‑乙基(3‑氧杂环丁基)甲基)醚。本发明可将内部溶液抽取出来，便于进行观察，可在不打开反应釜的情况下了解反应情况，避免打开反应釜后出现溶液反应不充分而需要重新反应导致延长制备时间的问题。
Description
技术领域
本发明主要涉及光固化材料的技术领域，具体为一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法及装置。
背景技术
双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚是一种由四个碳原子组成的环状有机分子。其中，两个亚甲基基团位于3号和4号碳原子上，两个乙基基团位于3号和4号碳原子上。该分子式代表一种新的有机合成路线，通过使用双亚甲基基团和乙基基团的空间效应，实现了对目标分子的高效合成。与其他合成路线相比，它具有更高的合成效率和选择性，适用于制备具有高光学活性和生物活性的化合物。
现有技术中描述的制备方法虽然可以简化工艺过程，反应条件温和，后处理工艺简单，收率高，减少了产品合成中间步骤，降低了成本，但是在进行制备过程中使用反应釜时，不便于对反应中的溶液进行实时观察，以便了解反应情况，避免在开启反应釜时，内部的溶液反应不充分，延长制备的时间。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法及装置，以解决上述背景技术中提出的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、取碳酸二乙酯200g、双三羟甲基丙烷250g和二甲苯450g，加入2L反应釜中，控制温度80℃，减压回流脱水2h；
步骤二、加入自制高效酯交换催化剂，进行酯交换反应，控制反应温度110℃，反应6-8h，得到反应液；
步骤三、反应液进一步进行减压脱溶、加热脱羧及精馏，最后得到目标产物双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚。
根据以上的一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法的技术方案，还提供一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备装置，所述反应釜的底部设有底板，所述底板上表面位于反应釜的两侧均焊接有工字架，所述反应釜的顶部开口设有密封盖，所述密封盖与反应釜通过安装件进行连接，所述密封盖的顶端螺栓固定有驱动电机，所述驱动电机的输出端贯穿密封盖连接有搅拌杆，所述搅拌杆延伸至反应釜内部，所述反应釜的一侧设有升降组件，所述密封盖外壁一体式设有连接块，所述连接块与升降组件相连接，所述反应釜与所述升降组件相对的另一侧焊接有块体，所述块体的底部与底板焊接连接，所述块体的内部开设有移动槽，所述移动槽下方开设有相通的引导腔，所述反应釜的外壁底部通过开设的通孔与引导腔相通，所述移动槽的两侧内壁开设有凹槽，所述块体顶壁开设有与移动槽相通的泄压口，所述移动槽中设有泄压组件，所述泄压组件包括抽取筒，所述抽取筒中设有用于抽取引导腔内溶液的抽取组件，所述反应釜壁体内位于通孔处设有封堵组件，所述封堵组件用于将通孔堵住。
本技术方案具体的，所述升降组件包括支撑杆，所述支撑杆的底端与底板焊接，所述支撑杆的顶端焊接有限制挡块，所述限制挡块的上表面一侧依次焊接有第一导向杆和第二导向杆，所述第一导向杆和第二导向杆的顶端均焊接有顶板，所述顶板和限制挡块之间的中心处均转动安装有丝杆，所述丝杆的顶端贯穿顶板连接有旋转电机，所述旋转电机通过螺栓与顶板上表面固定连接，所述丝杆上套设有移动块。
本技术方案具体的，所述连接块与移动块焊接固定，所述第一导向杆和第二导向杆均贯穿连接块，所述连接块与第一导向杆和第二导向杆滑动连接。
本技术方案具体的，所述移动槽和引导腔的截面均为圆形，且所述移动槽的直径大于引导腔的直径，两个所述凹槽位于移动槽底部。
本技术方案具体的，所述抽取筒的底端固定安装有第一密封块，所述第一密封块的底端固定安装有第二密封块，所述第一密封块和第二密封块的外壁均与移动槽内壁紧密接触，且所述第一密封块的外壁设有褶皱，所述抽取筒顶端穿出移动槽，所述抽取筒上半段外壁设有外螺纹。
本技术方案具体的，所述块体顶部两侧均焊接有垫块，两个所述垫块顶部焊接有箱体，所述抽取筒顶端贯穿箱体，所述箱体内顶部转动连接有套设在抽取筒外侧的大螺母，所述大螺母的下表面焊接有环形块，所述环形块的外壁设有外道齿，所述外道齿的一侧啮合连接有旋转齿轮，所述旋转齿轮中心处穿设有转动轴，所述转动轴的两端分别与箱体内壁转动连接，所述转动轴上位于旋转齿轮下方固定套设有第一蜗轮，所述第一蜗轮的一侧啮合连接有第一蜗杆，所述箱体内部位于抽取筒处焊接有挡板，所述第一蜗杆的一端与挡板转动连接，所述箱体远离反应釜的一侧壁体螺栓固定有固定电机，所述固定电机的输出端贯穿箱体壁体与第一蜗杆的另一端法兰连接。
本技术方案具体的，所述抽取组件包括抽取管，所述抽取管顶端与抽取筒一体式连接并相通，所述抽取管的底端贯穿泄压组件中设置的第一密封块和第二密封块延伸至引导腔内部，所述抽取筒内部设有拉杆，所述拉杆的底端套设有橡胶推块，所述拉杆的顶端穿出抽取筒顶部开口一体式连接有拉板。
本技术方案具体的，所述橡胶推块的外壁与抽取筒内壁紧密接触，所述拉板的两侧均卡接有夹块，两个所述夹块的一侧均焊接有固定块，两个所述固定块的底部均设有液压缸，两个所述液压缸均通过螺栓固定在泄压组件中设置的箱体顶壁上，且两个所述液压缸的伸缩端分别与固定块固定连接。
本技术方案具体的，所述封堵组件包括开设在反应釜内壁的升降槽，所述升降槽呈方形，所述升降槽中转动安装有螺纹杆，所述螺纹杆上安装有升降板，所述升降板的外壁与升降槽的内壁相接，所述升降板一端延伸出升降槽焊接有封堵板，所述封堵板外壁紧贴反应釜内壁，所述封堵板与通孔相匹配，所述反应釜壁体内位于升降槽上方开设有空腔，所述螺纹杆顶端穿入空腔内并与其顶壁转动连接，所述螺纹杆顶部固定套设有第二蜗轮，所述第二蜗轮的一侧啮合连接有第二蜗杆，所述第二蜗杆的一端与空腔侧壁转动连接，且所述第二蜗杆的另一端固定安装有连接轴，所述连接轴端部设有安装电机，所述安装电机通过螺栓与空腔底壁固定连接，所述安装电机的输出端与连接轴法兰连接。
综上所述，本发明主要具有以下有益效果：
本发明通过在反应釜一侧增加抽取组件可将内部溶液抽取出来，便于进行观察，可以在不打开反应釜的情况下了解反应情况，避免打开反应釜后出现溶液反应不充分而需要重新反应导致延长制备时间的问题；
在制备时通过升降组件带动密封盖上移，此时工作人员将原料放入反应釜中，控制密封盖下移，并且将多个安装件翻转上来对密封盖进行固定，然后进行减压回流脱水后，将催化剂高效酯加入反应釜中，进行酯交换反应，在反应时通过驱动电机带动反应釜内部的搅拌杆进行旋转，以便更好的进行酯化反应；
反应釜内部的溶液通过通孔进入块体内的引导腔中，当需要了解反应程度时，启动泄压组件对引导腔内的压力进行泄压操作，随着抽取筒的上移，内部溶液跟随抽取筒沿移动槽上移，这时通过封堵组件对通孔进行堵住，然后启动抽取组件将引导腔内的溶液抽入抽取筒内，然后抽取组件继续上升使得执行端移出抽取筒，此时工作人员方便使用棉签等工具对溶液进行沾取，便于检测反应情况，当反应不充分时，通过反向启动抽取组件将抽取筒内的溶液重新送入引导腔内，然后反向开启封堵组件的同时，泄压组件也进行启动，使得溶液重新回到引导腔内并与反应釜中的溶液混合，在搅拌杆的作用下继续反应。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为本发明的整体结构示意图；
图3为本发明的侧视剖视结构图；
图4为本发明的A处放大图；
图5为本发明的抽取筒示意图；
图6为本发明的B处放大图；
图7为本发明的封堵组件结构示意图。
附图说明：1、底板；2、反应釜；201、密封盖；2011、驱动电机；2012、搅拌杆；202、连接块；203、通孔；3、升降组件；301、支撑杆；302、限制挡块；3021、第一导向杆；3022、第二导向杆；303、丝杆；304、顶板；305、旋转电机；306、移动块；4、工字架；5、块体；501、引导腔；502、移动槽；5021、凹槽；5022、泄压口；6、泄压组件；601、第一密封块；602、第二密封块；603、抽取筒；6031、外螺纹；604、箱体；6041、旋转齿轮；6042、转动轴；6043、第一蜗轮；6044、第一蜗杆；6045、固定电机；605、垫块；606、挡板；607、大螺母；6071、环形块；6072、外道齿；7、抽取组件；701、抽取管；702、橡胶推块；703、拉杆；704、拉板；705、夹块；706、固定块；707、液压缸；8、封堵组件；801、升降槽；802、螺纹杆；803、升降板；804、封堵板；805、空腔；806、第二蜗轮；807、第二蜗杆；808、连接轴；809、安装电机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面根据本发明的整体结构，对其实施例进行说明。
实施例一
请参阅图1至图2所示，一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法,所述方法包括以下步骤：
步骤一、取碳酸二乙酯200g、双三羟甲基丙烷250g和二甲苯450g，加入2L反应釜2中，控制温度80℃，减压回流脱水2h；
步骤二、加入自制高效酯交换催化剂，进行酯交换反应，控制反应温度110℃，反应6-8h，得到反应液；
步骤三、反应液进一步进行减压脱溶、加热脱羧及精馏，最后得到目标产物双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚。
采用该方法制备的双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚，收率在72%左右。产品指标如下图：
本申请内的电器元件均由外部控制器进行控制。
请参阅图2至图7所示，根据以上实施例，还将提供一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法的装置，反应釜2的底部设有底板1，底板1上表面位于反应釜2的两侧均焊接有工字架4，反应釜2的顶部开口设有密封盖201，密封盖201与反应釜2通过安装件进行连接，密封盖201的顶端螺栓固定有驱动电机2011，驱动电机2011的输出端贯穿密封盖201连接有搅拌杆2012，搅拌杆2012延伸至反应釜2内部，反应釜2的一侧设有升降组件3，密封盖201外壁一体式设有连接块202，连接块202与升降组件3相连接，反应釜2与所述升降组件3相对的另一侧焊接有块体5，块体5的底部与底板1焊接连接，块体5的内部开设有移动槽502，移动槽502下方开设有相通的引导腔501，反应釜2的外壁底部通过开设的通孔203与引导腔501相通，移动槽502和引导腔501的截面均为圆形，且移动槽502的直径大于引导腔501的直径，两个凹槽5021位于移动槽502底部，移动槽502的两侧内壁开设有凹槽5021，块体5顶壁开设有与移动槽502相通的泄压口5022，移动槽502中设有泄压组件6，泄压组件6包括抽取筒603，抽取筒603中设有用于抽取引导腔501内溶液的抽取组件7，反应釜2壁体内位于通孔203处设有封堵组件8，封堵组件8用于将通孔203堵住。
在制备时通过外部控制器启动升降组件3带动密封盖201上移，此时工作人员将碳酸二乙酯、双三羟甲基丙烷和二甲苯放入反应釜2中，控制密封盖201下移，并且将多个安装件翻转上来对密封盖201进行固定，其中安装件采用现有的罐体与盖体的固定形式，文中未做赘述，然后进行减压回流脱水后，接着重新打开密封盖201，将催化剂高效酯加入反应釜2后重新关上，进行酯交换反应，在反应时通过外部控制器启动驱动电机2011，驱动电机2011的输出端带动反应釜2内部的搅拌杆2012进行旋转，使得搅拌杆2012对内部的溶液进行搅拌，以便更好的进行酯化反应；
反应釜2内部的溶液通过通孔203进入块体5内的引导腔501中，当需要了解反应程度时，通过外部控制器启动泄压组件6对引导腔501内的压力进行泄压操作，随着抽取筒603的上移，内部溶液跟随抽取筒603沿移动槽502上移，这时启动封堵组件7对通孔203进行堵住，然后启动抽取组件7将引导腔501内的溶液抽入抽取筒603内，然后抽取组件7继续上升使得执行端移出抽取筒603，工作人员方便使用棉签等工具对溶液进行沾取，便于检测反应情况，当反应不充分时，通过反向启动抽取组件7将抽取筒603内的溶液重新送入引导腔501内，然后反向开启封堵组件8的同时，泄压组件6也进行启动，使得溶液重新回到引导腔501内并与反应釜2中的溶液混合，在搅拌杆2012的作用下继续反应；
从而可以将内部溶液抽取出来，便于进行观察，可以在不打开反应釜2的情况下了解反应情况，避免打开反应釜2后出现溶液反应不充分而需要重新反应导致延长制备时间的问题。
请参阅图2所示，升降组件3包括支撑杆301，支撑杆301的底端与底板1焊接，支撑杆301的顶端焊接有限制挡块302，限制挡块302的上表面一侧依次焊接有第一导向杆3021和第二导向杆3022，第一导向杆3021和第二导向杆3022的顶端均焊接有顶板304，顶板304和限制挡块302之间的中心处均转动安装有丝杆303，丝杆303的顶端贯穿顶板304连接有旋转电机305，旋转电机305通过螺栓与顶板304上表面固定连接，丝杆303上套设有移动块306，连接块202与移动块306焊接固定，第一导向杆3021和第二导向杆3022均贯穿连接块202，连接块202与第一导向杆3021和第二导向杆3022滑动连接。
在开启密封盖201时，通过外部控制器启动旋转电机305，旋转电机305的输出端带动丝杆303转动，使得连接块202在丝杆303的转动下沿第一导向杆3021和第二导向杆3022进行竖向移动，移动的连接块202带动密封盖201进行移动，密封盖201带动搅拌杆2012移动，使得反应釜2的顶部开口露出，便于添加原料。
请参阅图3至图6所示，抽取筒603的底端固定安装有第一密封块601，第一密封块601的底端固定安装有第二密封块602，第一密封块601和第二密封块602的外壁均与移动槽502内壁紧密接触，且第一密封块601的外壁设有褶皱，抽取筒603顶端穿出移动槽502，抽取筒603上半段外壁设有外螺纹6031；
块体5顶部两侧均焊接有垫块605，两个垫块605顶部焊接有箱体604，抽取筒603顶端贯穿箱体604，箱体604内顶部转动连接有套设在抽取筒603外侧的大螺母607，大螺母607的下表面焊接有环形块6071，环形块6071的外壁设有外道齿6072，外道齿6072的一侧啮合连接有旋转齿轮6041，旋转齿轮6041中心处穿设有转动轴6042，转动轴6042的两端分别与箱体604内壁转动连接，转动轴6042上位于旋转齿轮6041下方固定套设有第一蜗轮6043，第一蜗轮6043的一侧啮合连接有第一蜗杆6044，箱体604内部位于抽取筒603处焊接有挡板606，第一蜗杆6044的一端与挡板606转动连接，箱体604远离反应釜2的一侧壁体螺栓固定有固定电机6045，固定电机6045的输出端贯穿箱体604壁体与第一蜗杆6044的另一端法兰连接。
工作人员通过外部控制器启动固定电机6045，固定电机6045的输出端带动第一蜗杆6044旋转，旋转的第一蜗杆6044带动啮合的第一蜗轮6043旋转，第一蜗轮6043带动中心穿设的转动轴6042旋转，转动轴6042带动旋转齿轮6转动，环形块6071带动大螺母607在外道齿6072的作用下跟随旋转齿轮6进行转动，抽取筒603在大螺母607的转动下进行竖向移动，移动的抽取筒603带动第一密封块601和第二密封块602沿移动槽502进行移动，直至第一密封块601和第二密封块602移动至凹槽5021处，使得引导腔501内的压力通过凹槽5021进入移动槽502上端并从泄压口5022排出，在抽取筒603上移时，引导腔501内的溶液跟随第二密封块602进行上移，通过泄压使得溶液在移动槽502内缓慢上移，不会突然上移导致漏出。
请参阅图3和图7所示，封堵组件8包括开设在反应釜2内壁的升降槽801，升降槽801呈方形，升降槽801中转动安装有螺纹杆802，螺纹杆802上安装有升降板803，升降板803的外壁与升降槽801的内壁相接，升降板803一端延伸出升降槽801焊接有封堵板804，封堵板804外壁紧贴反应釜2内壁，封堵板804与通孔203相匹配，反应釜2壁体内位于升降槽801上方开设有空腔805，螺纹杆802顶端穿入空腔805内并与其顶壁转动连接，螺纹杆802顶部固定套设有第二蜗轮806，第二蜗轮806的一侧啮合连接有第二蜗杆807，第二蜗杆807的一端与空腔805侧壁转动连接，且第二蜗杆807的另一端固定安装有连接轴808，连接轴808端部设有安装电机809，安装电机809通过螺栓与空腔805底壁固定连接，安装电机809的输出端与连接轴808法兰连接。
在泄压过程中，通过外部控制器启动安装电机809，安装电机809的输出端带动连接轴808旋转，连接轴808带动第二蜗杆807旋转，第二蜗杆807带动啮合的第二涡轮806旋转，第二涡轮806带动中心处穿设的螺纹杆802旋转，使得升降板803沿升降槽801跟随螺纹杆802的旋转进行下移，移动的升降板803带动连接的封堵板804下移，封堵板804沿反应釜2内壁进行移动对下方的通孔203进行封堵，使得反应釜2的内壁空间与通孔203以及引导腔501分开。
请参阅图4和图6所示，抽取组件7包括抽取管701，抽取管701顶端与抽取筒603一体式连接并相通，抽取管701的底端贯穿泄压组件6中设置的第一密封块601和第二密封块602延伸至引导腔501内部，抽取筒603内部设有拉杆703，拉杆703的底端套设有橡胶推块702，拉杆703的顶端穿出抽取筒603顶部开口一体式连接有拉板704，橡胶推块702的外壁与抽取筒603内壁紧密接触，拉板704的两侧均卡接有夹块705，两个夹块705的一侧均焊接有固定块706，两个固定块706的底部均设有液压缸707，两个液压缸707均通过螺栓固定在泄压组件6中设置的箱体604顶壁上，且两个液压缸707的伸缩端分别与固定块706固定连接。
在抽取时，工作人员通过外部控制器启动两个液压缸707，液压缸707的伸缩端推动固定块706移动，固定块706带动夹块705上移，移动的夹块705带动加持的拉板704移动，拉板704通过拉杆703带动橡胶推块702沿抽取筒603内壁进行移动，在橡胶推块702的作用下通过抽取管701将移动槽502内的溶液抽入抽取筒603内，其中移动槽502内的容量小与抽取筒603的容量，进而在移动槽502内的溶液液面低于抽取管701的底端时，抽取筒603内的溶液液面处于三分之二左右，这时液压缸707继续工作，使得拉杆703以及橡胶推块702脱离抽取筒603，这时工作人员使用棉签等工具可以对抽取筒603内的溶液进行沾取后，进行检测，便于了解反应情况。
本发明的工作原理为：
在制备时通过外部控制器启动旋转电机305，旋转电机305的输出端带动丝杆303转动，使得连接块202在丝杆303的转动下沿第一导向杆3021和第二导向杆3022进行竖向移动，移动的连接块202带动密封盖201进行移动，密封盖201带动搅拌杆2012移动，使得反应釜2的顶部开口露出，此时工作人员将碳酸二乙酯、双三羟甲基丙烷和二甲苯放入反应釜2中，控制密封盖201下移，并且将多个安装件翻转上来对密封盖201进行固定，然后进行减压回流脱水后，接着重新打开密封盖201，将催化剂高效酯加入反应釜2后重新关上，进行酯交换反应，在反应时通过外部控制器启动驱动电机2011，驱动电机2011的输出端带动反应釜2内部的搅拌杆2012进行旋转，使得搅拌杆2012对内部的溶液进行搅拌，而反应釜2内部的溶液通过通孔203进入块体5内的引导腔501中；
当需要了解反应程度时，工作人员通过外部控制器启动固定电机6045，固定电机6045的输出端带动第一蜗杆6044旋转，旋转的第一蜗杆6044带动啮合的第一蜗轮6043旋转，第一蜗轮6043带动中心穿设的转动轴6042旋转，转动轴6042带动旋转齿轮6转动，环形块6071带动大螺母607在外道齿6072的作用下跟随旋转齿轮6进行转动，抽取筒603在大螺母607的转动下进行竖向移动，移动的抽取筒603带动第一密封块601和第二密封块602沿移动槽502进行移动，直至第一密封块601和第二密封块602移动至凹槽5021处，使得引导腔501内的压力通过凹槽5021进入移动槽502上端并从泄压口5022排出，在抽取筒603上移时，引导腔501内的溶液跟随第二密封块602进行上移，通过泄压使得溶液在移动槽502内缓慢上移，并且在泄压过程中，通过外部控制器启动安装电机809，安装电机809的输出端带动连接轴808旋转，连接轴808带动第二蜗杆807旋转，第二蜗杆807带动啮合的第二涡轮806旋转，第二涡轮806带动中心处穿设的螺纹杆802旋转，使得升降板803沿升降槽801跟随螺纹杆802的旋转进行下移，移动的升降板803带动连接的封堵板804下移，封堵板804沿反应釜2内壁进行移动对下方的通孔203进行封堵，使得反应釜2的内壁空间与通孔203以及引导腔501分开；
然后工作人员通过外部控制器启动两个液压缸707，液压缸707的伸缩端推动固定块706移动，固定块706带动夹块705上移，移动的夹块705带动加持的拉板704移动，拉板704通过拉杆703带动橡胶推块702沿抽取筒603内壁进行移动，在橡胶推块702的作用下通过抽取管701将移动槽502内的溶液抽入抽取筒603内，其中移动槽502内的容量小与抽取筒603的容量，进而在移动槽502内的溶液液面低于抽取管701的底端时，抽取筒603内的溶液液面处于三分之二左右，这时液压缸707继续工作，使得拉杆703以及橡胶推块702脱离抽取筒603，这时工作人员使用棉签等工具可以对抽取筒603内的溶液进行沾取后，进行检测，便于了解反应情况。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，但本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对发明的限制，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合，本领域技术人员在阅读完本说明书后可在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下，可以根据需要对实施例做出没有创造性贡献的修改、替换和变型等，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一、取碳酸二乙酯200g、双三羟甲基丙烷250g和二甲苯450g，加入2L反应釜（2）中，控制温度80℃，减压回流脱水2h；
步骤二、加入自制高效酯交换催化剂，进行酯交换反应，控制反应温度110℃，反应6-8h，得到反应液；
步骤三、反应液进一步进行减压脱溶、加热脱羧及精馏，最后得到目标产物双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚。
2.一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备装置，其特征在于，用于执行如权利要求1所述的一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备方法，所述制备装置包括反应釜（2），所述反应釜（2）的底部设有底板（1），所述底板（1）上表面位于反应釜（2）的两侧均焊接有工字架（4），所述反应釜（2）的顶部开口设有密封盖（201），所述密封盖（201）与反应釜（2）通过安装件进行连接，所述密封盖（201）的顶端螺栓固定有驱动电机（2011），所述驱动电机（2011）的输出端贯穿密封盖（201）连接有搅拌杆（2012），所述搅拌杆（2012）延伸至反应釜（2）内部，所述反应釜（2）的一侧设有升降组件（3），所述密封盖（201）外壁一体式设有连接块（202），所述连接块（202）与升降组件（3）相连接，所述反应釜（2）与所述升降组件（3）相对的另一侧焊接有块体（5），所述块体（5）的底部与底板（1）焊接连接，所述块体（5）的内部开设有移动槽（502），所述移动槽（502）下方开设有相通的引导腔（501），所述反应釜（2）的外壁底部通过开设的通孔（203）与引导腔（501）相通，所述移动槽（502）的两侧内壁开设有凹槽（5021），所述块体（5）顶壁开设有与移动槽（502）相通的泄压口（5022），所述移动槽（502）中设有泄压组件（6），所述泄压组件（6）包括抽取筒（603），所述抽取筒（603）中设有用于抽取引导腔（501）内溶液的抽取组件（7），所述反应釜（2）壁体内位于通孔（203）处设有封堵组件（8），所述封堵组件（8）用于将通孔（203）堵住。
3.根据权利要求2所述的一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备装置，其特征在于，所述升降组件（3）包括支撑杆（301），所述支撑杆（301）的底端与底板（1）焊接，所述支撑杆（301）的顶端焊接有限制挡块（302），所述限制挡块（302）的上表面一侧依次焊接有第一导向杆（3021）和第二导向杆（3022），所述第一导向杆（3021）和第二导向杆（3022）的顶端均焊接有顶板（304），所述顶板（304）和限制挡块（302）之间的中心处均转动安装有丝杆（303），所述丝杆（303）的顶端贯穿顶板（304）连接有旋转电机（305），所述旋转电机（305）通过螺栓与顶板（304）上表面固定连接，所述丝杆（303）上套设有移动块（306）。
4.根据权利要求3所述的一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备装置，其特征在于，所述连接块（202）与移动块（306）焊接固定，所述第一导向杆（3021）和第二导向杆（3022）均贯穿连接块（202），所述连接块（202）与第一导向杆（3021）和第二导向杆（3022）滑动连接。
5.根据权利要求2所述的一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备装置，其特征在于，所述移动槽（502）和引导腔（501）的截面均为圆形，且所述移动槽（502）的直径大于引导腔（501）的直径，两个所述凹槽（5021）位于移动槽（502）底部。
6.根据权利要求2所述的一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备装置，其特征在于，所述抽取筒（603）的底端固定安装有第一密封块（601），所述第一密封块（601）的底端固定安装有第二密封块（602），所述第一密封块（601）和第二密封块（602）的外壁均与移动槽（502）内壁紧密接触，且所述第一密封块（601）的外壁设有褶皱，所述抽取筒（603）顶端穿出移动槽（502），所述抽取筒（603）上半段外壁设有外螺纹（6031）。
7.根据权利要求6所述的一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备装置，其特征在于，所述块体（5）顶部两侧均焊接有垫块（605），两个所述垫块（605）顶部焊接有箱体（604），所述抽取筒（603）顶端贯穿箱体（604），所述箱体（604）内顶部转动连接有套设在抽取筒（603）外侧的大螺母（607），所述大螺母（607）的下表面焊接有环形块（6071），所述环形块（6071）的外壁设有外道齿（6072），所述外道齿（6072）的一侧啮合连接有旋转齿轮（6041），所述旋转齿轮（6041）中心处穿设有转动轴（6042），所述转动轴（6042）的两端分别与箱体（604）内壁转动连接，所述转动轴（6042）上位于旋转齿轮（6041）下方固定套设有第一蜗轮（6043），所述第一蜗轮（6043）的一侧啮合连接有第一蜗杆（6044），所述箱体（604）内部位于抽取筒（603）处焊接有挡板（606），所述第一蜗杆（6044）的一端与挡板（606）转动连接，所述箱体（604）远离反应釜（2）的一侧壁体螺栓固定有固定电机（6045），所述固定电机（6045）的输出端贯穿箱体（604）壁体与第一蜗杆（6044）的另一端法兰连接。
8.根据权利要求2所述的一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备装置，其特征在于，所述抽取组件（7）包括抽取管（701），所述抽取管（701）顶端与抽取筒（603）一体式连接并相通，所述抽取管（701）的底端贯穿泄压组件（6）中设置的第一密封块（601）和第二密封块（602）延伸至引导腔（501）内部，所述抽取筒（603）内部设有拉杆（703），所述拉杆（703）的底端套设有橡胶推块（702），所述拉杆（703）的顶端穿出抽取筒（603）顶部开口一体式连接有拉板（704）。
9.根据权利要求8所述的一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备装置，其特征在于，所述橡胶推块（702）的外壁与抽取筒（603）内壁紧密接触，所述拉板（704）的两侧均卡接有夹块（705），两个所述夹块（705）的一侧均焊接有固定块（706），两个所述固定块（706）的底部均设有液压缸（707），两个所述液压缸（707）均通过螺栓固定在泄压组件（6）中设置的箱体（604）顶壁上，且两个所述液压缸（707）的伸缩端分别与固定块（706）固定连接。
10.根据权利要求2所述的一种双(1-乙基(3-氧杂环丁基)甲基)醚的制备装置，其特征在于，所述封堵组件（8）包括开设在反应釜（2）内壁的升降槽（801），所述升降槽（801）呈方形，所述升降槽（801）中转动安装有螺纹杆（802），所述螺纹杆（802）上安装有升降板（803），所述升降板（803）的外壁与升降槽（801）的内壁相接，所述升降板（803）一端延伸出升降槽（801）焊接有封堵板（804），所述封堵板（804）外壁紧贴反应釜（2）内壁，所述封堵板（804）与通孔（203）相匹配，所述反应釜（2）壁体内位于升降槽（801）上方开设有空腔（805），所述螺纹杆（802）顶端穿入空腔（805）内并与其顶壁转动连接，所述螺纹杆（802）顶部固定套设有第二蜗轮（806），所述第二蜗轮（806）的一侧啮合连接有第二蜗杆（807），所述第二蜗杆（807）的一端与空腔（805）侧壁转动连接，且所述第二蜗杆（807）的另一端固定安装有连接轴（808），所述连接轴（808）端部设有安装电机（809），所述安装电机（809）通过螺栓与空腔（805）底壁固定连接，所述安装电机（809）的输出端与连接轴（808）法兰连接。
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