CN117165288A - 一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉及其制备方法，包括以下步骤：按比例称取制备原料，加入5mol％H3BO3在玛瑙研钵中加入酒精混合均匀，然后装入带盖的氧化铝坩埚中，放入高温箱式炉中，在空气环境中1000℃预烧3h，在炉内缓慢冷却至室温，将预烧后的生料磨碎，并在空气中于1400℃下进行二次煅烧6h，在炉内缓慢冷却至室温，通过成功合成的Ni2+掺杂(Zn,Mg)Ga2O4荧光粉，不仅能发出半高宽度大于250nm、量子效率(PLQY)达到12％的宽带近红外光，还确保其与商用LED芯片封装，实现高分辨生物组织近红外成像。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉及其制备方法。
背景技术
近红外(NIR)覆盖650～2500nm的波长范围。与可见光相比，近红外对生物组织是相对透明的。近红外成像与光谱技术在食品检测、生物传感、生物医学成像、虹膜/人脸识别、夜视等领域有着广泛的应用。近红外二区(1000～1450nm)光除了具有生物透明性外，还具有低自身荧光、低组织散射、吸收少、组织穿透深等特点，在无创生物医学成像等临床应用方面具有良好的前景。传统的近红外光源，如钨丝灯，存在体积大、制作成本高、设计复杂、发热量大等问题，严重阻碍了其现场应用。随着高效InGaN UV/蓝光LED芯片的开发，固态照明技术取得了重大进展。基于近红外发光荧光粉材料封装紫外LED芯片的近红外LED器件因其能耗低、半衰期长、响应快、体积小、发热量少等优点而备受关注。近红外LED的最新进展使得将医疗和生物识别手段测量集成到智能手机和可穿戴设备中成为可能，从而实现实时心率监测或生物识别。提供稳定和高强度宽带发射的近红外荧光粉对仪器性能至关重要。因此，设计一个最大全宽半宽(FWHM)大于200nm同时保持高发光强度的宽带近红外荧光粉是相当具有挑战性的。
目前已被报道的近红外发光材料有以下几类，Yb3+、Nd3+和Eu2+等稀土掺杂荧光粉，它们的发射带宽相对较窄，效率很低；基于Ag2S和PbS半导体量子点的近红外发射荧光粉，其发射带宽由量子点的粒径决定。但这些材料具有高毒性，限制了它们在生物研究和医学领域的应用；Bi3+掺杂的宽带近红外荧光粉，激发波长与市售的高效LED芯片不匹配；过渡金属离子(主要是Cr3+、Mn2+和Ni2+)掺杂的近红外发光荧光粉，具有优异的化学稳定性和发光特性。
因此，本发明提出一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉及其制备方法。
发明内容
为了解决上述背景技术存在的问题，本发明提供了一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉及其制备方法，通过Ni2+掺杂的尖晶石结构荧光粉，能实现近红外二区发光、与商用LED芯片匹配，且与商用LED芯片封装组成后能实现高分辨生物组织成像。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按物质的量之比为ZnO：MgO：Ga2O3：NiO：H3BO3＝1-x：x：2-y：y：0.05称取制备原料。加入5mol％H3BO3作为助熔剂在玛瑙研钵中加入酒精混合均匀，然后装入带盖的氧化铝坩埚中，放入高温箱式炉中，在空气环境中800～1200℃预烧1～5h，在炉内缓慢冷却至室温；
(2)将预烧后的生料磨碎，并在空气中于1350～1600℃下进行二次煅烧4～8h，在炉内缓慢冷却至室温。
进一步的，步骤(1)中所述预烧温度为1000℃，预烧时间为3h。
进一步的，步骤(2)中所述二次煅烧温度为1400℃，二次煅烧时间为6h。
进一步的，步骤(1)中所述x＝0～1；所述y＝0～0.07。
一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉，其特征在于，其组成成分为：(Zn1-xMgx)Ga2-yO4:yNi，其中x＝0～1，y＝0～0.1。
本发明的有益效果是：
1、本发明中，成功合成出Ni2+掺杂(Zn,Mg)Ga2O4荧光粉，其在365nm激发下能发出1100-1600nm宽带近红外光，半高宽度大于250nm，量子效率(PLQY)达到12％。
2、本发明中，成功合成的Ni2+掺杂(Zn,Mg)Ga2O4荧光粉，不仅能实现近红外二区发光和与商用LED芯片的匹配，还可与商用LED芯片封装组成pc-NIR LED实现高分辨生物组织近红外成像。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例2中x＝0、0.2、0.4、0.6、0.8和1，y＝0.02成品荧光粉的实物图片、X射线衍射(XRD)、晶体的变化趋势；
图2是实施例2中x＝0、0.4、0.6和1，y＝0.02成品荧光粉的扫描电镜(SEM)图和x＝0.4，y＝0.02成品荧光粉元素映射分布；
图3是实施例2中x＝0、0.2、0.4、0.6、0.8和1，y＝0和0.02成品荧光粉的漫反射光谱；
图4是实施例2中成品荧光粉的激发光谱、在365nm的激发下的发光光谱和不同x值的近红外荧光粉在365nm激发下的发射光谱；
图5是实施例2中x＝0.6，y＝0.01、0.02、0.03、0.05和0.07成品荧光粉X射线衍射(XRD)；
图6是实施例2中x＝0.6，y＝0.01、0.02、0.03、0.05和0.07成品荧光粉的激发光谱和在365nm激发下的发光光谱(PL)；
图7是实施例2中x＝0.6，y＝0.05成品荧光粉的量子产率(PLQY)测试；
图8是实施例2中x＝0.6，y＝0.05成品荧光粉通过有机粘结剂封装到365nmLED芯片上的pc-NIR LED的变功率发光光谱测试。
图9是实施例2中x＝0.6，y＝0.05成品荧光粉通过有机粘结剂封装到365nmLED芯片上的pc-NIR LED在不同环境和相机下的成像效果，以及其在人体组织近红外成像应用中的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按物质的量之比为ZnO：MgO：Ga2O3：NiO：H3BO3＝1-x：x：2-y：y：0.05称取制备原料。加入5mol％H3BO3作为助熔剂在玛瑙研钵中加入酒精混合均匀，然后装入带盖的氧化铝坩埚中，放入高温箱式炉中，在空气环境中1000℃预烧3h，在炉内缓慢冷却至室温；其中x＝0～1；y＝0～0.07；
(2)将预烧后的生料磨碎，并在空气中于1400℃下进行二次煅烧6h，在炉内缓慢冷却至室温。
一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉，其组成成分为：(Zn1-xMgx)Ga2-yO4:yNi，其中x＝0～1，y＝0～0.1。
x＝0、0.2、0.4、0.6、0.8和1，y＝0.02的成品荧光粉在X射线衍射(XRD)上显示的结果是纯相。
x＝0、0.4、0.6和1，y＝0.02荧光粉在SEM上的粒径均一，元素映射分布是能重叠的。
x＝0、0.2、0.4、0.6、0.8和1，y＝0和0.02的成品荧光粉在漫反射光谱上能显示出Ni2+的能级。
x＝0.6，y＝0.02的成品荧光粉的激发光谱、在365nm的激发下的发光光谱和不同x值的近红外荧光粉在365nm激发下能实现宽带近红外发射。
x＝0.6，y＝0.01、0.02、0.03、0.05和0.07的成品荧光粉在X射线衍射(XRD)上显示的结果是纯相。
x＝0.6，y＝0.01、0.02、0.03、0.05和0.07的强度荧光粉发光强度会先增后减，在0.05处达到极值。
x＝0.6，y＝0.05的成品荧光粉在365nm激发下量子产率(PLQY)达到12％。
实施例2
图1是实施例1中x＝0、0.2、0.4、0.6、0.8和1，y＝0.02成品荧光粉的实物图片、X射线衍射(XRD)、晶体的变化趋势。根据图1a，随着x的值不断变大，荧光粉颜色从浅绿色过渡到黄绿色。在图1b中，可以看到所制备荧光粉为纯相。根据图1c可以发现，随着x的值增大，我们可以看到位于35到36度的衍射峰在不断偏移，那是因为成功形成了连续固溶体，会使晶体的晶格常数改变，因此发生一个先右移再左移的现象。晶格常数的变化如图1d，在x＝0.6处出现最小值，解释了图1c的衍射峰偏移规律。而图1e和f就解释了晶体中键长的改变。这是由于x＝0时，该晶体是正尖晶石结构，晶体由[ZnO4]和[GaO6]组成。而随着x的增大，部分[GaO6]转变成[GaO4]，Mg以[MgO4]形式存在。
图2是实施例1中x＝0、0.4、0.6和1，y＝0.02成品荧光粉的扫描电镜(SEM)图和x＝0.4，y＝0.02成品荧光粉元素映射分布。荧光粉形貌图2a、图2b、图2c和图2d分别对应x＝0、0.4、0.6和1，粒径分布在1～5μm而且比较均匀，这能在pc-NIR LED器件封装过程中让荧光粉在有机粘结剂中更好的均匀分散，满足pc-NIR LED的封装要求。图2e、图2f、图2g、图2h和图2i中Zn、Mg、Ga、O和Ni五种元素在荧光粉均匀分布。
图3是实施例1中x＝0、0.2、0.4、0.6、0.8和1，y＝0和0.02成品荧光粉的漫反射光谱。对比于y＝0的荧光粉，y＝0.02的荧光粉在蓝紫色(340～430nm)、红色(500～800nm)和近红外(800～1200nm)区域存在3个宽带吸收峰，它们与Ni2+的3A2(F)→3T1(P)、3A2(F)→3T1(F)和3A2(F)→3T2(F)跃迁有关，这进一步证明了Ni2+离子被成功地掺杂到(Zn,Mg)Ga2O4基体中。
图4是实施例1中x＝0.6，y＝0.02荧光粉的激发光谱、在365nm的激发下的发光光谱和不同x值，y＝0.02的荧光粉在365nm激发下的发射光谱。根据图4a，监测1300nm的发射峰，得到的激发光谱在380nm和625nm处观察到的激发峰属于典型的3A2(F)→3T1(P)和3A2(F)→3T1(F)的无自旋跃迁，而在450nm处观察到的较弱的激发峰属于3A2(F)→1T2(D)的禁止自旋跃迁。因此x＝0.6，y＝0.02的荧光粉可以被紫外到红光激发，发出一个半高宽大于250nm、峰位在1300nm的近红外光，属于近红外二区，该发光是由于晶体中Ni2+离子允许3T2(F)→3A2(F)跃迁所致。随着x值的增加，发光强度出现先增加后减小的趋势，在x＝0.6时达到最大值，这跟晶体的结构改变有关。
图5是实施例1中x＝0.6，y＝0.01、0.02、0.03、0.05和0.07成品荧光粉X射线衍射(XRD)。从XRD上观察并没有杂峰，说明近红外荧光粉为纯相。随着x的增加，半径较大Ni2+取代半径较小Ga3+，使位于35到36度的衍射峰出现左移的现象，说明Ni2+成功的进入晶格。
图6是实施例1中x＝0.6，y＝0.01、0.02、0.03、0.05和0.07成品荧光粉的激发光谱和在365nm激发下的发光光谱(PL)。可以看到随着x的增加，荧光粉的发光强度出现一个先增后减的趋势，在y＝0.05处达到极大值，减小的原因是出现了浓度猝灭。
图7是实施例1中x＝0.6，y＝0.05荧光粉的PLQY测试。PLQY达到12％，这在近红外二区发射的荧光粉中是比较高的一个数值。
使用x＝0.6，y＝0.05的荧光粉通过有机粘结剂封装在365nm的商用LED芯片上进行pc-NIR LED封装性能测试。pc-NIR LED的发光强度会随着电流上升而增加。
图8是本实施例中x＝0.6，y＝0.05成品荧光粉通过有机粘结剂封装到365nmLED芯片上的pc-NIR LED的变功率发光光谱测试。图8a中pc-NIR LED的电致发光强度随驱动电流的升高而增加。图8b是驱动电流的强度变化趋势。因此该近红外荧光粉有应用于pc-NIRLED的潜力。
图9a是自然光下pc-NIR LED关闭用普通相机拍摄的实物照片；图9b是自然光下pc-NIR LED打开用普通相机拍摄的实物照片；图9c是黑暗环境下pc-NIR LED点亮用普通相机拍摄的实物照片；图9d是黑暗环境下pc-NIR LED点亮用近红外相机拍摄的实物照片；图9e是自然光下pc-NIR LED关闭的情况下使用普通相机拍摄人体组织的实物图片；图9g是黑暗环境下pc-NIR LED开启情况下通过近红外相机拍摄人体组织的实物图片；高分辨生物组织近红外成像如图9f所示，将通电的pc-NIR LED放在手的下面，而近红外相机放在手的另一面进行拍摄。而且图9g中可以看到，在pc-NIR LED的透过下使用近红外相机进行拍摄，可以很清楚的看到人体组织的精细结构，说明该荧光粉是有应用于高分辨生物组织近红外成像的潜力。
Claims (5)
1.一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按物质的量之比为ZnO：MgO：Ga2O3：NiO：H3BO3＝1-x：x：2-y：y：0.05称取制备原料。加入5mol％H3BO3作为助熔剂在玛瑙研钵中加入酒精混合均匀，然后装入带盖的氧化铝坩埚中，放入高温箱式炉中，在空气环境中800～1200℃预烧1～5h，在炉内缓慢冷却至室温；
(2)将预烧后的生料磨碎，并在空气中于1350～1600℃下进行二次煅烧4～8h，在炉内缓慢冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉的制备方法其特征在于，步骤(1)中所述预烧温度为1000℃，预烧时间为3h。
3.根据权利要求1所述的一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述二次煅烧温度为1400℃，二次煅烧时间为6h。
4.根据权利要求1所述的一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述x＝0～1；所述y＝0～0.07。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉，其特征在于，其组成成分为：(Zn1-xMgx)Ga2-yO4:yNi，其中x＝0～1，y＝0～0.1。
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| CN202311093990.3A CN117165288A (zh) | 2023-08-29 | 2023-08-29 | 一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉及其制备方法 |
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| CN202311093990.3A CN117165288A (zh) | 2023-08-29 | 2023-08-29 | 一种高分辨生物组织近红外成像荧光粉及其制备方法 |
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2023
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