CN117165269A - 一种高导热-储热性能纳米相变乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热储热性能纳米相变乳液的制备方法，属于相变材料技术领域。采用相变材料、乳化剂、功能纳米粒子和去离子水为原料，具体步骤为步骤1：称取一定质量的相变材料和亲油乳化剂I，记作油相；步骤2：称取一定质量的亲水乳化剂II溶于去离子水，记作水相；步骤3：将油相和水相分别水浴加热，在水热条件下将水相缓慢加入完全融化且连续搅拌的油相，混合充分后进行超声预乳化；步骤4：向预乳液中加入功能纳米粒子，超声分散后得到改性的纳米相变乳液。本发明加入特定的功能纳米粒子可以对纳米相变乳液进行改性，使纳米相变乳液具有低过冷度，高导热的特性，并维持纳米相变乳液的流动特性及稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及相变材料技术领域，更具体的说是涉及一种高导热、储热性能纳米相变乳液的制备方法。
背景技术
潜热型功能换热流体目前主要分为相变微胶囊悬浮液和相变乳液，其独特之处在于能够储存热量并实现相变。与相变微胶囊相比，相变乳液换热热阻更小，工艺更简单。从开发液体热管理系统角度来看，相变乳液具有制备简单、成本低廉等突出优点，它们包含水和相变材料，因此比目前使用的基于冷却水的体系具有大得多的能量存储容量；并且与本体相变材料储热的体系相比，相变乳液具有更高的热导率。同时，相变乳液由于其性质稳定、易于与其他材料结合、安全节能、经济环保，被广泛用于太阳能和工业热回收、废热回收和家电储热。有机相变材料具有其成本低、来源广的优点，被研究学者们认为是用于制作相变乳液的理想材料。
相变乳液在长期储存和机械运输过程中存在乳液分层和破乳的风险。提高乳液的稳定性是相变乳液进行实际应用的前提条件。颗粒小、粒径分布窄的纳米乳液较微米乳液具有更好的稳定性，但过冷度也会因此增大，即冷却到其熔点以下而不结晶，以及预期潜热的减少。有机相变材料本身少有过冷现象，但在水中乳化和分散成小粒径状态后，液滴在凝固或结晶时过冷的情况会很严重。这是由于相变乳液内颗粒的纳米尺寸使得成核位点有限，更多的液滴由于缺乏晶核而无法成核或结晶。特别地，过冷扩大了系统的操作温度范围，因此使能量效率和性能系数降低。
如专利(CN 111100605A)提供的制备方法，所制备的相变乳液导热系数为0.3-1.4W/(m·K)。其导热系数还有提升空间。单独的有机相变材料的导热系数通常为0.2-0.4W/(m·K)，相变乳液受相变材料的影响，导热系数会有所降低，影响换热/相变过程。若在单一组分相变乳液中加入特定的功能纳米粒子，不仅可以有效克服和避免相变乳液过冷、导热性差等缺点，而且可以实现相变乳液的功能化应用。如专利(CN 105622959 A)提供的制备方法，虽然提到了添加纳米颗粒，但只考虑作为成核剂材料，且使用量较大，需要加入另外的稳定剂保证相变乳液的稳定和流动性。
因此，如何提供一种稳定性好、过冷度低、导热系数高且原料配比合理、成本低廉的相变乳液是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种新的制备纳米相变乳液的方法，可以加入特定的功能纳米粒子对纳米相变乳液进行改性，使纳米相变乳液具有低过冷度，高导热的特性，并维持纳米相变乳液的流动特性及稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高导热储热性能纳米相变乳液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取一定质量的相变材料和亲油乳化剂I，记作油相；
步骤2：称取一定质量的亲水乳化剂II溶于去离子水，记作水相；
步骤3：将油相和水相分别水浴加热，在水热条件下将水相缓慢加入完全融化且维持搅拌的油相，混合充分后进行超声预乳化；
步骤4：向预乳液中加入功能纳米粒子，超声分散后得到改性的纳米相变乳液。
进一步的，以质量比计，所述纳米相变乳液的原料组成为：
相变材料10-30％，乳化剂I和乳化剂II总含量为3-9％，功能纳米粒子0.06-0.15％，余量为水。
优选的，所述相变材料选自商业石蜡相变材料、全/半精炼石蜡、切片石蜡、脂肪酸酯相变材料或脂肪酸相变材料。
优选的，所述相变材料和乳化剂的质量比≤8/3。
优选的，所述乳化剂I的HLB≤9，乳化剂II的HLB＞9；其中乳化剂I或乳化剂II选自吐温80、司盘60、吐温60、司盘80或吐温20中的一种。
优选的，乳化剂I和乳化剂II配比的HLB值范围为11-14。
进一步的，所述功能纳米粒子为与水接触角范围在70-150度，本身具有高导热性的纳米颗粒。
优选的，所述功能纳米粒子选自纳米碳化硅，纳米γ-氧化铝，纳米二氧化硅，纳米二氧化钛，纳米石墨，纳米氮化硼，碳纳米管或石墨烯。
优选的，以质量比计，所述纳米相变乳液的原料组成为：
进一步的，所述水浴加热和水热处理的温度为不低于相变材料熔点20℃。
进一步的，所述预乳化的超声功率为600-1000W，超声时间为5-10min。
进一步的，所述超声分散的功率为600-1000W，超声时间为20-40min。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供了一种可以制备稳定性好且过冷度小，高导热性和高比热容的相变乳液的方法。需要的纳米颗粒材料量少，成本低廉。对于不同应用场景需要的功能可以通过纳米粒子的特性调控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为实施例1的相变乳液在经过120次冻融循环/静置20天前后的外观图。
图2附图为实施例1的相变乳液在经过120次冻融循环/静置20天前后的粒径分布结果。
图3附图为实施例1的相变乳液在静置120次冻融循环内DSC结果。
图4附图为本实施例1的粘度-温度结果(100s-1)。
图5附图为实施例1的温度-导热系数。
图6附图为实施例1与对比例1的相变乳液内部热成像结果。
图7附图为实施例2的粒径分布图。
图8附图为实施例2与对比例2的DSC结果。
图9附图为实施例3制备的纳米相变乳液的比热容结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以制备100g样品为例：
步骤1：称取2.19g司盘60、20g RUBITHERM 55石蜡相变材料，保鲜膜密封，记作“油相”；
步骤2：称取5.31g吐温80溶于盛有72.41g去离子水，保鲜膜密封，记作“水相”。
步骤3：将水相与油相分别水浴加热至75℃，待油相完全融化后，在保持75℃及油相搅拌的情况下，以5mL/min的速率将水相缓慢加入到油相；充分混合后，将混合液于600W、2s开3s关的超声条件下乳化10min。
步骤4：向完成乳化步骤的乳液加入0.09g纳米碳化硅颗粒，于600W、2s开5s关的超声条件下对纳米碳化硅进行分散30min，将超声乳化后的相变乳液置于平稳桌面上，冷却至室温，即得纳米碳化硅改性的纳米相变乳液。
图1是由实施例1制备的相变乳液的外观图，经过120次冻融循环和20天静置，外观无明显变化。
图2是由实施例1的相变乳液在经过120次冻融循环/静置20天前后的粒径分布结果，经过120次冻融循环和20天静置，其粒径分布无明显变化。
图3是由实施例1的相变乳液在静置120次冻融循环内DSC结果。纳米相变乳液在48℃开始相变，相变峰点为55℃，相变焓为39.5J/g。在120次冷热循环内，过冷度和相变焓保持不变，有良好的热性能。
图4是由实施例1的粘度-温度结果，粘度范围为2.9-16.5mPa·s。
图5是由实施例1制备的纳米相变乳液的导热系数结果，相变温度范围最高导热系数达4W/m·K，显著高于水。
图6是由实施例1和对比例1制备的纳米相变乳液在同加热条件的热成像结果，选择的纳米碳化硅作为强化传热粒子，使纳米相变乳液在加热状态下更快达到相变区间温度。
实施例2
以制备100g样品为例：
步骤1：称取2.10g司盘60、15g 58#全精炼石蜡相变材料，保鲜膜密封，记作“油相”；
步骤2：称取5.40g吐温60溶于盛有77.44g去离子水，保鲜膜密封，记作“水相”。
步骤3：将水相与油相分别水浴加热至80℃，待油相完全融化后，在保持75℃及油相搅拌的情况下，以5mL/min的速率将水相缓慢加入到油相；充分混合后，将混合液于600W、2s开3s关的超声条件下乳化10min。
步骤4：向完成乳化步骤的乳液加入0.06g纳米碳化硅颗粒，于600W、2s开5s关的超声条件下对纳米碳化硅进行分散30min，将超声乳化后的相变乳液置于平稳桌面上，冷却至室温，即得纳米碳化硅改性的纳米相变乳液。
图7是由实施例2制备的纳米相变乳液的粒径分布图，其平均体积粒径为580nm，峰值粒径348nm。
图8是由实施例2和对比例2制备的纳米相变乳液的DSC结果图，加入纳米粒子后过冷度明显降低，相变乳液的凝固点提高了13℃。
实施例3
以制备100g样品为例：
步骤1：称取3.28g司盘60、30g CrodaTherm 47脂肪酸酯相变材料，保鲜膜密封，记作“油相”；
步骤2：称取5.72g吐温20溶于盛有60.85g去离子水，保鲜膜密封，记作“水相”。
步骤3：将水相与油相分别水浴加热至70℃，待油相完全融化后，在保持75℃及油相搅拌的情况下，以7mL/min的速率将水相缓慢加入到油相；充分混合后，将混合液于600W、2s开3s关的超声条件下乳化10min。
步骤4：向完成乳化步骤的乳液加入0.15g纳米γ-氧化铝，于1000W、2s开5s关的超声条件下对纳米γ-氧化铝进行分散20min，将超声乳化后的相变乳液置于平稳桌面上，冷却至室温，即得纳米γ-氧化铝改性的纳米相变乳液。
图9是由实施例3制备的纳米相变乳液的比热容结果。在相变范围内最高比热容达到11.53J/(g·K)。
实施例4
以制备100g样品为例：
步骤1：称取3.50g司盘60、15g肉豆蔻酸，保鲜膜密封，记作“油相”；
步骤2：称取5.50g吐温80溶于盛有75.91g去离子水，保鲜膜密封，记作“水相”。
步骤3：将水相与油相分别水浴加热至75℃，待油相完全融化后，在保持75℃及油相搅拌的情况下，以5mL/min的速率将水相缓慢加入到油相；充分混合后，将混合液于1000W、2s开3s关的超声条件下乳化10min。
步骤4：向完成乳化步骤的乳液加入0.09g纳米氮化硼，于1000W、2s开5s关的超声条件下对纳米石墨进行分散30min，将超声乳化后的相变乳液置于平稳桌面上，冷却至室温，即得纳米氮化硼改性的纳米相变乳液。
实施例5
以制备100g样品为例：
步骤1：称取1.75g司盘60、10g OP35石蜡相变材料，保鲜膜密封，记作“油相”；
步骤2：称取7.25g吐温80溶于盛有80.94g去离子水，保鲜膜密封，记作“水相”。
步骤3：将水相与油相分别水浴加热至60℃，待油相完全融化后，在保持70℃及油相搅拌的情况下，以7mL/min的速率将水相缓慢加入到油相；充分混合后，将混合液于600W、2s开3s关的超声条件下乳化10min。
步骤4：向完成乳化步骤的乳液加入0.06g碳纳米管，于600W、2s开5s关的超声条件下对碳纳米管进行分散40min，将超声乳化后的相变乳液置于平稳桌面上，冷却至室温，即得碳纳米管改性的纳米相变乳液。
对比例1
以制备100g样品为例：
步骤1：称取2.19g司盘60、20g RUBITHERM 55石蜡相变材料，保鲜膜密封，记作“油相”；
步骤2：称取5.31g吐温80溶于盛有72.50g去离子水，保鲜膜密封，记作“水相”。
步骤3：将水相与油相分别水浴加热至75℃，待油相完全融化后，在保持75℃及油相搅拌的情况下，以5mL/min的速率将水相缓慢加入到油相；充分混合后，将混合液于600W、2s开3s关的超声条件下乳化10min。
步骤4：作为对比，以600W、2s开5s关的超声条件下对步骤3所得乳液分散30min，将超声乳化后的相变乳液置于平稳桌面上，冷却至室温，即得未改性的纳米相变乳液。
对比例2
以制备100g样品为例：
步骤1：称取2.10g司盘60、15g 58#全精炼石蜡相变材料，保鲜膜密封，记作“油相”；
步骤2：称取5.40g吐温60溶于盛有77.50g去离子水，保鲜膜密封，记作“水相”。
步骤3：将水相与油相分别水浴加热至80℃，待油相完全融化后，在保持75℃及油相搅拌的情况下，以5mL/min的速率将水相缓慢加入到油相；充分混合后，将混合液于600W、2s开3s关的超声条件下乳化10min。
步骤4：作为对比，以600W、2s开5s关的超声条件下对步骤3所得乳液分散30min，将超声乳化后的相变乳液置于平稳桌面上，冷却至室温，即得未改性的纳米相变乳液。
Claims (10)
1.一种高导热储热性能纳米相变乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：称取一定质量的相变材料和乳化剂I，记作油相；
步骤2：称取一定质量的乳化剂II溶于去离子水，记作水相；
步骤3：将油相和水相分别水浴加热，在水热条件下将水相以3-8mL/min的速度加入完全融化且维持搅拌的油相，混合均匀后进行超声预乳化；
步骤4：向预乳液中加入功能纳米粒子，超声分散后得到改性的纳米相变乳液。
2.如权利要求1所述一种高导热储热性能纳米相变乳液的制备方法，其特征在于，以质量比计，所述相变材料为10-30％，乳化剂I和乳化剂II总含量为3-9％，功能纳米粒子为0.06-0.15％，余量为水；所述相变材料与乳化剂总量的比≤8/3。
3.如权利要求1所述一种高导热储热性能纳米相变乳液的制备方法，其特征在于，所述相变材料选自商业石蜡相变材料、全/半精炼石蜡、切片石蜡、脂肪酸酯相变材料或脂肪酸相变材料。
4.如权利要求1所述一种高导热储热性能纳米相变乳液的制备方法，其特征在于，所述乳化剂I的HLB≤9，乳化剂II的HLB＞9；
其中乳化剂I或乳化剂II选自吐温80、司盘60、吐温60、司盘80或吐温20中的一种。
5.如权利要求1所述一种高导热储热性能纳米相变乳液的制备方法，其特征在于，乳化剂I和乳化剂II配比的HLB值范围为11-14。
6.如权利要求1所述一种高导热储热性能纳米相变乳液的制备方法，其特征在于，所述功能纳米粒子为与水接触角范围在70-150度，具有高导热性的纳米颗粒。
7.如权利要求5所述一种高导热储热性能纳米相变乳液的制备方法，其特征在于，所述功能纳米粒子选自纳米碳化硅，纳米γ-氧化铝，纳米二氧化硅，纳米二氧化钛，纳米石墨，纳米氮化硼，碳纳米管或石墨烯。
8.如权利要求1所述一种高导热储热性能纳米相变乳液的制备方法，其特征在于，所述水浴加热和水热处理的温度不低于相变材料熔点20℃。
9.如权利要求1所述一种高导热储热性能纳米相变乳液的制备方法，其特征在于，所述预乳化的超声功率为600-1000W，超声时间为5-10min。
10.如权利要求1所述一种高导热储热性能纳米相变乳液的制备方法，其特征在于，所述超声分散的功率为600-1000W，超声时间为20-40min。
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