CN117140671A - 三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液、浸渍木及浸渍木的辐照强化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液、浸渍木及浸渍木的辐照强化工艺，首先，选取硼、钙(或铜)化合物水溶液作为浸渍液，或可同时含硼、钙离子(或铜离子)和三聚氰胺脲醛树脂按特定工艺制备混合实木浸渍液；然后木材经真空加压浸渍处理，浸渍后的木材在潮湿状态下可根据需要用电子束或其它辐射源完成特定剂量的辐照强化处理；最后，浸渍木进行烘干和养生处理得到成品；根据需要选择钙‑硼配方则能达成一次浸渍的无色防腐液，铜‑硼配方则达成防腐效果更好但有色的一次浸渍防腐液。
Description
技术领域
本发明涉及木材防腐技术领域，具体是一种三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液、浸渍木及浸渍木的辐照强化工艺。
背景技术
木材防腐目前主要有油类防腐、水基防腐、气体防腐以及油载型防腐方案，其中水基防腐方案因成本较低、使用方便、较环保等优势而运用最为广泛。水基防腐方案中含铬、砷等高毒性成分配方已逐渐在各国限制或禁止使用,常见替代配方为对哺乳动物低毒的铜类或含硼类化合物。硼类防腐剂由于不影响木材原有色泽、渗透性能强、价格便宜等优势受到广泛应用。然而水基防腐方案面临的主要问题是有效成分抗流失普遍较差。
对于水基防腐剂所面临的易流失问题，当前一般采用添加多官能度螯合剂或相应可引发沉淀的化合物等方式，如蛋白质、乙二醇、金属盐、季铵盐等化学助剂与硼酸盐复合，本质上都是通过化学手段促使防腐成分，如铜或硼形成难溶于水的螯合物或沉淀，抑制防腐成分的扩散，以提高它们的抗流失性能。但金属离子-硼盐方案往往无法采用一次浸渍法，否则为了保证溶解，要么硼盐浓度太稀，或在浸渍前金属离子与硼盐便会形成难溶沉淀无法浸渍；所以金属离子-硼盐抗流失方案通常需分离防腐成分和沉淀成分，采用二次浸渍或多次浸渍处理，导致成本提升。而添加小分子有机螯合剂的方案由于无法有效激活接枝位点等问题也往往抗流失效果不佳。
此外，利用水溶性树脂(如酚醛树脂等)复合硼盐浸渍木材的处理方案也被提出，即通过浸渍树脂热固化形成的三维交联网络堵塞木材维孔，将硼锁定在木材内部，其机理主要为物理隔绝的方式防止外部水分渗入木材而造成活性成分迁移。但在实际试验中发现，即便采用100℃温度下热烘干处理浸渍木，受木材为不良热导体的影响，内部树脂也无法完全固化，这将导致部分防腐液随未固化树脂流失至外部水体中。倘若采取在原有基础上升高温度则又易导致木材开裂。所以实木浸渍体系需要更溶液缩合的配方。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液、浸渍木及浸渍木的辐照强化工艺，主要利用了三聚氰胺脲醛树脂的螯合和位阻作用，以及电子束辐照增加活性螯合位点且穿透性均匀固化树脂的特性，可以有效解决或减缓上述水基防腐剂出现的各种问题。此外，该工艺辐射剂量较低操作简便高效且环保，可根据需要提供无色或有色的一次浸渍防腐木成品。
为了实现上述的技术目的，本发明所采用的技术方案为：
一种三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液，按重量份计，包括1～10份硼盐复合防腐液与1～20份三聚氰胺脲醛树脂；
所述三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液的制备方法，包括以下步骤：
将硼盐复合防腐液与三聚氰胺脲醛树脂混合，搅拌1～30分钟，即得到所述三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液。
作为一种可能的实施方式，进一步，所述硼盐复合防腐液的制备方法，包括如下步骤：
A、选取硼盐与水混合并搅拌1～30分钟配成溶液；
B、向上述溶液中加入钙盐，搅拌1～30分钟，即得到硼、钙盐复合防腐液。
作为一种可能的实施方式，进一步，所述硼盐包括硼砂与硼酸，其中，硼砂与硼酸按质量比1:1～100复合；
所述钙盐为(无水)氯化钙、(无水)硝酸钙、(无水)硫酸钙或其它可溶性钙盐中的一种或多种。
作为一种较优的实施方式，优选的，所述硼盐复合防腐液中硼盐、钙盐以及水的质量比为(0.1-3):(0.1-3):(5-100)。
作为一种可能的实施方式，进一步，将所述钙盐替换为水溶性铜盐，所述水溶性铜盐选用硫酸铜、硝酸铜，氯化铜，市售季胺铜原液等水溶性铜盐中的一种或多种。
作为一种可能的实施方式，进一步，所述三聚氰胺脲醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
a、工业甲醛溶液(30～41％)调节pH值至7～9，将占总尿素量10～100％的尿素加入上述溶液中，并将温度升至40～65℃，升温期间维持pH7～9；
b、温度到达60～65℃，向上述混合液中加入三聚氰胺，并再将温度提升至60～85℃，温度到达后添加稳定剂和剩余尿素；
c、保温10～60分钟后，关闭加热添加氨水，等待1～30分钟出料。
作为一种可能的实施方式，进一步，所述稳定剂选用麦芽糊精、改性淀粉、低分子量聚乙烯醇、聚乙二醇中任意一种；
所述甲醛溶液、尿素、三聚氰胺、稳定剂、氨水的质量比为(0.5-2.5):(0-1.0):(0-1.0):(0-0.3):(0-0.3)。
本发明还提供了一种三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木的制备方法，包括如下步骤：
1)、将原木按需求大小进行切割并置于30～120℃条件下进行梯度升温或恒温烘干处理，每梯度或恒温烘干时长保持1～120小时，后进行常规养生处理，即得到处理材；其中，原木为杨木、樟子松、泡桐和辐射松或其它适宜浸渍的木材中的一种或多种。
2)、将所述处理材置于浸渍加压仪器中，并将仪器内真空度维持在-0.1～-0.05Mpa，保持真空度1～100分钟，开启仪器阀门将上述三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液吸入仪器中，同时开启增压泵，压力值为0～10MPa，维持浸渍时长5～120分钟，泄压后即得到所述三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木。
本发明进一步提供了一种三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木的辐照强化工艺，包括以下步骤：
I)、将上述制备方法制得的三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木进行辐照处理，辐射剂量设定0～50KGy；
II)、将辐照后的浸渍木进行梯度升温烘干，先置于40～80℃条件下进行时长1～120小时烘干处理，后续提高温度至80～130℃并维持1～120小时烘干时间，最后0～120小时自然降温到接近室温取出得到浸渍木成品。
作为一种较优的实施方式，优选的，步骤I)中辐照所用辐射源选用电子束辐射源或同位素辐射源；步骤II)中得到浸渍木成品继续进行养生释放应力。
采用上述的技术方案，本发明与现有技术相比，其具有的有益效果为：
1)本发明中在钙(沉淀剂)或铜离子(防腐和沉淀剂)存在下，硼盐复合树脂的水基防腐液体系可稳定存在，并保证一定存放期内澄清透明，因此工艺可采用一步浸渍法。且复合浸渍液能保证每立方米浸渍木材中防腐成分(尤其是硼含量)达到或超过防腐木C2类国标。
2)本发明中三聚氰胺脲醛树脂的热固化温度更低更容易缩合，能防止高温固化带来实木开裂或变形，且树脂成本低廉。无色钙-硼配方不会对木材原色造成影响；有色的铜-硼配方则防腐效果更好。
3)因三聚氰胺成分对辐射更敏感，本发明配方在低剂量(10～20kGy)的电子束或同位素源辐照便能显著提升树脂的最终固化效果，并提供更多活性位点加强防腐成分的固着。
4)本发明中采用辐照工艺具有穿透能力，能够处理一定厚度的板材，且比微波或超声或强光都更均匀，工业实现也较方便，若采用电子束方案则辐照环节效率超高。
5)本发明提供的防腐液能够维持较长的稳定性(保存时间长)，可存放2～10个星期。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木的辐照强化工艺，包括以下步骤：
I)、利用电子束辐射源或同位素辐射源将三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木进行辐照处理，辐射剂量设定0～50KGy；
II)、将辐照后的浸渍木进行梯度升温烘干，先置于40～80℃条件下进行时长1～120小时烘干处理，后续提高温度至80～130℃并维持1～120小时烘干时间，最后0～120小时自然降温到接近室温取出得到浸渍木成品，可继续进行养生释放应力。
在本发明中可根据需要采用电子束或同位素辐射技术，通过多种机理增强三聚氰胺脲醛树脂的均匀固化程度，并通过辐射增加大量活性位点的原理更好地螯合防腐成分与木材本体，提升其抗流失性能。
其中，上述三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木的制备方法，包括如下步骤：
1)、将原木按需求大小进行切割并置于30～120℃条件下进行梯度升温或恒温烘干处理，每梯度或恒温烘干时长保持1～120小时，后进行常规养生处理，即得到处理材；其中，
2)、将处理材置于浸渍加压仪器中，并将仪器内真空度维持在-0.1～-0.05Mpa，保持真空度1～100分钟，开启仪器阀门将三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液吸入仪器中，同时开启增压泵，压力值为0～10MPa，维持浸渍时长5～120分钟，泄压后即得到所述三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木。
上述制备方法中，原木可选用杨木、樟子松、泡桐和辐射松或其它适宜浸渍的木材中的一种或多种。
上述三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液的制备方法，包括如下步骤：
将1～10份硼盐复合防腐液与1～20份三聚氰胺脲醛树脂混合，搅拌1～30分钟，即得到所述三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液。
其中，硼盐复合防腐液的制备方法，包括如下步骤：
A、选取硼盐与水混合并搅拌1～30分钟配成溶液；
B、向上述溶液中加入钙盐，搅拌1～30分钟，即得到硼、钙盐复合防腐液。无色钙-硼盐复合防腐液不会对木材原色造成影响。
上述硼盐包括硼砂与硼酸，其中，硼砂与硼酸按质量比1:1～100复合；钙盐为(无水)氯化钙、(无水)硝酸钙、(无水)硫酸钙或其它可溶性钙盐中的一种或多种；硼盐复合防腐液中硼盐、钙盐以及水的质量比为(0.1-3):(0.1-3):(5-100)。
上述制备方法中，可根据需要将钙盐替换为水溶性铜盐，如硫酸铜、硝酸铜，氯化铜，市售季胺铜原液等的一种或多种，所得防腐液显铜盐的蓝色，浸渍木成品为铜盐显示的蓝黑等颜色，但防腐性能更好。
上述配置方法中，钙或铜盐可单独另外配置水溶液备用，更方便工业实施过程的配方浓度调整。
上述三聚氰胺脲醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
a、工业甲醛溶液(体积比30～41％)调节pH值至7～9，将占总尿素量10～100％的尿素加入上述溶液中，并将温度升至40～65℃，升温期间维持pH7～9；
b、温度到达60～65℃，向上述混合液中加入三聚氰胺，并再将温度提升至60～85℃，温度到达后添加稳定剂(麦芽糊精，或改性淀粉，或低分子量聚乙烯醇或聚乙二醇等)和剩余尿素；
c、保温10～60分钟后，关闭加热添加氨水，等待1～30分钟出料。
其中，甲醛溶液、尿素、三聚氰胺、稳定剂、氨水的质量比为(0.5-2.5):(0-1.0):(0-1.0):(0-0.3):(0-0.3)。
实施例1：
调节400份甲醛溶液pH值至8.0，将150份(总量60％)的尿素加入上述溶液中，并将温度升至60℃，过程中继续保持约pH8.0；温度到达60℃后，加入30份三聚氰胺，并再将温度提升至85℃；升温期间等待约15分钟，添加剩余100份尿素和20份麦芽糊精；维持85℃恒温维持搅拌25分钟后关闭加热，添加12份浓氨水，等待30分钟后出料，冷却至室温即得到的三聚氰胺脲醛树脂；将2.5份硼砂、2.5份硼酸、3.5份无水氯化钙和50份水混合，搅拌4分钟，得到硼、钙盐防腐液；将配置好的硼盐防腐液与三聚氰胺脲醛树脂按质量比0.6:1混合，搅拌30分钟，即得到三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的无色配方；将辐射松切割成合适大小并置于50～70℃条件下进行烘干处理，烘干时长保持10～24小时，即得到烘干原木；将烘干原木置于浸渍加压仪器中，并将仪器内真空度维持在-0.1Mpa，保持真空度20分钟，开启仪器阀门将三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的无色配方吸入仪器中，同时开启增压泵，压力值为0.1～0.2MPa，维持浸渍时长20分钟，泄压后再负压抽取浸渍木多余胶液或取出沥干半小时；利用电子束辐射源将上述湿浸渍木在20KGy下进行辐照处理；将辐照后样品置于50～70℃下进行24小时烘干处理，后续提高温度至100℃并维持24～48小时烘干时间，烘干结束后自然降温24小时得到成品，后续可继续养生。
本实施例测得防腐木成品中的有效成分硼化合物(以三氧化二硼计)的每立方米载药量约6.2kg，顺纹抗压强度约80MPa。
对比例1：
对比例1与实施例1相比，除将三聚氰胺脲醛树脂按等质量比替换成水以外，其它制备工艺与实施例1一致。
本对比例测得防腐木中的有效成分硼化合物(以三氧化二硼计)的每立方米载药量约1.5kg，顺纹抗压强度约40MPa。
对比例2：
对比例2与实施例1相比，除不对三聚氰胺脲醛树脂复合硼、钙盐的一次浸渍无色配方浸渍木进行电子束辐照外，其它制备工艺与实施例1一致。
本对比例测得防腐木中的有效成分硼化合物(以三氧化二硼计)的每立方米载药量约6.2kg，顺纹抗压强度约75MPa。
对比例3：
对比例3与实施例1相比，除将电子束辐射剂量设定50KGy以外，其它制备工艺与实施例1一致。
本对比例测得防腐木中的有效成分硼化合物(以三氧化二硼计)的每立方米载药量约6.2kg，顺纹抗压强度约74MPa。
测试结果表明，实施例1、对比例1和对比例3的防腐木有效成分载药量相对于对比例1效果明显更好，并且实施例1在顺纹抗压强度性能表现中效果最好，在克服了传统硼盐复合钙盐只能通过二次浸渍法的基础上，达到或超过防腐木C2类国标的同时还提升了防腐木的力学性能强度，而过大辐射剂量对力学性能会带来不利影响，成本也更高。在以上测试环境中，较优的辐照剂量约在10～30kGy。不同树种木材原料，和实施工艺的改变，可使具体结果数值不同，不影响合适辐射剂量处理能强化浸渍木力学性能结论。
在不在意成品色泽的情况中，可采用水溶性铜盐代替钙盐，因铜盐既为防腐成分，又是硼的沉淀剂，可进一步提高防腐性能。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液，其特征在于，按重量份计，包括1～10份硼盐复合防腐液与1～20份三聚氰胺脲醛树脂；
所述三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液的制备方法，包括以下步骤：
将硼盐复合防腐液与三聚氰胺脲醛树脂混合，搅拌1～30分钟，即得到所述三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液，其特征在于，所述硼盐复合防腐液的制备方法，包括如下步骤：
A、选取硼盐与水混合并搅拌1～30分钟配成溶液；
B、向上述溶液中加入钙盐，搅拌1～30分钟，即得到硼、钙盐复合防腐液。
3.根据权利要求2所述的三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液，其特征在于，所述硼盐包括硼砂与硼酸，其中，硼砂与硼酸按质量比1:1～100复合；
所述钙盐为(无水)氯化钙、(无水)硝酸钙、(无水)硫酸钙或其它可溶性钙盐中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液，其特征在于，所述硼盐复合防腐液中硼盐、钙盐以及水的质量比为(0.1-3):(0.1-3):(5-100)。
5.根据权利要求2所述的三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液，其特征在于，将所述钙盐替换为水溶性铜盐，所述水溶性铜盐选用硫酸铜、硝酸铜，氯化铜，市售季胺铜原液中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液，其特征在于，所述三聚氰胺脲醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
a、工业甲醛溶液(30～41％)调节pH值至7～9，将占总尿素量10～100％的尿素加入上述溶液中，并将温度升至40～65℃，升温期间维持pH7～9；
b、温度到达60～65℃，向上述混合液中加入三聚氰胺，并再将温度提升至60～85℃，温度到达后添加稳定剂和剩余尿素；
c、保温10～60分钟后，关闭加热添加氨水，等待1～30分钟出料。
7.根据权利要求6所述的三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液，其特征在于，所述稳定剂选用麦芽糊精、改性淀粉、低分子量聚乙烯醇、聚乙二醇中任意一种；
所述甲醛溶液、尿素、三聚氰胺、稳定剂、氨水的质量比为(0.5-2.5):(0-1.0):(0-1.0):(0-0.3):(0-0.3)。
8.一种三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、将原木按需求大小进行切割并置于30～120℃条件下进行梯度升温或恒温烘干处理，每梯度或恒温烘干时长保持1～120小时，后进行常规养生处理，即得到处理材；
2)、将所述处理材置于浸渍加压仪器中，并将仪器内真空度维持在-0.1～-0.05Mpa，保持真空度1～100分钟，开启仪器阀门将如权利要求1～7任意一项所述的三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐的一次浸渍实木防腐液吸入仪器中，同时开启增压泵，压力值为0～10MPa，维持浸渍时长5～120分钟，泄压后即得到所述三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木。
9.一种三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木的辐照强化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
I)、将如权利要求9所述制备方法制得的三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木进行辐照处理，辐射剂量设定0～50KGy；
II)、将辐照后的浸渍木进行梯度升温烘干，先置于40～80℃条件下进行时长1～120小时烘干处理，后续提高温度至80～130℃并维持1～120小时烘干时间，最后0～120小时自然降温到接近室温取出得到浸渍木成品。
10.根据权利要求9所述的三聚氰胺脲醛树脂复合硼盐浸渍木的辐照强化工艺，其特征在于，步骤I)中辐照所用辐射源选用电子束辐射源或同位素辐射源；步骤II)中得到浸渍木成品继续进行养生释放应力。
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