CN117139599A - 一种金属-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属‑金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺，涉及金属‑金刚石复合材料技术领域。本发明所述工艺包括制备蜡模、制备石膏模、原料组装、金属‑金刚石复合材料的制备、金属‑金刚石复合材料的后加工等步骤。本发明利用石膏模替代石墨模具，利用石墨坩埚替代石英坩埚，不仅简化了制备工艺，提高了生产效率，同时显著降低了材料的生产成本，且能生产形状复杂的异构件。同时，本发明的金属‑金刚石复合材料组织致密、厚度均匀，能够通过蜡模阵列摆放或组蜡树的方法实现构件的批量化生产，具有良好的应用前景和一定的经济优势。
Description
技术领域
本发明涉及金属-金刚石复合材料技术领域，尤其涉及一种金属-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺。
背景技术
金属-金刚石复合材料是以弥散分布的金刚石颗粒为导热主体，金属为粘接剂形成的新一代的高性能导热复合材料。作为高性能的导热材料，导热系数和热膨胀系数是评价金属-金刚石复合材料的两个关键指标。近年来，该型导热材料随着电子器件越来越高的散热需求而进入技术产业化阶段，目前已在提升导热率和控制热膨胀系数方面取得实质进展。
常见的金属-金刚石复合材料生产制备工艺为压力浸渗工艺和粉末烧结工艺。其中，压力浸渗工艺制备的金属-金刚石复合材料具有组织致密、金刚石体积分数高、导热性能好、热膨胀系数可根据金刚石体积分数调整等优点，但普遍存在模具成本高、脱模困难、坩埚易损耗等问题，进而降低了金属-金刚石复合材料的生产效率，推高了金属-金刚石复合材料的生产成本。
此外，在压力浸渗法中，一般采用组合型石墨模具与石英坩埚进行金刚石复合材料成型，但石墨模具生产的金属-金刚石复合材料在高温制备过程中易产生金刚石粉体与石墨模具之间的碳-碳键合，导致成品难以脱模，需将模具进行彻底的破坏性切磨且切磨过程费时费力，石墨模具与石英坩埚皆为一次性消耗品，致使金属-金刚石复合材料的工艺成本进一步提高。
发明内容
为克服上述问题，本发明提出了一种低成本、高效率、工艺简单、可生产异形件的金属-金刚石复合材料压力浸渗制备工艺。
本发明所述金属-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺包括以下步骤：
S1、制备蜡模：
根据金属-金刚石复合材料形状制备蜡模并在蜡模上设置冒口；
S2、制备石膏模：
将铸造用石膏粉与水混合均匀后得到石膏流体，将所述石膏流体排泡后倒入蜡模容器包覆蜡模，蜡模冒口位置露出石膏表面，待石膏固化后脱蜡，而后焙烧并随炉冷却，得到空心石膏模具，在石膏模的制备过程中严格控制石膏模具的制备工艺及其参数，保证石膏模外壁严格贴合坩埚内壁并使石膏模具拥有良好的力学性能；
S3、原料组装：
将金刚石粉末沿石膏模具冒口装填到石膏模具内部空腔中并震实以保证粉末填充的致密性，将石膏模具装入石墨坩埚内并保持冒口朝上，然后将金属或合金材料放入坩埚并置于石膏模具冒口的上方得到组装体，石膏模具外壁与石墨坩埚内壁的间隙要尽量小，保证抽真空时有良好透气性的同时避免模具在金属或合金材料熔化后上浮；
S4、金属-金刚石复合材料的制备：
将所述组装体放入压力浸渗炉中，炉体密封后抽真空，保证石膏模具内的金刚石粉末间隙空气被充分抽离，然后加热至金属或合金材料熔化，同时也加热石膏和内部金刚石粉末，使熔化后的金属或合金材料均匀摊覆在石膏模具表面并密合石膏模具与坩埚的交界缝隙，待金属或合金材料充分熔化并均匀摊覆后，充入惰性高压气体将液态金属或合金材料沿石膏模具冒口压渗到金刚石颗粒间隙内实现材料复合，炉体保温后停止加热使金属或合金材料凝固并随炉冷却；
S5、金属-金刚石复合材料的后加工：
冷却后取出所述复合材料并去除石膏模具，切除冒口后得到金属-金刚石复合材料，去除后的石膏磨具经回收、干燥、粉碎等处理，能够作为模具重复使用。
进一步地，所述S1中，蜡模的制备方法为注蜡成型、3D打印成型或蜡块雕刻，并且在蜡模制作过程中，考虑倒模产生的缩水进行适当的补偿校核。
进一步地，所述S2中石膏粉与水的重量比为100:30。
进一步地，所述S2中，脱蜡温度为150℃，保温时间为60-180min，具体保温时间可视蜡模尺寸决定。
进一步地，所述S2中，焙烧温度为750℃-900℃，焙烧时间为2-4h，具体焙烧时间和温度可由石膏品牌决定。
进一步地，所述S2中，焙烧采用阶梯式升温工艺，具体为：脱蜡后将温度升温至400℃保温1.5h，然后升温至780℃保温1.5h，再升温至900℃保温1h，然后自然冷却至室温，每个阶段的升温时间≤30min。
进一步地，所述S3中，金属为金属块或金属粉末，合金材料为合金块或合金粉末。
进一步地，所述S3中，装料时金刚石粉末与金属或合金材料的体积比为100:40，所述金刚石的粒度为60-70目，可通过控制金刚石粒度控制复合材料的热导率和热胀系数。
进一步地，所述S3中，石膏模具与石墨坩埚之间预留1°～2°的拔模角以方便取模。
进一步地，所述S4中，加热温度高于金属或合金熔点150～200℃，保温时间为5-10min。
进一步地，所述S5中，还包括抛磨或镀层工艺。
本发明通过石膏倒模并进行高温脱蜡、石膏焙烧，制得了金属-金刚石复合材料的标准石膏模，实现了传统石墨模具的完美替代，同时采用可重复使用的石墨坩埚作为压力浸渗容器，配合石膏模具的使用，解决了一次性石英坩埚造成的成本问题。此外，由于石膏模具有良好的透气性，而压力浸渗工艺需要确保模具冒口以外区域的气密性，因此需要石膏模具与坩埚之间紧密贴合，且保证熔化后的金属或合金材料有效摊覆在模具上表面以确保模具内金刚石粉末的真空密封性，从而确保金刚石粉末间隙与后续充入的惰性气体形成压力差，使熔化的金属或合金材料有效浸渗到金刚石间隙。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明能够实现较薄金属-金刚石复合材料的制备，且能够满足管壳整体、散热阵等结构复杂的异形构件的高效、精确制备，避免了金刚石复合材料在后续切磨加工上的痛点问题；
(2)本发明制备的金属-金刚石复合材料结构致密、厚度均匀，能够通过蜡模阵列摆放或蜡树的方法实现构件的批量化生产，实现对电子封装用管壳等零部件的一体化成型；
(3)本发明以石膏模具与石墨坩埚代替传统的石墨模具与石英坩埚，能够实现模具与坩埚的重复利用，不仅简化了制备工艺，提高了生产效率，同时显著降低了材料的生产成本，具有良好的应用前景和较大的经济优势。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明金属-金刚石复合材料压力浸渗制备工艺流程图。
图2为具体实施例1的蜡模(左)及银-金刚石复合材料异形件(右)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明提供的技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种银-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺，步骤如下：
S1、制备蜡模：根据银-金刚石复合材料形状利用3D打印工艺制备蜡模并在蜡模上设置冒口；
S2、制备石膏模：将铸造用石膏粉与水按重量比为100:30的比例混合均匀后得到石膏流体，将所述石膏流体排泡后倒入蜡模容器包覆蜡模，蜡模冒口位置露出石膏表面，待石膏固化后在150℃下脱蜡60min，脱蜡后采用阶梯式升温工艺进行焙烧并随炉冷却，得到空心石膏模具，在石膏模的制备过程中严格控制石膏模具的制备工艺及其参数，保证石膏模外壁严格贴合坩埚内壁并使石膏模具拥有良好的力学性能，所述焙烧采用阶梯式升温工艺具体为：脱蜡后10℃/min升温至400℃保温1.5h，然后19℃/min升温至780℃保温1.5h，6℃/min升温至900℃保温1h，然后自然冷却至室温；
S3、原料组装：将100g金刚石粉末沿石膏模具冒口装填到石膏模具内部空腔中并震实以保证粉末填充的致密性，将石膏模具装入石墨坩埚内并保持冒口朝上，然后将120g纯银块放入坩埚并置于石膏模具冒口的上方得到组装体，在模具外壁与石墨坩埚内壁的间隙要尽量小，保证抽真空时有良好透气性的同时避免模具在金属材料熔化后上浮，石膏模具与石墨坩埚之间预留2°的拔模角以方便取模；
S4、银-金刚石复合材料的制备：
将所述组装体放入压力浸渗炉中，炉体密封后抽真空，保证石膏模具内的金刚石粉末间隙空气被充分抽离，然后1100℃加热至纯银熔化，同时也加热石膏和内部金刚石粉末，使熔化后的纯银均匀摊覆在石膏模具表面并密合石膏模具与坩埚的交界缝隙，待纯银充分熔化并均匀摊覆后，充入惰性高压气体将液态银金属沿石膏模具冒口压渗到金刚石颗粒间隙内实现材料复合，炉体保温8min后停止加热使银凝固并随炉冷却；
S5、银-金刚石复合材料的后加工：
冷却后取出所述复合材料并去除石膏模具，切除冒口后抛磨，得到银-金刚石复合材料。
实施例2
同实施例1，区别在于：
S3中采用的合金为铜锆合金，其中铜锆合金中锆元素的重量比为1.5％，将100g金刚石粉末沿石膏模具冒口装填到石膏模具内部空腔中并震实以保证粉末填充的致密性，将石膏模具装入石墨坩埚内并保持冒口朝上，然后将102g铜锆合金块放入坩埚并置于石膏模具冒口的上方得到组装体，在模具外壁与石墨坩埚内壁的间隙要尽量小，保证抽真空时有良好透气性的同时避免模具在金属材料熔化后上浮，石膏模具与石墨坩埚之间预留2°的拔模角以方便取模；
S4中加热熔化温度为1150℃，复合后的保温时间为15min，而后随炉冷却。
最终制备了一种铜锆合金-金刚石复合材料。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种金属-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备蜡模：根据金属-金刚石复合材料形状制备蜡模并在蜡模上设置冒口；
S2、制备石膏模：将铸造用石膏粉与水混合均匀后得到石膏流体，将所述石膏流体排泡后倒入蜡模容器包覆蜡模，蜡模冒口位置露出石膏表面，待石膏固化后脱蜡，脱蜡后焙烧并随炉冷却，得到空心石膏模具；
S3、原料组装：将金刚石粉末沿石膏模具冒口装填到石膏模具内部空腔中并震实，将石膏模具装入石墨坩埚内并保持冒口朝上，然后将金属或合金材料放入坩埚并置于石膏模具冒口的上方得到组装体；
S4、金属-金刚石复合材料的制备：将所述组装体放入压力浸渗炉中，炉体密封后抽真空，然后加热至金属或合金材料熔化，待金属或合金材料充分熔化并均匀摊覆在石膏模具上面，充入惰性高压气体将液态金属或合金材料沿石膏模具冒口压渗到金刚石颗粒间隙内实现材料复合，炉体保温后停止加热使金属或合金材料凝固并随炉冷却；
S5、金属-金刚石复合材料的后加工：冷却后取出复合材料并去除石膏模具，切除冒口后得到金属-金刚石复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种金属-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺，其特征在于，所述S1中，蜡模的制备方法为注蜡成型、3D打印成型或蜡块雕刻，并且在蜡模制作过程中，考虑倒模产生的缩水进行适当的补偿校核。
3.根据权利要求1所述的一种金属-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺，其特征在于，所述S2中，石膏粉与水的重量比为100:30。
4.根据权利要求1所述的一种金属-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺，其特征在于，所述S2中，脱蜡温度为150℃，保温时间为60-180min。
5.根据权利要求1所述的一种金属-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺，其特征在于，所述S2中，焙烧温度为750℃-900℃，焙烧时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的一种金属-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺，其特征在于，所述S2中，焙烧采用阶梯式升温工艺，具体为：脱蜡后将温度升温至400℃保温1.5h，然后升温至780℃保温1.5h，再升温至900℃保温1h，然后自然冷却至室温，每个阶段的升温时间≤30min。
7.根据权利要求1所述的一种金属-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺，其特征在于，所述S3中，装料时金刚石粉末与金属或合金材料的体积比为100:40，所述金刚石的粒度为60-70目。
8.根据权利要求1所述的一种金属-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺，其特征在于，所述S3中，石膏模具与石墨坩埚之间预留1°～2°的拔模角以方便取模。
9.根据权利要求1所述的一种金属-金刚石复合材料的压力浸渗制备工艺，其特征在于，所述S4中，加热温度高于金属或合金熔点150～200℃，保温时间为5-10min。
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