CN117127158A - 一种高利用率的贵金属靶材的制备方法及贵金属靶材 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高利用率的贵金属靶材的制备方法及贵金属靶材，该制备方法包括根据溅射靶面被刻蚀区的刻蚀规律，得到刻蚀区的最终形状；根据溅射镀膜机的靶座规格，将靶材设计成与刻蚀区的最终形状相反的环形凸起结构，得到第一种靶材结构；将第一种靶材结构分为多个部分，得到第二种靶材结构；根据第二种靶材结构，制作靶材。上述制备方法通过针对溅射靶面不断被刻蚀而形成的环形凹槽的过程，将靶面设置成反向的环形凸起结构，使溅射过程针对凸起部位激发，从而大幅减少靶材的初始整体厚度，将靶材设置为多个部分，通过拼接结构，既保证了溅射效果，又进一步地大幅减少了贵金属的用量，降低了靶材的一次投入，从而显著提高了靶材的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属靶材技术领域，尤其涉及一种高利用率的贵金属靶材的制备方法及贵金属靶材。
背景技术
真空磁控溅射广泛应用于产品表面的镀膜，它具有绿色环保、膜层性能优良、膜种范围广等优点。其中，贵金属溅射镀膜是重要的一类镀膜材料，在航空航天、信息、电子、生物医学、装饰等领域应用广泛。迄今，在装饰领域的溅射镀膜大都采用平面靶，靶材在溅射过程中，氩气被撞击离化，氩离子在偏压作用下高速撞击靶面，在表面形成刻蚀。由于电子被约束在靶面附近形成环形螺旋状轨迹，因而靶面形成的是有一定宽度的环形刻蚀区，且在刻蚀区中心被刻蚀程度最深。以此为中心向两侧逐渐减浅，因而形成了类似宽口浅坑的U形刻蚀槽。而在靶面的其他部位则很少被刻蚀到。但是，一旦刻蚀槽中央被刻穿，靶材就不能再用了。因此这种平面状靶材的利用率不足30％，而且也影响覆膜质量。
对于贵金属而言，这种低利用率大大增加了镀膜成本，它需要将靶材从铜背板上剥离下来，送专业提纯厂进行提纯回收后，再采用纯贵金属与中间合金配制靶材，这些加工制造过程都涉及贵金属的损耗以及加工费用。因此，如何在不影响镀膜质量的前提下高质量对靶面进行快速修复，成为业界急需解决的难题。少数研究人员开展了相关研究，取得了部分成果。例如专利CN1608141A公开了一种废弃溅射靶的修复方法，它采用热等静压或HIP技术，用新的溅射靶材料填充靶的损耗区，来修复废弃的溅射靶。上述技术主要针对靶材使用后的修复问题，尽管在一定程度上提高了靶材利用率，但是仍存在以下方面的问题：一是靶材的一次投入大。由于靶材的结构均为传统的平面靶，靶材各部位的厚度一致，而为获得较长的使用时间，靶材的初始厚度不能太薄。这就导致靶材的贵金属重量激增，这就大大增加了企业的一次性投入和资金成本，对以中小微企业为主的珠宝产业来说，这种过大的一次性投入是难以承担的。二是靶材的修复率是有限的。因为每次修复，只能将被刻蚀的凹槽区域填平，而被刻蚀的区域体积占比本来就低，因而修复的性价比相对新制作的靶材而言并不占明显优势，甚至比制作新的靶材更加复杂。例如，要先准确获得刻蚀槽的形状，并制作出与之完全匹配的修复体。这是难度非常大的工程，因为靶材在使用后的刻蚀槽并不规则，加工对应性好的修复体具有很高的要求。
研究表明，旋转靶可以明显提高靶材利用率。但是，现有镀膜设备都是基于平面靶制作的，要将其改成旋转靶的结构，技术难度和投入都很大。另外，旋转靶的制作难度大。而且溅射时整个靶面有很多辉光环，无法形成连续的带状辉光，影响膜层的均匀性。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明目的之一在于提供一种高利用率的贵金属靶材的制备方法，其针对现有贵金属溅射靶材结构和使用率等方面存在的问题，对靶面形态进行改进，根据溅射刻蚀区的行成规律，在靶面上预先做出与刻蚀区相反的凸起结构，同时将靶材基面的厚度大幅减小，再通过其他结构设置，，最终既保证了溅射效果，又大幅减少了贵金属的用量，降低了靶材的一次投入，显著提高了靶材的利用率。
本发明目的之一在于提供一种采用上述高利用率的贵金属靶材的制备方法所制成的贵金属靶材。
本发明目的之一采用如下技术方案实现：
一种高利用率的贵金属靶材的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：根据溅射靶面被刻蚀区的刻蚀规律，得到刻蚀区的最终形状；
S2：根据溅射镀膜机的靶座规格，将靶材设计成与刻蚀区的最终形状相反的环形凸起结构，得到第一种靶材结构；
S3：根据步骤S2得到第一种靶材结构，将第一种靶材结构分为多个部分，得到第二种靶材结构；
S4：根据步骤S3得到第二种靶材结构，制作靶材。
进一步地，在步骤S1中，具体的操作步骤为：采用间冷式溅射靶材，将其设置成若干段，每段厚度和宽度一致，靶材每使用一定时间，将其拆下，采用激光共聚焦显微镜观察检测其表面的形貌和轮廓，并将各部位的扫描结果进行拼接，得到刻蚀区的准确形貌，将不同使用时间下的靶面刻蚀结果形成刻蚀槽形态的动态演化过程，即溅射靶面被刻蚀区的刻蚀规律，以此作为靶面结构设计和使用寿命预测的基础，得到刻蚀区的最终形状。
进一步地，在步骤S2中，环形凸起结构为：在溅射轨迹中央设为最高部位，逐渐向边缘呈马鞍状过渡，靶材的其余部位为平面，靶材的平面部分的厚度控制在2～3mm，靶材的最高部位比靶材的平面高出5～10mm。如此设计，靶材具有足够的强度和抗变形能力。在此步骤中，对靶面形态进行改进，根据溅射刻蚀区的行成规律，在靶面上预先做出与刻蚀区相反的凸起结构，同时将靶材基面的厚度大幅减小，大幅减少了贵金属的用量，从而进一步地降低了靶材的一次投入。
进一步地，环形凸起结构还包括：靶材的背面设计为平面，与溅射镀膜机的靶座的紫铜表面完全贴合，这样设计使得靶座内的冷却水通过紫铜靶对靶材产生冷却降温作用，使溅射过程中靶材始终保持不变形。
进一步地，在步骤S3中，具体的操作步骤为：靶材设置为间接冷却方式，将靶材分成顶部段、底部段及若干个中间段，采用CNC将靶材的底面、靶材各段之间的结合面铣平。上述设计中，由于靶材在溅射过程中产生热应力，为防止翘曲变形，将靶材分成顶部段、底部段和若干个中间段，每段厚度和宽度一致，通过将各靶材段的无缝拼接，可以形成连续的靶面，在溅射过程中可以形成连续的带状辉光，保证镀膜膜层的均匀性和质量。
进一步地，中间段的数量为6～12个。
进一步优选地，在步骤S3中，还包括如下步骤：采用CNC将紫铜背板表面铣平，使靶材段底面与紫铜背板表面完全贴合，有效保证靶材溅射过程中的冷却效果，以进一步地防止变形翘曲，同时，将靶材各段无缝拼接，并与背板焊接牢固，最终既保证了溅射效果，又大幅减少了贵金属的用量，降低了靶材的一次投入，显著提高了靶材的利用率。
进一步地，在步骤S4中，靶材的制作采用真空连续铸造、精密锻轧、真空退火、精密模压成型、精密铣削的工艺制作而成。
进一步优选地，在步骤S4中，靶材的具体制作步骤为：
(1)制备成型模具
分别制作顶部段、底部段和中间段的锻压模具，其中，顶部段或底部段模具的模腔底部为圆弧凹形环，其余部位为平面；中间段模具正面有两个平行的凸起区，其余部位为平面，模具的背面为平面。
在该步骤中，锻压模具的模腔壁设3～5°的拔模斜度。
(2)配料
根据靶材所需的材料类别和成分进行配料，得到对应的金属材料。
在该步骤中，具体的配料步骤为：对于镀覆纯金、纯银等纯贵金属的靶材，采用纯度为99.99％～99.999％的高纯贵金属为原料；对于镀覆23K金、22k金、20K金、18k金、16K金、14K金、980银合金、950银合金、925银合金等贵金属合金材料，采用纯度为99.99％～99.999％的高纯贵金属以及适合的中间合金为原料，综合考虑靶材成色要求以及熔炼烧损率，贵金属主体元素的含量按照0.2～1.0wt％的正偏差来计算配料，保证靶材的最终成色满足下限要求。例如，配制18K金合金时，理论含金量为75wt％，配料时按照75.3～75.8wt％的含金量来计算，中间合金的加入量为24.2wt％～24.7wt％。
(3)熔炼铸造
金属材料采用真空连续铸造机进行熔炼，并铸造成厚度为10～15mm、宽度为50～60mm的连铸板坯。
在该步骤中，具体的操作步骤为：将原材料放入熔炼室中，抽真空到5～15Pa，然后充入纯度为99.999％的高纯氩气，控制初始气压为-0.04～-0.02MPa。启动加热，使金属熔化，金属液在电磁搅拌作用下使化学成分、温度均匀。将金属液温度调整到熔点以上的50～100℃，启动拉坯装置，制成连铸板坯。
(4)分割铣削
采用电火花线切割装置，将连铸板坯切割成若干个坯段，坯段的长度、宽度分别比模腔的长度、宽度小0.2～0.5mm。
(5)模锻成型
在锻模模腔内喷石墨乳脱模剂，分别将坯段放入顶部段、底部段锻压模具和中间段锻压模具中，在锻压机中进行锻压成型。
在该步骤中，对于纯金及成色为18K以上的金合金等延展性优异的材料，直接采用冷锻成型。对于16K金、14K金等强度较高的合金材料，为保证成型完整，将材料加热到650～700℃后进行热模锻，同时为减少加热过程中材料的氧化程度，优先在纯氩、纯氮等惰性气氛中进行加热，设置气体的流量为4～6ml/min。
(6)裁边
采用裁边模具和冲裁机，将模锻成型的靶坯的飞边冲裁掉。
(7)退火
将锻压靶坯进行连续无氧化隧道炉退火，退火温度为650～750℃，隧道链网运行速度为0.5～2m/min，氨气流量为6～10ml/min，在隧道炉入口及末端出口处设置氨气流量为2～4ml/min。
在该步骤中，型材在隧道炉出来后，温度低于150℃。
(8)CNC加工
退火后的模锻靶坯在CNC上进行铣削加工，使靶材正面的表面粗糙度控制在0.8～1.6μm，靶材底面的平整度控制在30μm以内，靶材段结合面的平直度控制在20μm以内。
(9)焊接
在紫铜背板上对靶材进行定位，在靶材段的背面涂上铟焊膏，将它们按顺序紧密排列，然后加热使焊膏熔化，冷却后靶材段被牢固地焊接在铜背板上。
(10)装配
将紫铜背板装配到靶座上，用沉头螺栓进行紧固。最后将靶座安装在镀膜机上，靶材即可投入使用。
本发明目的之二采用如下技术方案实现：
一种贵金属靶材，其特征在于，采用上述所述的高利用率的贵金属靶材的制备方法制备而成。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的高利用率的贵金属靶材的制备方法通过针对溅射靶面不断被刻蚀而形成的环形凹槽的过程，根据不同部位被刻蚀的程度，将靶面设置成反向的环形凸起结构，使溅射过程针对凸起部位激发，从而大幅减少靶材的初始整体厚度，同时，将靶材设置为多个部分，通过拼接结构，既保证了溅射效果，又进一步地大幅减少了贵金属的用量，降低了靶材的一次投入，从而显著提高了靶材的利用率。
附图说明
图1为实施例1的靶材表面局部刻蚀区的形貌；
图2为实施例1的断面1的刻蚀形貌；
图3为图2所示的断面1的刻蚀轮廓；
图4为实施例1的断面2的刻蚀形貌；
图5为图4所示的断面2的刻蚀轮廓；
图6为实施例1的断面3的刻蚀形貌；
图7为图6所示的断面3的刻蚀轮廓；
图8为实施例1的断面4的刻蚀形貌；
图9为图8所示的断面4的刻蚀轮廓；
图10为实施例1的断面5的刻蚀形貌；
图11为图10所示的断面5的刻蚀轮廓。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1硬足金溅射靶的制备
1.确定溅射靶面被刻蚀区的刻蚀规律及最终形状
采用激光共聚焦显微镜观察检测靶材表面的形貌和轮廓，并将各部位的扫描结果进行拼接，得到刻蚀区的准确形貌。如图1所示的靶材表面局部刻蚀区的形貌。为了更清楚的展示靶材表面的刻蚀区的形貌，取了5个断面的刻蚀形貌和其对应的轮廓，如图2-图11所示。
2.设计靶材形状
根据溅射镀膜机的靶座规格，将靶材设计成与溅射刻蚀形貌相反的环形凸起结构。在溅射轨迹中央设为最高部位，逐渐向边缘呈马鞍状过渡。靶材其余部位为平面，厚度控制在3mm，靶材的最高部位比靶材平面高出10mm。靶材具有足够的强度和抗变形能力。靶材的背面设计为平面，与靶座的紫铜表面完全贴合。靶座内的冷却水通过紫铜靶对靶材产生冷却降温作用，使溅射过程中靶材始终保持不变形。
3.设计靶材安装结构
为减少贵金属材料的一次投入，将靶材设置为间接冷却方式。由于靶材在溅射过程中产生热应力，为防止翘曲变形，将靶材分成顶部段、底部段以及8个中间段，采用CNC将靶材底面、靶材段之间的结合面铣平。通过将各靶材段的无缝拼接，可以形成连续的靶面，在溅射过程中可以形成连续的带状辉光，保证镀膜膜层的均匀性和质量。采用CNC将紫铜背板表面铣平，使靶材段底面与紫铜背板表面完全贴合，有效保证靶材溅射过程中的冷却效果，防止变形翘曲。
4.靶材制备
(1)制备成型模具
分别制作顶(底)部段和中间段的锻压模具，其中顶(底)部段模具的模腔底部为圆弧凹形环，其余部位为平面；中间段模具正面有两个平行的凹形区，其余部位为平面，模具的背面为平面。模腔壁设5°的拔模斜度。
(2)配料
采用纯度为99.999％的高纯黄金，以及市售5G硬金粉为原料，按照高纯黄金：5G硬金粉为99.93：0.07的比例进行配料，保证靶材的最终成色满足千足金镀膜要求。
(3)熔炼铸造
硬金采用真空连续铸造机进行熔炼，并连铸成厚度为15mm、宽度为60mm的板坯。将原材料放入熔炼室中，抽真空到15Pa，然后充入纯度为99.999％的高纯氩气，控制初始气压为-0.03MPa。启动加热，使金属熔化，金属液在电磁搅拌作用下使化学成分、温度均匀。将金属液温度调整到熔点以上80℃，启动拉坯装置，制成连铸板坯。
(4)分割铣削
采用电火花线切割将连铸板坯切割成12个坯段，坯段的长度、宽度比模腔的长度、宽度小0.4mm。
(5)模锻成型
在锻模模腔内喷石墨乳脱模剂，分别将坯段放入顶(底)部段锻压模具和中间段锻压模具中，在锻压机中进行锻压成型。
(6)裁边
采用裁边模具和冲裁机，将模锻成型的靶坯的飞边冲裁掉。
(7)退火
将锻压靶坯进行连续无氧化隧道炉退火，退火温度为700℃，隧道链网运行速度为1m/min，氨气流量为8ml/min，在隧道炉入口及末端出口处设置氨气流量为3ml/min。型材在隧道炉出来后，温度低于150℃。
(8)CNC加工
退火后的模锻靶坯在CNC上进行铣削加工，使靶材正面的表面粗糙度控制在1.6μm，靶材底面的平整度控制在28μm以内，靶材段结合面的平直度控制在18μm以内。
(9)焊接
在紫铜背板上对靶材进行定位，在靶材段的背面涂上铟焊膏，将它们按顺序紧密排列，然后加热使焊膏熔化，冷却后靶材段被牢固地焊接在铜背板上。
(10)装配
将紫铜背板装配到靶座上，用沉头螺栓进行紧固。将靶座安装在镀膜机上，靶材即可投入使用。
实施例218K黄金靶材的制备
1.确定溅射靶面被刻蚀区的刻蚀规律及最终形状
采用激光共聚焦显微镜观察检测靶材表面的形貌和轮廓，并将各部位的扫描结果进行拼接，得到刻蚀区的准确形貌。
2.设计靶材形状
根据溅射镀膜机的靶座规格，将靶材设计成与溅射刻蚀形貌相反的环形凸起结构。在溅射轨迹中央设为最高部位，逐渐向边缘呈马鞍状过渡。靶材其余部位为平面，厚度控制在2.5mm，靶材的最高部位比靶材平面高出8mm。靶材具有足够的强度和抗变形能力。靶材的背面设计为平面，与靶座的紫铜表面完全贴合。靶座内的冷却水通过紫铜靶对靶材产生冷却降温作用，使溅射过程中靶材始终保持不变形。
3.设计靶材安装结构
为减少贵金属材料的一次投入，将靶材设置为间接冷却方式。由于靶材在溅射过程中产生热应力，为防止翘曲变形，将靶材分成顶部段、底部段以及10个中间段，采用CNC将靶材底面、靶材段之间的结合面铣平。通过将各靶材段的无缝拼接，可以形成连续的靶面，在溅射过程中可以形成连续的带状辉光，保证镀膜膜层的均匀性和质量。采用CNC将紫铜背板表面铣平，使靶材段底面与紫铜背板表面完全贴合，有效保证靶材溅射过程中的冷却效果，防止变形翘曲。
4.靶材制备
(1)制备成型模具
分别制作顶(底)部段和中间段的锻压模具，其中顶(底)部段模具的模腔底部为圆弧凹形环，其余部位为平面；中间段模具正面有两个平行的凹形区，其余部位为平面，模具的背面为平面。模腔壁设4°的拔模斜度。
(2)配料
根据靶材所需的材料类别和成分进行配料，采用纯度为99.99％的高纯黄金、纯度为99.99％的纯银、纯度为99.99％的纯铜为原料，综合考虑靶材成色要求以及熔炼烧损率，成色按照75.5wt％的含金量来计算，纯银和纯铜作为中间合金，总加入量为24.5wt％，且银与铜的重量比例为1:1。
(3)熔炼铸造
将纯金、纯银、纯铜置于真空连续铸造机内进行熔炼，并连铸成厚度为15mm、宽度为55mm的板坯。将原材料放入熔炼室中，抽真空到10Pa，然后充入纯度为99.999％的高纯氩气，控制初始气压为-0.04MPa。启动加热，使金属熔化，金属液在电磁搅拌作用下使化学成分、温度均匀。将金属液温度调整到熔点以上50℃，启动拉坯装置，制成连铸板坯。
(4)分割铣削
采用电火花线切割将连铸板坯切割成8个坯段，坯段的长度、宽度比模腔的长度、宽度小0.2mm。
(5)模锻成型
在锻模模腔内喷石墨乳脱模剂，分别将坯段放入顶(底)部段锻压模具和中间段锻压模具中，在锻压机中进行锻压成型。
(6)裁边
采用裁边模具和冲裁机，将模锻成型的靶坯的飞边冲裁掉。
(7)退火
将锻压靶坯进行连续无氧化隧道炉退火，退火温度为650℃，隧道链网运行速度为0.5m/min，氨气流量为6ml/min，在隧道炉入口及末端出口处设置氨气流量为2ml/min。型材在隧道炉出来后，温度低于120℃。
(8)CNC加工
退火后的模锻靶坯在CNC上进行铣削加工，使靶材正面的表面粗糙度控制在0.8μm，靶材底面的平整度控制在20μm以内，靶材段结合面的平直度控制在13μm以内。
(9)焊接
在紫铜背板上对靶材进行定位，在靶材段的背面涂上铟焊膏，将它们按顺序紧密排列，然后加热使焊膏熔化，冷却后靶材段被牢固地焊接在铜背板上。
(10)装配
将紫铜背板装配到靶座上，用沉头螺栓进行紧固。将靶座安装在镀膜机上，靶材即可投入使用。
实施例314K金靶材的制备
1.确定溅射靶面被刻蚀区的刻蚀规律及最终形状
采用激光共聚焦显微镜观察检测靶材表面的形貌和轮廓，并将各部位的扫描结果进行拼接，得到刻蚀区的准确形貌。
2.设计靶材形状
根据溅射镀膜机的靶座规格，将靶材设计成与溅射刻蚀形貌相反的环形凸起结构。在溅射轨迹中央设为最高部位，逐渐向边缘呈马鞍状过渡。靶材其余部位为平面，厚度控制在2mm，靶材的最高部位比靶材平面高出5mm。靶材具有足够的强度和抗变形能力。靶材的背面设计为平面，与靶座的紫铜表面完全贴合。靶座内的冷却水通过紫铜靶对靶材产生冷却降温作用，使溅射过程中靶材始终保持不变形。
3.设计靶材安装结构
为减少贵金属材料的一次投入，将靶材设置为间接冷却方式。由于靶材在溅射过程中产生热应力，为防止翘曲变形，将靶材分成顶部段、底部段以及6个中间段，采用CNC将靶材底面、靶材段之间的结合面铣平。通过将各靶材段的无缝拼接，可以形成连续的靶面，在溅射过程中可以形成连续的带状辉光，保证镀膜膜层的均匀性和质量。采用CNC将紫铜背板表面铣平，使靶材段底面与紫铜背板表面完全贴合，有效保证靶材溅射过程中的冷却效果，防止变形翘曲。
4.靶材制备
(1)制备成型模具
分别制作顶(底)部段和中间段的锻压模具，其中顶(底)部段模具的模腔底部为圆弧凹形环，其余部位为平面；中间段模具正面有两个平行的凹形区，其余部位为平面，模具的背面为平面。模腔壁设3°的拔模斜度。
(2)配料
采用纯度为99.99％的纯金以及H152R型商品化中间合金为原料，综合考虑靶材成色要求以及熔炼烧损率，金的含量按照0.7wt％的正偏差来计算配料，即按照59wt％的含金量来计算，中间合金的加入量为41wt％。
(3)熔炼铸造
金属材料采用真空连续铸造机进行熔炼并连铸成厚度为10mm、宽度为50mm的板坯。将原材料放入熔炼室中，抽真空到5Pa，然后充入纯度为99.999％的高纯氩气，控制初始气压为-0.02MPa。启动加热，使金属熔化，金属液在电磁搅拌作用下使化学成分、温度均匀。将金属液温度调整到熔点以上100℃，启动拉坯装置，制成连铸板坯。
(4)分割铣削
采用电火花线切割将连铸板坯切割成若干个坯段，坯段的长度、宽度比模腔的长度、宽度小0.5mm。
(5)模锻成型
将坯段置于充入纯氮的气氛炉中进行加热，保持氮气流量为5ml/min，加热温度为700℃，在锻模模腔内喷石墨乳脱模剂，分别将红热的坯段放入顶(底)部段锻压模具和中间段锻压模具中，在锻压机中进行锻压成型。
(6)裁边
采用裁边模具和冲裁机，将模锻成型的靶坯的飞边冲裁掉。
(7)退火
将锻压靶坯进行连续无氧化隧道炉退火，退火温度为720℃，隧道链网运行速度为2m/min，氨气流量为10ml/min，在隧道炉入口及末端出口处设置氨气流量为4ml/min。型材在隧道炉出来后，温度低于100℃。
(8)CNC加工
退火后的模锻靶坯在CNC上进行铣削加工，使靶材正面的表面粗糙度控制在0.8μm，靶材底面的平整度控制在20μm以内，靶材段结合面的平直度控制在15μm以内。
(9)焊接
在紫铜背板上对靶材进行定位，在靶材段的背面涂上铟焊膏，将它们按顺序紧密排列，然后加热使焊膏熔化，冷却后靶材段被牢固地焊接在铜背板上。
(10)装配
将紫铜背板装配到靶座上，用沉头螺栓进行紧固。将靶座安装在镀膜机上，靶材即可投入使用。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种高利用率的贵金属靶材的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1：根据溅射靶面被刻蚀区的刻蚀规律，得到刻蚀区的最终形状；
S2：根据溅射镀膜机的靶座规格，将靶材设计成与刻蚀区的最终形状相反的环形凸起结构，得到第一种靶材结构；
S3：根据步骤S2得到第一种靶材结构，将第一种靶材结构分为多个部分，得到第二种靶材结构；
S4：根据步骤S3得到第二种靶材结构，制作靶材。
2.根据权利要求1所述的高利用率的贵金属靶材的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，具体的操作步骤为：采用间冷式溅射靶材，将其设置成若干段，每段厚度和宽度一致，靶材每使用一定时间，将其拆下，采用激光共聚焦显微镜观察检测其表面的形貌和轮廓，并将各部位的扫描结果进行拼接，得到刻蚀区的准确形貌，将不同使用时间下的靶面刻蚀结果形成刻蚀槽形态的动态演化过程，以此作为靶面结构设计和使用寿命预测的基础，得到刻蚀区的最终形状。
3.根据权利要求1所述的高利用率的贵金属靶材的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，环形凸起结构为：在溅射轨迹中央设为最高部位，逐渐向边缘呈马鞍状过渡，靶材的其余部位为平面，靶材的平面部分的厚度控制在2～3mm，靶材的最高部位比靶材的平面高出5～10mm。
4.根据权利要求3所述的高利用率的贵金属靶材的制备方法，其特征在于，所述环形凸起结构还包括：靶材的背面设计为平面，与溅射镀膜机的靶座的紫铜表面完全贴合。
5.根据权利要求1所述的高利用率的贵金属靶材的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，具体的操作步骤为：靶材设置为间接冷却方式，将靶材分成顶部段、底部段及若干个中间段，采用CNC将靶材的底面、靶材各段之间的结合面铣平。
6.根据权利要求5所述的高利用率的贵金属靶材的制备方法，其特征在于，中间段的数量为6～12个。
7.根据权利要求5所述的高利用率的贵金属靶材的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，还包括如下步骤：采用CNC将紫铜背板表面铣平，使靶材段底面与紫铜背板表面完全贴合。
8.根据权利要求1所述的高利用率的贵金属靶材的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，靶材的具体制作步骤为：
(1)制备成型模具
分别制作顶部段、底部段和中间段的锻压模具，其中，顶部段或底部段模具的模腔底部为圆弧凹形环，其余部位为平面；中间段模具正面有两个平行的凸起区，其余部位为平面，模具的背面为平面。
(2)配料
根据靶材所需的材料类别和成分进行配料，得到对应的金属材料。
(3)熔炼铸造
金属材料采用真空连续铸造机进行熔炼，并铸造成厚度为10～15mm、宽度为50～60mm的连铸板坯。
(4)分割铣削
采用电火花线切割装置，将连铸板坯切割成若干个坯段，坯段的长度、宽度分别比模腔的长度、宽度小0.2～0.5mm。
(5)模锻成型
在锻模模腔内喷石墨乳脱模剂，分别将坯段放入顶部段、底部段锻压模具和中间段锻压模具中，在锻压机中进行锻压成型。
(6)裁边
采用裁边模具和冲裁机，将模锻成型的靶坯的飞边冲裁掉。
(7)退火
将锻压靶坯进行连续无氧化隧道炉退火，退火温度为650～750℃，隧道链网运行速度为0.5～2m/min，氨气流量为6～10ml/min，在隧道炉入口及末端出口处设置氨气流量为2～4ml/min。
(8)CNC加工
退火后的模锻靶坯在CNC上进行铣削加工，使靶材正面的表面粗糙度控制在0.8～1.6μm，靶材底面的平整度控制在30μm以内，靶材段结合面的平直度控制在20μm以内。
(9)焊接
在紫铜背板上对靶材进行定位，在靶材段的背面涂上铟焊膏，将它们按顺序紧密排列，然后加热使焊膏熔化，冷却后靶材段被牢固地焊接在铜背板上。
(10)装配
将紫铜背板装配到靶座上，用沉头螺栓进行紧固，即得。
9.根据权利要求8所述的高利用率的贵金属靶材的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，锻压模具的模腔壁设3～5°的拔模斜度；在步骤(2)中，具体的配料步骤为：对于镀覆纯金、纯银的纯贵金属的靶材，采用纯度为99.99％～99.999％的高纯贵金属为原料；对于镀覆23K金、22k金、20K金、18k金、16K金、14K金、980银合金、950银合金、925银合金的贵金属合金材料，采用纯度为99.99％～99.999％的高纯贵金属以及适合的中间合金为原料，贵金属主体元素的含量按照0.2～1.0wt％的正偏差来计算配料，保证靶材的最终成色满足下限要求；在步骤(3)中，具体的操作步骤为：将原材料放入熔炼室中，抽真空到5～15Pa，然后充入纯度为99.999％的高纯氩气，控制初始气压为-0.04～-0.02Mpa，启动加热，使金属熔化，金属液在电磁搅拌作用下使化学成分、温度均匀，将金属液温度调整到熔点以上的50～100℃，启动拉坯装置，制成连铸板坯。
10.一种贵金属靶材，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的高利用率的贵金属靶材的制备方法制备而成。
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| CN202311124008.4A CN117127158A (zh) | 2023-09-01 | 2023-09-01 | 一种高利用率的贵金属靶材的制备方法及贵金属靶材 |
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