CN117127029A - 一种金属粗钒制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属粗钒制备方法，其包括：步骤a、将V2O5、金属Al和CaO按照预设质量比进行称量，得到制备原料；步骤b、将所述原料置于反应炉中触发铝热反应，得到反应产物；步骤c、将所述反应产物冷却20～50min后移走所述反应炉的炉壳及其填充物，等待所述反应产物冷却至400～1000℃后浸水继续冷却至200℃，得到金属粗钒。本发明所述的方法提高了金属粗钒的破碎性能，得到的金属粗钒更易破碎加工，金属粗钒的杂质含量低，有利于提高后续制备金属精钒的精度。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金领域，具体涉及一种金属粗钒制备方法。
背景技术
钒作为一种稀有金属，具有良好的可塑性、抗腐蚀性以及优良的耐高温强度等性能，被广泛地被应用在航空航天、钢铁、能源、化工、医药、核电等领域。
金属钒的制备一般先通过钙热还原法、镁热还原法、真空碳热还原法或铝热还原法等制备技术得到含有一定杂质的金属粗钒，再通过熔盐电解、电子束精炼等方法将金属粗钒提纯精炼得到高纯度金属钒。其中，金属粗钒的破碎性能对于粗钒精炼具有较大的影响，而现有金属粗钒的制备方法，得到的金属粗钒的破碎性能无法较好的满足粗钒精炼的要求。
基于此，现有技术仍然有待改进。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明主要提供一种金属粗钒制备方法，可以有效改善制备的金属粗钒的破碎性能。
具体地，本发明提供一种金属粗钒制备方法，其包括：
步骤a、将V2O5、金属Al和CaO按照预设质量比进行称量，得到制备原料；
步骤b、将原料置于反应炉中触发铝热反应，得到反应产物；
步骤c、将反应产物冷却20～50min后移走反应炉的炉壳及其填充物，等待反应产物冷却至400～1000℃后浸水继续冷却至200℃，得到金属粗钒。
在一些实施例中，步骤a包括：
将V2O5、金属Al和CaO按照质量比为1：0.445～0.470：0.386～0.425进行称量，得到制备原料。
在一些实施例中，步骤b包括：
将原料置于料罐中混合5～30min混合后置于石墨坩埚中，通过点燃引火剂触发铝热反应，得到反应产物。
在一些实施例中，V2O5的纯度不小于99.5％，其中，Fe含量不大于0.01％，Si含量不大于0.01％，Cr含量不大于0.01％。
在一些实施例中，金属Al的纯度不小于99.7％，其中，Fe含量不大于0.005％，Si含量不大于0.005％。
在一些实施例中，CaO的纯度不小于9.5％，其中，Fe含量不大于0.1％，Si含量不大于0.1％，C含量不大于0.1％。
在一些实施例中，V2O5的粒度不大于3mm。
在一些实施例中，V2O5的称量重量范围为30kg～50kg。
在一些实施例中，金属Al的粒度范围为1mm～3mm。
在一些实施例中，CaO的粒度不大于80目。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种金属粗钒制备方法通过改进金属粗钒制备过程中的冷却方式，制备金属粗钒的原料发生铝热反应后的产物首先随炉冷却20～50min，移走炉壳及其填充物，等待渣面温度冷却至400～1000℃时进行拆炉，将得到的金属粗钒浸水冷却至200℃以下去取出，提高了金属粗钒的破碎性能，得到的金属粗钒更易破碎加工，金属粗钒的杂质含量低，有利于提高后续制备金属精钒的精度。
附图说明
图1示出了本发明实施例提供的一种金属粗钒制备方法的流程图。
具体实施方式
应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
根据本发明，提供一种金属粗钒制备方法，如图1所示，其包括：
步骤a、将V2O5、金属Al和CaO按照预设质量比进行称量，得到制备原料；
步骤b、将原料置于反应炉中触发铝热反应，得到反应产物；
步骤c、将反应产物冷却20～50min后移走反应炉的炉壳及其填充物，等待反应产物冷却至400～1000℃后浸水继续冷却至200℃，得到金属粗钒。
通过改进金属粗钒制备过程中的冷却方式，制备金属粗钒的原料发生铝热反应后的产物首先随炉冷却20～50min，移走炉壳及其填充物，等待渣面温度冷却至400～1000℃时进行拆炉，将得到的金属粗钒浸水冷却至200℃以下去取出，提高了金属粗钒的破碎性能，有利于提高后续制备金属精钒的精度。
根据本发明的若干实施例，步骤a包括：
将V2O5、金属Al和CaO按照质量比为1：0.445～0.470：0.386～0.425进行称量，得到制备原料。
根据本发明的若干实施例，步骤b包括：
将原料置于料罐中混合5～30min混合后置于石墨坩埚中，通过点燃引火剂触发铝热反应，得到反应产物。
根据本发明的若干实施例，V2O5的纯度不小于99.5％，其中，Fe含量不大于0.01％，Si含量不大于0.01％，Cr含量不大于0.01％。
根据本发明的若干实施例，金属Al的纯度不小于99.7％，其中，Fe含量不大于0.005％，Si含量不大于0.005％。
根据本发明的若干实施例，CaO的纯度不小于9.5％，其中，Fe含量不大于0.1％，Si含量不大于0.1％，C含量不大于0.1％。
根据本发明的若干实施例，V2O5的粒度不大于3mm。
根据本发明的若干实施例，V2O5的称量重量范围为30kg～50kg。
根据本发明的若干实施例，金属Al的粒度范围为1mm～3mm。
根据本发明的若干实施例，CaO的粒度不大于80目。
在本发明的一个实施例中，一种金属粗钒制备方法的步骤包括：
(1)将高纯V2O5、高纯金属Al和高纯CaO按质量比1：0.445～0.470：0.386～0.425进行称量；
(2)将称量好的物料装入料罐中进行混料，混料时间为5～30min；
(3)将混好的物料装入石墨坩埚中通过上部引燃点火剂的方式触发铝热反应；
(4)随炉冷却20～50min后移走炉壳与填充料；
(5)等待渣面温度冷却到400～1000℃时进行拆炉；
(6)将所得金属粗钒浸入水中冷却至200℃以下后取出。
在本发明的另一个实施例中，V2O5的纯度≥99.5％，其中Fe的含量≤0.01％，Si的含量≤0.01％，Cr的含量≤0.01％；Al的纯度≥99.7％，其中Fe的含量≤0.005％，Si的含量≤0.005％；CaO的纯度≥99％，Fe的纯度≤0.1％，Si的纯度≤0.1％，C的纯度≤0.1％，实现制备的金属粗钒中杂质含量低，有利于下一步对金属粗钒进行精炼。
在本发明的另一个实施例中，高纯度的V2O5的加入量控制在30kg～50kg，高纯度的V2O5的粒度≤3mm，高纯度的金属Al粒度范围为1mm～3mm，高纯度的CaO的粒度≤80目。可以有效控制铝热还原反应的剧烈程度，同时保证良好的渣金分离效果。
制备得到的金属粗钒的V含量的范围为91.5～93.5％，Al含量的范围为0.4～0.7％，Fe含量≤0.02％，Si含量≤0.02％，Cr含量≤0.015％，C含量≤0.02％。
以下为基于本发明提供的一种金属粗钒制备方法的若干实施例，通过改善冷却工艺提高制备的金属粗钒的破碎性能，并且制备的金属粗钒中杂质含量，有利于后续制备金属精钒。
实施例1
称量高纯度的V2O5(粒度≤2mm，纯度99.5％，其中Fe为0.008％，Si为0.009％，Cr为0.005％)30kg、高纯度的金属Al(2mm～3mm，纯度99.7％，其中Fe为0.004％，Si为0.004％)13.797kg和高纯度的CaO(粒度80～120目，纯度为99.1％，Fe为0.08％，Si为0.07％，C为0.1％)11.608kg后装入料罐混合18min，将混好的物料装入石墨坩埚中通过上部引燃点火剂的方式触发铝热反应，随炉冷却20min后移走炉壳与填充料，待渣面温度冷却到900～1000℃时进行拆炉，将拆炉所得金属粗钒浸入水中冷却至100℃以下后取出。所得金属粗钒容易破碎，其中V含量91.9％，Al含量0.53％，Fe为0.018％，Si为0.017％，Cr为0.014％，C为0.015％。
实施例2
称量高纯度的V2O5(粒度≤3mm，纯度99.6％，其中Fe为0.009％，Si为0.007％，Cr为0.008％)40kg、高纯度的金属Al(1mm～2mm，纯度99.9％，其中Fe为0.003％，Si为0.002％)18.791kg和高纯度的CaO(粒度120～160目，纯度为99.2％，Fe为0.07％，Si为0.09％，C为0.09％)16.848kg后装入料罐混合5min，将混好的物料装入石墨坩埚中通过上部引燃点火剂的方式触发铝热反应，随炉冷却50min后移走炉壳与填充料，待渣面温度冷却到400～500℃时进行拆炉，将拆炉所得金属粗钒浸入水中冷却至200℃以下后取出。所得金属粗钒容易破碎，其中V含量92.8％，Al含量0.68％，Fe为0.017％，Si为0.018％，Cr为0.016％，C为0.013％。
实施例3
称量高纯度的V2O5(粒度≤2mm，纯度99.7％，其中Fe为0.006％，Si为0.008％，Cr为0.006％)50kg、高纯度的金属Al(1mm～2mm，纯度99.8％，其中Fe为0.004％，Si为0.003％)22.253kg和高纯度的高纯CaO(粒度80～120目，纯度为99％，Fe为0.09％，Si为0.1％，C为0.08％)21.215kg后装入料罐混合30min，将混好的物料装入石墨坩埚中通过上部引燃点火剂的方式触发铝热反应，随炉冷却25min后移走炉壳与填充料，待渣面温度冷却到600～700℃时进行拆炉，将拆炉所得金属粗钒浸入水中冷却至50℃以下后取出。所得金属粗钒容易破碎，其中V含量93.4％，Al含量0.42％，Fe为0.015％，Si为0.016％，Cr为0.012％，C为0.011％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。
Claims (10)
1.一种金属粗钒制备方法，其特征在于，包括：
步骤a、将V2O5、金属Al和CaO按照预设质量比进行称量，得到制备原料；
步骤b、将所述原料置于反应炉中触发铝热反应，得到反应产物；
步骤c、将所述反应产物冷却20～50min后移走所述反应炉的炉壳及其填充物，等待所述反应产物冷却至400～1000℃后浸水继续冷却至200℃，得到金属粗钒。
2.根据权利要求1所述的金属粗钒制备方法，其特征在于，所述步骤a包括：
将所述V2O5、所述金属Al和所述CaO按照质量比为1：0.445～0.470：0.386～0.425进行称量，得到制备原料。
3.根据权利要求1所述的金属粗钒制备方法，其特征在于，所述步骤b包括：
将所述原料置于料罐中混合5～30min混合后置于石墨坩埚中，通过点燃引火剂触发铝热反应，得到反应产物。
4.根据权利要求1所述的金属粗钒制备方法，其特征在于，所述V2O5的纯度不小于99.5％，其中，Fe含量不大于0.01％，Si含量不大于0.01％，Cr含量不大于0.01％。
5.根据权利要求1所述的金属粗钒制备方法，其特征在于，所述金属Al的纯度不小于99.7％，其中，Fe含量不大于0.005％，Si含量不大于0.005％。
6.根据权利要求1所述的金属粗钒制备方法，其特征在于，所述CaO的纯度不小于9.5％，其中，Fe含量不大于0.1％，Si含量不大于0.1％，C含量不大于0.1％。
7.根据权利要求1所述的金属粗钒制备方法，其特征在于，所述V2O5的粒度不大于3mm。
8.根据权利要求1所述的金属粗钒制备方法，其特征在于，所述V2O5的称量重量范围为30kg～50kg。
9.根据权利要求1所述的金属粗钒制备方法，其特征在于，所述金属Al的粒度范围为1mm～3mm。
10.根据权利要求1所述的金属粗钒制备方法，其特征在于，所述CaO的粒度不大于80目。
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