CN117109456A - 氮化物同质外延的原位检测系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化物同质外延的原位检测系统及方法。所述的方法包括:在第一半导体层上同质外延生长第二半导体层时,同时以第一、第二入射光持续照射第二半导体层的表面,并使第一入射光在所述第二半导体层的表面被散射,以产生第一散射光,且使第二入射光入射所述第二、第一半导体层,以产生第二散射光;对第一、第二散射光进行实时检测和分析,实现对所述第二半导体层的厚度和所受应力的原位检测。利用本发明的系统和方法,可以兼顾氮化物同质外延层厚度和所受应力的测量,有效克服现有技术中无法原位检测氮化物同质外延层的厚度,且外延层的厚度及所受应力需要分别测试,检测系统复杂、操作繁杂等缺陷。

Description

氮化物同质外延的原位检测系统及方法
技术领域
本发明涉及一种氮化物外延材料的检测方法,具体涉及一种氮化物同质外延的原位检测系统及方法,属于半导体技术领域。
背景技术
在金属有机化学气相沉积(MOCVD)等外延生长的过程中,对生长过程的实时监控非常重要。通过原位检测的方法,得到外延层的生长速率和外延片的翘曲等数据,计算出相应的外延层厚度和所受到的应力,可以实现全面掌控外延过程中的状态,及时调控生长参数与检测生长精度。
对于生长中的氮化物外延层的厚度的检测,现有方案主要是通过测量反射率的方式,即,将LED光源发射的光照射到外延片表面形成反射,此时外延片上会出现布里-珀罗振荡条纹,在接收器内收集反射光,可以从光的强度变化估算出生长速率和外延层厚度。而对于生长中的氮化物外延层所受应力的检测,现有方案主要是通过测量两束光的距离差,其大致过程为:将两束平行激光光源倾斜照射到外延片表面,由于应力作用使外延片发生弯曲,计算在接收器内收集的光的间距变化,即可估算出外延片的翘曲值和所受到的应力。
现有的氮化物外延层生长厚度及应力的检测方案较为复杂,需要两套系统来完成。并且,这些检测方案在应用于同质外延生长时具有致命的缺陷,特别是无法进行同质外延时的厚度检测,原因如下:
如图1所示,对于蓝宝石(sapphire)或者硅(si)等异质衬底上生长氮化镓(GaN)和氮化铝(AlN)等材料,即传统的异质外延。以在蓝宝石衬底上生长GaN层为例,当一束波长约635nm的光发出,首先照射在GaN外延层表面,部分被反射,大部分进入GaN外延层,进入的光会被GaN吸收,但是由于生长的GaN外延层很薄,吸收的很少,而到达外延层和衬底的交界面时,光又会被反射,同时出射GaN外延层,被探测器所接收。当然还有部分的光被外延层和空气界面反射回外延层内,继续如此反复,探测器得到了较多的反射光。所以可以实现对外延层生长厚度及应力的检测。
但当进行同质外延时,如图2所示,因为同质外延的衬底和外延层是同一种材料,两者之间没有界面,所以除了第一次入射的微弱的反射光外,光进入GaN外延层后基本是一直往衬底方向行进,而因为衬底非常厚,基本进入后被吸收殆尽,即使到达底部也因为衬底背面是粗糙面而无法反射,所以即使外延层厚度发生变化,得到的反射光变化也很小。
上述情况造成的后果是:异质外延的法布里-珀罗振荡强烈,可以方便地通过振荡来计算生长速率(厚度);而同质外延的法布里-珀罗振荡非常弱,无法通过振荡来计算生长速率。
如何在氮化物同质外延生长过程中实现对氮化物外延层厚度的原位检测,是本领域长期以来一直渴望解决的难题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氮化物同质外延的原位检测系统及方法,以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明的一个方面提供了一种氮化物同质外延的原位检测方法,其包括:
在第一半导体层上生长第二半导体层时,同时以第一入射光和第二入射光持续照射所述第二半导体层的表面,并使所述第一入射光在所述第二半导体层的表面被散射,以产生第一散射光,且使所述第二入射光入射所述第二半导体层和第一半导体层,以产生第二散射光,其中所述第一半导体层和第二半导体层的材质均选自III-V族氮化物,所述第一入射光的波长小于第二入射光的波长;
对所述第一散射光和第二散射光进行实时检测,以至少获得所述第二半导体层表面的准确载流子浓度随所述第二半导体层的生长时间的变化曲线;
依据所述变化曲线,实现对所述第二半导体层的厚度的原位检测。
本发明的另一个方面提供了一种氮化物同质外延的原位检测系统,其包括:
光源单元,至少用于提供第一入射光和第二入射光持续照射在第一半导体层上生长的第二半导体层的表面,其中所述第一入射光在所述第二半导体层的表面被散射,并产生第一散射光,所述第二入射光入射所述第二半导体层和第一半导体层,并产生第二散射光,所述第一半导体层和第二半导体层的材质均选自III-V族氮化物,所述第一入射光的波长小于第二入射光的波长;
检测单元,至少用于对所述第一散射光和第二散射光进行检测;
数据处理单元,至少用于对所述检测单元输出的检测结果进行分析,并计算出所述第二半导体层的厚度,从而实现对所述第二半导体层厚度的原位检测。
与现有技术相比,本发明提供的氮化物同质外延的原位检测系统及方法不仅有效实现了氮化物同质外延层生长厚度的原位检测,同时还可兼顾应力的测量,而且还大幅简化了对氮化物外延层生长厚度和应力进行检测的方法和系统,有效克服了现有氮化物外延层生长厚度及应力的检测方案复杂、需要两套系统来完成的缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是现有技术中一种在异质外延生长时对氮化物外延层厚度进行检测的原理图;
图2是在异质外延生长时利用现有技术对氮化物外延层厚度进行检测的示意图;
图3是本发明一实施例中在同质外延生长时对氮化物外延层厚度进行检测的原理图;
图4是本发明一实施例中在同质外延生长时氮化物外延层的激光拉曼散射光谱图;
图5是本发明一实施例中在同质外延生长时氮化物外延层厚度的原位检测图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案,下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的一些实施例提供的一种氮化物同质外延的原位检测方法包括:
在第一半导体层上生长第二半导体层时,同时以第一入射光和第二入射光持续照射所述第二半导体层的表面,并使所述第一入射光在所述第二半导体层的表面被散射,以产生第一散射光,且使所述第二入射光入射所述第二半导体层和第一半导体层,以产生第二散射光,其中所述第一半导体层和第二半导体层的材质均选自III-V族氮化物,所述第一入射光的波长小于第二入射光的波长;
对所述第一散射光和第二散射光进行实时检测,以至少获得所述第二半导体层表面的准确载流子浓度随所述第二半导体层的生长时间的变化曲线;
依据所述变化曲线,实现对所述第二半导体层的厚度的原位检测。
在一个实施例中,所述的原位检测方法具体包括:
分别对同一时刻获得的所述第一散射光、第二散射光进行检测,从而分别获得第一载流子浓度、第二载流子浓度;
依据所述第一载流子浓度和第二载流子浓度计算出在该时刻所述第二半导体层表面的准确载流子浓度;
以及,依据所述第二半导体层表面的准确载流子浓度随所述第二半导体层的生长时间的变化曲线,实现对所述第二半导体层厚度的原位检测。
在所述第二半导体层的生长过程中,所述第二半导体层表面的准确载流子浓度随生长时间的变化曲线与所述第二半导体层的厚度随生长时间的变化曲线是相对应的,所以依据所述第二半导体层表面的准确载流子浓度的变化信息,即可实现对所述第二半导体层厚度的原位检测。
进一步的,基于所述第二散射光获得的信息,例如所述第二载流子浓度,反映了背景信号和一些干扰信号,故而,通过将基于所述第一散射光获得信息与基于所述第二散射光获得的信息进行比对,可以消除背景信号以及实现对外延生长的第二半导体层信号的校准,从而保证最终所获检测信号的准确性。
在一个实施例中,所述的原位检测方法具体包括:至少依据所述第二半导体层所含的指定杂质在所述第一散射光和第二散射光的光谱图中形成的特征峰的波数计算出相应载流子的振荡频率,进而计算出所述第一载流子浓度和第二载流子浓度;
其中,载流子的振荡频率Wp=(W2(1+(WL 2-WT 2)/(WT 2-W2))1/2,W是光谱图中特征峰的波数,WL是LO声子频率常数,WT是TO声子频率常数;
载流子浓度n=E0Em*Wp 2/e2,E0是真空介电常数,E是高频介电常数,m*是电荷有效质量,e是单位电荷常数。
在一个实施例中,所述指定杂质包括Si等施主杂质,且不限于此。
在一个实施例中,所述的原位检测方法还包括:至少对所述第二散射光进行检测,以获得所述第二散射光的光谱图中指定峰的实际峰位值E2,再依据所述指定峰的实际峰位值计算获得所述第二半导体层所受的应力大小,实现对所述第二半导体层所受应力的原位检测。
进一步的,所述的原位检测方法具体包括:
在相同条件下,以第二入射光照射处于无应力状态下的所述III-V族氮化物,并对形成的相应第二散射光进行检测,以获得相应第二散射光的光谱图中指定峰的峰位值E;
依据σ=(E2-E)/k,计算获得所述第二半导体层所受的应力σ,其中k为双轴应力常数。
在一个实施例中,所述第一半导体层为III族氮化物单晶衬底,所述第二半导体层的材质选自III族氮化物。进一步的,所述III族氮化物包括氮化镓(GaN)、氮化铝(AlN)、InN、InGaN、AlInGaN等,且不限于此。
在一个实施例中,用于在第一半导体层上生长第二半导体层的方法包括但不限于金属有机化学气相沉积(MOCVD)、等离子增强化学气相沉积(PECVD)、氢化物气相外延(HVPE)等气相外延方式中的一种或多种。
在一个实施例中,所述第一入射光和第二入射光为激光,所述第一散射光和第二散射光为拉曼散射光。例如,所述第一入射光的波长小于1240/Eg。所述第二入射光的波长大于或等于1240/Eg。其中,Eg为所述III-V族氮化物的禁带宽度。
在一些情况下,当所述第一入射光的波长足够短时,例如接近X射线时,可以更清晰的探测到第二半导体层表面的信息。当所述第二入射光的波长足够长时,例如接近太赫兹波时,可以穿透作为衬底的第二半导体层,探测衬底背面的信息。此时,所述原位检测方法可不局限于拉曼光谱检测方式。
本发明的一些实施例提供的一种氮化物同质外延的原位检测系统包括:
光源单元,至少用于提供第一入射光和第二入射光持续照射在第一半导体层上生长的第二半导体层的表面,其中所述第一入射光在所述第二半导体层的表面被散射,并产生第一散射光,所述第二入射光入射所述第二半导体层和第一半导体层,并产生第二散射光,所述第一半导体层和第二半导体层的材质均选自III-V族氮化物,所述第一入射光的波长小于第二入射光的波长;
检测单元,至少用于对所述第一散射光和第二散射光进行检测;
数据处理单元,至少用于对所述检测单元输出的检测结果进行分析,并计算出所述第二半导体层的厚度,从而实现对所述第二半导体层厚度的原位检测。
在一个实施例中,所述检测单元通过对所述第一散射光和第二散射光进行实时检测;所述数据处理单元对所述检测单元输出的检测结果进行分析,以至少建立所述第二半导体层表面的准确载流子浓度随所述第二半导体层的生长时间的变化曲线,进而依据所述变化曲线获得所述第二半导体层的厚度。
在一个实施例中,所述数据处理单元对所述检测单元输出的检测结果进行分析,并至少获得所述第二散射光的光谱图中指定峰的实际峰位值E2,进而依据所述指定峰的实际峰位值计算出所述第二半导体层所受的应力σ,实现对所述第二半导体层所受应力的原位检测;
其中,σ=(E2-E)/k,E为所述指定峰在无应力状态下的所述III-V族氮化物的第二散射光的光谱图中的峰位值,k为双轴应力常数。
在一个实施例中,所述数据处理单元依据所述第二半导体层所含的指定杂质在所述第一散射光和第二散射光的光谱图中形成的特征峰的波数计算出相应载流子的振荡频率,进而计算获得所述第一载流子浓度和第二载流子浓度;
其中,载流子的振荡频率Wp=(W2(1+(WL 2-WT 2)/(WT 2-W2))1/2,W是光谱图中特征峰的波数,WL是LO声子频率常数,WT是TO声子频率常数;
载流子浓度n=E0Em*Wp 2/e2,E0是真空介电常数,E是高频介电常数,m*是电荷有效质量,e是单位电荷常数。
其中,所述第一半导体层、第二半导体层的材质如前所述。
所述第一入射光、第二入射光的波长如前所述。
在一个实施例中,所述检测单元包括检测器和耦合光学组件,所述第一散射光和第二散射光经过所述耦合光学组件后入射所述检测器,所述耦合光学组件包括滤光片,用于滤除除第一散射光和第二散射光以外的杂光。
在一个实施例中,所述光源单元和检测单元均安装在半导体外延生长设备上,并暴露在所述半导体外延生长设备的反应腔内。
在一个实施例中,所述第一散射光、第二散射光为拉曼散射光。相应的,所述光源单元、检测单元可以分别选用拉曼光谱系统的光发射单元、光接收单元。
在本发明的一个较为具体的实施方案中,以在GaN单晶衬底上外延生长GaN外延层为例,如图3所示,可以在MOCVD、PECVD、HVPE等半导体外延生长设备的反应腔的顶盖上装设拉曼光谱系统的光发射单元和光接收单元,分别用作一种氮化物同质外延的原位检测系统(简称“原位检测系统”)的光源单元和检测单元,并可将该检测单元与数据处理单元连接,该数据处理单元可以采用计算机系统。其中,光源单元包括两个不同的激光光源,分别用于发射波长较短的第一入射光和发射波长较长的第二入射光,而检测单元可以包括检测器和耦合光学组件等,所述耦合光学组件包括但不限于棱镜、滤光片和放大器等光学元件。
一种基于该原位检测系统对同质外延生长的GaN外延层的厚度和应力等进行原位检测的方法可以包括如下步骤:
在同质外延生长过程中,以光源单元同时向样品(即,在GaN单晶衬底生长的GaN外延层)发射出第一入射光和第二入射光这两束激光,该两束激光的波长不同,可以定位样品中的不同深度。其中,第一入射光和第二入射光于GaN外延层表面的入射角度可以为大于0而小于180°,优选为80°~100°,更优选为90±5°,若入射角度太小,将影响检测单元对散射光信号的接收。第一入射光因波长较短,会在样品表面被吸收和散射,通过检测单元中的耦合光学组件,耦合光学组件中存在滤光片等,可将激发产生的荧光等滤去,而使有效的光入射检测器,从而得到外延生长表面的有效拉曼光谱(可以定义为第一散射光的拉曼光谱);而第二入射光因波长较长,会进入衬底内较深的位置处,用来消除背景信号和对外延层信号的校准,第二入射光经过样品的反射及散射等也会进入耦合光学组件,经过耦合光学组件中的棱镜、滤波片和放大器等光学元件,将无效的光过滤掉后,再进入检测器进行拉曼散射光的收集,从而得到第二散射光的拉曼光谱。第一散射光及第二散射光的拉曼光谱随后进入数据处理单元,经过数据处理单元的分析和处理,得到有效的外延片数据,包括同质外延生长的GaN外延层的厚度和生长所受的应力等。
该原位检测方法主要是利用氮化物同质外延的衬底和外延层交界处存在杂质Si元素的聚集这一特性,利用激光拉曼光谱测试方式,达到在同质外延生长的过程中进行外延层厚度和应力变化的实时监测。
具体地讲,基于氮化物单晶衬底的同质外延具有显著的优势,但是二次生长界面上的杂质聚集一直是困扰同质外延广泛应用的难题。例如,GaN单晶衬底和GaN外延层交界处的C、H和O等杂质元素可以通过原位热清洗去除,但是杂质Si元素不可能完全去除。而Si元素本身就是N型掺杂元素,为施主原子,提供多数载流子——电子。而由于激光拉曼散射效应的原理是,激光照射到物质上时会发生的非弹性散射即为拉曼散射,其存在能量交换,表现为散射光频率和峰位的变化。GaN外延层中一定浓度的载流子与晶格振动相互作用,可以形成纵光学声子与载流子的耦合模,该耦合模在拉曼光谱上会出现特征峰位,如图4中的峰1和峰2,这些特征峰会随着载流子浓度的变化而改变,通过峰位的波数可以计算得到载流子的振荡频率,进而计算出载流子的浓度,相应的计算方式如上文所述。由于同质外延衬底与外延层的交界面处存在载流子浓度突变,所以用拉曼光谱测量载流子浓度的方法,就可以精确定位出该交界面的位置(即外延的初始面)。而随着同质外延层的厚度增加,通过长、短波长的拉曼峰位的实时计算可以得到外延层表面载流子浓度的变化曲线,进而得到外延层的厚度变化,如图5所示。
另外,如前文所述,在现有的外延层应力的测量方法中,需要在独立于外延层厚度检测系统的另一外延层应力检测系统中,通过测试衬底表面的弯曲度,来间接推算出外延层内部所受的应力。而在该实施方式中,无需额外设置外延层应力检测系统,只需在收集的激光拉曼散射光谱中,判断标定的E2(High)峰位(例如图4中的峰3)的位置,由其峰位的偏移量,即可以确定外延层内部的应力状态,再结合拉曼应力系数,可以计算得到外延层内所受到的应力的大小。
所以,利用该原位检测系统及方法,一方面解决了现有技术中无法通过测量反射率方式实现同质外延过程中氮化物外延层厚度检测的缺陷,另一方面还使氮化物同质外延过程中氮化物外延层厚度及所受应力的测量可以在同一检测系统内完成,相较于现有技术,操作更为简便,效率显著提升,成本大幅降低。
示例性的,在一个实施例中,可以参照如上方式,将拉曼光谱系统的光发射单元和光接收单元安装在MOCVD设备的反应腔的顶盖内壁上,再将GaN单晶衬底置入反应腔,其后向反应腔内输入三甲基镓、氮气等,并设定反应条件为:三甲基镓流量约为600μmol/min、氢气流量约为12slm、氨气流量约为8slm、反应压力约为200mbar、反应温度约为1050℃,从而在GaN单晶衬底上同质外延生长GaN外延层。在外延生长过程中,以前述光发射单元同时向GaN外延层表面发射波长约为265nm、520nm的两种激光,并以前述光接收单元收集相应的拉曼散射光谱,且以计算机系统按照前述方式对这些拉曼散射光谱进行分析和计算,计算结果显示,当生长到60min时,GaN外延层的厚度约为3μm,其所受应力约为0.03GPa。
为验证以上检测结果的准确性,还同时采用透射电镜TEM及X射线衍射对在相同生长条件下、且生长时间为60min的GaN外延层的厚度和所受应力进行了检测,检测结果与本实施例的检测结果基本一致。
为进一步验证本实施例方法的准确性,本实施例中还在上述GaN外延层的其他多个不同生长时刻,采用上述原位检测方法对GaN外延层的生长厚度和所受应力进行了检测,并同样采用透射电镜TEM及X射线衍射等方式对检测结果的准确性进行了验证,验证结果均证明,本实施例准确实现了对同质外延的GaN外延层的厚度和所受应力的原位检测。
此外,本案发明人还参照前述实施例,以本说明书述及的原位检测系统及方法对AlN、InN、AlGaN、AlInGaN等其他氮化物同质外延过程中氮化物外延层的厚度和所受应力进行了原位检测,并均获得了较为准确的检测结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明,但所属领域的技术人员将理解,在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外,可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此,本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例,而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外,除非具体陈述,否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性,而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (10)

1.一种氮化物同质外延的原位检测方法,其特征在于,包括:
在第一半导体层上生长第二半导体层时,同时以第一入射光和第二入射光持续照射所述第二半导体层的表面,并使所述第一入射光在所述第二半导体层的表面被散射,以产生第一散射光,且使所述第二入射光入射所述第二半导体层和第一半导体层,以产生第二散射光,其中所述第一半导体层和第二半导体层的材质均选自III-V族氮化物,所述第一入射光的波长小于第二入射光的波长;
对所述第一散射光和第二散射光进行实时检测,以至少获得所述第二半导体层表面的准确载流子浓度随所述第二半导体层的生长时间的变化曲线;
依据所述变化曲线,实现对所述第二半导体层的厚度的原位检测。
2.根据权利要求1所述的氮化物同质外延的原位检测方法,其特征在于,具体包括:
分别对同一时刻获得的所述第一散射光、第二散射光进行检测,从而分别获得第一载流子浓度、第二载流子浓度;
依据所述第一载流子浓度和第二载流子浓度计算出在该时刻所述第二半导体层表面的准确载流子浓度;
以及,依据所述第二半导体层表面的准确载流子浓度随所述第二半导体层的生长时间的变化曲线,实现对所述第二半导体层厚度的原位检测。
3.根据权利要求2所述的氮化物同质外延的原位检测方法,其特征在于,具体包括:至少依据所述第二半导体层所含的指定杂质在所述第一散射光和第二散射光的光谱图中形成的特征峰的波数计算出相应载流子的振荡频率,进而计算出所述第一载流子浓度和第二载流子浓度;
其中,载流子的振荡频率Wp=(W2(1+(WL 2-WT 2)/(WT 2-W2))1/2,W是光谱图中特征峰的波数,WL是LO声子频率常数,WT是TO声子频率常数;
载流子浓度n=E0Em*Wp 2/e2,E0是真空介电常数,E是高频介电常数,m*是电荷有效质量,e是单位电荷常数。
4.根据权利要求3所述的氮化物同质外延的原位检测方法,其特征在于:所述指定杂质包括施主杂质,所述施主杂质包括Si。
5.根据权利要求1所述的氮化物同质外延的原位检测方法,其特征在于,还包括:至少对所述第二散射光进行检测,以获得所述第二散射光的光谱图中指定峰的实际峰位值,再依据所述指定峰的实际峰位值计算获得所述第二半导体层所受的应力大小,实现对所述第二半导体层所受应力的原位检测。
6.根据权利要求1所述的氮化物同质外延的原位检测方法,其特征在于:所述第一半导体层为III族氮化物单晶衬底,所述第二半导体层的材质选自III族氮化物;
和/或,所述第一入射光的波长小于1240/Eg,Eg为所述III-V族氮化物的禁带宽度,和/或,所述第二入射光的波长大于或等于1240/Eg,Eg为所述III-V族氮化物的禁带宽度;
和/或,所述第一入射光及第二入射光为激光,所述第一散射光及第二散射光为拉曼散射光。
7.一种氮化物同质外延的原位检测系统,其特征在于,包括:
光源单元,至少用于提供第一入射光和第二入射光持续照射在第一半导体层上生长的第二半导体层的表面,其中所述第一入射光在所述第二半导体层的表面被散射,并产生第一散射光,所述第二入射光入射所述第二半导体层和第一半导体层,并产生第二散射光,所述第一半导体层和第二半导体层的材质均选自III-V族氮化物,所述第一入射光的波长小于第二入射光的波长;
检测单元,至少用于对所述第一散射光和第二散射光进行检测;
数据处理单元,至少用于对所述检测单元输出的检测结果进行分析,并计算出所述第二半导体层的厚度,从而实现对所述第二半导体层厚度的原位检测。
8.根据权利要求7所述的氮化物同质外延的原位检测系统,其特征在于:所述检测单元通过对所述第一散射光和第二散射光进行实时检测;所述数据处理单元对所述检测单元输出的检测结果进行分析,以至少建立所述第二半导体层表面的准确载流子浓度随所述第二半导体层的生长时间的变化曲线,进而依据所述变化曲线获得所述第二半导体层的厚度;
和/或,所述数据处理单元对所述检测单元输出的检测结果进行分析,并至少获得所述第二散射光的光谱图中指定峰的实际峰位值,进而依据所述指定峰的实际峰位值计算出所述第二半导体层所受的应力大小,实现对所述第二半导体层所受应力的原位检测。
9.根据权利要求8所述的氮化物同质外延的原位检测系统,其特征在于:所述数据处理单元依据所述第二半导体层所含的指定杂质在所述第一散射光和第二散射光的光谱图中形成的特征峰的波数计算出相应载流子的振荡频率,进而计算获得所述第一载流子浓度和第二载流子浓度;
其中,载流子的振荡频率Wp=(W2(1+(WL 2-WT 2)/(WT 2-W2))1/2,W是光谱图中特征峰的波数,WL是LO声子频率常数,WT是TO声子频率常数;
载流子浓度n=E0Em*Wp 2/e2,E0是真空介电常数,E是高频介电常数,m*是电荷有效质量,e是单位电荷常数;
和/或,所述数据处理单元对所述检测单元输出的检测结果进行分析,并至少获得所述第二散射光的光谱图中指定峰的实际峰位值E2,进而依据所述指定峰的实际峰位值计算出所述第二半导体层所受的应力σ,实现对所述第二半导体层所受应力的原位检测;
其中,σ=(E2-E)/k,E为所述指定峰在无应力状态下的所述III-V族氮化物的第二散射光的光谱图中的峰位值,k为双轴应力常数。
10.根据权利要求1所述的氮化物同质外延的原位检测系统,其特征在于:所述第一半导体层为III族氮化物单晶衬底,所述第二半导体层的材质选自III族氮化物;
和/或,所述第一入射光的波长小于1240/Eg,Eg为所述III-V族氮化物的禁带宽度,和/或,所述第二入射光的波长大于或等于1240/Eg,Eg为所述III-V族氮化物的禁带宽度;和/或,所述第一入射光及第二入射光为激光,所述第一散射光及第二散射光为拉曼散射光;
和/或,所述检测单元包括检测器和耦合光学组件,所述第一散射光和第二散射光经过所述耦合光学组件后入射所述检测器,所述耦合光学组件包括滤光片;
和/或,所述光源单元和检测单元均安装在半导体外延生长设备上,并暴露在所述半导体外延生长设备的反应腔内。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118209540A (zh) * 2024-05-22 2024-06-18 浙江康鹏半导体有限公司 砷化镓单晶生长状态检测方法及装置

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10324551A1 (de) * 2003-05-30 2004-12-30 Infineon Technologies Ag Verfahren zum Bestimmen der Schichtdicke einer optisch kontrastlos epitaktisch auf ein Halbleitersubstrat aufgewachsenen Schicht
US20050093003A1 (en) * 2003-10-29 2005-05-05 Hitachi Cable, Ltd. III-V group nitride system semiconductor substrate
CN101140865A (zh) * 2007-09-17 2008-03-12 高英 一种ⅲ族氮化物半导体材料及其生长方法
CN103388178A (zh) * 2013-08-07 2013-11-13 厦门市三安光电科技有限公司 Iii族氮化物外延结构及其生长方法
CN103890539A (zh) * 2011-10-26 2014-06-25 三菱电机株式会社 膜厚测定方法
CN107078032A (zh) * 2014-10-14 2017-08-18 三菱电机株式会社 碳化硅外延晶片的制造方法
CN112105763A (zh) * 2018-05-15 2020-12-18 赛奥科思有限公司 氮化物半导体层叠物的制造方法、氮化物半导体层叠物、膜质检查方法和半导体生长装置的检查方法
CN114664642A (zh) * 2022-03-23 2022-06-24 江苏第三代半导体研究院有限公司 基于iii族氮化物同质外延的hemt结构、其制备方法及应用
CN115116828A (zh) * 2022-06-29 2022-09-27 江苏第三代半导体研究院有限公司 基于氮化物单晶衬底的同质外延结构及其均匀性调控方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10324551A1 (de) * 2003-05-30 2004-12-30 Infineon Technologies Ag Verfahren zum Bestimmen der Schichtdicke einer optisch kontrastlos epitaktisch auf ein Halbleitersubstrat aufgewachsenen Schicht
US20050093003A1 (en) * 2003-10-29 2005-05-05 Hitachi Cable, Ltd. III-V group nitride system semiconductor substrate
CN101140865A (zh) * 2007-09-17 2008-03-12 高英 一种ⅲ族氮化物半导体材料及其生长方法
CN103890539A (zh) * 2011-10-26 2014-06-25 三菱电机株式会社 膜厚测定方法
US20140239181A1 (en) * 2011-10-26 2014-08-28 Mitsubishi Electric Corporation Film thickness measurement method
CN103388178A (zh) * 2013-08-07 2013-11-13 厦门市三安光电科技有限公司 Iii族氮化物外延结构及其生长方法
CN107078032A (zh) * 2014-10-14 2017-08-18 三菱电机株式会社 碳化硅外延晶片的制造方法
CN112105763A (zh) * 2018-05-15 2020-12-18 赛奥科思有限公司 氮化物半导体层叠物的制造方法、氮化物半导体层叠物、膜质检查方法和半导体生长装置的检查方法
CN114664642A (zh) * 2022-03-23 2022-06-24 江苏第三代半导体研究院有限公司 基于iii族氮化物同质外延的hemt结构、其制备方法及应用
CN115116828A (zh) * 2022-06-29 2022-09-27 江苏第三代半导体研究院有限公司 基于氮化物单晶衬底的同质外延结构及其均匀性调控方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
邵凯恒 等: "GaN 单晶衬底上同质外延界面杂质的研究", 人工晶体学报, vol. 50, no. 3, pages 441 - 446 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118209540A (zh) * 2024-05-22 2024-06-18 浙江康鹏半导体有限公司 砷化镓单晶生长状态检测方法及装置

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