CN117107276A - 一种耐受安培级大电流的海水裂解电催化剂的合成方法 - Google Patents
一种耐受安培级大电流的海水裂解电催化剂的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于富磷缺陷的磷化钴镍双功能电催化剂的制备方法，用于安培级工业条件下电解海水制氢。通过熔融盐和热磷化辅助法在自支撑材料上生长NiCoP，并进一步利用硼氢化钠还原法引入磷空位，最终制备出具有富磷缺陷的磷化镍钴材料(NiCoPv@NF)。将该催化材料同时作为双功能电解槽的阴极和阳极，在工业电解海水的条件(电解液：6MKOH海水，温度：60℃)下，仅需要1.78V的工作电压就能达到1A/cm2的电流密度，并且能够在工业电解海水的条件下稳定循环90h。与传统制备双功能电催化剂方法相比，本发明在保证高效电催化析氢的同时，能够在工业条件下实现安培级大电流的海水裂解，在未来的实际应用中具有重要价值。
Description
技术领域
本发明属于空位工程材料领域，尤其涉及一种基于富磷缺陷磷化钴镍双功能电催化剂的制备方法及其在安培级大电流电解海水方面的应用。
背景技术
电催化水裂解制氢包含析氢反应(HER)和析氧反应(OER)，是一种很有前途的绿色燃料能源策略。海水作为一种无限资源，约占供水总量的96.5％，在不依赖稀缺淡水资源的情况下，可以提供无限的氢气来源。然而，由于海水中Cl-的存在，在大电流密度下，阳极可能发生竞争性的析氯反应(ClER)，形成的腐蚀性次氯酸盐可造成阳极腐蚀和环境污染，从而降低电解的可持续性和效率。因此，提高电催化活性对于电解海水催化剂尤为重要。此外，催化剂的耐久性是大电流密度下工业电催化剂的另一个重要指标，自支撑的三维多级结构泡沫镍导电基底，具有较高的机械强度，因此该结构成为高耐久性电催化剂的典型配置。
过渡金属磷化物(TMP)由于其易于调节的电子结构、优良的电子传导效应和突出的电催化性能，被认为是一种优异的双功能电催化剂材料。近年来，研究人员提出，引入缺陷工程可以调节催化剂d带中心，促进电子转移，提高催化剂的导电性，从而实现安培级大电流密度下的高效裂解海水制氢。
发明内容
1、本发明的目的在于提供一种耐受安培级大电流的海水裂解电催化剂的合成方法。通过熔融盐辅助热磷化法在泡沫镍基底材料上生长出NiCoP，最后利用硼氢化钠还原法对其进行进一步改性处理，得到最终富磷缺陷的磷化镍钴电催化剂(NiCoPv@NF)。装配有NiCoPv@NF电极的碱性电解槽表现出优异的大电流电解海水性能，与制备传统的双功能电催化剂方法相比，本发明在保证高效电催化的同时，能够在工业条件下保持催化稳定性，在未来的实际应用中具有重要价值。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供的耐受安培级大电流的海水裂解电催化剂的合成方法，可以通过如下制备路线实现：
(1)泡沫镍基底的处理：将泡沫镍基底裁剪成合适大小，然后将其依次浸入稀盐酸(0.1M)、乙醇和去离子水中进行20min的超声处理，随后在真空干燥箱中干燥。
(2)NiCo-precursor@NF的制备：将适当比例的硝酸镍和硝酸钴混合在反应釜内衬中，并置于125℃的烘箱中加热1h，随后在加热好的熔融盐中放入洗净的泡沫镍，在125℃的烘箱中继续加热5min后自然冷却。反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇反复冲洗，并置于真空烘箱中干燥。
(3)NiCoP@NF的制备：用热磷化法将NiCo-precursor@NF置于管式炉下游，次磷酸钠置于上游，并在氩气气氛中以1～3℃/min的升温速率升温至300～400℃，保温60～180min，最终得到NiCoP@NF。
(4)NiCoPv@NF的制备：将得到的NiCoP@NF浸泡在0.05～0.5M的NaBH4溶液中5～60min。反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇溶液清洗，并置于真空干燥箱中干燥，得到样品NiCoPv@NF。
根据技术路线的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中泡沫镍剪裁成2cm*2cm大小，将其依次浸入稀盐酸(0.1M)、乙醇和去离子水中进行20min的超声处理，以去除泡沫镍表面的有机物以及氧化物。随后将泡沫镍置于温度设置为40～80℃的真空干燥箱中干燥。
根据技术路线的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中Ni(NO3)2·6H2O与Co(NO3)2·6H2O的质量比为(1～2：2～1)，以合成形貌尺寸较为均匀的片状NiCo-precursor@NF。
根据技术路线的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中次磷酸钠的量为0.5～2.0g。
根据技术路线的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中硼氢化钠的浓度为0.05～0.5M。
本发明还提供了富磷缺陷的磷化钴镍电催化剂在工业电解海水制氢中的应用。
作为本发明的进一步特征：经过上述制备方法制备所得的富磷缺陷的磷化钴镍材料具有优异的电化学活性和稳定性，可以解决制备用于安培级大电流密度下工业海水电解电催化剂的关键挑战。我们证明，磷缺陷的引入大大提高了催化剂的活性，从而防止了氯氧化反应的发生并保证了催化剂长期有效运行，在工业电解海水的条件(电解液：6M KOH海水，温度：60℃)下，仅需要1.78V的工作电压就能达到1A/cm2的电流密度。
具体实施方式
面结合具体实验方案和附图阐述本发明的技术特点，但本发明并不局限于此。下面实施例所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述仪器及材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本发明是提供一种耐受安培级大电流的海水裂解电催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫镍基底裁剪成合适大小，然后将其依次浸入稀盐酸(0.1M)、乙醇和去离子水中进行20min的超声处理，真空干燥后备用。
(2)将5gNi(NO3)2·6H2O和5g Co(NO3)2·6H2O混合在50mL玻璃瓶中，并置于125℃的烘箱中加热1h，随后在加热好的熔融盐中放入洗净的泡沫镍，在125℃的烘箱中继续加热5min后自然冷却。反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇反复冲洗，并置于真空烘箱中干燥，得到NiCo-precursor@NF。该材料的X-射线衍射(XRD)结果如图所示(图1)。
(3)然后取适量步骤(2)中干燥所得样品在管式炉中进行热磷化处理，将1g次磷酸钠粉末置于上游，并在氩气气氛中以2℃/min的升温速率升温至350℃，保温120min，得到NiCoP@NF产品。该材料的X-射线衍射(XRD)结果如图所示(图2)，证明该材料为NiCoP物相。
(4)最后取适量步骤(3)中所得样品，随后将其浸泡在25mL 0.1M NaBH4溶液中30min，反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇溶液清洗，并置于真空干燥箱中干燥，得到样品NiCoPv@NF。对于合成的材料，其扫描电镜如图所示(图3)，该材料继续维持NiCo-precursor@NF的片状形貌。NiCoPv@NF材料的X-射线衍射(XRD)结果如图4所示，该材料继续维持NiCoP物相。在催化剂组成的电解槽测试过程中，本实例中采用工业海水电解的条件(电解液：6M KOH海水，温度：60℃)，制备的材料同时具有优异的析氢反应和析氧反应活性，在两电极体系中仅需要1.78V的工作电压就能达到1A/cm2的电流密度(图5)，并且能够在工业海水条件下稳定循环90h(图6)。
实施例2
本发明是提供一种耐受安培级大电流的海水裂解电催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫镍基底裁剪成合适大小，然后将其依次浸入稀盐酸(0.1M)、乙醇和去离子水中进行20min的超声处理，真空干燥后备用。
(2)将5gNi(NO3)2·6H2O和5g Co(NO3)2·6H2O混合在50mL玻璃瓶中，并置于125℃的烘箱中加热1h，随后在加热好的熔融盐中放入洗净的泡沫镍，在125℃的烘箱中继续加热5min后自然冷却。反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇反复冲洗，并置于真空烘箱中干燥，得到NiCo-precursor@NF。
(3)然后取适量步骤(2)中干燥所得样品在管式炉中进行热磷化处理，将1g次磷酸钠粉末置于上游，并在氩气气氛中以2℃/min的升温速率升温至300℃，保温150min，得到NiCoP@NF产品。
(4)最后取适量步骤(3)中所得样品，随后将其浸泡在25mL 0.05M NaBH4溶液中30min，反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇溶液清洗，并置于真空干燥箱中干燥。上述实施例得到的双功能电催化剂具有优异的催化活性(图7)。
实施例3
本发明是提供一种耐受安培级大电流的海水裂解电催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫镍基底裁剪成合适大小，然后将其依次浸入稀盐酸(0.1M)、乙醇和去离子水中进行20min的超声处理，真空干燥后备用。
(2)将5gNi(NO3)2·6H2O和5g Co(NO3)2·6H2O混合在50mL玻璃瓶中，并置于125℃的烘箱中加热1h，随后在加热好的熔融盐中放入洗净的泡沫镍，在125℃的烘箱中继续加热5min后自然冷却。反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇反复冲洗，并置于真空烘箱中干燥，得到NiCo-precursor@NF。
(3)然后取适量步骤(2)中干燥所得样品在管式炉中进行热磷化处理，将1g次磷酸钠粉末置于上游，并在氩气气氛中以3℃/min的升温速率升温至350℃，保温120min，得到NiCoP产品。
(4)最后取适量步骤(3)中所得样品，随后将其浸泡在25mL 0.5M NaBH4溶液中20min，反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇溶液清洗，并置于真空干燥箱中干燥。上述实施例得到的双功能电催化剂具有优异的催化活性(图8)。
附图说明
图1为实施例1中样品NiCo-precursor@NF的X射线衍射图片。
图2为实施例1中样品NiCoP@NF的X射线衍射图片。
图3为实施例1中样品NiCoPv@NF的扫描电镜图。
图4为实施例1中样品NiCoPv@NF的X射线衍射图片。
图5为实施例1中组装的双功能碱性海水电解槽的两电极线性扫描伏安曲线。其中X轴为工作电位(V)，Y轴为电流密度(A/cm2)。
图6为实施例1中组装的双功能碱性海水电解槽的两电极计时电流曲线。其中X轴为时间(h)，Y轴为电流密度(A/cm2)。
图7为实施例2中组装的双功能碱性海水电解槽的两电极线性扫描伏安曲线。其中X轴为工作电位(V)，Y轴为电流密度(A/cm2)。
图8为实施例3中组装的双功能碱性海水电解槽的两电极线性扫描伏安曲线。其中X轴为工作电位(V)，Y轴为电流密度(A/cm2)。
Claims (7)
1.一种耐受安培级大电流的海水裂解电催化剂的合成方法，其特征在于：对自支撑泡沫镍基底材料进行简单清洗处理，并进一步用熔融盐辅助热磷化的方法在基底材料上生长出NiCoP，最后利用硼氢化钠还原法对其进行进一步改性处理。得到的富有磷缺陷的磷化钴镍双功能电催化剂，能够在海水中实现安培级工业化条件下的高效氢气制备，并能保持长时间的稳定性。
2.按照权利要求1所述的泡沫镍清洗处理方法，其特征在于，将泡沫镍基底裁剪成合适大小，然后将其依次浸入稀盐酸(0.1M)、乙醇和去离子水中进行20min的超声处理。
3.按照权利要求1所述的熔融盐法将适当比例的硝酸镍和硝酸钴混合在反应釜内衬中，并置于125℃的烘箱中加热1h，随后在加热好的熔融盐中放入洗净的泡沫镍，在125℃的烘箱中继续加热5min后自然冷却。反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇反复冲洗，并置于真空烘箱中干燥，得到NiCo-precursor@NF。
4.按照权利要求1所述的热磷化法将NiCo-precursor@NF置于管式炉下游，次磷酸钠置于上游，并在氩气气氛中以1～3℃/min的升温速率升温至300～400℃，保温60～180min，最终得到NiCoP@NF。
5.按照权利要求1所述的硼氢化钠还原法将得到的NiCoP浸泡在0.05～0.5M的NaBH4溶液中20～40min。反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇溶液清洗，并置于真空干燥箱中干燥，得到样品NiCoPv@NF。
6.按照权利要求1所述的基于改性的磷化镍钴的双功能电催化剂，其特征在于，所述电催化剂可同时作为阴极与阳极应用于碱性工业海水电解槽。
7.按照权利要求1所述的工业海水条件，其特征在于，用天然海水配制6.0M KOH的电解液，电解海水时电解液温度保持在60℃。
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| CN202311067662.6A CN117107276A (zh) | 2023-08-23 | 2023-08-23 | 一种耐受安培级大电流的海水裂解电催化剂的合成方法 |
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