CN117106127A - 一种煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液及其制备方法，由如下质量份的原料制备：15～30质量份的单乙烯基芳香族单体；40～70质量份的(甲基)丙烯酸烷基酯；1～5质量份的不饱和有机酸；1～5质量份的N‑羟甲基丙烯酰胺；5～15质量份的不饱和磷酸酯；3～6质量份的乳化剂；0.5～2质量份的引发剂；1～2质量份的缓冲剂；0.1～1质量份的保护性胶体；100～120质量份的去离子水。本发明制备出的乳液与水泥的相容性好，同时具有优异的阻燃性能，可在煤矿下做聚合物水泥材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯酸酯乳液配方及工艺技术领域，具体是一种与水泥相容性好的丙烯酸酯乳液及制备方法，也即煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液及其制备方法。
背景技术
聚丙烯酸酯乳液与水泥混合而成的聚合物水泥防水涂料既有聚合物涂膜的延伸性、防水性，又有水硬性胶凝材料强度高、耐水性好、易与潮湿基层粘结的优点，目前多用在建筑领域。
目前常用的丙烯酸酯乳液与水泥的相容性较差，混合后丙烯酸酯乳液易破乳，成型后材料的柔韧性差，附着力差，同时表面泛碱；同时丙烯酸酯乳液无法满足煤矿的阻燃性能要求。
因此，为了解决聚丙烯酸酯乳液与水泥的相容问题，需要发明一种与水泥相容性好、可以满足煤矿的阻燃性能要求的丙烯酸酯乳液，可以在煤矿下做聚合物水泥材料使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足提供一种煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液及其制备方法，本煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液及其制备方法制备出的乳液与水泥的相容性好，同时具有优异的阻燃性能，可在煤矿下做聚合物水泥材料使用。
为实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为：
一种煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液，由如下质量份的原料制备：15～30质量份的单乙烯基芳香族单体；40～70质量份的(甲基)丙烯酸烷基酯；1～5质量份的不饱和有机酸；1～5质量份的N-羟甲基丙烯酰胺；5～15质量份的不饱和磷酸酯；3～6质量份的乳化剂；0.5～2质量份的引发剂；1～2质量份的缓冲剂；0.1～1质量份的保护性胶体；100～120质量份的去离子水。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述的单乙烯基芳香族单体为苯乙烯、2-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯中的一种或多种混合。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述的(甲基)丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸环己酯中的一种或多种。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述的不饱和有机酸为甲基丙烯酸、丙烯酸、乙基丙烯酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、衣康酸中的一种或多种。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述的不饱和磷酸酯为乙烯基磷酸、烯丙基磷酸、(甲基)丙烯酸2-磷乙基酯、(甲基)丙烯酸2-磷丙基酯、(甲基)丙烯酸3-磷丙基酯、(甲基)丙烯酸3-磷-2-羟丙基酯中的一种或多种。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述的乳化剂为阴离子乳化剂与非离子乳化剂复配，阴离子乳化剂与非离子乳化剂的比例为1:2～1:5。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述的缓冲剂为磷酸二氢钠、碳酸氢钠、醋酸钠中的一种或多种。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述的保护性胶体为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、阿拉伯树胶、羟乙基纤维素中的一种或多种。，
为实现上述技术目的，本发明采取的另一个技术方案为：
一种煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)、制备预乳化液：将单乙烯基芳香族单体、(甲基)丙烯酸烷基酯、不饱和有机酸、N-羟甲基丙烯酰胺、不饱和磷酸酯、乳化剂和去离子水加入釜中，搅拌均匀，制得预乳化液；
(2)、制备引发剂溶液：将引发剂和去离子水搅拌溶解，制得引发剂溶液；
(3)、制备釜底液：将乳化剂、缓冲剂、引发剂、保护性胶体和去离子水加入反应釜中，搅拌溶解，得到釜底液；
(4)、将步骤(3)中的反应釜升温至80℃，加入8％～12％的预乳化液，反应30min后，2h内向其中滴加剩余的预乳化液和引发剂溶液，然后升温至85℃，保温90min；降温至30℃～40℃，调节PH至7～8，过滤后，制得丙烯酸酯乳液。
本发明的有益效果为：
采用本发明制备的丙烯酸酯乳液与水泥的相容性好，具有优异的柔韧性，同时乳液成膜后阻燃性能优异，丙烯酸酯乳液与水泥相容后得到的聚合物水泥适用于煤矿下使用，阻燃性能好，柔韧性好，附着力好，通过本发明中的原料制备出的乳液与水泥混合后得到的聚合物水泥材料表面不泛碱，耐久性更好。
具体实施方式
下面根据本发明的具体实施方式作出进一步说明：
实施例1：
本实施例提供一种煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
1、按以下质量称取各原料：25g苯乙烯；60g丙烯酸丁酯；3g丙烯酸；1g N-羟甲基丙烯酰胺；11g丙烯酸2-磷丙基酯；4.5g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)；1g过硫酸钾；1g碳酸氢钠；0.1g聚丙烯酸钠，110g去离子水。
2、制备预乳化液：将25g苯乙烯、60g丙烯酸丁酯、3g丙烯酸、1g N-羟甲基丙烯酰胺、11g丙烯酸2-磷丙基酯、3g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、70g去离子水加入釜中，搅拌均匀，制得预乳化液。
3、制备引发剂溶液：将0.8g过硫酸钾、20g去离子水搅拌溶解，制得引发剂溶液。
4、制备釜底液：将1.5g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、1g碳酸氢钠、0.2g过硫酸钾、0.1g聚丙烯酸钠、20g去离子水加入釜中，搅拌溶解，制得釜底液。
5、将反应釜升温至80℃，加入10％的预乳化液，反应30min无回流后，通过蠕动泵在2h内向反应釜中滴加剩余的预乳化液和引发剂溶液，滴加完毕后升温至85℃，保温90min。降温至30～40℃，调节PH至7～8，过滤后即可制得所述的丙烯酸酯乳液。
实施例2：
本实施例提供一种煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
1、按以下质量称取各原料：15g苯乙烯；70g丙烯酸异丁酯；5g丙烯酸；3g N-羟甲基丙烯酰胺；15g丙烯酸2-磷丙基酯；6g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)；2g过硫酸钾；1g碳酸氢钠；0.2g聚丙烯酸钠，120g去离子水。
2、制备预乳化液：将15g苯乙烯、70g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸、3g N-羟甲基丙烯酰胺、15g丙烯酸2-磷丙基酯、4g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、75g去离子水加入釜中，搅拌均匀，制得预乳化液。
3、制备引发剂溶液：将1.6g过硫酸钾、25g去离子水搅拌溶解，制得引发剂溶液。
4、制备釜底液：将2g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、1g碳酸氢钠、0.4g过硫酸钾、0.2g聚丙烯酸钠、20g去离子水加入釜中，搅拌溶解，制得釜底液。
5、将反应釜升温至80℃，加入12％的预乳化液，反应30min无回流后，通过蠕动泵在2h内向釜中滴加剩余的预乳化液和引发剂溶液，滴加完毕后升温至85℃，保温90min。降温至30～40℃，调节PH至7～8，过滤后即可制得所述的丙烯酸酯乳液。
实施例3：
本实施例提供一种煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
1、按以下质量称取各原料：30g苯乙烯；40g丙烯酸丁酯；1g富马酸；5g N-羟甲基丙烯酰胺；5g丙烯酸2-磷丙基酯；3g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)；0.5g过硫酸钾；2g碳酸氢钠；1g聚丙烯酸钠，100g去离子水。
2、制备预乳化液：将30g苯乙烯、40g丙烯酸丁酯、1g富马酸、5g N-羟甲基丙烯酰胺、5g丙烯酸2-磷丙基酯、2g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、65g去离子水加入釜中，搅拌均匀，制得预乳化液。
3、制备引发剂溶液：将0.4g过硫酸钾、20g去离子水搅拌溶解，制得引发剂溶液。
4、制备釜底液：将1g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、2g碳酸氢钠、0.1g过硫酸钾、1g聚丙烯酸钠、15g去离子水加入釜中，搅拌溶解，制得釜底液。
5、将反应釜升温至80℃，加入8％的预乳化液，反应30min无回流后，通过蠕动泵在2h内向釜中滴加剩余的预乳化液和引发剂溶液，滴加完毕后升温至85℃，保温90min。降温至30～40℃，调节PH至7～8，过滤后即可制得所述的丙烯酸酯乳液。
实施例4：
本实施例提供一种煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
1、按以下质量称取各原料：25g苯乙烯；60g丙烯酸丁酯；3g丙烯酸；1g N-羟甲基丙烯酰胺；11g甲基丙烯酸3-磷-2-羟丙基酯；4.5g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)；1g过硫酸钾；1g碳酸氢钠；0.1g聚丙烯酸钠；110g去离子水。
2、制备预乳化液：将25g苯乙烯、60g丙烯酸丁酯、3g丙烯酸、1g N-羟甲基丙烯酰胺、11g甲基丙烯酸3-磷-2-羟丙基酯、3g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:5)、70g去离子水加入釜中，搅拌均匀，制得预乳化液。
3、制备引发剂溶液：将0.8g过硫酸钾、20g去离子水搅拌溶解，制得引发剂溶液。
4、制备釜底液：将1.5g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:5)、1g碳酸氢钠、0.2g过硫酸钾、0.1g聚丙烯酸钠、20g去离子水加入釜中，搅拌溶解，制得釜底液。
5、将反应釜升温至80℃，加入10％的预乳化液，反应30min无回流后，通过蠕动泵在2h内向釜中滴加剩余的预乳化液和引发剂溶液，滴加完毕后升温至85℃，保温90min。降温至30～40℃，调节PH至7～8，过滤后即可制得所述的丙烯酸酯乳液。
实施例5：
1、按以下质量称取各原料：30g苯乙烯；55g丙烯酸异辛酯；3g丙烯酸；1g N-羟甲基丙烯酰胺；11g甲基丙烯酸3-磷-2-羟丙基酯；4.5g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)；1g过硫酸钾；1g碳酸氢钠；0.1g聚丙烯酸钠，110g去离子水。
2、制备预乳化液：将30g苯乙烯、55g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸、1g N-羟甲基丙烯酰胺、11g甲基丙烯酸3-磷-2-羟丙基酯、3g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:2)、70g去离子水加入釜中，搅拌均匀，制得预乳化液。
3、制备引发剂溶液：将0.8g过硫酸钾、20g去离子水搅拌溶解，制得引发剂溶液。
4、制备釜底液：将1.5g乳化剂(十二烷基硫酸钠：十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:2)、1g碳酸氢钠、0.2g过硫酸钾、0.1g聚丙烯酸钠、20g去离子水加入釜中，搅拌溶解，制得釜底液。
5、将反应釜升温至80℃，加入10％的预乳化液，反应30min无回流后，通过蠕动泵在2h内向釜中滴加剩余的预乳化液和引发剂溶液，滴加完毕后升温至85℃，保温90min。降温至30～40℃，调节PH至7～8，过滤后即可制得所述的丙烯酸酯乳液。
实施例1-5中，苯乙烯作为单乙烯基芳香族单体，也可使用苯乙烯、2-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯中的一种或多种混合替代；丙烯酸丁酯作为(甲基)丙烯酸烷基酯，也可使用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸环己酯中的一种或多种替代；丙烯酸或富马酸作为不饱和有机酸，也可使用甲基丙烯酸、丙烯酸、乙基丙烯酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、衣康酸中的一种或多种替代；(甲基)丙烯酸2-磷丙基酯或(甲基)丙烯酸3-磷-2-羟丙基酯作为不饱和磷酸酯，也可使用乙烯基磷酸、烯丙基磷酸、(甲基)丙烯酸2-磷乙基酯、(甲基)丙烯酸2-磷丙基酯、(甲基)丙烯酸3-磷丙基酯、(甲基)丙烯酸3-磷-2-羟丙基酯中的一种或多种替代；过硫酸钾作为引发剂，也可使用过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠的一种或多种替代；碳酸氢钠作为缓冲剂，也可使用磷酸二氢钠、碳酸氢钠、醋酸钠的一种或多种替代，聚丙烯酸钠作为保护性胶体，也可使用聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、阿拉伯树胶、羟乙基纤维素的一种或多种替代。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备的聚丙烯酸酯乳液与现有技术中市售的聚丙烯酸酯乳液分别进行水泥相容性与成膜后阻燃性的实验，将水泥与聚丙烯酸酯乳液按质量比2:1配制，用涂膜器涂覆在玻璃面板上干燥成膜。实验结果如下表所示：
按MT113-1995中第4章测定膜的阻燃性能。
实验结果如下表1所示。
表1：
实验结果表明，采用本发明制备的乳液与水泥的相容性好，同时具有优异的阻燃性能，可在煤矿下做聚合物水泥材料使用。
本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液，其特征在于：由如下质量份的原料制备：15～30质量份的单乙烯基芳香族单体；40～70质量份的(甲基)丙烯酸烷基酯；1～5质量份的不饱和有机酸；1～5质量份的N-羟甲基丙烯酰胺；5～15质量份的不饱和磷酸酯；3～6质量份的乳化剂；0.5～2质量份的引发剂；1～2质量份的缓冲剂；0.1～1质量份的保护性胶体；100～120质量份的去离子水。
2.根据权利要求1所述的煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的单乙烯基芳香族单体为苯乙烯、2-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的(甲基)丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸环己酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的不饱和有机酸为甲基丙烯酸、丙烯酸、乙基丙烯酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、衣康酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的不饱和磷酸酯为乙烯基磷酸、烯丙基磷酸、(甲基)丙烯酸2-磷乙基酯、(甲基)丙烯酸2-磷丙基酯、(甲基)丙烯酸3-磷丙基酯、(甲基)丙烯酸3-磷-2-羟丙基酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的乳化剂为阴离子乳化剂与非离子乳化剂复配，阴离子乳化剂与非离子乳化剂的比例为1:2～1:5。
7.根据权利要求1所述的煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的缓冲剂为磷酸二氢钠、碳酸氢钠、醋酸钠中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液，其特征在于：所述的保护性胶体为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、阿拉伯树胶、羟乙基纤维素中的一种或多种。
10.一种煤矿下聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、制备预乳化液：将单乙烯基芳香族单体、(甲基)丙烯酸烷基酯、不饱和有机酸、N-羟甲基丙烯酰胺、不饱和磷酸酯、乳化剂和去离子水加入釜中，搅拌均匀，制得预乳化液；
(2)、制备引发剂溶液：将引发剂和去离子水搅拌溶解，制得引发剂溶液；
(3)、制备釜底液：将乳化剂、缓冲剂、引发剂、保护性胶体和去离子水加入反应釜中，搅拌溶解，得到釜底液；
(4)、将步骤(3)中的反应釜升温至80℃，加入8％～12％的预乳化液，反应30min后，2h内向其中滴加剩余的预乳化液和引发剂溶液，然后升温至85℃，保温90min；降温至30℃～40℃，调节PH至7～8，过滤后，制得丙烯酸酯乳液。
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