CN117098564A - 用高热对建筑组合物的巴氏消毒及其方法 - Google Patents

用高热对建筑组合物的巴氏消毒及其方法 Download PDF

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Abstract

本文公开了在有压力或无压力的情况下动态地使用高热对建筑涂料组合物进行巴氏消毒或灭菌的方法。

Description

用高热对建筑组合物的巴氏消毒及其方法
发明领域
本发明总体上涉及建筑涂料,包括、但不限于油漆和着色剂,其已经通过高热进行巴氏消毒或灭菌以除去建筑涂料中的细菌、真菌、酵母和/或其它生物因素或充分降低其水平,并且涉及对其进行巴氏消毒或灭菌的方法。本发明还涉及将建筑涂料加热到足以进行巴氏消毒和/或灭菌的温度和持续时间,同时维持建筑涂料的物理和操作性能(包括粘度)以涂覆建筑物和住所的表面。
发明背景
出于对环境和健康的关注,已经出现了减少油漆、着色剂和其它建筑涂料组合物中挥发性有机化合物(VOC)的量的运动,所述化合物在漆膜形成后蒸发到环境中。促进或赋予理想油漆性能(诸如更好的膜聚结性、更好的抗粘连性、更好的膜耐久性、更好的物理和化学耐擦洗性和更坚韧的涂层等)的油漆添加剂也含有VOC。VOC的蒸发经常产生不希望的气味,并且向这样的烟雾的暴露仍然是一个健康问题,尤其是在通风不良的区域中。因此,赋予油漆可比较(或更优)性能的低挥发性或非挥发性添加剂以及着色剂已经被用于替代更高VOC添加剂。在纽约时报(New York Times)报纸上的一篇标题为“绿色油漆的承诺(ThePromise of Green Paint)”的文章讨论了对低VOC油漆或更好的“绿色油漆”的探索(Kershaw,Sarah,The New York Times,2008年5月15日,第F6页,其通过引用整体并入本文)。
但是,在油漆、着色剂和其它建筑涂料中以及在添加剂中VOC的减少已经产生了环境友好的油漆,其更容易滋生在水性环境中繁殖的细菌、藻类、酵母、真菌和其它生物因素。这些生物因素在油漆罐和容器中生长和死亡,并且经常散发出令人不悦的气味并使油漆无法用于其预期目的,并可以导致粘度下降、变色、放气、起泡、沉降和pH变化。生物因素也存在潜在的健康问题。某些生物因素,诸如藻类和霉菌,可能会在覆盖墙壁或其它基材的干燥漆膜上生长。
杀生物剂已经用在水性油漆或着色剂中以控制罐和容器内的生物因素。一些杀生物剂可能残留在干燥的漆膜上以控制藻类和霉菌。但是,希望将水性油漆/着色剂或干燥的油漆/着色剂膜中的杀生物剂水平降至最低,同时防止生物因素的无阻碍生长。
已经尝试对油漆和着色剂进行巴氏消毒。Rinno等人的美国专利号5,529,749教导了使用电介质加热,特别是微波,来减少油漆组合物和胶乳树脂分散体中的微生物计数。Rinno还教导,通过在高压釜中直接加热至100℃保持1分钟或121℃保持1和3分钟来对丙烯酸系或乙烯基胶乳树脂分散体进行灭菌,会在胶乳树脂分散体中产生凝固或另外的交联。直接加热至80℃保持5分钟不会造成凝固,但也没有充分减少微生物计数。使用CSA琼脂对细菌的初始微生物计数为1x106 CFU/ml,并且在直接加热至80℃保持5分钟以后仅减少至1x104。类似地,使用SDA琼脂对酵母的初始微生物计数为1x105 CFU/ml,仅减少至1x104。Rinno指出,合乎需要的微生物水平是1x103或更少。Rinno没有指出在高压釜中加热的样品分散体的体积或样品的内部温度,并且没有公开高压釜的尺寸。
Rinno还教导,通过γ射线对油漆组合物的灭菌会产生过氧化氢和羟基自由基,并造成油漆中聚合物的过早交联。Rinno得出的结论是,直接加热和γ射线不适合油漆组合物的工业灭菌。
Rinno喜欢采用电介质加热(即微波)来对胶乳树脂分散体和油漆进行灭菌,据称是因为微波加热不会产生凝固或另外的交联。微波操作可以在特氟隆容器中用10克样品以分批模式进行,并且也可以用被泵入微波室中的样品以连续模式进行。微波操作可以在高达10巴的压力下进行,以控制起泡或气泡形成。
Sheerin等人共同拥有的美国专利号10,639,386与Rinno的结论相矛盾。Sheerin通过实验教导,油漆和着色剂组合物的成功巴氏消毒或灭菌可以发生在显著更低的温度,例如,分别约49℃至约72℃(120°F至162°F),至少120分钟至至少2分钟。Sheerin还通过实验教导,γ射线可以在小于约15kGys下成功地对油漆组合物进行巴氏消毒,而不会进一步聚合或交联在油漆中的胶乳聚合物。细菌和霉菌被减少至小于1x103或不再生长。
在油漆中可以看到以下生物因素:
i.细菌:假单胞菌属种,包括铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa);革兰氏阴性杆状细菌;产气肠杆菌(Enterobacter aerogenes);少动鞘氨醇单胞菌(Sphingomonaspaucimobilis);其它革兰氏阳性的和革兰氏阴性的物种,等ii.酵母:郎比可假丝酵母(Candida lambica)和解脂耶氏酵母(Yarrowia lipolytica),等
iii.真菌(霉菌):曲霉菌属种(Aspergillus species)、支顶孢属物种(Acremonium species)、地丝菌属物种(Geotrichum species)和青霉属种(Penicilliumspecies),等
在Sheerin所讨论的一些实施例或实验中,将包含上面列出的生物因素的接种物引入油漆或油漆容器中,并允许所述生物因素生长。此后,通过加热或γ射线对油漆进行巴氏消毒,并重新试验油漆以确定生物因素(如果有的话)的残留浓度以及油漆是否保持功能。在其它实施例或实验中,对具有被一种或多种已知生物因素打败的杀生物剂的市售油漆进行巴氏消毒并重新试验以确定受污染的油漆是否可以恢复到商业条件并适合销售。
在某些受污染的油漆中发现了铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosah或P.aeruginosa)。这种细菌常见于潮湿和温暖的环境中,诸如游泳池和热水浴池。医学和公共卫生学院的研究人员报道,铜绿假单胞菌可以在25℃至42℃的范围内生长,但在60℃且最高70℃的温度持续约30分钟即可被杀死。在10℃至15℃或20℃的温度,铜绿假单胞菌不会生长,但不会死亡。这些结果由以下文献报道:A.Tsuji,Y.Kaneko,K.Takahashi,M.Ogawa和S.Goto,1982,The Effects of Temperature and pH on the Growth of EightEnteric and Nine Glucose Non-Fermenting Species of Gram-Negative Rods,Microbiol.Immunol,第26(1)卷,15-24,1982,第15-24页(Toho University School ofMedicine,Department of Microbiology)(在下文中称作“Tsuji”),其通过引用整体并入本文。
Tsuji还报道了热对以下细菌的影响。
表1.
(E.是埃希氏菌属(Escherichia);K.是克雷伯氏菌属(Klebsiella);S.是沙雷氏菌属(Serratia);P.是假单胞菌属(Pseudomonas);A.是不动杆菌属(Acinebacter);F.是黄杆菌属(Flavobacterium))
=存活至少6小时;以10℃的增量在10-70℃进行存活试验。
1=在50℃存活约1小时。
2=在50℃存活约4小时。
3=在50℃存活约2小时。
=在10-50℃进行的生长试验,并且记录了从102个细胞/ml初始浓度生长到107个细胞/ml的时间;观察细菌生长48小时。
所有试验的细菌都在持续30分钟的60℃或70℃的温度被根除。没有细菌在60℃存活超过2小时。没有细菌在70℃存活超过30分钟。
所有试验的细菌都在10℃存活,但不生长。否则,它们在报道的温度范围内生长,并且还会报道峰值或最佳生长温度。
Tsuji还报道,6.4至8.2的pH对这些细菌的生长速率几乎没有影响。但是,S.Bricha,K.Ounine S.Oulkheir,N.E.El Haloul和B.Attarassi,1994,Heat Resistanceof Pseudomonas aeruginosa in Preparations at the Base of Cucumber,Tomato andLettuce as Affected by pH and Sodium Chloride,ISPROMS ISSN:1994-5108,WJBR第3卷,第1期,1-8(Ibn Tofail University,Morocco)(在下文中称作“Bricha”)报道,在约2的pH,一株铜绿假单胞菌的耐热性在63℃的温度降低,但铜绿假单胞菌的耐热性在4.5和6的pH大致相同。Bricha还报道,在低pH,2-6%的氯化钠盐可以保护该细菌。Bricha通过引用整体并入本文。
酵母细胞在高于50℃的温度开始死亡,并且大多数会在约55℃至约60℃的温度死亡。面包师都知道,将酵母加入太热的水中会被杀死,并且面团不会发起来。在10℃或更低的温度,酵母不会生长。酵母在约27℃至约32℃的温度范围内生长,取决于物种。因此,酵母具有与上面讨论的细菌相似的休眠-生长-死亡温度曲线。因此,通过在Sheerin中描述的包括储存和运输的加热方法,可以根除和/或控制酵母。
霉菌(包括霉菌、真菌和普通霉菌)存在于支持人生命的相同温度范围(和相对湿度)中。因此,霉菌和霉菌孢子在我们的环境中普遍存在。霉菌可以在4℃至38℃(40°-100°F)之间的温度生长。低于4℃,霉菌处于休眠状态,并且当温度升高并在适当的相对湿度下,霉菌会复活。一些霉菌耐受高达38℃或更高的温度。已经报道了几种霉菌和孢子的休眠-生长-死亡温度状态,如下所示。参见http://www.thermapure.com/environmental-services/mold/。
表2.
霉菌物种 致死T(℃) 持续时间(min)
链格孢菌 63 25
烟曲霉 65 30
黑曲霉 63 25
球毛壳菌 57 10
草本支孢霉 50 10
纸葡萄穗霉 60 30
虽然上面讨论的一些霉菌的一些致死温度略高于60℃,但杀死它们的持续时间要短得多。在60℃但持续时间更长的情况下,大多数霉菌都可以被杀死。因此,可以通过在Sheerin中描述的相同加热方法来根除和/或控制霉菌。
正如Rinno和Sheerin(它们通过引用整体并入本文)所教导的,通过各种方法对油漆和着色剂组合物的巴氏消毒或灭菌是不可预测的。详细的分析和实验对于确定任何巴氏消毒技术的效力而言是必要的。Sheerin教导,可以在相对低的热水平和相对较长的保持时间对油漆和其它建筑组合物进行巴氏消毒。Rinno不鼓励对胶乳树脂分散体进行所有形式的热巴氏消毒,因为在100℃和121℃的温度会形成凝固和/或另外的交联,并且在80℃微生物残留水平较高。但是,Rinno关于热巴氏消毒的教导限于将未知尺寸/质量的胶乳树脂分散体的静止样品在未知尺寸的高压釜中加热至未知的内部温度。Rinno的教导也与Sheerin的教导相矛盾。
因此,仍然需要建筑组合物(诸如油漆和着色剂)的另外灭菌或巴氏消毒技术。
发明概述
因此,本发明涉及一种在有压力或无压力的情况下用热对油漆进行巴氏消毒或灭菌以杀死可能已经引入油漆中的生物因素的方法。
本发明的一个实施方案涉及一种对建筑涂料组合物进行巴氏消毒或灭菌的方法,其包括以下步骤:
(i)提供或任选地制备所述建筑涂料组合物;
(ii)如下将来自热源的热施加于所述建筑涂料组合物以对其进行巴氏消毒或灭菌:将所述建筑涂料组合物加热至至少约100℃、优选至少约121℃或优选至少约131℃的内部温度范围,并动态地移动所述建筑组合物穿过所述热源任何持续时间;
(iii)将所述巴氏消毒的建筑涂料组合物储存在容器中。
优选地,步骤(ii)包括一个连续加热过程。
优选地,Stormer或ICI粘度测量结果之一从加热前至加热后的变化小于10%且优选地小于约7.5%,优选地小于约5%,更优选地小于约2.5%。
在一个实施方案中,所述持续时间是约1分钟或更短至约5分钟或更短。在另一个实施方案中,所述持续时间是约15秒或更短,且优选10秒或更短,更优选5秒或更短,且更优选2.5秒或更短。优选地,所述巴氏消毒或灭菌是一个闪蒸过程。
优选地,本发明的方法进一步包括冷却所述建筑组合物的步骤。冷却所述建筑组合物的步骤可以发生在步骤(ii)之后并且任选地在步骤(iii)之前。
所述建筑涂料组合物优选地流动穿过经过所述热源的连续管道。优选地,所述连续管道包含传热翅片。
可替换地,步骤(iii)发生在步骤(ii)之前。本发明的该替代实施方案的一个实施例是一种用于对建筑组合物进行巴氏消毒或灭菌的方法,所述方法包括以下步骤
(i)提供或任选地制备所述建筑涂料组合物;
(ii)将所述巴氏消毒的建筑涂料组合物储存在容器中;
(iii)(a)将来自约100℃或更高的热源的热施加于所述建筑涂料组合物以对其进行巴氏消毒,并动态地移动所述建筑组合物穿过所述热源约30分钟至约50分钟的最小时间段;
(b)如下将热施加于所述建筑涂料组合物以对其进行巴氏消毒:将所述建筑涂料组合物加热至约60℃至约92.5℃的内部温度范围,并动态地移动所述建筑组合物穿过所述热源至少约50分钟至至少约2分钟的持续时间范围。
优选地,所述方法包括在加热步骤(iii)(a)或(iii)(b)之后冷却所述建筑涂料组合物的步骤。优选地,在加热步骤(iii)(a)或(iii)(b)中,旋转式灭菌器-冷却器将热施加于所述建筑涂料组合物。优选地,在步骤(iii)(b)中的内部温度范围可以在低端和高端之间增加或减少任何的2.5℃的增量。优选地,在步骤(iii)(b)中的持续时间范围可以在长端和短端之间减少或增加任何的2.5分钟的增量。
所述容器包括10号罐或1-加仑油漆罐,以及其它容器,包括普通油漆容器,诸如5-加仑、品脱和样品容器。
下面描述其它实施方案。
附图简述
在构成说明书的一部分并要结合说明书阅读的附图中,在各个视图中,相同的附图标记用于指示相同的部分:
图1A(常规)是在美国专利号7,775,155中所示的典型旋转式灭菌器的透视图;图1B(常规)是图1A的部分B的放大图。
图2A显示了油漆罐的内部温度。图2B显示了在实验室灭菌器内、但是在正在处理的油漆罐外的热电偶所测量的温度。
图3A-C是在使用实验室蒸馏器的实验1中三种市售油漆的流动曲线,油漆样品粘度(Y-轴,帕斯卡秒,或Pa-s)的log-log标度随着施加的剪切速率或剪切应力(X-轴,秒-1)而变化。
图4A-C是在实验2中的三种市售油漆的流动曲线。
图5A和5B是以连续模式操作的示例性灭菌设备的示意图。尽管旋转式灭菌器通常用于食物产品的罐内灭菌,但我们研究了其在建筑组合物的罐内巴氏消毒中的用途。
图6A和6B是在实验3中的市售油漆在132℃和140℃的流动曲线。
优选实施方案的详细描述
本文中使用的油漆或着色剂包括水性的或基于水的油漆或着色剂组合物和其它建筑组合物,其可以被巴氏消毒或灭菌。漆膜是指已经施加在表面或基材上的油漆或着色剂,并且经过干燥或者在油漆和着色剂中的胶乳颗粒已经聚结或交联以形成膜。建筑组合物还包括在本领域中理解为建筑组合物的材料,诸如粘着剂、填缝剂、沥青等。
本发明的巴氏消毒或灭菌技术包括利用旋转式蒸煮器-冷却器(也被称作旋转式灭菌器-冷却器)的动态高温加热(在下文中称作“DEH”)工艺、热填充保持工艺、无菌技术、以及优选利用DEH的连续灭菌技术。这些工艺和技术适用于所有建筑组合物。利用旋转式蒸煮器-冷却器的技术和热填充保持(hold-fill-hold)技术是巴氏消毒技术,而无菌技术是灭菌技术。巴氏消毒和灭菌之间的差别在于诱导温度。巴氏消毒通常在至多100℃的温度进行以灭活营养微生物,而灭菌在100℃以上的温度进行以灭活孢子或形成孢子的病原体。
如以上所讨论的,水基胶乳建筑涂料,诸如油漆、着色剂、其它家用和工业涂料,已经变得更加环境友好。这意味着,现代建筑涂料具有更少的VOC含量,并且具有也含有低VOC的添加剂和着色剂。VOC的减少已经使建筑涂料更容易吸引生物因素,诸如水相中的细菌和真菌以及在干燥膜相中的藻类和某些真菌,例如霉菌。一种解决方案是在胶乳形成阶段、颜料分散阶段(其中用表面活性剂、分散剂和水分散颜料)和/或调漆阶段(其中将水性胶乳、颜料分散体和添加剂组合)向建筑涂料中添加杀生物剂。然后将油漆放入罐和容器中进行储存和运输。以后在零售店中添加着色剂(其可以含有其自己的杀生物剂)以获得消费者购买的油漆颜色。
虽然杀生物剂可用于保护油漆和其它建筑涂料并可用于干燥的漆膜中以帮助防止生物因素的生长,但一些有环保意识的消费者已经表达了对不含杀生物剂或减少了杀生物剂的油漆的需求。但是,如果没有杀生物剂或减少了杀生物剂,生物因素将在水性油漆和着色剂或干燥的膜中繁殖。
实验1.使用旋转式灭菌器-冷却器的巴氏消毒
根据本发明的一个实施方案,通过DEH工艺可以将油漆、着色剂和其它建筑组合物巴氏消毒。DEH包括但不限于将建筑组合物加热到至多、但不超过100℃的内部温度的巴氏消毒工艺。DEH还包括在超过100℃的温度的灭菌,并且包括分批式和连续工艺。优选地,内部温度是在约60-约80℃的范围内。所述巴氏消毒通过从施加的热空气、热水或蒸汽(优选在压力下)的到建筑组合物热传递(包括在本发明描述的所有实施方案/实验中使用的热传导、热对流和/或热辐射)来进行,同时将建筑组合物在密封的油漆容器中以非静止的方式移动、搅拌、旋转或以其它方式移动,或推动穿过连续管道。
三种市售油漆和一种不含杀生物剂的实验油漆(按如下所述接种)经历了这样的热处理工艺。对DEH处理过的油漆进行了试验,并与未处理的样品进行了对比。将所述油漆储存在通常用于储存食品(诸如罐装番茄以及其它水果和蔬菜)的普通10号罐中。这些罐的典型尺寸为直径6.25英寸和高度7英寸,并且体积容量为约102盎司至111盎司,平均容量为约109盎司。本实验选择10号罐,因为它的体积和尺寸接近油漆罐的体积和尺寸(128盎司和直径6.5英寸x高度7.5英寸)。给10号罐装满油漆样品,留下大约1/2英寸顶部空间。
将装有油漆的10号罐在实验室压力灭菌器机器中进行巴氏消毒,所述机器是典型旋转式灭菌器的简化版本。实验室压力灭菌器可以通过空气超压工艺提供加压的蒸汽、热水或过热水。它可以模拟热水或饱和蒸汽旋转工艺。当所述机器旋转时,所述罐绕其自身的轴线旋转,以诱导对流加热和冷却。所述实验室压力灭菌器被设计用于进行旋转式灭菌器中试工厂研究。所述设备是全尺寸旋转式灭菌器的简化版本,含有一个用于保持样品罐的旋转卷轴(环)。使用蒸汽加热样品,并使用井水或自来水冷却。
典型全尺寸旋转式灭菌器的一个例子描述于A.S.Van Rooyen的标题为“RotaryCooker for Use with Chamfered,Stackable Cans”的美国专利号7,775,155(并最初指定给H.G.Molenaar&Co.)和T.L.Thring等人的标题为“Can Transfer System”的美国公开的专利申请号2012/0132502中。这些参考文献通过引用整体并入本文。图1A和1B(它们来自美国专利号7,775,155)示出了具有两个平行的细长腔室11和12的典型旋转式灭菌器-冷却器10。所述腔室可以具有十米或更大的长度和两米或更大的直径的量级。当螺旋轨道30围绕水平轴线X-X从图1A中的左向右传送罐50时,螺旋轨道30的阵列引导和支撑罐50。罐50由支架70沿着螺旋轨道30推进,如美国专利号7,775,155中所描述的。第一腔室11通常被加热并对穿过其中的罐50进行烹饪或灭菌。第二腔室12通常在罐50沿相反方向移动时冷却罐50。旋转式灭菌器-冷却器10的尺寸和大小被设计成接收10号罐。所述罐在被传送穿过旋转式灭菌器-冷却器10时会侧翻。因此,当所述罐平移移动穿过旋转式灭菌器-冷却器10时,在这些罐内的油漆在所述罐内动态地旋转移动。
将热电偶穿过盖子插入装有本实验的三种市售油漆样品的罐中。在实验室压力灭菌器内和罐外还放置了几个热电偶,以测量施加到所述罐的热的温度。如以上所讨论的,Tsuji教导,没有细菌在70℃存活超过30分钟。在本实验中,将实验室压力灭菌器的温度设置为约100℃(212°F),并且在罐内的目标内部温度选择为约75℃(167°F)。应当指出,如Sheerin和Tsuji所教导的,目标温度可以设置得更高或更低。
图2B显示了在灭菌器-冷却器内但在罐外的热电偶所测量的温度。所述罐被灭菌器-冷却器在100℃加热约50分钟,并转移到冷却部分,如从约50分钟标记开始的温度下降所示。图2A显示了通过内部热电偶测量的油漆罐的内部温度,所述温度逐渐升高直至冷却阶段,并然后降低。数据表明,对于商品#1(其为一种防污白色底漆),在目标巴氏消毒温度或以上的持续时间为17.5分钟(从45.50分钟标记到63分钟标记)。对于商品#2(其为一种单基质优质室内平光油漆,并具有最高水平的TiO2不透明颜料),在目标巴氏消毒温度或以上的持续时间为21分钟(从42.25分钟标记至66.25分钟标记)。对于商品#3(其为一种4基质优质室内半光油漆,并具有最低水平的不透明颜料和最高水平的胶乳树脂),在目标巴氏消毒温度或以上的持续时间为32分钟(从41.50分钟标记至73.5分钟标记)。商品#3在目标温度或以上的持续时间明显较长,可能是由于在4基质油漆中所含的小量不透明颜料(TiO2)所致。对于具有最高水平的不透明颜料的商品#2,在58:45和59:15时间标记在195.78°F(91℃)记录到最高内部油漆温度。由于商品#2油漆在不同剪切速率下的粘度保持在可接受的水平,如下所示,商品#2和类似的油漆及其胶乳粘合剂可以处理高达91℃及更高的巴氏消毒温度。
在实验1中,加热阶段延长至约50分钟。附录1中的数据表明,60℃巴氏消毒温度在商品#1和#3中在约30分钟标记达到,且对于商品#2在38分钟标记达到。因此,本实验的加热阶段可以短至约30分钟。应当指出,对于较小的罐和对于通过管道运输油漆的连续工艺,达到目标内部巴氏消毒的加热时间可以大大减少至小于1分钟至约2分钟的量级,如下面所讨论的。
下面的表3显示了商品#1、2和3油漆在实施例1中经历的持续时间和温度。
表3.
*没有达到温度
较低的内部巴氏消毒温度将需要较长的巴氏消毒时间,并且较高的内部巴氏消毒温度将需要较短的巴氏消毒时间。在表3中为较低内部巴氏消毒温度所示的持续时间将包括在较高内部巴氏消毒温度花费的持续时间。换而言之,例如,在65℃或更高的持续时间将包括在70℃、75℃等花费的时间。
优选地,所述内部巴氏消毒温度范围是约60℃至92.5℃,并且所述范围可以从低端到高端增加或减少任何的2.5℃的增量。任何增量值都可以充当内部巴氏消毒温度范围的低端或高端。最小合适的巴氏消毒持续时间范围是从内部巴氏消毒温度范围低端的约50分钟到内部巴氏消毒温度范围高端的2分钟,并且可以以2.5分钟的增量从较长时间到较短时间减少或增加。任何增量值都可以充当持续时间范围的低端或高端。应当指出,这些持续时间是保持在目标内部巴氏消毒温度的最短时间。正如Sheerin等人所教导并在美国专利商标局的申请历史中所讨论的,只要油漆不受到负面影响,例如粘度变化超出本文讨论的可接受范围,持续时间可以延长超过最小持续时间。为了完整性,优选地,最大合适的巴氏消毒持续时间的范围为从内部巴氏消毒温度范围的低端的约360分钟到内部巴氏消毒温度范围的高端的15分钟,并且可以以5分钟的增量从较长的时间减少到较短的时间。任何增量值都可以充当该持续时间范围的低端或高端。
含有如下所述接种的实验油漆的罐也与三种市售油漆一起通过DEH工艺进行处理。另一个装有相同的接种的实验油漆的罐保持未经处理作为对照。
应当指出,如共同拥有的Sheerin专利和Tsuji论文所教导的,内部巴氏消毒温度可以设定在较低温度,例如,70℃或60℃或之间的任何温度,或设定在较高温度。实验1的温度数据附在附录中。
用于评价经DEH或其它热处理或其它巴氏消毒工艺处理的油漆、着色剂和其它建筑组合物的相关指标是所述组合物在某一剪切速率下的粘度是否显著变化。优选地,从加热前(或未加热)到热处理后的粘度测量结果变化之一可以高达10%,并且优选地小于约7.5%,优选地小于约5%,更优选地小于约2.5%。换而言之,至少在不同剪切速率下测量的Stormer粘度或ICI粘度之一的变化应当在这些优选范围内。优选地,对所述粘度测量结果进行平均,可替换地,热处理后的粘度是在油漆的规格允许的粘度范围内。如下表3所示,测量这些市售油漆样品和处理过的样品的静态粘度(油漆罐内粘度)。
表4.
测量的ICI粘度值来自上文表7。
§底漆的规格通常不包括ICI粘度范围。
在规格允许的粘度范围内。
如显示的,DEH处理的样品的Stormer和ICI粘度与油漆的规格中的粘度或批次/测量粘度接近,表明DEH处理不会显著影响油漆的粘度,由此可以推断:DEH处理不会显著影响市售油漆的胶体稳定性。当处理后的市售油漆在处理后被过滤时,商品1和3的非常小量的皮(1克量级)留在细过滤器上。
将流动曲线绘制在油漆样品的粘度(Y-轴,帕斯卡秒)的log-对数标度上,作为施加的剪切速率或剪切应力(X-轴,秒-1)的函数。粘度量化了组合物对流动的抵抗性。剪切速率是应变随时间变化的变化。在不同的剪切速率(旋转速度)(水平轴)测量样品的粘度(垂直轴)。低旋转速度模仿油漆处于基本静止条件时的阶段。在这个阶段,高粘度是合乎需要的,指示低颜色流动和低颜色分离。高旋转速度模仿用户将油漆施加到表面上的阶段,例如,移动油漆刷或滚筒。在这个阶段,低粘度是合乎需要的,指示更容易施加。图3A-C显示,在较高旋转速度,所有三种油漆样品的流动曲线在处理的样品和未处理的对照样品之间基本相同(这是合乎需要的),并且在较低旋转速度彼此接近。因此,在处理的油漆和未处理的油漆之间ICI和Stormer粘度的可接受变化的范围足以确保建筑涂料的基本相似的物理和操作性能,如图3A-C的流动曲线所示。
Sheerin等人讨论了在接种中的典型微生物物种。在本实验中使用的微生物物种包括以下:
表5.
在表6(a)-(b)中显示了DEH处理过的、接种的实验油漆样品相对于未处理的对照实验油漆样品的生物活性结果。好氧性的平板计数(APC)是在样品上细菌数目的指标,并以“cfu/g”为单位测量,其代表每克样品的菌落形成单位。APC假设每个细胞在与含有适当营养物的琼脂混合时形成一个可见菌落。它是对在适常温或中等温度(25-40℃或77-104°F)好氧性地生长或需要氧的生物体的通用试验。
下表中的APC结果未经稀释而获得。将所得混合物中的1.0ml铺板在两个平板上。将Trypto大豆琼脂(Trypticase soy agar)(TSA)倒入一个盘中,并将沙氏葡萄糖琼脂(sabdextrose)(SAB)倒入另一个盘中。TSA会生长细菌,SAB会生长酵母和霉菌,尽管一些革兰氏阴性细菌也会在SAB琼脂中生长。
计数在平板上生长的菌落。
表6(a).
表6(b).
细菌的初始水平为1,500cfu/g(革兰氏阳性菌)和600cfu/g(革兰氏阴性菌),并且总计为2,100cfu/g。处理后残余水平为30cfu/g(革兰氏阳性菌)和低于检测水平(革兰氏阴性菌)。
通常,在对照样品中的初始生长是在105(水平3)至106(水平4)范围内,如Rinno和Sheerin中所报道。在这个实验中,初始生长是在103(水平2)。下面列出了三种市售油漆和实验油漆的性能。所有百分比是基于重量。
表7.
实验油漆含有比市售油漆更多的非豁免溶剂。在涂料商品化之前,溶剂被除去或大大减少。所述溶剂可以来自上面讨论的一种或多种添加剂或着色剂。如上面讨论的,在历史上已知溶剂对微生物不利。在进行实验1之前,还将接种的实验油漆储存了许多天,这可以进一步降低生物因素的水平。除了溶剂水平之外,实验油漆与市售油漆#3(这是一种4基质油漆)类似。如果溶剂水平与市售油漆的水平相匹配,预计生物因素的初始水平将达到Rinno和Sheerin所报告的水平。还预计在实验1中施加的热(其产生的内部油漆温度高于Sheerin所报告的温度)会将微生物计数减少到Sheerin所示的水平或更高水平。
APC并不能准确说明存在的细菌类型;它是一个定量试验。这就是使用富集试验的原因,其是一种定性试验;将10克产品加入装有90mL的letheen液体培养基(letheenbroth)的罐中,并将混合物温育48小时。接下来,使用鉴别性培养基,其中每一种通过改变培养基颜色或培养基上生长物的颜色来指示特定细菌。使用的培养基对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和沙门氏菌属具有特异性。用环将一滴液体培养基引入每种培养基中。
分析表明,减少量为30cfu/2100cfu或2-log减少量。优选地,所述根除是至少2-log(99.0%)减少,优选3-log(99.9%)、4-log(99.99%)减少,且更优选5-log(99.999%)或更多的减少。由于在本实验中所应用的流体(包括气体和液体)的温度高于Sheerin等人所应用的温度,因此实验1所应用的温度会将微生物总数从106水平的起始总数减少到5-log减少或更多。
因此,上述实验表明,(i)油漆和着色剂组合物、以及其它建筑组合物可以通过利用动态高热(DEH)工艺的旋转式灭菌器巴氏消毒技术进行处理并保持其功能性,并且(ii)旋转式灭菌器巴氏消毒处理可以减少油漆和着色剂组合物中的细菌计数。
实验1可以概括为用于对建筑涂料组合物进行巴氏消毒的优选方法,其包括以下步骤
提供或任选地制备所述建筑涂料组合物;
将所述巴氏消毒的建筑涂料组合物储存在容器中;
(a)将来自约100℃或更高的热源的热施加于所述建筑涂料组合物以对其进行巴氏消毒,并动态地移动所述建筑组合物穿过所述热源约30分钟至约50分钟的最小时间段;
(b)如下将热施加于所述建筑涂料组合物以对其进行巴氏消毒:将所述建筑涂料组合物加热至约60℃至约92.5℃的内部温度范围,并动态地移动所述建筑组合物穿过所述热源至少约50分钟至至少约2分钟的持续时间范围;
该方法可以进一步包括在加热步骤之后冷却所述建筑涂料组合物的步骤。优选地,在所述加热步骤中,旋转式灭菌器-冷却器将热施加于所述建筑涂料组合物。
在市售油漆1、2和3内部达到的温度是在食品巴氏消毒领域中已知的快速巴氏消毒范围内。如国际乳制品协会(www.idfa.org/pasteurization)所教导,温度和持续时间(其可以小于1秒)如下:
温度 时间 巴氏消毒类型
63℃(145°F) 30分钟 桶巴氏消毒
72℃(161°F) 15秒 高温短时间巴氏消毒(HTST)
89℃(191°F) 1秒 更高热更短时间(HHST)
90℃(194°F) 0.5秒 HHST
94℃(201°F) 0.1秒 HHST
96℃(204°F) 0.05秒 HHST
100℃(212°F) 0.01秒 HHST
138℃(280°F) 2秒 超巴氏消毒(UP)
由于在实验1中所有油漆的内部温度均达到75℃,因此在实验1中的巴氏消毒至少为HTST快速巴氏消毒,且是在HHST快速巴氏消毒范围内。在实验1中试验的油漆在这些快速巴氏消毒温度保持更长得多的时间段。
因此,可以将实验1重述为用于对建筑涂料组合物进行巴氏消毒的优选方法,包括以下步骤
提供或任选地制备所述建筑涂料组合物;
将所述巴氏消毒的建筑涂料组合物储存在容器中;
(a)将来自约100℃或更高的热源的热施加于所述建筑涂料组合物以对其进行巴氏消毒,并动态地移动所述建筑组合物穿过所述热源任何时间段;
(b)如下将热施加于所述建筑涂料组合物以对其进行巴氏消毒:将所述建筑涂料组合物加热至约60℃至约92.5℃的内部温度范围,并动态地移动所述建筑组合物穿过所述热源任何时间段;
其中从未处理到热处理后Stormer粘度或ICI粘度的变化小于约10%,优选地小于约7.5%,优选地小于约5%,更优选地小于约2.5%。
所述持续时间可以是约15秒或更短,且优选10秒或更短,更优选5秒或更短,且更优选2.5秒或更短。
实验2.无菌和热填充保持(HFH)工艺
在此实验中,将油漆加热至较高温度并持续较短时间,并然后从热移开。将油漆样品在1夸脱蒸馏器或加压蒸煮器中通过饱和蒸汽加热至250°F(121℃)保持约5分钟,并加热至268°F(131℃)保持约1分钟(代表无菌处理)。将另一组相同的油漆样品在水浴中煮沸至212°F(100℃)保持30分钟(代表HFH处理,其可视为替代巴氏消毒技术)。所有处理过的油漆都具有未加热的对照。用于试验无菌处理条件的所有蒸馏器都与共用蒸汽缓冲罐流体连接,以便所有蒸馏器接收相同温度的蒸汽。暴露的持续时间由蒸馏器上的入口阀和出口阀调节。
将上述三种市售油漆中的每一种约15g-20g的量密封在“热死亡时间”(TDT)罐中。TDT罐较小并且通常具有约2.5英寸的直径和约0.375英寸的高度,使得热可以快速穿透TDT罐的内部。TDT罐的最大保持容量为约21克。部分地选择了小体积和小质量的试验油漆,以便TDT罐的内部温度更快地达到在TDT罐外部所施加的流体温度。这会模拟连续巴氏消毒工艺或灭菌工艺中的温度状况。
在沸水中浸泡30分钟的TDT罐的内部温度将达到100℃。还据信,由于TDT罐较薄,在蒸煮的蒸馏器中加热5分钟或1分钟的TDT罐的内部温度将达到目标巴氏消毒温度,例如75℃(167°F)或如上面讨论的文献中教导的温度。加热5分钟的TDT罐将达到250°F(121℃)的施加温度。
目视检查处理过的样品,并为处理过的样品和对照制备流动曲线。另外,在Leneta图上为每个样品制备2密耳厚的刮涂(drawdown)并测量ICI粘度。ICI粘度测量结果(其仅显示与对照样品相比的微小变化)和刮涂表明市售油漆的功能得以维持。
表8.
a表皮/固体的痕迹。
b一些TiO2与TDT罐上的内衬材料反应。
图4A-C显示所有三种油漆样品的流动曲线在处理过的样品和未处理的对照样品之间基本相同。结果表明,油漆和着色剂可以在100℃左右及以上的温度进行热处理,而不损失物理性质,例如,流变学性质,和性能。市售油漆3在121℃具有接近10%的上限的ICI粘度变化,但仍然发挥作用,如在图4C中所示。
刮涂样品还表明,处理过的市售油漆可以令人满意地在基材上形成固体漆膜,这是油漆和着色剂的主要功能。在实验1和2中观察到的痕量表皮/固体的形成不会对处理过的油漆的覆盖基材的能力产生负面影响。通常会在盛放油漆、刷子/滚筒的开放式托盘上以及打开后的油漆罐上形成大量的表皮。
在某些情况下,在未开封的油漆罐内可以形成表皮,例如,在罐内水性油漆的顶部或盖子上。在较高的储存温度,由于空气的较低热容,在油漆罐内的空域比水性油漆更快升温。这会产生温度梯度或差异,并且水在水性油漆的顶部或盖子处或附近被驱走或蒸发,从而产生痕量的表皮。
关于TiO2与内衬的反应,TDT罐(其与用于储存食品的罐类似)通常内衬聚合物材料以防止食品氧化或以其它方式与罐发生反应。常见的内衬材料包括基于BPA的环氧涂料(双酚A+环氧氯丙烷→双酚A-二缩水甘油基醚环氧树脂)、环氧胺、基于含油树脂植物的材料、乙烯基(氯乙烯和乙酸乙烯酯)、酚醛树脂(酚+醛)、丙烯酸系、聚酯(间苯二甲酸(IPA)和对苯二甲酸(TPA))等。市售油漆罐没有这样的衬里,并且已知TiO2不会与油漆罐发生反应。因此,预计市售油漆罐不会出现此问题。
表8中的数据、来自图4A-4C的流动曲线和施加的高温以及高内部温度表明,可以将油漆、着色剂和其它建筑组合物在100℃(212°F)、121℃(250°F)或131℃(268°F)及更高温度的高温加热短的持续时间,并保持其胶体稳定性和流变学性能诸如粘度。这些发现是出乎意料的,并且与Rinno的教导相悖。在油漆、着色剂和其它建筑组合物中的胶乳粘合剂的物理和操作性能得以保留。
实验2表明,市售油漆1、2和3可以加热至高达131℃的温度,而不损失其物理和操作性能。因此,建筑涂料诸如油漆和着色剂可以按照HTST、HHST或UP方案进行快速巴氏消毒或快速灭菌。
分批处理和连续处理
油漆和着色剂和其它建筑组合物可以在分批过程中进行巴氏消毒,其中储存在容器内的油漆和着色剂可以分批进行热处理,如实验1和2中所述。在另一个优选的实施方案中,建筑组合物可以以连续方式热处理,例如,在线加热,随后无菌填充到出售给消费者的软质或刚性、柔性或金属容器中。
所述建筑组合物可以通过重力或泵压力流过管道(优选蛇形管道)的内部,其中将热施加到管道的外部。施加的热可以是干燥空气热、蒸汽或热水或其它液体。优选地,具有高传热系数的加热翅片附接到管道的外部以促进被加热的空气/液体与管道中的建筑组合物之间的热传递。参考图5A和5B,示出了一个连续灭菌系统。灭菌系统100连接到含有要巴氏消毒的油漆、着色剂或其它建筑组合物的罐102。优选地连接到罐102的底部附近的管道104将罐102连接到灭菌室106。优选地,泵108和阀110安装在管道104上,以分别输送要灭菌的组合物和切断流动。第一热交换器112位于灭菌室106内。在图5A的实施方案中,管道104流体连接至第一热交换器112,使得要灭菌的组合物在热交换器内流动。任选地,翅片114可以设置在蛇形管116的外侧以改善热传递。加热流体在第一热交换器112外部的灭菌室106内循环,以加热在第一热交换器112内部流动的组合物。灭菌室106优选地还具有加热器118以将加热流体加热来替换传递给组合物的热以对其进行灭菌。加热器118可以具有用于接收加热流体的室120。室120可以由燃烧器122加热,燃烧器122优选为电燃烧器/包裹毯或燃烧式燃烧器。优选地,灭菌室106通过管道124流体连接至加热器118,并利用一个或多个阀126和128来控制加热流体的流动。所述加热流体可以是加压蒸汽以提供高于100℃的加热温度,或水或其它液体以提供高达100℃的加热温度。如果使用水或另一种加热液体,则提供任选的泵130并且提供任选的再填充阀和入口132以将水或另一种加热液体加入室120中。
计算要灭菌的组合物在灭菌室106内花费的体积流速和持续时间,以使所述组合物达到并保持在如上文教导的目标巴氏消毒温度或以上。在灭菌的组合物离开灭菌室106之后,所述组合物可以任选地进入冷却区140,其包括与第一热交换器112类似的第二热交换器142。提供风扇144以迫使空气穿过第二热交换器142以通过热对流进行冷却。可替换地,泵可以提供冷却水。优选地在灭菌室106和冷却区140之间提供阀134。如果选择通过无菌技术(类似于实施例2中的技术)进行灭菌,则可以省略冷却区140。
在图5B中示出了一个替代实施方案。该实施方案类似于图5B中所示的实施方案,但是要灭菌的组合物流入第一热交换器112外部的灭菌室106中。加热流体流动穿过热交换器112以加热要灭菌的组合物。在灭菌室146内提供一个或多个混合器146以动态地混合所述组合物以增强热传递。
合适的热交换器公开在美国专利号9,395,121、10,126,014、9,568,212等中。在某些实施方案中,所述热交换器可以类似于汽车和卡车的散热器。所述管道的尺寸和大小应能够以所需的体积速率充分输送油漆、着色剂和其它建筑油漆。内部流堰或叶片可以放置在管道内以促进流动循环。此外,内部湍流诱发器(例如,块状物或突出物)可以放置在管道的内壁上以促进湍流,这提供比层流更多的混合。
在实施例1中使用的巴氏消毒工艺与连续处理系统的相似之处在于,油漆/着色剂的罐可旋转地和平移地移动穿过所述系统,类似于穿过管道泵送油漆/着色剂的情况。
根据巴氏消毒温度,连续巴氏消毒或灭菌系统的一个优点是,它可以影响巴氏消毒工艺(如实验1中讨论的)或实验2中的HFH工艺。另外,如实施例2中讨论的无菌工艺是可能的,具有更高的热和更少的暴露时间,而在热步骤之后没有保持步骤。另一个优点是,在具有流动油漆和着色剂的管道中不应存在顶部空间或空气空间,这会最大限度地减少表皮的形成。另一个优点是,如果在灭菌工艺中形成任何表皮或固体,则可以在将建筑组合物放入油漆罐或桶中进行销售之前将其过滤。
来自实验1和2的结果可以指导结合实施方案示出的连续灭菌和/或巴氏消毒工艺,诸如图5A和5B的那些。实验1表明,在处理过程中高达100℃施加温度和高达91℃内部巴氏消毒温度的动态高温加热以及混合油漆或着色剂不会显著影响所处理的油漆和着色剂的胶体稳定性和其它性能,如在DEH处理后粘度的微小变化所示。实验2通过证实以下内容进一步拓展了知识范围:在短时间段(诸如小于5分钟或小于1分钟)内将油漆、着色剂和其它建筑组合物加热至高于约100℃、高于约121℃或约131℃的温度,不会对所处理的油漆和着色剂的胶体稳定性或其它性能产生负面影响,如处理后粘度的微小变化所示。
这意味着,连续灭菌和/或巴氏消毒DEH工艺可以被设计成使得被处理的油漆、着色剂和其它建筑组合物可以在短时间(诸如小于5分钟至小于1分钟)内被处理至高于约100℃、约121℃或约131℃的内部温度,以优化灭菌和/或巴氏消毒工艺。可以根据已知的热传递原理来计算建筑组合物的体积流速和施加到被处理的组合物的热通量的水平/量,以达到所述组合物的DEH处理的期望持续时间。
实验3.使用连续工艺的巴氏消毒/灭菌
将商品#3油漆通过在132℃(270°F)的加热成功灭菌,整体平均停留时间为15秒。商品#3还通过在140℃(285°F)的加热成功灭菌,整体平均停留时间为15秒,两次。在加热至灭菌温度之前,已经将油漆预热至85℃(185°F)。随后将油漆冷却,并收集处理过的样品。(实验2中131℃和实验3中132℃的加热温度被认为是基本上相同的温度。)
将在132℃和140℃处理过的商品#3与未处理的商品#3的刮涂样品进行对比并判断以类似的方式形成膜。对比处理过的油漆与未处理过的油漆的粘度和pH,并如下所示。测量了处理过的油漆和未处理过的油漆的多个粘度值并在下表中取平均值。
表9.商品#3
在实验3中经处理的和未经处理的商品#3的流动曲线(如图6A和6B所示)显示动态粘度没有显著变化。Stormer或ICI粘度的变化是在约10%范围内,优选在7.5%范围内,优选在5%范围内,且更优选在2.5%范围内,如上所讨论的。应当指出,粘度的2.6%和2.3%变化是在约2.5%变化内,并且5.2%变化是在约5%变化内。
还在132℃试验了商品#2油漆。商品#2被泵送穿过85℃预热器;但是,由于主加热器堵塞,在实验3中使用的实验设备不能处理商品#2油漆。上面讨论的实验2表明,市售油漆#2被成功加热至131℃并持续较长时间,而没有形成表皮。因此,本发明人相信,用重新设计的市售设备,其包括泵、泵的类型(例如,离心式相对于活塞式)、管道/管的直径以及管道中的弯曲的数目和形状等,具有高于市售油漆#3的颜料含量的市售油漆#1和#2可以在实验3中使用的温度进行巴氏消毒和/或灭菌。
油漆、着色剂和其它建筑组合物的贮存
优选地,在步骤(iii)中的油漆储存包括将油漆容器储存在细菌(如果存在的话)不生长的环境中。如以上所讨论的,在10℃,大量细菌不会生长。此外,这些细菌的生长温度范围是15℃以上,并且极少数细菌会在20℃的温度生长。因此,优选地,将油漆储存在20℃(68°F)或更低的温度,更优选地在15℃(59°F)或更低的温度,或更优选地在10℃(50°F)或更低的温度。这些优选的储存温度可以通过常规空气调节技术实现。另外,优选的是,在运输过程中也将油漆保持在这些温度范围内。
尽管本文公开的本发明的示例性实施方案显然实现了上述目的,但是应当理解,本领域技术人员可以设计众多修改和其它实施方案。因此,应当理解,所附权利要求意图覆盖所有这样的修改和实施方案,它们将落入本发明的精神和范围内。
附录
(所有温度是按华氏温标-°F)
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Claims (14)

1.一种用于对建筑涂料组合物进行巴氏消毒或灭菌的方法,包括以下步骤
(i)提供或任选地制备所述建筑涂料组合物;
(ii)通过将所述建筑涂料组合物加热至至少约100℃、优选至少约121℃或优选至少约131℃的内部温度范围,将来自热源的热施加于所述建筑涂料组合物以对其进行巴氏消毒或灭菌,并动态地移动所述建筑组合物通过所述热源任何持续时间;
(iii)将巴氏消毒的建筑涂料组合物储存在容器中。
2.权利要求1所述的对建筑涂料组合物进行巴氏消毒或灭菌的方法,其中Stormer或ICI粘度测量结果之一从加热前至加热后的变化小于10%且优选地小于约7.5%,优选地小于约5%,更优选地小于约2.5%。
3.权利要求1所述的对建筑涂料组合物进行巴氏消毒或灭菌的方法,其中所述持续时间是约1分钟或更短至约5分钟或更短。
4.权利要求1所述的对建筑涂料组合物进行巴氏消毒或灭菌的方法,其中所述持续时间是约15秒或更短,且优选10秒或更短,更优选5秒或更短,且更优选2.5秒或更短。
5.权利要求1所述的对建筑涂料组合物进行巴氏消毒或灭菌的方法,其中步骤(ii)包括连续加热过程。
6.权利要求1所述的对建筑涂料组合物进行巴氏消毒或灭菌的方法,所述方法进一步包括冷却所述建筑组合物的步骤,其发生在步骤(ii)之后并且任选地在步骤(iii)之前。
7.权利要求5或6所述的对建筑涂料组合物进行巴氏消毒或灭菌的方法,其中所述建筑涂料组合物流动穿过通过所述热源的连续管道。
8.权利要求7所述的对建筑涂料组合物进行巴氏消毒或灭菌的方法,其中所述连续管道包含传热翅片。
9.权利要求1-8中的任一项所述的方法,其中步骤(iii)发生在步骤(ii)之前。
10.一种用于对建筑涂料组合物进行巴氏消毒的方法,包括以下步骤
(i)提供或任选地制备所述建筑涂料组合物;
(ii)将巴氏消毒的建筑涂料组合物储存在容器中;
(iii)(a)将来自约100℃或更高的热源的热施加于所述建筑涂料组合物以对其进行巴氏消毒,并动态地移动所述建筑组合物通过所述热源约30分钟至约50分钟的最小时间段;
(b)通过将所述建筑涂料组合物加热至约60℃至约92.5℃的内部温度范围,将热施加于所述建筑涂料组合物以对其进行巴氏消毒,并动态地移动所述建筑组合物穿过所述热源至少约50分钟至至少约2分钟的持续时间范围。
11.权利要求10所述的方法,进一步包括在加热步骤(iii)(a)或(iii)(b)之后冷却所述建筑涂料组合物的步骤。
12.权利要求10所述的方法,其中在加热步骤(iii)(a)或(iii)(b)中,旋转式灭菌器-冷却器将热施加于所述建筑涂料组合物。
13.权利要求10所述的方法,其中在步骤(iii)(b)中的内部温度范围可以在低端和高端之间增加或减少任何的2.5℃的增量。
14.权利要求10所述的方法,其中在步骤(iii)(b)中的持续时间范围可以在长端和短端之间减少或增加任何的2.5分钟的增量。
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