CN117086511A - 一种易脱渣的熔炼焊剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及焊接技术领域，具体而言，涉及一种易脱渣的熔炼焊剂及其制备方法和应用。易脱渣的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO2 40%~47%，CaF2 15%~22%，MgO 20%~27%，TiO2 15%~19%和V2O5 3%~5%。使用该熔炼焊剂进行焊接后脱渣性能提高，并且使用该熔炼焊剂焊接后所得渣壳在冷却过程中可以避免焊缝界面形成CaSiTiO5、CaTiO3和MgTi2O5等析出相。此外，本发明还提供了易脱渣的熔炼焊剂的制备方法及其在大线能量焊接海洋船体用钢中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，具体而言，涉及一种易脱渣的熔炼焊剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着海洋科学的研究、海洋技术的开发，我国陆续研发了EH690、EH550、EH420、EH36等高强韧海洋用钢，但焊缝与基体金属之间力学性能差异较大，缺乏配套焊接方面的统筹发展。
现有的焊接技术中，大线能量埋弧焊具备稳定电弧、造渣、保护熔池、调控焊缝金属成分等作用，可显著提高焊缝力学性能，因此大线埋弧焊作为海洋用钢重要的焊接方式之一。研究表明，焊剂的成分组成对焊缝中氧元素和夹杂物有显著的调节作用，影响针状铁素体的形核位点，调控焊缝的强韧性。然而，现有技术的大线能量钙硅钛型焊剂结晶性强，因此焊接后在焊缝金属上易形成难以脱落的结晶相，焊接脱渣性较差，影响焊接成型性，降低焊接作业效率，而且增加了多道焊接焊缝中非金属夹杂物形成的可能性，影响了焊缝力学性能。因此，开发大线能量埋弧焊技术下海工用钢配套用的易脱渣焊剂迫在眉睫。
研究已证实，焊剂的理化性质与焊接脱渣性有着密不可分的关系，一方面是因为焊剂与焊缝钢材之间的热膨胀系数差，差值越小脱渣性越差；另一方面是渣壳在冷却过程中在焊缝界面形成外延生长的CaSiTiO5、CaTiO3、MgTi2O5等析出相，促使渣壳与焊缝金属粘结，使焊接脱渣性能较差。现有的技术中，多维度调控焊剂脱渣性能技术有限，仍现存难脱渣情况。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种易脱渣的熔炼焊剂，通过采用具有特定化学组成的焊剂，使用该熔炼焊剂进行焊接后脱渣性提高；并且使用该熔炼焊剂焊接后所得渣壳在冷却过程中可以避免焊缝界面形成CaSiTiO5、CaTiO3以及MgTi2O5等析出相。
本发明的第二目的在于提供一种易脱渣的熔炼焊剂的制备方法，该制备方法制得的焊剂焊后易脱渣。
本发明的第三目的在于提供一种易脱渣的熔炼焊剂在大线能量焊接海洋船体用钢中的应用，采用上述易脱渣的熔炼焊剂焊接后脱渣性好，焊缝成型性好，可广泛应用于海洋船体用钢的焊接。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种易脱渣的熔炼焊剂，由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO240%~47%，CaF215%~22%，MgO 20%~27%，TiO215%~19%和V2O53%~5%。
本发明通过采用特定的组分以及适量的成分配比，使焊剂一方面具备较低的热膨胀系数，另一方面避免了渣壳在冷却过程形成在渣壳与焊缝界面形成外延生长的CaSiTiO5、CaTiO3以及MgTi2O5等析出相，遏制了渣壳与焊缝金属粘结，使焊接脱渣性能较差，多手段调控焊接脱渣性。
进一步地，所述易脱渣的熔炼焊剂的脱渣率≥95%。
进一步地，所述易脱渣的熔炼焊剂在900℃下的热膨胀系数为8.55×10-6/℃~9.93×10-6/℃。
进一步地，所述易脱渣的熔炼焊剂在1450℃下的黏度为0.17Pa·s~0.28Pa·s。
本发明又提供了一种上述易脱渣的熔炼焊剂的制备方法，包括以下步骤：
将SiO2、CaF2、MgO、TiO2和V2O5混合均匀后进行熔炼，得到熔融料；
所述熔融料经水淬后，得到水淬料；
将所述水淬料进行焙烧，冷却后得到所述易脱渣的熔炼焊剂。
进一步地，所述熔炼的温度为1460℃~1580℃。
进一步地，所述熔炼的保温时间为0.5h~2h。
进一步地，所述焙烧的温度为600℃~810℃。
进一步地，所述焙烧的保温时间为0.5h~2h。
进一步地，在所述焙烧之后，还包括破碎和筛分的步骤；经过所述破碎和所述筛分后，所述易脱渣的熔炼焊剂的粒度为10目~60目。
本发明还提供了上述易脱渣的熔炼焊剂在大线能量焊接海洋船体用钢中的应用，所述大线能量焊接的线能量为58kJ/cm~80kJ/cm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明所提供的具有特定组成的易脱渣的熔炼焊剂，使用该焊剂进行焊接后，焊接脱渣性好。
（2）本发明提供的易脱渣的熔炼焊剂，成本低，并且使用该焊剂进行焊接后所得的焊缝力学性能优异。
（3）本发明提供的易脱渣的熔炼焊剂，通过采用特定组成、特定比例的SiO2，CaF2，MgO，TiO2和V2O5，能获得适当的焊剂与焊缝钢材的热膨胀系数之间的差值，从而提高焊剂的脱渣性能。
（4）本发明提供的易脱渣的熔炼焊剂，使用该易脱渣的熔炼焊剂在焊接后，渣壳在冷却中不易出现CaSiTiO5、CaTiO3和MgTi2O5等外延生长的析出相，从而进一步提高焊剂的脱渣性能。
（5）本发明提供的易脱渣的熔炼焊剂，还提高了使用其焊接后所得的焊缝金属的力学性能。
（6）本发明提供的易脱渣的熔炼焊剂具备适中的黏度，可以保证焊接过程的流动性，且焊后所得焊缝成型性好，焊缝无气孔，脱渣性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的实施例1制得的熔炼焊剂焊接后所得焊缝的整体俯视图；
图2为本发明提供的实施例1制得的熔炼焊剂焊接后所得焊接接头的宏观形貌图；
图3为本发明提供的实施例1制得的熔炼焊剂焊接后所得焊缝金属的微观组织图；
图4为本发明提供的实施例2制得的熔炼焊剂焊接后所得焊接接头的宏观形貌图；
图5为本发明提供的实施例2制得的熔炼焊剂焊接后所得渣壳的宏观形貌图；
图6为本发明提供的对比例1制得的熔炼焊剂焊接后所得焊缝的整体俯视图；
图7为本发明提供的对比例1制得的熔炼焊剂焊接后所得焊缝金属粘结处的SEM图；
图8为本发明提供的对比例1制得的熔炼焊剂焊接后所得焊缝金属粘结处的EDS图；
图9为本发明提供的对比例2制得的熔炼焊剂焊接后所得渣壳的宏观形貌图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一方面，本发明提供了一种易脱渣的熔炼焊剂，由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO240%~47%，CaF215%~22%，MgO 20%~27%，TiO215%~19%和V2O53%~5%。
上述易脱渣的熔炼焊剂中，SiO2按照质量百分比计包括但不限于40%、41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值；CaF2按照质量百分比计包括但不限于15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值；MgO按照质量百分比计包括但不限于20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值；TiO2按照质量百分比计包括但不限于15%、16%、17%、18%、19%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值；V2O5按照质量百分比计包括但不限于3%、3.5%、4%、5.5%、5%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
本发明通过设计特定的焊剂成分比例，使用该易脱渣的熔炼焊剂进行焊接后脱渣性提高。同时，添加一定比例的MgO，一方面使焊剂具有良好的脱渣性，另一方面在焊接过程中电弧等离子的作用下，向焊缝中过渡一定量Mg元素，诱导焊缝组织中针状铁素体形核，提高针状铁素体含量，以此优化焊缝的力学性能。并通过添加一定比例的V2O5，在焊接等离子体的作用下向焊缝金属中过渡一定量的V元素，细化焊缝的组织和晶粒，以此提高焊缝的强度和韧性。
采用SiO2、CaF2、MgO、TiO2和V2O5作为焊剂成分，调控焊剂中各成分的配比，以满足适中的焊剂熔点和黏度为前提，获得适当的焊剂与焊缝钢材的热膨胀系数之间的差值，以此获得一种易脱渣的熔炼焊剂。其中，焊缝钢材的热膨胀系数约为12.8×10-6/℃。
该种易脱渣的熔炼焊剂具有低热膨胀系数，同时通过焊剂成分调控焊剂结晶相，在渣壳在冷却过程中，避免了在焊缝界面形成外延生长的CaSiTiO5、CaTiO3、MgTi2O5等析出相，遏制了渣壳与焊缝金属粘结，双重调控优化焊接脱渣性。
该种易脱渣的熔炼焊剂通过调控焊剂热膨胀系数和结晶相双角度提高焊接脱渣性，同时提高了焊缝力学性能。具体体现在：使用该易脱渣的熔炼焊剂焊后具有良好的脱渣性和成型性，焊接过程电弧稳定，无弧光，焊缝呈现鱼鳞纹形状且无气孔，微观组织合理，焊缝中氧元素含量控制在210ppm~320ppm；焊缝组织中夹杂物密度控制在4560N/mm2~5934N/mm2；夹杂物平均尺寸控制在0.24μm~0.53μm；焊缝组织中针状铁素体体积分数控制在77vol.%~86vol.%；焊接接头-40℃纵向低温冲击韧性78J~98J；抗拉强度690MPa~830MPa。该焊剂保证了焊接后焊接接头具有优异的力学性能。
其中，上述焊缝中氧元素含量包括但不限于210ppm、220ppm、230ppm、250ppm、270ppm、290ppm、300ppm、320ppm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。上述焊缝组织中夹杂物密度包括但不限于4560N/mm2、4600N/mm2、4800N/mm2、5000N/mm2、5200N/mm2、5500N/mm2、5800N/mm2、5934N/mm2中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。上述夹杂物平均尺寸包括但不限于0.24μm、0.26μm、0.28μm、0.30μm、0.35μm、0.40μm、0.45μm、0.50μm、0.53μm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。上述焊缝组织中针状铁素体体积分数包括但不限于77vol.%、78vol.%、80vol.%、82vol.%、84vol.%、85vol.%、86vol.%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值上述焊接接头-40℃纵向低温冲击韧性包括但不限于78J、80J、82J、85J、88J、90J、93J、95J、98J中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值上述抗拉强度包括但不限于690Mpa、700Mpa、730Mpa、750Mpa、780Mpa、800Mpa、830MPa中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
焊剂的组成决定了其理化性质，在焊接的过程中焊剂与金属发生复杂的冶金反应。本发明提供的易脱渣的熔炼焊剂添加了一定量的MgO，MgO主要体现如下作用：MgO属于强碱性氧化物，调节焊剂表面张力，促进熔渣从熔池中浮出，同时增强熔渣脆性，利于焊后脱渣；MgO具有抑制结晶的作用，能够增强焊剂形成非晶的能力，基于焊剂的配比MgO能够调控焊剂析出相，进一步提高焊剂的脱渣性；并且在焊接过程中，在等离子体的作用下促使MgO能向焊缝中过渡一定量的Mg元素，形成含Mg夹杂物，诱导针状铁素体形核，提高焊缝金属低温冲击韧性；而且MgO与焊缝中P、S元素的结合能力较强，有效降低焊缝中P、S含量，进一步提高焊缝金属的力学性能。
本发明中MgO的添加范围适宜，一方面能够通过Mg元素的过渡提高焊缝的力学性能；另一方面通过MgO调控焊剂结晶过程，避免了MgO添加量过多在焊缝界面形成外延生长的CaSiTiO5、CaTiO3、MgTi2O5等析出相，恶化脱渣性。
进一步地，本发明提供的易脱渣的熔炼焊剂中的SiO2具有如下作用：熔渣中SiO2作为网络形成体，主要起造渣和稳弧的作用，同时可有效调控焊剂的黏度、熔点、表面张力。本发明中SiO2的添加范围适宜，一方面能够向熔池中过渡Si和O元素，以此提高焊缝低温冲击韧性和抗拉强度；另一方面调节焊剂热膨胀系数，即避免焊接过程中气孔的缺陷又提高焊接的脱渣性，同时避免了添加量过少或过多，导致焊剂粘度偏小或偏大，影响焊接成型性。
本发明提供的易脱渣的熔炼焊剂中的CaF2具有如下作用：熔渣中CaF2主要起稀释作用，同时可有效调控焊剂熔点和黏度。本发明中CaF2的添加范围适宜，一方面能够稀释焊剂，降低焊剂的黏度改善渣的流动性，提高焊接的脱渣能力；另一方面CaF2作为不供氧的焊剂组元，以此调控焊缝中氧含量，保持焊缝氧含量处于适宜水平，优化焊缝强度、韧性和延展性。
本发明提供的易脱渣的熔炼焊剂中的TiO2具有如下作用：熔渣中TiO2主要起造渣、改善流动性和提高焊缝金属力学性能的作用。本发明中TiO2的添加范围适宜，一方面能够通过向焊缝金属过渡的Ti元素实现焊缝组织强化，同时含Ti夹杂物促进针状铁素体形核，提高焊缝针状铁素体的体积分数，增强焊缝的力学性能；另一方面，避免了过量使用与焊剂中其他成分形成外延生长的CaSiTiO5、CaTiO3、以及MgTi2O5等析出相，促使渣壳与焊缝金属粘结，影响焊后脱渣性。
本发明提供的易脱渣的熔炼焊剂中的V2O5具有如下作用：熔渣中V2O5主要起降低焊剂熔点，提高焊缝成型性的作用，同时在焊剂过程中，通过电弧等离子体向实现向焊缝中过渡一定量的V元素，细化焊缝的组织和晶粒，并产生析出强化作用，以此提高焊缝金属的强度和韧性。本发明中V2O5的添加范围适宜，提高了焊缝的力学性能，并提高焊缝成型性；另一方面避免了过量使用浪费资源。
一些具体的实施方式中，所述易脱渣的熔炼焊剂的脱渣率≥95%，包括但不限于95%、96%、97%、98%、99%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
一些具体的实施方式中，所述易脱渣的熔炼焊剂在900℃下的热膨胀系数为8.55×10-6/℃~9.93×10-6/℃，包括但不限于8.55×10-6/℃、8.6×10-6/℃、8.8×10-6/℃、9.0×10-6/℃、9.2×10-6/℃、9.3×10-6/℃、9.5×10-6/℃、9.6×10-6/℃、9.8×10-6/℃、9.93×10-6/℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
一些优选的实施方式中，所述易脱渣的熔炼焊剂在900℃下的热膨胀系数为9.3×10-6/℃~9.92×10-6/℃。
一些具体的实施方式中，所述易脱渣的熔炼焊剂在1450℃下的黏度为0.17Pa·s~0.28Pa·s，包括但不限于0.17Pa·s、0.18Pa·s、0.19Pa·s、0.20Pa·s、0.21Pa·s、0.23Pa·s、0.25Pa·s、0.27Pa·s、0.28Pa·s中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
一些具体的实施方式中，所述易脱渣的熔炼焊剂在1450℃下的表面张力为410mN/M~460mN/M，包括但不限于410mN/M、420mN/M、430mN/M、440mN/M、450mN/M、460mN/M中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
第二方面，本发明提供了一种上述易脱渣的熔炼焊剂的制备方法，包括以下步骤：
将SiO2、CaF2、MgO、TiO2和V2O5混合均匀后进行熔炼，得到熔融料。
所述熔融料经水淬后，得到水淬料。
将所述水淬料进行焙烧，冷却后，即得到所述易脱渣的熔炼焊剂。
本发明提供的易脱渣的熔炼焊剂的制备方法，该制备方法制得的焊剂焊后易脱渣，焊缝力学性能好，且该制备方法具有成本低，操作简单方便，工艺流程短以及适合大批量生产等优点。
一些具体的实施方式中，所述熔炼的温度为1460℃~1580℃；包括但不限于1460℃、1480℃、1500℃、1520℃、1550℃、1570℃、1580℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
一些具体的实施方式中，所述熔炼的保温时间为0.5h~2h，包括但不限于0.5h、1h、1.5h、2h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
一些具体的实施方式中，所述焙烧的温度为600℃~810℃；包括但不限于600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、810℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
一些具体的实施方式中，所述焙烧的保温时间为0.5h~2h，包括但不限于0.5h、1h、1.5h、2h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
一些具体的实施方式中，在所述焙烧之后，还包括破碎和筛分的步骤；经过所述破碎和所述筛分后，所述易脱渣的熔炼焊剂的粒度为10目~60目，包括但不限于10目、20目、30目、40目、50目、60目中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
一些优选的实施方式中，经过破碎和筛分后，易脱渣的熔炼焊剂的粒度为15目~50目。
第三方面，本发明提供了一种上述易脱渣的熔炼焊剂在大线能量焊接海洋船体用钢中的应用，所述大线能量焊接的线能量为58kJ/cm~80kJ/cm，包括但不限于58kJ/cm、60kJ/cm、62kJ/cm、65kJ/cm、68kJ/cm、70kJ/cm、73kJ/cm、75kJ/cm、78kJ/cm、80kJ/cm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
采用本发明所提供的易脱渣的熔炼焊剂对海洋船体用钢进行焊接，焊后易脱渣，并且所得焊缝成形美观无气孔，焊缝具有较好的力学性能。
一些具体的实施方式中，采用上述易脱渣的熔炼焊剂对海洋船体用钢进行大线能量焊接的过程中，易脱渣的熔炼焊剂的堆积高度为2.3cm~3.5cm，包括但不限于2.3cm、2.4cm、2.5cm、2.6cm、2.7cm、2.8cm、2.9cm、3.0cm、3.1cm、3.2cm、3.3cm、3.4cm、3.4cm中的任意一者的点值或任意两点之间的范围值。
一些具体的实施方式中，采用上述易脱渣的熔炼焊剂对海洋船体用钢进行大线能量焊接的过程中，海洋船体用钢的厚度为23mm~30mm，包括但不限于23mm、24mm、25mm、26mm、27mm、28mm、29mm、30mm中的任意一者的点值或任意两点之间的范围值。
一些具体的实施方式中，采用上述易脱渣的熔炼焊剂对海洋船体用钢进行大线能量焊接的过程中，大线能量焊接采用串联双丝埋弧焊，前丝采用直流电，所述直流电的焊接电流为800A~850A，包括但不限于800A、810A、820A、830A、840A、850A中的任意一者的点值或任意两点之间的范围值；所述直流电的电压为30V~35V，包括但不限于30V、31V、32V、33V、34V、35V中的任意一者的点值或任意两点之间的范围值；后丝采用交流电，所述交流电的焊接电流为600A~650A，包括但不限于600A、610A、620A、630A、640A、650A中的任意一者的点值或任意两点之间的范围值；所述交流电的电压为25V~40V，包括但不限于25V、26V、27V、28V、29V、30V、31V、32V、33V、34V、35V、36V、37V、38V、39V、40V中的任意一者的点值或任意两点之间的范围值。
一些具体的实施方式中，采用上述易脱渣的熔炼焊剂对海洋船体用钢进行大线能量焊接的过程中，大线能量焊接的速度为0.42m/min~0.62m/min、包括但不限于0.42m/min、0.52m/min、0.62m/min中的任意一者的点值或任意两点之间的范围值。
一些具体的实施方式中，海洋船体用钢包括任意种类的海洋工程船用钢，例如船体结构用钢EH690、船体结构用钢EH550、船体结构用钢EH420和船体结构用钢EH36中的至少一种，但不限于此。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO242%，CaF216%，MgO 22%，TiO217%和V2O53%。
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将SiO2、CaF2、MgO、TiO2和V2O5放置干燥箱中，在283℃下干燥2.4h，除去各原料中的水分。然后按上述配比称量各组分，并利用三维混合机混合1h，得到成分均匀的混合物料。将该混合物料放入石墨坩埚中，并置于高温电阻炉，加热至1502℃进行熔炼，加热过程通入流量为0.31 L/min的氩气进行气氛保护，保温1h后得到熔融料。
（2）将步骤（1）所得熔融料快速进行水淬，得到水淬料。
（3）将步骤（2）所得水淬料置于马弗炉中，并于704℃加热焙烧1.1h，冷却后依次进行破碎和筛分，最终得到粒度为15目~50目的熔炼焊剂。
使用本实施例制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH36进行焊接。焊接工艺参数如下：焊剂堆积高度为2.4cm，焊接速度为0.5m/min，焊接线能量为60kJ/cm，前丝电流/电压为850A/32V，后丝电流/电压为620A/37V。
采用本实施例制得的熔炼焊剂焊接后所得焊缝的整体俯视图如图1所示，采用本实施例制得的熔炼焊剂焊接后所得焊接接头的宏观形貌如图2所示。采用本实施例制得的熔炼焊剂焊接后所得焊缝金属的微观组织如图3所示。
由图1可知，焊后表面无粘渣，焊缝成型性好，呈现鱼鳞纹形状，有金属光泽；由图2可知，焊后熔深较深且无气孔和裂纹等缺陷；由图3可知，焊缝组织主要由针状铁素体和多边形铁素体组成，明显可见铁素体体积分数高，并且微观结构呈高度致密互锁，有效抑制焊缝缺陷的扩展。
实施例2
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO243%，CaF217%，MgO 21%，TiO216%和V2O53%。
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将SiO2、CaF2、MgO、TiO2和V2O5放置干燥箱中，在260℃下干燥3h，除去各原料中的水分。然后按上述配比称量各组分，并利用三维混合机混合1h，得到成分均匀的混合物料。将该混合物料放入石墨坩埚中，并置于高温电阻炉，加热至1488℃进行熔炼，加热过程通入流量为0.31 L/min的氩气进行气氛保护，保温1.6h后得到熔融料。
（2）将步骤（1）所得熔融料快速进行水淬，得到水淬料。
（3）将步骤（2）所得水淬料置于马弗炉中，并于783℃加热焙烧0.7h，冷却后依次进行破碎和筛分，最终得到粒度为15目~50目的熔炼焊剂。
使用本实施例制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH36进行焊接。焊接工艺参数同实施例1。
采用本实施例制得的熔炼焊剂焊接后所得焊接接头的宏观形貌如图4所示。采用本实施例制得的熔炼焊剂焊接后所形成的渣壳的宏观形貌如图5所示。由图4可知，焊后熔深较深且无气孔和裂纹等缺陷；由图5可知，渣壳表面光滑，呈现鱼鳞纹形状。
实施例3
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO241%，CaF216%，MgO 23%，TiO216%和V2O54%。
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂的制备方法包括如下步骤：
（1）将SiO2、CaF2、MgO、TiO2和V2O5放置干燥箱中，在270℃下干燥2h，除去各原料中的水分。然后按上述配比称量各组分，并利用三维混合机混合1h，得到成分均匀的混合物料。将该混合物料放入石墨坩埚中，并置于高温电阻炉，加热至1524℃进行熔炼，加热过程通入流量为0.31 L/min的氩气进行气氛保护，保温1h后得到熔融料。
（2）将步骤（1）所得熔融料快速进行水淬，得到水淬料。
（3）将步骤（2）所得水淬料置于马弗炉中，并于803℃加热焙烧1.7h，冷却后依次进行破碎和筛分，最终得到粒度为15目~50目的熔炼焊剂。
使用本实施例制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH36进行焊接。焊接工艺参数同实施例1。
实施例4
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO242%，CaF217%，MgO 21%，TiO217%和V2O53%。
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂的制备方法同实施例1。
使用本实施例制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH690进行焊接。焊接工艺参数如下：焊剂堆积高度为3.0cm，焊接速度为0.48m/min，焊接线能量为68kJ/cm，前丝电流/电压为850A/34V，后丝电流/电压为650A/38V。
实施例5
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO241%，CaF217%，MgO 21%，TiO217%和V2O54%。
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂的制备方法同实施例2。
使用本实施例制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH550进行焊接。焊接工艺参数如下：焊剂堆积高度为3.2cm，焊接速度为0.44m/min，焊接线能量为70kJ/cm，前丝电流/电压为835A/32V，后丝电流/电压为625A/39V。
实施例6
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO242%，CaF216%，MgO 21%，TiO216%和V2O55%。
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂的制备方法同实施例2。
使用本实施例制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH420进行焊接。焊接工艺参数如下：焊剂堆积高度为2.5cm，焊接速度为0.42m/min，焊接线能量为71kJ/cm，前丝电流/电压为840A/32V，后丝电流/电压为630A/36V。
实施例7
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO240%，CaF215%，MgO 27%，TiO215%和V2O53%。
本实施例提供的易脱渣的熔炼焊剂的制备方法同实施例2。
使用本实施例制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH36进行焊接。焊接工艺参数同实施例2。
对比例1
本对比例提供的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO243%，CaF219%，MgO 25%，TiO210%和V2O53%。即，本对比例与实施例1的区别在于：本对比例焊剂中TiO2含量低于实施例1。
本对比例提供的熔炼焊剂的制备方法同实施例1。
使用本对比例制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH36进行焊接。焊接工艺参数同实施例1。
本对比例制得的熔炼焊剂焊接后所得焊缝的整体俯视图如图6所示，由图6可知，焊缝表面存在粘附的熔渣和明显的压坑，焊缝成型性较差，焊剂的脱渣性能下降。
将本对比例制得的熔炼焊剂焊接后所得焊缝金属粘结处进行扫描电镜（SEM）和X射线能谱仪（EDS）检测，结果分别如图7和图8所示，由图8可知，与焊缝金属粘结的析出相是MgTi2O5。
对比例2
本对比例提供的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO222%，CaF228%，MgO 28%，TiO219%和V2O53%。即，本对比例与实施例1的区别在于：本对比例焊剂中SiO2含量低于实施例1。
本对比例提供的熔炼焊剂的制备方法同实施例1。
使用本对比例制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH36进行焊接。焊接工艺参数同实施例1。
采用本对比例制得的熔炼焊剂焊接后所形成的渣壳的宏观形貌如图9所示。由图9可知，渣壳表面存在气孔缺陷，并且渣壳内部表面粗糙，出现粘渣残留的痕迹，说明脱渣性能较差。
对比例3
本对比例提供的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO246%，CaF29%，MgO 25%，TiO216%和V2O54%。即，本对比例与实施例2的区别在于：本对比例焊剂中CaF2含量低于实施例2。
本对比例提供的熔炼焊剂的制备方法同实施例2。
使用本对比例制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH36进行焊接。焊接工艺参数同实施例2。
较低的CaF2使本对比例制得的熔炼焊剂的黏度较大，CaF2对焊剂的稀释作用不明显，焊接过程产生的气体难以排出，经观察，本对比例所得渣壳中残余较多气孔，焊缝表面存在压坑，可见恶化了脱渣性能。
对比例4
本对比例提供的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO243%，CaF217%，CaO 21%，TiO216%和V2O53%。即，本对比例与实施例2的区别在于：采用等质量的CaO替代MgO。
本对比例提供的熔炼焊剂的制备方法同实施例2。
使用本对比例制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH36进行焊接。焊接工艺参数同实施例2。
本对比例中未加入MgO，而是加入等质量的CaO，导致焊剂在冷却过程中产生了含钙的结晶相，随着冷却的过程在渣壳与焊缝金属之间外延生长，经观察，本对比例脱渣性能差。
对比例5
本对比例提供的熔炼焊剂的化学组成与实施例2基本相同，区别在于，将V2O5替换为等质量的SiO2，即SiO2按照质量百分比计为46%。
本对比例提供的熔炼焊剂的制备方法同实施例2。
使用本对比例制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH36进行焊接。焊接工艺参数同实施例2。
对比例6
采用实施例3制得的熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝，采用串联双丝埋弧焊技术，对厚度为30mm的船体结构用钢EH36进行焊接。焊接工艺参数如下：焊剂堆积高度为2.4cm，焊接速度为0.4m/min，焊接线能量为107kJ/cm，前丝电流/电压为995A/36V，后丝电流/电压为860A/41V。
经观察，本对比例焊接过程中融化的焊剂过多，焊剂对熔池的保护作用减弱，焊缝中出现气孔缺陷，焊后焊缝成型性较差。
试验例一
分别对以上各实施例和各对比例制得的熔炼焊剂进行高温黏度测试、热膨胀系数测试、表面张力和脱渣性能测试，测试结果参见表1所示。
其中，黏度的测量采用旋转式黏度计（Brookfield DV2T，博勒飞，美国）。具体步骤为：取150g样品置于钼坩埚中。在正式测试之前，利用标准蓖麻油在恒温25℃下进行标定，获得标准液数据，随后开始实验，在1450℃下保温，将黏度测头浸入焊剂熔体液面下1cm，开始以5℃/min的速率进行降温并测量黏度，直到黏度超出仪器测量范围后自动停止。
各组熔炼焊剂的热膨胀性能采用高温热膨胀仪（PCY-G1700高温热膨胀系数测试仪，湘仪，湘潭）进行测试。具体步骤为：在测试热膨胀之前首先制备符合热膨胀尺寸要求的样品，将上述各实施例和各对比例中制得的干燥成品物料称取24g，分成等质量的三份。将每份中的粉末置于10×10×50mm的长方体钢质模具中，施加40kN的力压制20分钟，得长方体压制物料。随后将压制好的物料置于马弗炉中，在1000℃下焙烧2h，待冷却后拿出，得热膨胀测试试样。随后，将热膨胀长方体试样放入测试加热台内，校准并通冷却水后开始测试。记录试样从室温升至1100℃下的线膨胀系数值，每10s测试一次热膨胀值。
采用高温熔体物性参数仪（MHY-10，中国），用拉筒法测量熔体表面张力。具体步骤为：取150g样品置于钼坩埚中。在正式测试之前，利用标准蓖麻油在恒温25℃下进行标定，获得标准液数据，随后开始实验，将金属钼测头浸入液面以下并恒定拉出，得到拉托时最大拉力，通过测量标准液的表面张力数据换算得到仪器常数，通过公式计算表面张力。
参考国家标准《焊接材料焊接工艺性能评定方法》(GB/T 25779-2010)测定焊后脱渣性。首先将质量2kg的球形落锤置于1.3m高的支架上。待焊接完成后静置1min，然后将焊道水平朝下置于锤击平台上，落锤以初速度为零的自由落体状态连续敲击母材三次。落锤每次击点应保证在母材长度和宽度的中心交点处。落锤敲击完成后按照[(焊道总面积-未脱渣面积)/焊道总面积×100%]计算脱渣率。焊剂测定三次，取其平均值。
表1 高温黏度、表面张力、热膨胀系数以及脱渣率测试结果
由表1可以看出，本发明提供的熔炼焊剂的热膨胀系数、黏度和表面张力均处于最佳范围内，焊接的脱渣性能较好。
试验例二
对以上各实验例和各对比例焊后所得的焊缝金属的化学成分进行测量，元素主要包括：O、Si、V、Mg和Ti。其中，O含量采用氧氮测试仪（ONH836，LECO，美国）测试；其他元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP，Optima8300DV，PE，美国）进行测试，测试结果如表2所示。
表2 各组焊缝金属的化学成分（质量分数）
从表2可以看出，各实施例中的焊接接头处Si、Ti、Mg、V含量有所增加，均在合理范围内，说明本发明的熔炼焊剂对焊缝金属元素有调控作用，有效增加焊缝金属力学性能，值得注意的是，焊剂中微量Mg和V元素向焊缝中过渡，进一步提高了焊缝的冲击韧性。而对比例2和对比例6在焊接过程中出现了Si元素的烧损，对比例1和对比例6在焊接过程中出现了Ti的烧损，所以导致Si、Ti元素含量下降，消弱了焊缝力学性能。
同时，在各实施例中，氧含量处于0.021wt.%~0.032 wt.%适中范围内，在此范围内可有效形成细小的夹杂物，可作为针状铁素体形成的晶核，提高焊接金属的韧性。而对比例2、对比例4和对比例6中，氧含量超过了适宜的范围，容易形成过多的夹杂物，焊缝金属的力学性能变坏。
试验例三
对上述各实施例和各对比例焊后所得的焊接接头进行组织观察和力学性能测试，包括-40℃低温冲击功测试、抗拉强度测试和针状铁素体体积分数统计，测试结果如表3所示。
其中，-40℃低温冲击功测试，参照GB/T 2650-2008进行检测，具体地，采用摆锤金属冲击试验机（SANS-ZBC2452-C，中国）进行检测，将焊缝金属切割，尺寸为长度为55mm，横截面为10mm×10mm的方形截面；在试样中间开V型缺口，夹角为45°，深度为2mm，底部曲率为0.25mm，缺口面垂直于焊缝表面，并在试验前确认根部没有可以影响能量吸收的加工痕迹。冲击试验机摆锤刀刃2mm，冲击能量250J，冲击速度5.40m/s。
抗拉强度及延伸率测试采用拉伸试验机（Instron5982，美国），参照GB/T 2652-2008进行检测。
对焊缝组织观察采用金相显微镜（OLYMPUS GX51，日本），参照GB/T 15749-2008进行检测。
表3 焊接接头的组织观察和力学性能测试结果
由表3可以看出，本发明各实施例制得的熔炼焊剂明显提高了焊接接头的纵向低温冲击韧性和抗拉强度，并且对于焊接接头的组织中针状铁素体体积分数得到明显提高。
而对比例1-对比例5中，由于采用不适宜的焊剂组成，导致焊缝的力学性能下降，并且针状铁素体体积分数也有所降低。
而对比例6中，当线能量过高时，导致焊缝的力学性能较弱。
试验例四
对脱渣性较差的焊剂对比例1和对比例4，取其焊后与焊缝金属粘结的表面进行熔渣-金属界面的析出相元素分析，采用扫描电镜（TESCAN MIRA3, 捷克）和X射线衍射（Oxford, Ultim MAX40, 美国)观察并统计，结果如表4所示。
表4 各组焊剂的夹杂物及力学性能结果
由于本发明各实施例制得的熔炼焊剂未发生粘渣现象，因此将对比例1和对比例4中出现粘渣的熔渣-金属界面进行检测，由表4可以得出，渣壳在冷却过程形成在焊缝与焊缝之间外延生长的CaSiTiO5和MgTi2O5，由于该析出相的形成，形成织构状的熔渣层，导致熔渣和金属相互掺合，使焊接脱渣性能较差。而本发明通过采用特定的化学组成，调控了焊剂在焊接后冷却过程形成的析出相成分。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.一种易脱渣的熔炼焊剂，其特征在于，由按照质量百分比计的如下组分制成：SiO240%~47%，CaF2 15%~22%，MgO 20%~27%，TiO2 15%~19%和V2O5 3%~5%。
2.根据权利要求1所述易脱渣的熔炼焊剂，其特征在于，所述易脱渣的熔炼焊剂的脱渣率≥95%。
3.根据权利要求1所述易脱渣的熔炼焊剂，其特征在于，所述易脱渣的熔炼焊剂在900℃下的热膨胀系数为8.55×10-6/℃~9.93×10-6/℃。
4.根据权利要求1所述易脱渣的熔炼焊剂，其特征在于，所述易脱渣的熔炼焊剂在1450℃下的黏度为0.17Pa·s~0.28Pa·s。
5.根据权利要求1所述易脱渣的熔炼焊剂，其特征在于，所述易脱渣的熔炼焊剂在1450℃下的表面张力为410mN/M~460mN/M。
6.一种权利要求1~5任一项所述易脱渣的熔炼焊剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将SiO2、CaF2、MgO、TiO2和V2O5混合均匀后进行熔炼，得到熔融料；
所述熔融料经水淬后，得到水淬料；
将所述水淬料进行焙烧，冷却后得到所述易脱渣的熔炼焊剂。
7.根据权利要求6所述易脱渣的熔炼焊剂的制备方法，其特征在于，包括以下特征（1）至（2）中的至少一项：
（1）所述熔炼的温度为1460℃~1580℃；
（2）所述熔炼的保温时间为0.5h~2h。
8.根据权利要求6所述易脱渣的熔炼焊剂的制备方法，其特征在于，包括以下特征（1）至（2）中的至少一项：
（1）所述焙烧的温度为600℃~810℃；
（2）所述焙烧的保温时间为0.5h~2h。
9.根据权利要求6所述易脱渣的熔炼焊剂的制备方法，其特征在于，在所述焙烧之后，还包括破碎和筛分的步骤；经过所述破碎和所述筛分后，所述易脱渣的熔炼焊剂的粒度为10目~60目。
10.一种权利要求1~5任一项所述易脱渣的熔炼焊剂在大线能量焊接海洋船体用钢中的应用，其特征在于，所述大线能量焊接的线能量为58kJ/cm~80kJ/cm。
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