CN117079967B - 复合陶瓷软磁粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合陶瓷软磁粉体及其制备方法，制备方法包括：将硼酸盐、硅铝酸盐、偶联剂加入溶剂中得到包覆溶液；将羰基铁粉100份放入所述包覆溶液中并搅拌均匀，形成混合物；将所述混合物放入真空烘干容器中，在50~80℃下进行干燥得到初级磁粉；将纳米陶瓷粉体加入初级磁粉中，混合均匀并加入润滑剂在1000~2500MPa的压力下压制成型得到所述复合软磁材料；将所复合软磁材料放入热处理设备中，在200~900℃下进行加热烧结30~300min；最后将所述复合软磁材料进行粉碎分散，得到复合陶瓷软磁粉体。通过本法的制备方法制备的复合陶瓷软磁粉体，包覆致密，具备高电阻率，低损耗，高品质因数的特点，具有优异的耐温腐蚀性能，该材料同时具有高频稳定、高能量存储的特性。
Description
技术领域
本发明涉及软磁材料领域，尤其涉及复合陶瓷软磁粉体及其制备方法。
背景技术
软磁材料是一种重要的磁性功能材料，制备的电子元器件广泛用于通讯、电力设备、信息技术、自动控制等领域，具有良好的电磁转换功能特性。金属软磁材料具有高饱和磁化强度、良好的频率特性等优点。
而传统的具有优异磁性能的羰基铁粉(CI)作为软磁复合材料的基体存在耐腐蚀性差的问题，特别在超过170℃的高温条件下，CI会被氧化，导致磁性能下降。陶瓷氧化物熔点和沸点较高，导热系数较低，且具有良好的化学性质，较强的耐蚀性等特点，因而，陶瓷氧化物可作为耐高温复合材料的包覆层。
有鉴于此，确有必要提供一种复合软磁粉体及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温、具有优异磁性能的复合软磁粉体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种制备方法，应用于制备复合陶瓷软磁粉体，所述复合陶瓷软磁粉体以羰基铁粉为原料，所述制备方法包括：
S1：将硼酸盐0.1~2份、硅铝酸盐0.2~3份、偶联剂0.1~2份加入溶剂中得到包覆溶液，其中偶联剂的质量浓度为10~20 mol/100mL；
S2：将羰基铁粉100份放入所述包覆溶液中并搅拌均匀，形成混合物；
S3：将所述混合物放入真空烘干容器中，在50~80℃下进行干燥得到初级磁粉；
S4：将纳米陶瓷粉体加入初级磁粉中，混合均匀并加入润滑剂在1000~2500MPa的压力下压制成型得到所述复合软磁材料，所述润滑剂为硬脂酸锌和聚乙二醇，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为3:4，所述润滑剂的添加量为所述初级磁粉的3wt%～6wt%，所述纳米陶瓷粉体包括纳米氧化锆和纳米氧化钛，所述纳米陶瓷粉体的质量是所述初级磁粉的0.4wt%~0.6wt%；
S5：将所复合软磁材料放入热处理设备中，在200~900℃下进行加热烧结30~300min；
S6：将所述复合软磁材料进行粉碎分散，得到复合陶瓷软磁粉体。
作为本发明进一步地改进，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种。
作为本发明进一步地改进，步骤S2中将所述羰基铁粉放入所述包覆溶液中，通过恒速搅拌器进行搅拌，加速软磁粉体的溶解。
作为本发明进一步地改进，步骤S5中在热处理设备中加热时通入惰性气体。
作为本发明进一步地改进，在形成混合物后，加入酒精对混合物进行搅拌清洗，静置沉淀后排去酒精。
本发明的另一个目的在于提供一种复合陶瓷软磁粉体。
为实现上述目的，本发明提供了一种复合陶瓷软磁粉体，所述复合陶瓷软磁粉体应用上述方法制备。
本发明的有益效果是：本发明提供的复合陶瓷软磁粉体，通过将纳米陶瓷氧化物包覆在羰基铁粉外，形成厚度达40~60 nm的包覆层，包覆层均匀致密，利用陶瓷氧化物耐腐蚀、耐高温的特性，形成的复合陶瓷软磁粉体具高频稳定、高能力存储的特点，且制备工艺简单，成本较低，制备过程安全可控。
附图说明
图1是本发明的制备方法的流程示意图。
图2是本发明一实施例的复合陶瓷软磁粉体在100nm尺寸下的扫描电子显微镜图。
图3是图2中的复合陶瓷软磁粉体在1μm尺寸下的扫描电子显微镜图。
图4是图2中的复合陶瓷软磁粉体在10μm尺寸下的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供了一种制备方法，应用于制备复合陶瓷软磁粉体，如图1所示，该制备方法具体包括以下步骤：
S1：将硼酸盐0.1~2份、硅铝酸盐0.2~3份、偶联剂0.1~2份加入溶剂中得到包覆溶液，其中偶联剂的质量浓度为10~20 mol/100mL，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种。
S2：将羰基铁粉100份放入所述包覆溶液中并搅拌均匀，通过恒速搅拌器进行搅拌，加速软磁粉体的溶解，形成混合物，加入酒精对混合物进行搅拌清洗，静置沉淀后排去酒精。
S3：将所述混合物放入真空烘干容器中，在50~80℃下通入惰性气体进行干燥得到初级磁粉；
S4：将纳米陶瓷粉体加入初级磁粉中，混合均匀并加入润滑剂在1000~2500MPa的压力下压制成型得到所述复合软磁材料，所述润滑剂为硬脂酸锌和聚乙二醇，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为3:4，所述润滑剂的添加量在为所述初级磁粉的3wt%～6wt%，所述纳米陶瓷粉体包括纳米氧化锆和纳米氧化钛，所述纳米陶瓷粉体的质量是所述初级磁粉的0.4wt%~0.6wt%。
S5：将所复合软磁材料放入热处理设备中，在200~900℃下进行加热烧结30~300min；
S6：将所述复合软磁材料进行粉碎分散，得到复合陶瓷软磁粉体；通过采用硼酸盐0.1~2份、硅铝酸盐0.2~3份对羰基铁粉进行包覆，得到的纳米陶瓷包覆的羰基软磁磁芯粉的磁导率较高且稳定，达到6500 Gs/Oe-8000 Gs/Oe。
实施例1
本实施例提供一种纳米陶瓷包覆的羰基软磁磁芯粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将硼酸盐0.5份、硅铝酸盐1份、硅烷偶联剂0.5份加入丙酮中得到包覆溶液，其中硅烷偶联剂的质量浓度为15 mol/100mL；
将羰基铁粉100份放入包覆溶液中并搅拌均匀，形成混合物；
将所述混合物放入真空烘干容器中，在70℃下进行干燥得到初级磁粉；
将纳米氧化锆加入初级磁粉中，混合均匀并加入在2000MPa的压力下压制成型得到所述复合软磁材料，所述润滑剂包括硬脂酸锌和聚乙二醇，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为2:3,所述润滑剂的添加量为所述初级磁粉的5wt%，纳米氧化锆的质量为初级磁粉的0.4wt%；
将所复合软磁材料放入热处理设备中，在500℃下进行加热烧结150min；
将所述复合软磁材料进行粉碎分散，得到复合陶瓷软磁粉体。
初级磁粉的平均粒径为5μm；
添加纳米陶瓷粉体后，复合软磁材料的磁饱和磁感应强度为2.0 T；
制备的复合陶瓷软磁粉体的平均粒径为3μm；
复合陶瓷软磁粉体的磁导率为8000 Gs/Oe，软磁粉体表面的包覆层厚度达到60nm。
实施例2
本实施例提供一种纳米陶瓷包覆的羰基软磁磁芯粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将硼酸盐1份、硅铝酸盐2份、钛酸酯偶联剂1.5份加入甲醇中得到包覆溶液，其中偶联剂的质量浓度为12 mol/100mL；
将羰基铁粉150份放入所述包覆溶液中并搅拌均匀，形成混合物；
将所述混合物放入真空烘干容器中，在60℃下进行干燥得到初级磁粉；
将纳米氧化锆加入初级磁粉中，混合均匀并加入润滑剂在1500MPa的压力下压制成型得到所述复合软磁材料，所述润滑剂包括硬脂酸锌和聚乙二醇，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为1:1,所述润滑剂的添加量为所述初级磁粉的4wt%，纳米氧化锆的质量为初级磁粉的0.5wt%；
将所复合软磁材料放入热处理设备中，在800℃下进行加热烧结100min；
再将烧结后的混合物通过气流粉碎设备进行分散，得到复合软磁粉体。
初级磁粉的平均粒径为10 μm；
添加纳米陶瓷粉体后，复合软磁材料的磁饱和磁感应强度为1.8 T；
制备的复合陶瓷软磁粉体的平均粒径为4 μm；
复合陶瓷软磁粉体的磁导率为7000 Gs/Oe，软磁粉体表面的包覆层厚度达到55nm。
实施例3
本实施例提供一种纳米陶瓷包覆的羰基软磁磁芯粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将硼酸盐0.2份、硅铝酸盐1.5份、偶联剂1份加入乙醇中得到包覆溶液，其中偶联剂的质量浓度为18 mol/100mL；
将羰基铁粉80份放入所述包覆溶液中并搅拌均匀，形成混合物；
将所述混合物放入真空烘干容器中，在60℃下进行干燥得到初级磁粉；
将纳米氧化钛加入初级磁粉中，混合均匀并加入润滑剂在1500MPa的压力下压制成型得到所述复合软磁材料，所述润滑剂包括硬脂酸锌和聚乙二醇，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为1:2,所述润滑剂的添加量为所述初级磁粉的5wt%，纳米氧化钛的质量为初级磁粉的0.5wt%；
将所复合软磁材料放入热处理设备中，在400℃下进行加热烧结60min；
将所述复合软磁材料进行粉碎分散，得到复合陶瓷软磁粉体。
初级磁粉的平均粒径为8 μm；
添加纳米陶瓷粉体后，复合软磁材料的磁饱和磁感应强度为1.6 T；
制备的复合陶瓷软磁粉体的平均粒径为6 μm；
复合陶瓷软磁粉体的磁导率为6500 Gs/Oe，软磁粉体表面的包覆层厚度达到55nm。
实施例4
本实施例提供一种纳米陶瓷包覆的羰基软磁磁芯粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将硼酸盐1.2份、硅铝酸盐0.8份、硅烷偶联剂0.8份加入异丙醇中得到包覆溶液，其中硅烷偶联剂的质量浓度为14 mol/100mL；
将羰基铁粉120份放入所述包覆溶液中并搅拌均匀，形成混合物；
将所述混合物放入真空烘干容器中，在70℃下进行干燥得到初级磁粉；
将纳米氧化钛加入初级磁粉中，混合均匀并加入润滑剂在2000MPa的压力下压制成型得到所述复合软磁材料，所述润滑剂包括硬脂酸锌和聚乙二醇，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为3:5,所述润滑剂的添加量为所述初级磁粉的4wt%，纳米氧化钛的质量为初级磁粉的0.6wt%；
将所复合软磁材料放入热处理设备中，在600℃下进行加热烧结120min；再将烧结后的混合物通过气流粉碎设备进行分散，得到复合软磁粉体。
初级磁粉的平均粒径为12 μm；
添加纳米陶瓷粉体后，复合软磁材料的磁饱和磁感应强度为1.4 T；
制备的复合陶瓷软磁粉体的平均粒径为8 μm；
复合陶瓷软磁粉体的磁导率为5500 Gs/Oe，软磁粉体表面的包覆层厚度达到50nm。
实施例5
本实施例提供一种纳米陶瓷包覆的羰基软磁磁芯粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将硼酸盐0.5份、硅铝酸盐2份、铝酸酯偶联剂1.2份加入水中得到包覆溶液，其中铝酸酯偶联剂的质量浓度为16 mol/100mL；
将羰基铁粉90份放入所述包覆溶液中并搅拌均匀，形成混合物；
将所述混合物放入真空烘干容器中，在80℃下进行干燥得到初级磁粉；
将纳米氧化钛加入初级磁粉中，混合均匀并加入润滑剂在2500MPa的压力下压制成型得到所述复合软磁材料，所述润滑剂包括硬脂酸锌和聚乙二醇，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为4:3,所述润滑剂的添加量为所述初级磁粉的6wt%，纳米氧化钛的质量为初级磁粉的0.6wt%；
将所复合软磁材料放入热处理设备中，在900℃下进行加热烧结300min；
再将烧结后的混合物通过气流粉碎设备进行分散，得到复合软磁粉体。
初级磁粉的平均粒径为10 μm；
添加纳米陶瓷粉体后，复合软磁材料的磁饱和磁感应强度为1.8 T；
制备的复合陶瓷软磁粉体的平均粒径为5 μm；
复合陶瓷软磁粉体的磁导率为7500 Gs/Oe，软磁粉体表面的包覆层厚度达到60nm。
图2-4为实施例5制备所得的复合陶瓷软磁粉体依次在100nm、1μm及10μm尺寸下的扫描电子显微镜图。
对比例1
将硼酸盐0.5份、铝酸酯偶联剂1.2份加入水中得到包覆溶液，其中铝酸酯偶联剂的质量浓度为16 mol/100mL；
将羰基铁粉90份放入所述包覆溶液中并搅拌均匀，形成混合物；
将所述混合物放入真空烘干容器中，在80℃下进行干燥得到初级磁粉；
将纳米氧化钛加入初级磁粉中，混合均匀并加入润滑剂在2500MPa的压力下压制成型得到所述复合软磁材料，所述润滑剂包括硬脂酸锌和聚乙二醇，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为4:3,所述润滑剂的添加量为所述初级磁粉的6wt%，纳米氧化钛的质量为初级磁粉的0.6wt%；
将所复合软磁材料放入热处理设备中，在900℃下进行加热烧结300min；
再将烧结后的混合物通过气流粉碎设备进行分散，得到复合软磁粉体。
初级磁粉的平均粒径为10 μm；
添加纳米陶瓷粉体后，复合软磁材料的磁饱和磁感应强度为1.5 T；
制备的复合陶瓷软磁粉体的平均粒径为3 μm；
复合陶瓷软磁粉体的磁导率为4500 Gs/Oe，软磁粉体表面的包覆层厚度达到60nm。
通过对比例1与实施例5可知，在只添加硼酸盐，而不添加硅铝酸盐时，复合软磁材料的磁饱和磁感应强度以及复合陶瓷软磁粉体的磁导率均明显低于同时添加硼酸盐和硅铝酸盐的复合陶瓷软磁粉体，同时通过控制硼酸盐与硅铝酸盐的比例，能够保持复合陶瓷软磁粉体的高磁导率。
综上所述，通过本发明制备方法来制备复合陶瓷软磁粉体时，通过将纳米陶瓷氧化物包覆在羰基铁粉外，形成厚度达40~60 nm的包覆层，包覆层均匀致密，利用陶瓷氧化物耐腐蚀、耐高温的特性，形成的复合陶瓷软磁粉体具高频稳定、高能力存储的特点，且制备工艺简单，成本较低，制备过程安全可控。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种复合陶瓷软磁粉体的制备方法，其特征在于，所述复合陶瓷软磁粉体以羰基铁粉为原料，所述制备方法包括：
S1：将硼酸盐0.1~2份、硅铝酸盐0.2~3份、偶联剂0.1~2份加入溶剂中得到包覆溶液，其中偶联剂的质量浓度为10~20 mol/100mL；
S2：将羰基铁粉100份放入所述包覆溶液中并搅拌均匀，形成混合物；
S3：将所述混合物放入真空烘干容器中，在50~80℃下进行干燥得到初级磁粉；
S4：将纳米陶瓷粉体加入初级磁粉中，混合均匀并加入润滑剂在1000~2500MPa的压力下压制成型得到复合软磁材料，所述润滑剂为硬脂酸锌和聚乙二醇，硬脂酸锌和聚乙二醇的质量比为3:4，所述润滑剂的添加量在为所述初级磁粉的3wt%～6wt%，所述纳米陶瓷粉体包括纳米氧化锆和纳米氧化钛，所述纳米陶瓷粉体的质量是所述初级磁粉的0.4wt%~0.6wt%；
S5：将所述复合软磁材料放入热处理设备中，在200~900℃下进行加热烧结30~300min；
S6：将所述复合软磁材料进行粉碎分散，得到复合陶瓷软磁粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中将所述羰基铁粉放入所述包覆溶液中，通过恒速搅拌器进行搅拌，加速软磁粉体的溶解。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S5中在热处理设备中加热时通入惰性气体。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在形成混合物后，加入酒精对混合物进行搅拌清洗，静置沉淀后排去酒精。
6.一种复合陶瓷软磁粉体，其特征在于，所述复合陶瓷软磁粉体应用权利要求1~5中任意一项所述的方法进行制备。
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