CN117071331A - 一种高效低阻力的多层空气过滤纸及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于个人防护材料领域，公开了一种高效低阻力的多层空气过滤纸的制备方法，包括如下步骤：制备三种不同打浆度的木浆浆料；取三种不同打浆度的木浆浆料分别稀释并疏解分散，抄造成湿纸，将湿纸在真空条件下进行同步冷冻干燥，获得外层、中层及内层三种纸基材料；其中，外层、中层、内层的打浆度依次增大；将三层纸基材料依次叠加排布，得到多层空气过滤纸。本发明以木浆浆料为材料，利用改进的同步冷冻干燥方法干燥，既保持了纤维的原纤化结构，也赋予了滤纸均匀且疏松的孔隙结构；而后以打浆度大小有序的叠层的方式对滤纸进行叠加，提高滤纸的过滤效率及容尘量。
Description
技术领域
本发明属于个人防护材料技术领域，具体涉及一种高效低阻力的多层空气过滤纸及其制备方法和应用。
背景技术
口罩作为一种能阻隔粉尘、飞沫、唾液、病毒等物质的个人防护用品，能够过滤空气中新型冠状病毒、甲型流感病毒等病原体，以及颗粒污染物(PM2.5)等危害人体的空气污染物。佩戴口罩是非常经济、有效的个人防护方式。目前，口罩已成为日常生活重要的个人防护装备，也成为了使用量巨大的一类消耗品。市售口罩的基材主要为聚丙烯等不可降解的高分子材料，丢弃后难以自然降解，给生态环境带来巨大的压力和潜在的危害。因此，开发绿色、可自然降解空气过滤材料具有重要的意义。
针对以上问题，纸基材料因其可降解特性展现出巨大潜力。纸基材料的原料来源广泛，且具有生物降解性和可再生等优点。然而，目前市售的纸基空气滤材主要为防尘口罩，主要为严重危害人体健康的细小颗粒物，现有纸基过滤效率低，不能满足防护需求。因此探索以植物纤维合成满足防护要求且高效透气的过滤滤材具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高效低阻力的多层空气过滤纸及其制备方法和应用，解决了现有纸基材料过滤效率低，不能满足防护需求的问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明公开了一种高效低阻力的多层空气过滤纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备三种不同打浆度的木浆浆料；
(2)取三种不同打浆度的木浆浆料分别稀释并疏解分散，抄造成湿纸，将湿纸在真空条件下进行同步冷冻干燥，获得外层、中层及内层三种纸基材料；
其中，外层、中层、内层的打浆度依次增大；
(3)将外层、中层及内层纸基材料依次叠加排布，而后裁剪，得到高效低阻力的多层空气过滤纸。
进一步，木浆浆料的打浆度范围为20～90°SR。
进一步，步骤(2)中，外层纸基材料对应的木浆打浆度范围为20～40°SR，中层纸基材料对应的木浆打浆度范围为40～60°S，内层纸基材料对应的木浆打浆度范围为60～90°SR。
进一步，步骤(2)中，外层纸基材料中细小纤维的长度占比为18％～25％，孔径为7～25μm。
进一步，步骤(2)中，中层纸基材料中细小纤维的长度占比为25％～32％，孔径为4～7μm。
进一步，步骤(2)中，内层纸基材料中细小纤维的长度占比为32％～42％，孔径为0.9～4μm。
进一步，步骤(2)中，三层纸基材料定量范围为15～20g/m2。
进一步，步骤(2)中，同步冷冻干燥的温度范围为-50～-70℃，真空度范围为5～20Pa。
本发明还公开了所述制备方法制备得到的多层空气过滤纸，所述多层空气过滤纸具有可控且均匀细小的疏松多孔结构，PM0.3过滤效率在95％以上，过滤阻力在125Pa以下。
本发明还公开了所述的多层空气过滤纸在制备口罩中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开了一种高效低阻力的多层空气过滤纸的制备方法，以纯木质纤维作为原材料，对纤维进行原纤化处理，释放细小纤维，以纤维交织构成基本骨架，细小纤维缠结填补纤维骨架交织间的孔隙结构，使所得滤纸能够对颗粒污染物高效拦截。所获得的绿色、可自然降解的纸基过滤材料，相比于目前市售个人防护口罩材料的聚丙烯等材料，更为环保。本发明制备的空气过滤纸具有过滤效率高，阻力小，质量轻，松厚度高，孔隙结构均匀，可生物降解等优点。
本发明采用改良后的同步冷冻干燥工艺，不同于一般冷冻干燥以及传统造纸的热压干燥工艺。一般冷冻干燥工艺有两个工程：样品冻结以及干燥。采用同步冷冻干燥是在机器预运行后直接将湿润滤纸放入进行真空干燥，该工艺不仅可以使滤纸内纤维的原纤化结构(纤维表面分裂出细小的微纤维)保持舒展，同时可以使滤纸获得均匀且细小的疏松多孔结构，因为在低压下水冰点降低，湿润的滤纸在机器抽真空至低压情况下，滤纸内部液滴形成小冰晶，然后在冰晶未扩大时升华形成了细小且均匀的滤材孔；这避免了一般冷冻干燥工艺样品冻结过程中在湿纸内形成尺寸较大的冰晶，从而避免了致孔效应和细小纤维相互合并，也避免了热压干燥导致纤维纸结构坍塌，形成致密结构。本发明所得材料过滤效率有显著高于一般冷冻干燥及热压干燥工艺所得滤纸。
本发明基于Murray定律设计的复合纤维素滤纸具有三层不同尺寸孔隙的结构，采用同步冷冻干燥工艺将不同细小纤维长度比浆料稳定制备成具有不同尺寸孔隙梯度的滤层，然后进行叠层。三层的孔径从外层到内层逐渐减小，这种孔径梯度有助于实现多级过滤和大大延缓颗粒对滤纸的堵寒从而实现长效过滤，其中外层拦截空气中大部分PM10及以上的颗粒污染物，中层过滤大部分PM5左右的中等颗粒，内层可以拦截PM2.5以下的小颗粒。在过滤阻力方面，本方法所得各层滤纸孔径符合广义Murray定律，所形成的结构使气流流动所需能量较低，因此多层梯度滤材的过滤阻力比均质滤材更小。并且叠层相对于单层大大增加滤材的容尘。
进一步，三层纸基材料定量范围为15～20g/m2，该定量下的多层空气过滤纸轻薄，便于佩戴。
附图说明
图1为本发明采用不同方法制备的木质纤维过滤纸的SEM对比图；
图2为本发明采用不同方法制备的木质纤维空气过滤纸的过滤效率及阻力测试图；图2a为本发明采用不同方法制备的木质纤维空气过滤纸对于不同粒径的过滤效率，图2b为本发明采用不同方法制备的木质纤维空气过滤纸的过滤阻力测试图；
图3为本发明实施例3中制备的三层纸基材料在不同放大倍数下的SEM图；
图4为本发明实施例3中制备的外层纸基材料的孔径分布图；
图5为本发明实施例3中制备的中层纸基材料的孔径分布图；
图6为本发明实施例3中制备的内层纸基材料的孔径分布图；
图7为为本发明实施例3中制备的木质纤维空气过滤纸的过滤效率及过滤阻力测试图；图7a为本发明实施例3中制备的木质纤维空气过滤纸对于不同粒径的过滤效率；图7b为本发明实施例3中制备的木质纤维空气过滤纸的过滤阻力测试图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
本发明公开了一种高效低阻力的多层空气过滤纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)取一定量的硫酸盐漂白针叶木浆进行疏解及磨浆处理，而后测定浆料的打浆度，分别制得不同打浆度的针叶木浆浆料。
其中针叶木浆打浆度范围为：20～90°SR。
(2)取一定低打浆度的绝干浆稀释并疏解分散，采用纸片成型器抄造成薄片状湿纸，将薄片状湿纸放入已经预冷的冷冻干燥机内，而后开启真空泵进行同步冷冻干燥，待冷冻干燥若干小时后取出，获得定量为15g/m2且具有均匀细小孔隙的空气滤纸。
湿纸干燥采用的是同步冷冻干燥法，即样品不用进行预冷冻，样品直接置于样品架上边抽真空边干燥。同步冷冻干燥时间为4h～12h，空气滤纸孔隙范围：1μm～25μm。
(3)重复步骤二再制两张更高打浆度的空气滤纸。
(4)将制得的三张不同打浆度的空气过滤纸按照细打浆度大小由低到高叠加排布而后裁剪，即可得到高效低阻力的多层空气过滤纸。
其中三层滤纸叠加方式是外层：打浆度低；中层：打浆度中；内层：打浆度高。三张不同打浆度的空气过滤打浆度范围分别是：外：20～40°SR；中：40～60°SR；内：60～90°SR。
已采用LZK-K1型滤料综合性能测试台测试各实例中三层滤纸的过滤性能，过滤效率均在92％以上，阻力在125Pa以下。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
(1)取一定量的漂白硫酸盐针叶木浆进行疏解及磨浆处理，而后测定浆料的打浆度，分别制得30°SR、50°SR和70°SR三种不同打浆度的针叶木浆浆料。
(2)取0.5g打浆度为30°SR的绝干量浆料稀释并疏解分散，采用纸片成型器抄造成薄片状湿纸，将湿纸放入已经预冷的的冷冻干燥机内，而后开启真空泵进行同步冷冻干燥，待冷冻干燥4h后取出，获得平均孔径在15μm～25μm，定量15g/m2的外层纸基材料。
(3)重复步骤(2)制得打浆度为50°SR、平均孔径在5μm～10μm、定量15g/m2的中层纸基材料；
以及70°SR平均孔径在2μm～5μm，定量15g/m2的内层纸基材料。
(4)将制得的三张纸基材料按照打浆度由低到高叠加排布：30°SR+50°SR+70°SR，而后裁剪，即可得到高效低阻力的多层空气过滤纸。
实施例2
(1)取一定量的漂白硫酸盐针叶木浆进行疏解及磨浆处理，而后测定浆料的打浆度，分别制得25°SR、55°SR和75°SR三种不同打浆度的针叶木浆浆料。
(2)取0.5g打浆度为25°SR的绝干量浆料稀释并疏解分散，采用纸片成型器抄造成薄片状湿纸，将湿纸放入已经预冷的的冷冻干燥机内，而后开启真空泵进行同步冷冻干燥，待冷冻干燥6h后取出，获得平均孔径在20μm～25μm，定量15g/m2的外层纸基材料。
(3)重复步骤(2)制得55°SR平均孔径在4μm～9μm，定量15g/m2的中层纸基材料；
以及75°SR平均孔径在2μm～4μm，定量15g/m2的内层纸基材料。
(4)将制得的三张纸基材料按照打浆度由低到高叠加排布：25°SR+55°SR+75°SR，而后裁剪，即可得到高效低阻力的多层空气过滤纸。
实施例3
(1)取一定量的漂白硫酸盐针叶木浆进行疏解及磨浆处理，而后测定浆料的打浆度，分别制得35°SR、54°SR和72°SR三种不同打浆度的针叶木浆浆料。
(2)取0.5g打浆度为35°SR的绝干量浆料稀释并疏解分散，采用纸片成型器抄造成薄片状湿纸，将湿纸放入已经预冷的的冷冻干燥机内，而后开启真空泵进行同步冷冻干燥，待冷冻干燥6h后取出，获得平均孔径在10μm～15μm，定量15g/m2的外层纸基材料。
(3)重复步骤(2)制得54°SR平均孔径在4μm～8μm，定量15g/m2的中层纸基材料，以及72°SR平均孔径在2μm～4.5μm，定量15g/m2的内层纸基材料。
(4)将制得的三张纸基材料按照打浆度由低到高叠加排布：35°SR+54°SR+72°SR，而后裁剪，即可得到高效低阻力的多层空气过滤纸。
如图3所示，随着打浆度的提高，纤维素滤纸内细小纤维可以交织填补纤维之间的大孔，滤材的孔径减小，当细小纤维长度占比为35％时，细小纤维纤维间的大孔基本被细小纤维交织网填补。
如图4-图6所示，随着打浆度的提高，滤材的平均孔径快速减小，当细小纤维百分比为35％时，滤材孔径减小幅度下降。
如图7a和图7b所示，将本实施例3制备得到的木质空气过滤纸在颗粒度为10um、5um、3um、1um、0.5um、0.3um的空气污染环境中进行测试验证，颗粒度越大，过滤效率越高，在0.3um的小颗粒污染下，过滤效率达到97.5％，过滤阻力为107Pa。
实施例4
(1)取一定量的漂白硫酸盐针叶木浆进行疏解及磨浆处理，而后测定浆料的打浆度，分别制得40°SR、54°SR和78°SR三种不同打浆度的针叶木浆浆料。
(2)取0.5g打浆度为40°SR的绝干量浆料稀释并疏解分散，采用纸片成型器抄造成薄片状湿纸，将湿纸放入已经预冷的的冷冻干燥机内，而后开启真空泵进行同步冷冻干燥，待冷冻干燥4h后取出，获得平均孔径在8μm～12μm，定量15g/m2的外层纸基材料。
(3)重复步骤(2)制得54°SR平均孔径在5μm～8μm，定量15g/m2的中层纸基材料；
以及78°SR平均孔径在1.5μm～4μm，定量15g/m2的内层纸基材料。
(4)将制得的三张纸基材料按照打浆度由低到高叠加排布：40°SR+54°SR+78°SR，而后裁剪，即可得到高效低阻力的多层空气过滤纸。
实施例5
(1)取一定量的漂白硫酸盐针叶木浆进行疏解及磨浆处理，而后测定浆料的打浆度，分别制得28°SR、55°SR和85°SR三种不同打浆度的针叶木浆浆料。
(2)取0.5g打浆度为28°SR的绝干量浆料稀释并疏解分散，采用纸片成型器抄造成薄片状湿纸，将湿纸放入已经预冷的的冷冻干燥机内，而后开启真空泵进行同步冷冻干燥，待冷冻干燥8h后取出，获得平均孔径在18μm～25μm，定量15g/m2的外层纸基材料。
(3)重复步骤(2)制得55°SR平均孔径在4μm～7μm，定量15g/m2的中层纸基材料；
以及85°SR平均孔径在1μm～2μm，定量15g/m2的内层纸基材料。
(4)将制得的三张纸基材料按照打浆度由低到高叠加排布：28°SR+55°SR+85°SR，而后裁剪，即可得到高效低阻力的多层空气过滤纸。
对照例
将步骤(2)的同步冷冻干燥方法替换为热干燥方法，得到打浆度为85°SR的单层木质纤维过滤纸的SEM图。如图1a和图1d所示，热干燥制备的滤材纤维紧密贴合，在表面塌缩形成致密的结构。
将步骤(2)的同步冷冻干燥方法替换为传统冷冻干燥方法，即先将湿纸冰冻，而后置于冷冻干燥机中进行干燥。最后得到打浆度为85°SR的单层木质纤维过滤纸的SEM图。如图1b和图1e所示，传统冷冻干燥方法制备的滤材表面蓬松，纤维间形成较大的通孔。
本发明实施例5制备得到打浆度为85°SR的内层纸基材料SEM图。如图1c和图1f所示，同步冷冻干燥方法制备的滤材内形成均匀且细小疏松多孔的结构，并且纤维间无较大的通孔。
测试不同干燥方法制备打浆度为85°SR的单层木质纤维过滤纸的过滤效率及阻力。如图2a-2b所示，热干燥所得的滤纸，虽然过滤效率较好，但阻力压降很高几乎难以透气。传统冷冻干燥制备的滤纸虽然透气性好，但过滤效率低。只有同步冷冻干燥的滤纸过滤效率高，且过滤阻力较低。
对本发明实施例制备得到的三层木质纤维空气过滤纸进行测试，得到PM0.3过滤效率及阻力，如表1所示，三层木质纤维空气过滤纸制备的过滤效率在95％以上，比较高，且过滤阻力小。
表1
Claims (10)
1.一种高效低阻力的多层空气过滤纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备三种不同打浆度的木浆浆料；
(2)取三种不同打浆度的木浆浆料分别稀释并疏解分散，抄造成湿纸，将湿纸在真空条件下进行同步冷冻干燥，获得外层、中层及内层三种纸基材料；
其中，外层、中层、内层的打浆度依次增大；
(3)将外层、中层及内层纸基材料依次叠加排布，而后裁剪，得到高效低阻力的多层空气过滤纸。
2.根据权利要求1所述的一种高效低阻力的多层空气过滤纸的制备方法，其特征在于，木浆浆料的打浆度范围为20～90°SR。
3.根据权利要求2所述的一种高效低阻力的多层空气过滤纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，外层纸基材料对应的木浆打浆度范围为20～40°SR，中层纸基材料对应的木浆打浆度范围为40～60°S，内层纸基材料对应的木浆打浆度范围为60～90°SR。
4.根据权利要求1所述的一种高效低阻力的多层空气过滤纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，外层纸基材料中细小纤维的长度占比为18％～25％，孔径为7～25μm。
5.根据权利要求1所述的一种高效低阻力的多层空气过滤纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，中层纸基材料中细小纤维的长度占比为25％～32％，孔径为4～7μm。
6.根据权利要求1所述的一种高效低阻力的多层空气过滤纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，内层纸基材料中细小纤维的长度占比为32％～42％，孔径为0.9～4μm。
7.根据权利要求1所述的一种高效低阻力的多层空气过滤纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，三层纸基材料定量范围为15～20g/m2。
8.根据权利要求1所述的一种高效低阻力的多层空气过滤纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，同步冷冻干燥的温度范围为-50～-70℃，真空度范围为5～20Pa。
9.权利要求1-8任意一项所述制备方法制备得到的多层空气过滤纸，其特征在于，所述多层空气过滤纸具有可控且均匀细小的疏松多孔结构，PM0.3过滤效率在95％以上，过滤阻力在125Pa以下。
10.权利要求9所述的多层空气过滤纸在制备口罩中的应用。
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