CN117066627B - 一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法 - Google Patents
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- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
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Abstract
本申请用于电真空技术领域，具体属于钎焊技术领域，涉及一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法。首先将不锈钢以及待钎焊金属进行清洗去除表面油污，随后将不锈钢放入真空炉烧高温处理去除表面氧化物及杂质，形成易于钎焊润湿的表面；同时对银铜28焊料进行清洗、酸洗，去除表面的油污和氧化物。然后将不锈钢、银铜28焊料以及待钎焊金属依次堆叠摆放在真空炉中进行钎焊，钎焊温度为780℃。本申请所述的利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，可以实现不锈钢与其他金属材料的可靠真空气密封接，解决了不锈钢与银铜28不润湿的问题，极大地降低了工艺成本和实施难度，拓展了不锈钢的钎焊场景，可以很好地应用于电真空技术领域。
Description
技术领域
本申请用于电真空技术领域，具体属于钎焊技术领域，具体而言，涉及一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法。
背景技术
在电真空技术领域，由于不锈钢优秀的真空兼容性以及易于加工的特点，被广泛的应用在器件开发过程中。通常来说，不锈钢件会与其他金属件进行焊接连接，来同步实现功能性与真空气密性。银铜28焊料，是一种合金焊料，主要由银和铜两种金属成分组成，其中铜占28％，其余均为银，其钎焊温度在780℃左右。在该领域，由于其优秀的钎焊性能以及经济性，银铜28被广泛应用。
但是由于银铜28焊料在不锈钢表面的润湿性差，很难通过其直接将不锈钢与其他金属可靠的真空封接。为此，可以通过不锈钢表面镀镍的方式，改善银铜28焊料在不锈钢表面的润湿性，提高钎焊的可靠性。但是，镀镍会影响不锈钢的磁导率，同时也会影响其表面的粗糙度从而影响其功能，在这些应用场景下，需要采用复杂的局部镀镍工艺去实现上述的钎焊封接。另外，也可以通过采用钯银铜焊料，或者温度更高的无氧铜焊料，来实现钎焊封接。但是，上述的钯银铜焊料价格偏高，无氧铜焊料适用性有限。
因此，目前最大的问题在于如何通过经济实用的方法去实现上述场景下不锈钢的可靠钎焊。
发明内容
基于上述技术问题，本申请的目的在于提供一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法。
本申请所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，包含以下步骤：
(1)清洗不锈钢以及待钎焊金属或金属合金，干燥后降至室温；
(2)银铜28焊料经过清洗和酸洗后，干燥后降至室温；
(3)将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行900-1200℃高温处理，然后冷却到室温；
(4)将步骤(3)中的不锈钢、步骤(2)中的银铜28焊料以及步骤(1)中的待钎焊金属或金属合金，依次堆叠起来摆放在真空炉中，其上放置压块，进行钎焊。
步骤(1)中所述的待钎焊金属或金属合金是可以和银铜28焊料润湿焊接的金属材料；可以是铜、可伐合金、镍、钽、钼、钨、无氧铜、镍铜合金等金属或金属合金，但不仅仅限于明确提到的这种材料，凡是可以和银铜28焊料润湿焊接的金属材料都可以列入范围内。
步骤(1)中所述的清洗，目的在于去除表面油污，具体地是将不锈钢以及待钎焊金属或金属合金先后在碱性溶液、水、酒精中进行清洗；优选地，先放入到碱性溶液中清洗10-30分钟，然后放入到纯水中清洗10-30分钟，最后放入到酒精中清洗10-30分钟；更优选地，超声波振动清洗。
步骤(2)中所述的清洗和酸洗的目的在于去除表面的油污和氧化物。所述清洗是将银铜28焊料先后在碱性溶液、水、酒精中进行清洗；优选地，先放入到碱性溶液中清洗10-30分钟，然后放入到纯水中清洗10-30分钟，再放入到酒精中清洗10-30分钟；更优选地，超声波振动清洗。
其中，步骤(1)-(2)中的碱性溶液是稀碱溶液，可以是无机碱溶液，具体可为氢氧化钠溶液。碱溶液的浓度可为1-3wt％。步骤(1)-(2)中的酒精浓度可以为95-100％，优选为99％以上，最优选采用纯度达到99.9％的分析用无水乙醇。
步骤(2)中所述的酸洗是将银铜28焊料放入到稀无机酸中浸泡5-15秒后取出，然后放入纯水中冲淋，最后用氮气吹扫干表面剩余液体；优选在稀盐酸中浸泡；稀盐酸浓度可以为5-15％；优选浸泡10秒。
步骤(1)-(2)中的干燥，是指在烘箱中烘干，烘箱温度可为100-150℃。烘干后取出降至室温。
步骤(3)具体是：将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行900-1200℃高温处理，升温速率为3-5℃/分，保温3-20分钟，然后冷却到室温；优选地，进行950-1100℃高温处理，升温速率为3-5℃/分，保温5-10分钟，然后冷却到室温。
步骤(3)中所述的高温热处理可以去除表面氧化物及杂质，有效地改善不锈钢表面状态，使其与银铜28焊料的润湿性大大提高，形成易于钎焊润湿的表面。
步骤(3)-(4)之间，任选包含以下步骤(3-1)：将步骤(3)中的不锈钢，放入到真空储藏柜或氮气储藏柜内备用。
步骤(4)钎焊温度为778-800℃，优选为778-782℃，更优选为780℃。
步骤(4)中压块的重量要视所钎焊的材料重量与体积而定，重量可以是待钎焊金属相当的重量。
所述银铜28焊料为片状，厚度为20-100微米，优选50微米。
所述的不锈钢、待钎焊金属或金属合金是片状或块状。
本申请还提供了一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)清洗不锈钢以及待钎焊的铜、可伐合金或镍，干燥后取出降至室温；
(2)银铜28焊料经过清洗和酸洗后，干燥后取出降至室温；
(3)将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行950-1100℃高温处理，升温速率为3-5℃/分，保温5-10分钟，然后冷却到室温；
(3-1)将步骤(3)中不锈钢，放入到真空储藏柜或氮气储藏柜内备用；
(4)将步骤(3-1)中的不锈钢、步骤(2)中的银铜28焊料以及步骤(1)中的待钎焊的铜、可伐合金或镍，依次堆叠起来摆放在真空炉中，其上放置压块，进行钎焊，钎焊温度为780℃。
前述对于步骤(1)-(4)的限定也适用于该方法。
本申请的优点在于：本申请所述利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，在780℃左右下利用银铜28焊料可以实现不锈钢与其他金属材料的可靠真空气密封接。对钎焊后样品进行真空检漏，在1E-10Pa.m3/s的本底下喷氦时氦质谱仪无波动，表明其不漏。对钎焊后的样品进行剖面检查，在电镜下界面处连接紧密可靠。因此，本申请解决了不锈钢与银铜28不润湿的问题，极大地降低了工艺成本和实施难度，拓展了不锈钢的钎焊场景，此方法可以很好地应用于电真空技术领域。
具体实施方式
现将详细地提供本申请实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本申请。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本申请进行多种修改和变化而不背离本申请的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。
除非另有说明，用于披露本申请的所有术语(包括技术和科学术语)的意义与本申请所属领域普通技术人员所通常理解的相同。通过进一步的指导，随后的定义用于更好地理解本发明的教导。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。
本申请中所使用的术语“含有”、“包含”和“包括”是同义词，其是包容性或开放式的，不排除额外的、未被引述的成员、元素或方法步骤。
本申请中用端点表示的数值范围包括该范围内所包含的所有数值及分数，以及所引述的端点。
本申请中涉及浓度数值，其含义包括在一定范围内的波动。比如，可以在相应的精度范围内波动。比如2％，可以允许±0.1％范围内波动。对于数值较大或无需过于精细控制的数值，还允许其含义包括更大波动。比如100mM，可以允许±1％、±2％、±5％等范围内的波动。
本申请中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本申请中，“优选”、“更好”、“更佳”、“为宜”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，该方法按以下步骤进行：
(1)将不锈钢以及待钎焊的铜放入到1％NaOH碱性溶液中超声波振动清洗10-30分钟，然后放入到纯水中超声波振动清洗10-30分钟，最后放入到酒精中超声波振动清洗10-30分钟；在100-150℃烘箱中烘干后，取出降至室温；
(2)将银铜28焊料先放入到1％NaOH碱性溶液中超声波振动清洗10-30分钟，然后放入到纯水中超声波振动清洗10-30分钟，再放入到酒精中超声波振动清洗10-30分钟；随后放入到5％稀盐酸中浸泡15秒左右后取出，然后放入纯水中冲淋，最后用氮气吹扫干表面剩余液体；在100-150℃烘箱中烘干后，取出降至室温；
(3)将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行950℃高温处理，升温速率为3℃/分，保温20分钟，然后冷却到室温；
(4)将步骤(3)中不锈钢，放入到真空储藏柜或氮气储藏柜内备用；
(5)将步骤(4)中的不锈钢、步骤(2)中的银铜28焊料以及步骤(1)中的铜，依次堆叠起来摆放在真空炉中，其上放置适当重量的压块，进行钎焊，钎焊温度为780℃。
实施例2
一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，该方法按以下步骤进行：
(1)将不锈钢以及待钎焊的铜放入到3％NaOH碱性溶液中超声波振动清洗10-30分钟，然后放入到纯水中超声波振动清洗10-30分钟，最后放入到酒精中超声波振动清洗10-30分钟；在100-150℃烘箱中烘干后，取出降至室温；
(2)将银铜28焊料先放入到3％NaOH碱性溶液中超声波振动清洗10-30分钟，然后放入到纯水中超声波振动清洗10-30分钟，再放入到酒精中超声波振动清洗10-30分钟；随后放入到15％稀盐酸中浸泡5秒左右后取出，然后放入纯水中冲淋，最后用氮气吹扫干表面剩余液体；在100-150℃烘箱中烘干后，取出降至室温；
(3)将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行1000℃高温处理，升温速率为5℃/分，保温15分钟，然后冷却到室温；
(4)将步骤(3)中不锈钢，放入到真空储藏柜或氮气储藏柜内备用；
(5)将步骤(4)中的不锈钢、步骤(2)中的银铜28焊料以及步骤(1)中的铜，依次堆叠起来摆放在真空炉中，其上放置适当重量的压块，进行钎焊，钎焊温度为780℃。
实施例3
一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，该方法按以下步骤进行：
(1)将不锈钢以及待钎焊的可伐合金放入到2％NaOH碱性溶液中超声波振动清洗10-30分钟，然后放入到纯水中超声波振动清洗10-30分钟，最后放入到酒精中超声波振动清洗10-30分钟；在100-150℃烘箱中烘干后，取出降至室温；
(2)将银铜28焊料先放入到2％NaOH碱性溶液中超声波振动清洗10-30分钟，然后放入到纯水中超声波振动清洗10-30分钟，再放入到酒精中超声波振动清洗10-30分钟；随后放入到15％稀盐酸中浸泡10秒左右后取出，然后放入纯水中冲淋，最后用氮气吹扫干表面剩余液体；在100-150℃烘箱中烘干后，取出降至室温；
(3)将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行1050℃高温处理，升温速率为5℃/分，保温5分钟，然后冷却到室温。
(4)将步骤(3)中不锈钢，放入到真空储藏柜或氮气储藏柜内备用；
(5)将步骤(4)中的不锈钢、步骤(2)中的银铜28焊料以及步骤(1)中的可伐合金，依次堆叠起来摆放在真空炉中，其上放置适当重量的压块，进行钎焊，钎焊温度为780℃。
实施例4
一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，该方法按以下步骤进行：
(1)将不锈钢以及待钎焊的可伐合金放入到3％NaOH碱性溶液中超声波振动清洗10-30分钟，然后放入到纯水中超声波振动清洗10-30分钟，最后放入到酒精中超声波振动清洗10-30分钟；在100-150℃烘箱中烘干后，取出降至室温；
(2)将银铜28焊料先放入到3％NaOH碱性溶液中超声波振动清洗10-30分钟，然后放入到纯水中超声波振动清洗10-30分钟，再放入到酒精中超声波振动清洗10-30分钟；随后放入到5％稀盐酸中浸泡10秒左右后取出，然后放入纯水中冲淋，最后用氮气吹扫干表面剩余液体；在100-150℃烘箱中烘干后，取出降至室温；
(3)将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行1050℃高温处理，升温速率为5℃/分，保温10分钟，然后冷却到室温。
(4)将步骤(3)中不锈钢，放入到真空储藏柜或氮气储藏柜内备用；
(5)将步骤(4)中的不锈钢、步骤(2)中的银铜28焊料以及步骤(1)中的可伐合金，依次堆叠起来摆放在真空炉中，其上放置适当重量的压块，进行钎焊，钎焊温度为780℃。
实施例5
一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，该方法按以下步骤进行：
(1)将不锈钢以及待钎焊的镍放入到1％NaOH碱性溶液中超声波振动清洗10-30分钟，然后放入到纯水中超声波振动清洗10-30分钟，最后放入到酒精中超声波振动清洗10-30分钟；在100-150℃烘箱中烘干后，取出降至室温；
(2)将银铜28焊料先放入到1％NaOH碱性溶液中超声波振动清洗10-30分钟，然后放入到纯水中超声波振动清洗10-30分钟，再放入到酒精中超声波振动清洗10-30分钟；随后放入到10％稀盐酸中浸泡10秒左右后取出，然后放入纯水中冲淋，最后用氮气吹扫干表面剩余液体；在100-150℃烘箱中烘干后，取出降至室温；
(3)将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行1100℃高温处理，升温速率为5℃/分，保温5分钟，然后冷却到室温。
(4)将步骤(3)中不锈钢，放入到真空储藏柜或氮气储藏柜内备用；
(5)将步骤(4)中的不锈钢、步骤(2)中的银铜28焊料以及步骤(1)中的镍，依次堆叠起来摆放在真空炉中，其上放置适当重量的压块，进行钎焊，钎焊温度为780℃。
实施例6
一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，该方法按以下步骤进行：
(1)将不锈钢以及待钎焊的镍放入到3％NaOH碱性溶液中超声波振动清洗10-30分钟，然后放入到纯水中超声波振动清洗10-30分钟，最后放入到酒精中超声波振动清洗10-30分钟；在100-150℃烘箱中烘干后，取出降至室温；
(2)将银铜28焊料先放入到3％NaOH碱性溶液中超声波振动清洗10-30分钟，然后放入到纯水中超声波振动清洗10-30分钟，再放入到酒精中超声波振动清洗10-30分钟；随后放入到5％稀盐酸中浸泡10秒左右后取出，然后放入纯水中冲淋，最后用氮气吹扫干表面剩余液体；在100-150℃烘箱中烘干后，取出降至室温；
(3)将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行1100℃高温处理，升温速率为5℃/分，保温10分钟，然后冷却到室温。
(4)将步骤(3)中不锈钢，放入到真空储藏柜或氮气储藏柜内备用；
(5)将步骤(4)中的不锈钢、步骤(2)中的银铜28焊料以及步骤(1)中的镍，依次堆叠起来摆放在真空炉中，其上放置适当重量的压块，进行钎焊，钎焊温度为780℃。
对实施例1-6焊接后的样品进行真空检漏，在1E-10Pa.m3/s的本底下喷氦时氦质谱仪无波动，表明其不漏。对钎焊后的样品进行剖面检查，在电镜下界面处连接紧密可靠。该发明解决了不锈钢与银铜28不润湿的问题，极大地降低了工艺成本和实施难度，拓展了不锈钢的钎焊场景。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (17)
1.一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)先后在碱性溶液、水、酒精中清洗不锈钢以及待钎焊金属或金属合金，干燥后降至室温；
(2)银铜28焊料先后在碱性溶液、水、酒精中清洗和酸洗后，干燥后降至室温；
(3)将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行900-1200℃高温处理，然后冷却到室温；
(4)将步骤(3)中的不锈钢、步骤(2)中的银铜28焊料以及步骤(1)中的待钎焊金属或金属合金，依次堆叠起来摆放在真空炉中，其上放置压块，进行钎焊。
2.根据权利要求1所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，步骤(3)将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行900-1200℃高温处理，升温速率为3-5℃/分，保温3-20分钟，然后冷却到室温。
3.根据权利要求2所述的一种用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，步骤(3)将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行950-1100℃高温处理，升温速率为3-5℃/分，保温5-10分钟，然后冷却到室温。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，步骤(4)钎焊温度为778-800℃。
5.根据权利要求4所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，步骤(4)钎焊温度为780℃。
6.根据权利要求1-3任一所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，步骤(3)-(4)之间，还包含以下步骤(3-1)：将步骤(3)中的不锈钢，放入到真空储藏柜或氮气储藏柜内备用。
7.根据权利要求1-3任一所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的清洗是将不锈钢以及待钎焊金属或金属合金先放入到碱性溶液中清洗10-30分钟，然后放入到纯水中清洗10-30分钟，最后放入到酒精中清洗10-30分钟。
8.根据权利要求7所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的清洗是超声波振动清洗。
9.根据权利要求1-3任一所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的清洗是将银铜28焊料先放入到碱性溶液中清洗10-30分钟，然后放入到纯水中清洗10-30分钟，再放入到酒精中清洗10-30分钟。
10.根据权利要求9所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的清洗是超声波振动清洗。
11.根据权利要求1-3任一所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酸洗是将银铜28焊料放入到稀无机酸中浸泡5-15秒后取出，然后放入纯水中冲淋，最后用氮气吹扫干表面剩余液体。
12.根据权利要求11所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酸洗是将银铜28焊料放入到稀盐酸中浸泡10秒后取出，然后放入纯水中冲淋，最后用氮气吹扫干表面剩余液体。
13.根据权利要求1-3任一所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，所述待钎焊金属或金属合金为铜、可伐合金、镍钽、钼、钨、无氧铜或镍铜合金。
14.根据权利要求1-3任一所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，所述银铜28焊料为片状，厚度为20-100微米。
15.根据权利要求14所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，所述银铜28焊料厚度为50微米。
16.根据权利要求1-3任一所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于，所述的不锈钢，待钎焊金属或金属合金是片状或块状。
17.根据权利要求1所述的一种利用银铜28焊料对不锈钢直接钎焊的方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)先后在碱性溶液、水、酒精中清洗不锈钢以及待钎焊的铜、可伐合金或镍，干燥后降至室温；
(2)银铜28焊料先后在碱性溶液、水、酒精中清洗和酸洗后，干燥后降至室温；
(3)将步骤(1)中的不锈钢放入到真空炉中，进行950-1100℃高温处理，升温速率为3-5℃/分，保温5-10分钟，然后冷却到室温；
(3-1)将步骤(3)中的不锈钢，放入到真空储藏柜或氮气储藏柜内备用；
(4)将步骤(3-1)中的不锈钢、步骤(2)中的银铜28焊料以及步骤(1)中的待钎焊的铜、可伐合金或镍，依次堆叠起来摆放在真空炉中，其上放置压块，进行钎焊，钎焊温度为780℃。
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| GB1010955A (en) * | 1963-02-20 | 1965-11-24 | Philips Electronic Associated | Improvements in and relating to methods of making soldered joints |
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| CN112059468A (zh) * | 2019-07-26 | 2020-12-11 | 昆明贵金属研究所 | 一种银基钎料合金及制备方法、箔带材和丝材的制备方法 |
| CN216706393U (zh) * | 2021-12-29 | 2022-06-10 | 无锡天杨电子有限公司 | 一种铜与不锈钢零件银铜共晶钎焊的激光阻焊结构 |
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2023
- 2023-09-26 CN CN202311250897.9A patent/CN117066627B/zh active Active
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