CN117059474A - 一种超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法及应用 - Google Patents

一种超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，包括如下步骤：在基底上制备GaN层，得到GaN外延片；对所述GaN外延片表面进行清洁后，用氧等离子体处理所述GaN外延片；配制含钼酸根的碱性溶液，并将所述碱性溶液均匀设置到氧等离子体处理后的GaN外延片上，去除溶剂，得到预制衬底；以单质硫为硫源对所述预制衬底进行化学气相沉积，在所述预制衬底表面形成MoS2层，得到所述超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构。本申请可以形成超大尺寸的二硫化钼/氮化镓混维异质结构，二硫化钼的覆盖率高，且容易形成尺寸较大的单层二硫化钼单晶，且实施步骤简单，能够快速制备超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构。

Description

一种超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法及 应用
技术领域
本申请涉及半导体领域，尤其涉及异质结构。
背景技术
通过范德华作用力结合的二维/三维混维异质结构，通过将二维层状材料和成熟的三维薄膜半导体材料的优势相结合，可以显著提高其响应度和有效波长范围。而将二维二硫化钼和三维氮化镓结合的MoS2/GaN混维异质结构，由于其晶格匹配、高温下良好的化学稳定性以及互补的发光和探测波段，在电子、光电和传感等诸多领域有广阔的应用前景。目前，对于MoS2/GaN混维异质结构的制备主要是通过干法或湿法转移技术得到。然而，这种方法步骤繁多，而且不可避免地会引入杂质和缺陷，影响获得结构的晶体质量。相较与这类方法，化学气相沉积(CVD)法直接在GaN上生长MoS2材料相对简便且成本低廉，但目前通过CVD方法难以快速获得超大尺寸、高覆盖率、高质量的MoS2/GaN混维异质结构。
发明内容
本申请实施例提供了一种超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，以解决通过CVD方法难以快速获得超大尺寸、高覆盖率、高质量的MoS2/GaN混维异质结构的技术问题。
本申请实施例提供一种超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，所述超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法包括如下步骤：
在基底上制备GaN层，得到GaN外延片；
对所述GaN外延片表面进行清洁后，用氧等离子体处理所述GaN外延片；
配制含钼酸根的碱性溶液，并将所述碱性溶液均匀设置到氧等离子体处理后的GaN外延片上，去除溶剂，得到预制衬底；
以单质硫为硫源对所述预制衬底进行化学气相沉积，在所述预制衬底表面形成MoS2层，得到所述超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构。
在本申请的一些实施例中，所述基底为蓝宝石衬底，所述在基底上制备GaN层，包括如下步骤：
在基底上沉积AlN缓冲层；
在所述AlN缓冲层上沉积GaN层。
在本申请的一些实施例中，所述AlN缓冲层的厚度为500nm以上；和/或，
所述GaN层厚度为200nm以上；和/或，
所述MoS2层仅包括单原子层的MoS2。
在本申请的一些实施例中，所述GaN层为硅掺杂的n-GaN层、镁掺杂的p-GaN层、非故意掺杂的u-GaN层中的一种。
在本申请的一些实施例中，所述含钼酸根的碱性溶液为钼酸钠和氢氧化钠的混合溶液。
在本申请的一些实施例中，所述配制含钼酸根的碱性溶液，包括如下步骤：
在每100ml去离子水中溶解155mg钼酸钠和30mg氢氧化钠，获得所述含钼酸根的碱性溶液。
在本申请的一些实施例中，所述将所述碱性溶液均匀设置到氧等离子体处理后的GaN外延片上，包括如下步骤：
在所述氧等离子体处理后的GaN外延片上滴加所述碱性溶液，以1000-3000rpm的转速旋涂。
在本申请的一些实施例中，所述以单质硫为硫源对所述预制衬底进行化学气相沉积，包括如下步骤：
将所述预制衬底置入三温区管式炉的第三温区；
将硫粉置入第一温区；
在保护气氛围下，将第一温区、第二温区、第三温区的温度分别控制为190℃、350℃和850℃，反应5min。
在本申请的一些实施例中，所述第一温区和所述第三温区的距离不低于50cm。
在本申请的一些实施例中，所述保护气的流量为250sccm。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，通过在基底上制备GaN层、对得到的GaN外延片进行氧等离子体处理后在表面施加含钼酸根的碱性溶液，随后再以单质硫为硫源进行化学气相沉积形成MoS2层，由于经过氧等离子体处理，碱性溶液在GaN外延片表面浸润性较好，使得二硫化钼的覆盖率很高，且容易形成尺寸较大的二硫化钼单晶，从而得到超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构；且本申请实施步骤简单，能够快速制备超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法的流程示意图；
图2为实施例1中超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的光学显微镜图像；
图3为实施例1中超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
目前存在通过CVD方法难以快速获得超大尺寸、高覆盖率、高质量的MoS2/GaN混维异质结构的技术问题。
本申请实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
本申请实施例提供一种超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，所述超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法包括如下步骤：
S1：在基底上制备GaN层，得到GaN外延片；
S2：对所述GaN外延片表面进行清洁后，用氧等离子体处理所述GaN外延片；
S3：配制含钼酸根的碱性溶液，并将所述碱性溶液均匀设置到氧等离子体处理后的GaN外延片上，去除溶剂，得到预制衬底；
S4：以单质硫为硫源对所述预制衬底进行化学气相沉积，在所述预制衬底表面形成MoS2层，得到所述超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构。
本领域技术人员可以理解，基底为承载二硫化钼/氮化镓异质结构的片材，基底是本领域的常规用品，例如聚酰亚胺基底、玻璃基底等。
通过氧等离子体处理可以有效改善碱性溶液与GaN外延片的浸润性质。本申请将含钼的前驱体配制成溶液设置到氧等离子体处理后的GaN外延片上，有利于在衬底上获得均匀性更好、覆盖率更高的单层二硫化钼，可覆盖超过90％的GaN外延片表面。
本申请通过在基底上制备GaN层、对得到的GaN外延片进行氧等离子体处理后在表面施加含钼酸根的碱性溶液，随后再以单质硫为硫源进行化学气相沉积形成MoS2层，由于经过氧等离子体处理，碱性溶液在GaN外延片表面浸润性较好，使得二硫化钼的覆盖率很高，且容易形成尺寸较大的二硫化钼单晶，从而得到超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构；且本申请实施步骤简单，能够快速制备超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构。
另外，本申请直接在氮化镓/蓝宝石衬底上实现了单层二硫化钼的直接化学气相沉积，可有效避免通过繁琐的干法或湿法转移过程中引入的污染和缺陷。
在本申请的一些实施例中，所述基底为蓝宝石衬底，所述在基底上制备GaN层，包括如下步骤：
S11：在基底上沉积AlN缓冲层；
S12：在所述AlN缓冲层上沉积GaN层。
本领域技术人员可以理解，蓝宝石衬底的主要成分为Al2O3。
Al和Ga是同族元素，在蓝宝石衬底上制备GaN更容易设计出能够沉积高质量的GaN层的方案。具体在本申请中，首先在蓝宝石衬底上沉积AlN缓冲层，AlN与GaN的晶格结构比较接近，作为沉积的基面时相比于Al2O3更容易沉积出高质量的GaN层；同时AlN与Al2O3的阳离子都是Al，性质更接近，在Al2O3上沉积AlN也比较容易制得高质量的膜层，从而不会因缓冲层的质量差而影响到GaN层的质量。
在本申请的一些实施例中，所述AlN缓冲层的厚度为500nm以上；和/或，
所述GaN层厚度为200nm以上；和/或，
所述MoS2层仅包括单原子层的MoS2。
AlN缓冲层的厚度为500nm以上是为了保证AlN缓冲层具有较高的表面质量，从而更容易得到高质量的GaN层。
GaN层厚度为200nm以上也是为了保证GaN层的表面质量。
本申请中单原子层的MoS2可以使得异质结构的响应度提高和有效波长范围扩大。
作为示例，所述AlN缓冲层可通过金属有机化学气相沉积法沉积。
在本申请的一些实施例中，所述GaN层为硅掺杂的n-GaN层、镁掺杂的p-GaN层、非故意掺杂的u-GaN层中的一种。
本申请在不同掺杂的氮化镓上均可实现单层二硫化钼的生长，可选择性实现不同掺杂的氮化镓和二硫化钼的混维异质结构。通过调节氮化镓层的掺杂类型和浓度，可以实现具有不同掺杂水平和能带对准的二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备。
在本申请的一些实施例中，所述含钼酸根的碱性溶液为钼酸钠和氢氧化钠的混合溶液。
在本申请的一些实施例中，所述配制含钼酸根的碱性溶液，包括如下步骤：
在每100ml去离子水中溶解155mg钼酸钠和30mg氢氧化钠，获得所述含钼酸根的碱性溶液。
在本申请的一些实施例中，所述对所述GaN外延片表面进行清洁，包括如下步骤：
将所述GaN外延片依次在丙酮、异丙醇、去离子水中超声清洗后，用氮气吹干。
在本申请的一些实施例中，所述将所述碱性溶液均匀设置到氧等离子体处理后的GaN外延片上，包括如下步骤：
S31：在所述氧等离子体处理后的GaN外延片上滴加所述碱性溶液，以1000-3000rpm的转速旋涂。
本领域技术人员可以理解，旋涂可以较均匀地将溶液设置到表面上。
作为优选的方案，旋涂的过程可以多步进行，并逐步增加转速和时间。作为示例，可以通过如下方式进行：
S311：将所述氧等离子体处理后的GaN外延片处理成1.5cm×1.5cm的样片；
S412：在所述样片上滴加所述碱性溶液，以1000rpm的转速旋涂30s后，对所述样片以2000rpm的转速旋涂90s。
在本申请的一些实施例中，所述以单质硫为硫源对所述预制衬底进行化学气相沉积，包括如下步骤：
S41：将所述预制衬底置入三温区管式炉的第三温区；
S42：将硫粉置入第一温区；
S43：在保护气氛围下，将第一温区、第二温区、第三温区的温度分别控制为190℃、350℃和850℃，反应5min。
在本申请的一些实施例中，所述第一温区和所述第三温区的距离不低于50cm。
在本申请的一些实施例中，所述保护气的流量为250sccm。
下面结合具体实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
本实施例提供一种超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，所述超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法包括如下步骤：
Sa：在蓝宝石衬底上沉积500nm厚的AlN缓冲层；
Sb：在所述AlN缓冲层上沉积200nm厚的GaN层，其中所述GaN层的材料为Si掺杂的n-GaN；
Sc：将称量的155mg钼酸钠粉末和30mg氢氧化钠颗粒溶于100ml去离子水中得到钼酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
Sd：将该外延片衬底清洗，吹干并进行氧等离子体处理后，以1000rpm的转速旋涂30s后，对所述样片以2000rpm的转速旋涂90s；
Se：将400mg硫粉与该衬底分别置于化学气相沉积系统的第一温区、第三温区，在氮气氛围下将第一温区、第二温区、第三温区的温度分别升至190℃、350℃和850℃，并维持5min的生长时间，待反应结束，系统自然冷却至室温后，取出样品，即制备得到超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构。
实施例2
本实施例提供一种超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，所述超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法包括如下步骤：
Sa：在蓝宝石衬底上沉积500nm厚的AlN缓冲层；
Sb：在所述AlN缓冲层上沉积200nm厚的GaN层，其中所述GaN层的材料为Mg掺杂的p-GaN；
Sc：将称量的155mg钼酸钠粉末和30mg氢氧化钠颗粒溶于100ml去离子水中得到钼酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
Sd：将该外延片衬底清洗，吹干并进行氧等离子体处理后，以1000rpm的转速旋涂30s后，对所述样片以2000rpm的转速旋涂90s；
Se：将400mg硫粉与该衬底分别置于化学气相沉积系统的第一温区、第三温区，在氮气氛围下将第一温区、第二温区、第三温区的温度分别升至190℃、350℃和850℃，并维持5min的生长时间，待反应结束，系统自然冷却至室温后，取出样品，即制备得到超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构。
实施例3
本实施例提供一种超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，所述超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法包括如下步骤：
Sa：在蓝宝石衬底上沉积500nm厚的AlN缓冲层；
Sb：在所述AlN缓冲层上沉积200nm厚的GaN层，其中所述GaN层的材料为不掺杂的u-GaN；
Sc：将称量的155mg钼酸钠粉末和30mg氢氧化钠颗粒溶于100ml去离子水中得到钼酸钠和氢氧化钠的混合溶液；
Sd：将该外延片衬底清洗，吹干并进行氧等离子体处理后，以1000rpm的转速旋涂30s后，对所述样片以2000rpm的转速旋涂90s；
Se：将400mg硫粉与该衬底分别置于化学气相沉积系统的第一温区、第三温区，在氮气氛围下将第一温区、第二温区、第三温区的温度分别升至190℃、350℃和850℃，并维持5min的生长时间，待反应结束，系统自然冷却至室温后，取出样品，即制备得到超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构。
相关实验及效果数据：
通过光学显微镜观察实施例1得到的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构。图2为实施例1中超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的光学显微镜图像。图2(a)表明，在氮化镓上生长得到的单层二硫化钼具有很高的均匀性，覆盖了超过90％的氮化镓表面，其平均尺寸超过200μm。图2(b)示出了氮化镓上局部区域的单晶二硫化钼三角形域边长超过400μm，这说明通过实施例1的方法制备的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构中最大的二硫化钼最大尺寸可达到400μm。
对实施例1得到的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构进行X射线光电子能谱(XPS)测试。
图3为实施例1中超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的X射线光电子能谱图。图3(a)和图3(b)分别为不同结合能区间下的X射线光电子能谱。图3证实实施例1获得的确为二硫化钼/氮化镓混维异质结构。其中钼原子与硫原子的数量比为1：1.92，表明该二硫化钼中具有较少的硫空位，证明其具有较好的晶体质量。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。对于用“和/或”描述的三项以上的关联对象的关联关系，表示这三个关联对象可以单独存在任意一项，或者其中任意至少两项同时存在，例如，对于A，和/或B，和/或C，可以表示单独存在A、B、C中的任意一项，或者同时存在其中的任意两项，或者同时存在其中三项。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，其特征在于，所述超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法包括如下步骤：
在基底上制备GaN层，得到GaN外延片；
对所述GaN外延片表面进行清洁后，用氧等离子体处理所述GaN外延片；
配制含钼酸根的碱性溶液，并将所述碱性溶液均匀设置到氧等离子体处理后的GaN外延片上，去除溶剂，得到预制衬底；
以单质硫为硫源对所述预制衬底进行化学气相沉积，在所述预制衬底表面形成MoS2层，得到所述超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构。
2.根据权利要求1所述的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，其特征在于，所述基底为蓝宝石衬底，所述在基底上制备GaN层，包括如下步骤：
在基底上沉积AlN缓冲层；
在所述AlN缓冲层上沉积GaN层。
3.根据权利要求2所述的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，其特征在于，所述AlN缓冲层的厚度为500nm以上；和/或，
所述GaN层厚度为200nm以上；和/或，
所述MoS2层仅包括单原子层的MoS2。
4.根据权利要求1所述的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，其特征在于，所述GaN层为硅掺杂的n-GaN层、镁掺杂的p-GaN层、非故意掺杂的u-GaN层中的一种。
5.根据权利要求1所述的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，其特征在于，所述含钼酸根的碱性溶液为钼酸钠和氢氧化钠的混合溶液。
6.根据权利要求5所述的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，其特征在于，所述配制含钼酸根的碱性溶液，包括如下步骤：
在每100ml去离子水中溶解155mg钼酸钠和30mg氢氧化钠，获得所述含钼酸根的碱性溶液。
7.根据权利要求1所述的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，其特征在于，所述将所述碱性溶液均匀设置到氧等离子体处理后的GaN外延片上，包括如下步骤：
在所述氧等离子体处理后的GaN外延片上滴加所述碱性溶液，以1000-3000rpm的转速旋涂。
8.根据权利要求1所述的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，其特征在于，所述以单质硫为硫源对所述预制衬底进行化学气相沉积，包括如下步骤：
将所述预制衬底置入三温区管式炉的第三温区；
将硫粉置入第一温区；
在保护气氛围下，将第一温区、第二温区、第三温区的温度分别控制为190℃、350℃和850℃，反应5min。
9.根据权利要求8所述的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，其特征在于，所述第一温区和所述第三温区的距离不低于50cm。
10.根据权利要求9所述的超大尺寸二硫化钼/氮化镓混维异质结构的制备方法，其特征在于，所述保护气的流量为250sccm。
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