CN117050776A - 复配破乳剂及其在油田沉降罐过渡带原油脱水中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复配破乳剂及其在油田沉降罐过渡带原油脱水中的应用，该复配破乳剂包括双酚A酚胺树脂五元共聚醚破乳剂、剥离剂和水，按水的质量份100份计，双酚A酚胺树脂五元共聚醚的加入量为15~30份，剥离剂的加入量为60~80份。剥离剂采用阳离子型双链季铵盐与阳离子型季磷盐按1:1.5~4混合而成。本发明提供的复配破乳剂具有脱水温度相对较低、用量少、脱水速度快、脱出水透明、含油量少等优点。
Description
技术领域
本发明属于油气田应用化学和环保领域，具体涉及一种复配破乳剂及其在油田沉降罐过渡带原油脱水中的应用。
背景技术
沉降罐作为油气集输处理过程中用以进行沉降脱水的容器，是油气站场油水分离的关键性设备，过渡带原油乳状液就是在沉降罐运行过程中在其油水界面上形成的组分复杂、厚度不断增加、性质稳定的油水乳状物。其流动性很差，含有难以破乳的乳化液滴、乳化微粒(沥青质、胶质等)、机杂(包括无机盐、细砂和黏土矿物、金属硫化物和其他矿物盐等)及细菌、絮状物等。油水过渡带一旦形成，若不采取有效处置措施，有时增厚很快，如某油田3000m3的溢流沉降罐，在半年时间内曾产生了厚达5米以上的乳化过渡带，严重占用了罐容积，这种过渡带阻碍油上浮水下沉，当其达到一定的厚度时可能随分离后的油、水一起排入油水处理的其它环节，严重地破坏了油水分离，如导致后续的电脱水器频繁垮电场或跳闸、含油污水处理设备除油效果变差，直接影响原油脱水效果，经常出现脱后油含水、含盐及机杂超标，脱出水含油超标、冒罐等问题，严重影响正常生产，甚至会影响石油炼制。
CN106433748A公开了一种老化油处理剂，对老化油有一定的破乳作用，但其破乳剂中含草酸和卤水，草酸及卤水中含有的Ca2+、Mg2+、Cl-、SO4 2-等离子会随原油进入到炼厂，设备有结垢和腐蚀风险。
CN111978977A公开了用于老化油破乳的破乳剂配方，其由四种类型的表面活性剂复配而成，配方组分相对复杂，且其中的阳离子表面活性剂为含Cl或Br的卤代有物，但有机卤代物特别是有机氯代物会影响油品质量，是油田生产中禁止使用的。
发明内容
本发明提供一种复配破乳剂及其在油田沉降罐过渡带原油脱水中的应用，其具有脱水温度相对较低、用量少、脱水速度快、脱出水透明、含油量少等优点。
本发明的技术方案是，一种复配破乳剂，该复配破乳剂包括双酚A酚胺树脂五元共聚醚破乳剂、剥离剂和水，按水的质量份100份计，双酚A酚胺树脂五元共聚醚的加入量为15～30份，剥离剂的加入量为60-80份。
进一步地，所述双酚A酚胺树脂五元共聚醚破乳剂制备时，先制备双酚A酚胺树脂二嵌段聚醚破乳剂，其环氧丙烷和环氧乙烷质量比为1～4：1；然后将上述双酚A酚胺树脂二嵌段聚醚破乳剂用丙烯酸酯化，再采用乳液法与甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸和丙烯酸共聚，即得。
进一步地，剥离剂采用阳离子型双链季铵盐与阳离子型季磷盐按体积比1:1.5～4混合而成。其为无色或浅黄色液体，能渗透到过渡带原油中，对不同种类的机杂具有很好的剥离分散甚至溶解部分组分的效果。
进一步地，复配破乳剂按质量份计，水为100份，双酚A酚胺树脂五元共聚醚为20份，剥离剂为80份。
进一步地，双酚A酚胺树脂五元共聚醚破乳剂用溶剂溶解后加水配成溶液，剥离剂加水配成溶液，再将两者按比例混合即得复配破乳剂。所述的溶剂优选为甲醇。
本发明还涉及所述的复配破乳剂在在油田沉降罐过渡带原油脱水中的应用。
进一步地，将复配破乳剂加入到油田沉降罐过渡带原油中进行脱水处理时，复配破乳剂的加入量为过渡带原油的500～1200mg/L，破乳温度为45-73℃，脱水时间60-200min。
进一步地，油田沉降罐过渡带原油中体积含水率30-70％，pH≥7。
进一步地，处理时温度控制45～60℃，加入量为600～800mg/L。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的复配破乳剂(GDDY-A)中，双酚A酚胺树脂五元共聚醚破乳剂(X-75)为干剂，主要解决破乳脱水问题；剥离剂(BLJ-01)主要作用是分离过渡带油水界面膜中起稳定作用的关键组分机杂，使过渡带中的机杂完全或部分分离脱落，并带走部分乳化微粒，使得界面膜厚度变薄，粘弹性、刚性和强度降低，使O/W型水滴表面或W/O型油珠表面的机杂、乳化微粒减少，便于破乳剂发挥破乳作用，利于油珠、水滴各自聚并变大，实现油水分离。二者复配后破乳剂分子能吸附到油水界面膜上部分替换成膜物质，每条聚醚支链中的PEO链段伸入水相，与PEO链段相接的PPO链段会少部分伸入水相，部分分布于油相的油水界面膜上，降低界面膜的强度或使界面膜破裂，使得油水分离。
该复配破乳剂在常温下性质稳定，无腐蚀性、无毒性，可以长时间存放，配方组分简单、成本低，水溶性好，使用剂量比现有报道的破乳剂配方低，脱水温度相对较低，能够在现场集输温度下对沉降罐过渡带原油有很好的脱水效果。处理后的油水界面清晰，脱水率≥80％、脱出水含油＜300mg/L，符合SY/T5280-2018《原油破乳剂通用技术条件》相关要求。
附图说明
图1为实施例1中不同温度下复配破乳剂对过渡带原油的脱水效果图。
图2为实施例1中60℃破乳后试管底部沉渣EDS图谱。
图3为实施例1中60℃破乳后试管底部沉渣XRD图谱。
图4为实施例2中脱水效果图。
图5为实施例3中脱水效果图。
图6为实施例4中脱水效果图。
图7为实施例5中脱水效果图。
图8为实施例6中不同破乳剂脱水效果图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
双酚A酚胺树脂五元共聚醚破乳剂(X-75A)制备时，同CN113416576A中的破乳剂X-75。先制备双酚A酚胺树脂二嵌段聚醚破乳剂，其环氧丙烷和环氧乙烷质量比为1:1-4:1，本实施例中取质量比1:1；然后将上述双酚A酚胺树脂二嵌段聚醚破乳剂用丙烯酸酯化，再采用乳液法与甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸和丙烯酸共聚合成得到五元共聚聚醚破乳剂。其中酯化后破乳剂、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸和丙烯酸的质量比为6～7：0.5～1：1.5～2：0.5～1：0.5～1，本实施例中各物料的质量比为6:1:1.5:1.8:1。
剥离剂(BLJ-01)制备时，阳离子型双链季铵盐与阳离子型季磷盐按体积比1:1.5～4混合而成。
实施例1
复配乳化剂组成：水100份、破乳剂X-75A 20份、剥离剂BLJ-01 80份；制备时先用少量甲醇将X-75A溶解，后加水配成20g/L的溶液，剥离剂(BLJ-01)用水配成80％(wt)的水溶液。再取20g/L的X-75A溶液与80％的剥离剂溶液按1:1(V/V)混合均匀，即得到复配破乳剂。其中剥离剂BLJ-01中阳离子型双联季铵盐与季磷盐按体积比为1:2.5。
用于油田沉降罐过渡带原油脱水时，在破乳温度45-75℃，脱水时间60-200min，加量800mg/L时，复配破乳剂对于体积含水率40％、pH7.2的LP采油厂P二联沉降罐过渡带原油破乳处理后的数据见表1。脱水效果照片见图1，其中从左至右依次为：45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、75℃处理的样品。
表1
上述处理能够能满足“油水界面清晰，脱水率≥80％、脱出水含油＜300mg/L”要求(SY/T5280-2018《原油破乳剂通用技术条件》)，其中温度65℃脱水最快、脱水率最高。温度进一步升高油水分离较快，剥离剂BLJ-01不能与其中的机杂如FeS更完全的反应，而出现脱水率略低甚至挂壁现象。
图1中，试管中脱出水的橙色是BLJ-01与过渡带原油中机杂、微粒中可反应性组分如Fe、铵等生成的水溶性物质的颜色，这种脱出水含油在12.3-37.7mg/L，远低于300mg/L的脱水要求。底部的沉积物为复配破乳剂中的机杂、微粒剥离剂BLJ-01从过渡带原油中剥离出来的机杂颗粒物，对60℃破乳后试管底部沉渣分别进行EDS及XRD分析，主要成分为含CaCO3、SiO2、CaO及Ba、Al、Fe、Rh、Pb、Cu、Ni、Mg、Na、K等元素的无机物。分别见图2和图3。
实施例2：
复配乳化剂组成：水：100份、破乳剂X-75A 15份、剥离剂BLJ-01 75份，制备同实施例1。其中所述剥离剂BLJ-01是阳离子型双联季铵盐与季磷盐按体积比为1:4配制而成。
用于油田沉降罐过渡带原油脱水时，在破乳温度73℃(现场生产温度)，脱水时间120-300min，加量600-800mg/L时，复配破乳剂对于体积含水率40％、pH7.2的LP采油厂P二联沉降罐过渡带原油破乳处理后的数据见表2。脱水效果照片见图4，其中从左至右依次为：200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L处理的样品。
表2
上述处理能够能满足“油水界面清晰，脱水率≥80％、脱出水含油＜300mg/L”要求(SY/T5280-2018《原油破乳剂通用技术条件》)，如破乳剂加量800mg/L时，脱出水含油仅有14.3mg/L，脱水最快、脱水率最高。
实施例3：
复配乳化剂组成：水100份、破乳剂X-75A 25份、剥离剂BLJ-01 65份混合配制而成。其中所述剥离剂BLJ-01是阳离子型双联季铵盐与季磷盐按体积比为1:3配制而成。
用于油田沉降罐过渡带原油脱水时，在破乳温度60℃，脱水时间60min，加量800mg/L时，复配破乳剂对于不同pH、体积含水率40％ LP采油厂P二联沉降罐过渡带原油破乳处理后的数据见表3。脱水效果照片见图5，其中从左至右依次为：样品pH依次为：3、5、7、9和11。
表3
上述处理能够能满足“油水界面清晰，脱水率≥80％、脱出水含油＜300mg/L”要求(SY/T5280-2018《原油破乳剂通用技术条件》)，数据也表明复配破乳剂在水相pH7-11范围内都具有很好的脱水效果。在碱性条件下脱出水颜色较浅，分析认为与碱性条件抑制了机杂剥离剂与FeS等机杂的反应，产生的红色络合物较少所致。处理前优先调整pH至7以上再进行操作，效果更优。
实施例4：
复配破乳剂包括以下按重量份计的组分：水100份、X-75A破乳剂30份、BLJ-01剥离剂70份混合配制而成，其中所述剥离剂BLJ-01是阳离子型双联季铵盐与季磷盐按体积比为1:3配制而成。
为了验证复配破乳剂对P二联过渡带原油的处理效果，进行放大实验，破乳温度为65℃，破乳剂加量为800mg/L，分别对总体积为200mL、500mL、800mL、1000mL的含水40％、pH7.2的过渡带原油进行破乳，60min脱水结果见图6(a：破乳效果；b：脱出水；c：脱出水萃取液)及表4。
表4
从上述图6及表4可以看出，本复配破乳剂具有很好的脱水效果，具有脱水速度快、脱水率高的特点，脱水效果及脱水率完全满足“油水界面清晰，脱水率≥80％、脱出水含油＜300mg/L”要求(SY/T5280-2018《原油破乳剂通用技术条件》)。而且复配破乳剂中的组分BLJ-01确实能把过渡带原油中的机杂、微粒等剥离并以沉渣的形式与原油分开。虽然脱出水呈橙色，但透明，且水中含油远低于300mg/L。这种脱出水用该油田采出水稀释就成无色，可以直接进入现场水处理系统。
实施例5：
复配破乳剂括以下按重量份计的组分：水100份、X-75A破乳剂20份、BLJ-01剥离剂75份混合配制而成，其中所述剥离剂BLJ-01是阳离子型双联季铵盐与季磷盐按体积比为1:2配制而成，所述破乳剂X-75A为干剂。
为了验证所述的复配破乳剂对SJ站过渡带原油的效果，在破乳温度为65℃，破乳剂加量为500mg/L-1200mg/L，分别对总体积为50mL含水40％、pH7.2的SJ站过渡带原油进行破乳，不同时间脱水结果如图7、表5所示。图7中从左至右复配破乳剂加量依次为500mg/L、800mg/L、1000mg/L、1200mg/L。
表5
由表5数据及图7可知，本复配破乳剂加量500mg/L时，1h脱水率就可达88.54％，加量增至800mg/L时，30mim脱水率就可达88.24％，1h脱水率就可达93.14％，脱水效果及脱水率完全满足“油水界面清晰，脱水率≥80％、脱出水含油＜300mg/L”要求(SY/T5280-2018《原油破乳剂通用技术条件》)。
实施例6：
破乳剂的筛选
采用破乳剂P2、X-75A、SP169及LH-系列的多种商品破乳剂对沉降罐过渡带原油进行处理，根据SY/T5281—2000《原油破乳剂使用性能检测方法》(瓶试法)进行筛选，温度43℃，加量1000mg/L，结果如图8所示。
LH-系列的破乳剂对过渡带原油的破乳效果很差，可能原因是，隆华系列破乳剂的表面活性差，不能顶替乳状液油水界面的成膜物质，润湿性渗透性不好，不能渗透到油水界面使其上的沥青质、石蜡及粘土等固体颗粒所润湿，破坏这些固体乳化稳定剂分子间的内聚力，降低或破坏界面膜强度，油水不能分离，水出不来。其中破乳剂SP169、P2、X-75A三种破乳剂对沉降罐过渡带原油有一定的脱水效果。
本发明采用X-75A与剥离剂BLJ-01进行复配使用，剥离剂BLJ-01能够很好的解决X-75A在保证脱水效果时存在的脱水浑浊，挂壁现象严重的问题，协同使用，提高脱水率，降低X-75A用量、使得脱出水透明、含油量少，无挂壁现象产生。
上述实施例只为说明本发明的技术思路和特点，所述内容仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此。在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等效变化或改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复配破乳剂，其特征在于：该复配破乳剂包括双酚A酚胺树脂五元共聚醚破乳剂、剥离剂和水，按水的质量份100份计，双酚A酚胺树脂五元共聚醚的加入量为15~30份，剥离剂的加入量为60-80份。
2. 根据权利要求1所述的复配破乳剂，其特征在于：所述双酚A酚胺树脂五元共聚醚破乳剂制备时，先制备双酚A 酚胺树脂二嵌段聚醚破乳剂，其环氧丙烷和环氧乙烷质量比为1~4：1；然后将上述双酚A 酚胺树脂二嵌段聚醚破乳剂用丙烯酸酯化，再采用乳液法与甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸和丙烯酸共聚，即得。
3.根据权利要求1所述的复配破乳剂，其特征在于：剥离剂中阳离子型双链季铵盐与阳离子型季磷盐的体积比为1:1.5~4。
4.根据权利要求1所述的复配破乳剂，其特征在于：复配破乳剂按质量份计，水为100份，双酚A酚胺树脂五元共聚醚为20份，剥离剂为80份。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的复配破乳剂的制备方法，其特征在于：双酚A酚胺树脂五元共聚醚破乳剂用溶剂溶解后加水配成溶液，剥离剂加水配成溶液，再将两者按比例混合即得复配破乳剂。
6.根据权利要求5所述的复配破乳剂的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为甲醇。
7.权利要求1~4任意一项所述的复配破乳剂在在油田沉降罐过渡带原油脱水中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：将复配破乳剂加入到油田沉降罐过渡带原油中进行脱水处理时，复配破乳剂的加入量为过渡带原油的500~1200mg/L，破乳温度为45-73℃，脱水时间60-200min。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：油田沉降罐过渡带原油中体积含水率30-70%，pH≥7。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：处理时温度控制45~60℃，加入量为600~800mg/L。
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