CN117050248A - 一种润滑脂添加剂、润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种润滑脂添加剂、润滑脂组合物及其制备方法，所述润滑脂添加剂包括两嵌段聚合物，所述两嵌段聚合物具有如下化学结构通式：‑Ax‑b‑By‑，其中，A嵌段为亲油性聚合物，B嵌段为温敏性聚合物，所述x为正整数，所述y为正整数，所述B嵌段在润滑脂中的溶解状态随着温度的不同而不同。本申请提供的润滑脂添加剂、润滑脂组合物及其制备方法，该润滑脂添加剂可以提高润滑脂在高温下的表观粘度。
Description
技术领域
本申请涉及润滑脂添加剂领域，特别是涉及一种润滑脂添加剂、润滑脂组合物及其制备方法。
背景技术
润滑脂可以用于汽车中的蜗轮蜗杆之间保护齿轮，减少摩擦和磨损，进而达到提高零件使用寿命的目的。但是，在实际蜗轮蜗杆运行过程中，齿轮相互摩擦，导致其周边温度升高，齿轮周边温度的升高会导致润滑脂的表观粘度下降。而润滑脂的表观粘度与其减少摩擦的能力密切相关，润滑脂的表观粘度越低，其对齿轮的保护效果越差。
因此，亟需一种在能够提高润滑脂在高温下表观粘度的添加剂。
发明内容
本申请提供了一种润滑脂添加剂、润滑脂组合物及其制备方法，该润滑脂添加剂可以提高润滑脂在高温下的表观粘度。
本申请提供了如下方案：
本申请提供了一种润滑脂添加剂，所述润滑脂添加剂包括两嵌段聚合物，所述两嵌段聚合物具有如下化学结构通式：-Ax-b-By-，其中，A嵌段为亲油性聚合物，B嵌段为温敏性聚合物，所述x为正整数，所述y为正整数，所述B嵌段在润滑脂中的溶解状态随着温度的不同而不同。
进一步的，所述A嵌段包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯中的任意一种。
进一步的，所述B嵌段包括聚丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸苄酯或聚甲基丙烯酸苯乙酯中的任意一种。
进一步的，x为A单元的数量，y为B单元的数量，所述x为大于150的整数；
和/或，
所述y为大于100的整数。
进一步的，所述A嵌段的数均分子量大于15000；
和/或，
所述B嵌段的数均分子量大于10000。
本申请还提供了上述润滑脂添加剂的制备方法，所述制备方法包括采用可逆加成-断裂链转移聚合的方法制备所述润滑脂添加剂。
进一步的，所述润滑脂添加剂的制备方法包括：
1) 将第一化合物、2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸、偶氮二异丁腈、1,4-二氧六环放置在无水无氧的第一预设温度下反应第一预设时间得到所述A嵌段；
2) 将第二化合物、所述A嵌段、偶氮二异丁腈、1,4-二氧六环放置在无水无氧的第二预设温度下反应第二预设时间得到所述两嵌段聚合物；
所述第一化合物选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的至少一种；
所述第二化合物选自丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苯乙酯中的至少一种。
进一步的，所述第一预设温度为65-95℃；
和/或，
所述第二预设温度为65-95℃；
和/或，
所述第一预设时间为2-6小时；
和/或，
所述第二预设时间为8-12小时。
本申请还提供了一种润滑脂组合物，所述润滑脂组合物包括润滑脂以及设置在所述润滑脂中的润滑脂添加剂，所述润滑脂添加剂为上述的润滑脂添加剂。
进一步的，所述润滑脂添加剂的种类为多种，至少部分所述润滑脂添加剂中所述B嵌段的低临界溶解温度不同。
进一步的，所述润滑脂添加剂在所述润滑脂组合物中的质量分数为0.1%-5%，优选为0.8%-1%。
根据本申请提供的具体实施例，本申请公开了以下技术效果：
本申请提供了一种润滑脂添加剂、润滑脂组合物及其制备方法，该润滑脂添加剂包括两嵌段聚合物，该两嵌段聚合物包括A嵌段和B嵌段，其中A嵌段为亲油性聚合物，B嵌段为温敏性聚合物。该润滑脂添加剂在常温下可以溶解在润滑脂中，将添加该润滑脂添加剂的润滑脂组合物应用于蜗轮蜗杆之间，当齿轮摩擦升温后，该两嵌段聚合物从润滑脂中部分析出，提高了润滑脂的表观粘度，使得润滑脂在高温下仍能保护齿轮，减少磨损。具体的，当温度升高到该温敏性聚合物的低临界溶解温度以上时，B嵌段由可溶润滑脂状态转化为不溶润滑脂状态，B嵌段和润滑脂的分子链缠绕在一起，阻碍润滑脂的分子链运动，进而可以提高润滑脂在高温下的表观粘度。本申请中的B嵌段具有苯环或高数量的碳基结构，当温度升高到该温敏性聚合物的低临界溶解温度以上时，B嵌段形成胶束并且基于其苯环或高数量的碳基结构而在胶束状态下析出，与润滑油分离。析出的胶束因为苯环位阻效应极高，分子链运动困难或者因为高数量的碳原子，烷基分子链较长，运动也困难。这类体系在高温状态下，会增加润滑油与界面之间的摩擦力，阻碍润滑油流动，表现出增粘作用，进而可以提高润滑脂在高温下的表观粘度。
当然，实施本申请的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请提供的润滑脂组合物A在不同温度下500nm处的透光率；
图2为不含有润滑脂添加剂的润滑脂和本申请提供的润滑脂组合物A在不同温度下的表观粘度；
图3为不含有润滑脂添加剂的润滑脂和本申请提供的润滑脂组合物A在不同剪切速率下的表观粘度；
图4为分别应用不含有润滑脂添加剂的润滑脂和本申请提供的润滑脂组合物A下耐久测试后的齿轮表面图像。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如背景技术所述，在实际蜗轮蜗杆运行过程中，齿轮相互摩擦，导致其周边温度提升，齿轮周边温度的提高会导致应用于蜗轮蜗杆中润滑脂的表观粘度下降。而润滑脂表观粘度的下降会导致其对齿轮的保护效果减少，进而导致零件的使用寿命下降。
为解决上述一个或多个问题，本申请提供了一种润滑脂添加剂、润滑脂组合物及其制备方法，该润滑脂添加剂包括两嵌段聚合物，该两嵌段聚合物包括A嵌段和B嵌段，其中A嵌段为亲油性聚合物，B嵌段为温敏性聚合物。该润滑脂添加剂在常温下可以溶解在润滑脂中，将添加该润滑脂添加剂的润滑脂组合物应用于蜗轮蜗杆之间，当齿轮摩擦升温后，该两嵌段聚合物从润滑脂组合物中部分析出，提高了润滑脂的表观粘度，使得润滑脂在高温下仍能保护齿轮，减少磨损。
以下作为本申请可选的技术方案，但不作为对本申请提供的技术方案的限制，通过以下可选的技术方案，可以更好的达到和实现本申请的技术目的和有益效果。
本申请提供了一种润滑脂添加剂，所述润滑脂添加剂包括两嵌段聚合物，如图1所示，该两嵌段聚合物具有低临界溶解温度现象（LCST），在常温下，该两嵌段聚合物溶于润滑脂中，当温度升高，该两嵌段聚合物从润滑脂中部分析出，此时，润滑脂的透过率降低，润滑脂的表观粘度提高，润滑脂表观粘度的提高使得润滑脂在高温下仍能保护齿轮，减少磨损。
具体地，所述两嵌段聚合物具有如下化学结构通式：-Ax-b-By-，其中，A嵌段为亲油性聚合物，B嵌段为温敏性聚合物，所述x为正整数，所述y为正整数，所述B嵌段在润滑脂中的溶解状态随着温度的不同而不同。A嵌段具有亲油性，B嵌段具有疏油性，本申请中A嵌段的亲油性大于B嵌段的亲油性。所述A嵌段包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯中的任意一种，聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯的结构和润滑脂结构相似，比较容易和润滑脂相溶，并且，由于这些聚合物中亚甲基的数量少于4个，所以这些聚合物和润滑脂的结合力比较强，当温度升高时，分子链不容易挣脱，不会出现与润滑脂不相容的现象。
所述B嵌段包括聚丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸苄酯、聚甲基丙烯酸苯乙酯中的任意一种。温敏性聚合物的B嵌段具有低临界溶解温度现象，当润滑脂的温度低于低临界溶解温度，B嵌段溶解在润滑脂中，当温度升高到该温敏性聚合物的低临界溶解温度以上时，B嵌段由可溶润滑脂状态转化为不溶润滑脂状态，B嵌段和润滑脂的分子链缠绕在一起，阻碍润滑脂的分子链运动，进而可以提高润滑脂在高温下的表观粘度。本申请中的B嵌段具有苯环或高数量的碳基结构，当温度升高到该温敏性聚合物的低临界溶解温度以上时，B嵌段形成胶束并且基于其苯环或高数量的碳基结构而在胶束状态下析出，与润滑油分离。析出的胶束因为苯环位阻效应极高，分子链运动困难或者因为高数量的碳原子，烷基分子链较长，运动也困难。这类体系在高温状态下，会增加润滑油与界面之间的摩擦力，阻碍润滑油流动，表现出增粘作用，进而可以提高润滑脂在高温下的表观粘度。因此，根据实际应用的不同，可以选择合适的B嵌段和A嵌段制备得到两嵌段聚合物，例如：当其所应用的蜗轮蜗杆在运行过程中温度升高得较低，那么可以选择低临界溶解温度较低的B嵌段和A嵌段制备得到两嵌段聚合物，而当其所应用的蜗轮蜗杆在运行过程中温度升高得较高，那么可以选择低临界溶解温度较高的B嵌段和A嵌段制备得到两嵌段聚合物。另外，由于A嵌段为亲油性聚合物，所以A嵌段可以溶解在润滑脂中并和润滑脂的分子链具有较强的作用力，这样可以使得两嵌段聚合物在高温下还能部分溶解在润滑脂中，避免在齿轮运行中被消耗。
在一个具体的实施方式中，B嵌段为聚丙烯酸丁酯时，其低临界溶解温度为70-80℃，当润滑脂的温度低于70-80℃时，B嵌段溶解在润滑脂中，当温度升高到70-80℃以上时，B嵌段由可溶润滑脂状态转化为不溶润滑脂状态，B嵌段和润滑脂的分子链缠绕在一起，阻碍润滑脂的分子链运动，进而可以提高润滑脂在高温下的表观粘度。
在另外一个具体的实施方式中，B嵌段为聚甲基丙烯酸苄酯时，其低临界溶解温度为105℃，当润滑脂的温度低于105℃时，B嵌段溶解在润滑脂中，当温度升高到105℃以上时，B嵌段由可溶润滑脂状态转化为不溶润滑脂状态，B嵌段和润滑脂的分子链缠绕在一起，阻碍润滑脂的分子链运动，进而可以提高润滑脂在高温下的表观粘度。
在另外一个具体的实施方式中，B嵌段为聚甲基丙烯酸苯乙酯时，其低临界溶解温度为150℃，当润滑脂的温度低于150℃时，B嵌段溶解在润滑脂中，当温度升高到150℃以上时，B嵌段由可溶润滑脂状态转化为不溶润滑脂状态，B嵌段和润滑脂的分子链缠绕在一起，阻碍润滑脂的分子链运动，进而可以提高润滑脂在高温下的表观粘度。
进一步的，所述A嵌段的数均分子量大于15000，和/或，所述B嵌段的数均分子量大于10000。提高分子量意味着聚合物的平均链长的增加，在相同温度下，长链聚合物与短链聚合物相比分子链运动困难，而且不容易断裂，在一温度下对于润滑脂流动的阻碍作用比短链聚合物效果强。
在两嵌段聚合物的化学结构通式-Ax-b-By-中，x为A单元的数量，y为B单元的数量，所述x为大于150的整数，和/或，所述y为大于100的整数。
对应于上述润滑脂添加剂，本申请还提供了上述润滑脂添加剂的制备方法，该润滑脂添加剂采用可逆加成-断裂链转移聚合的方法制备得到。
进一步的，所述润滑脂添加剂的制备方法包括：
1) 将第一化合物、2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸、偶氮二异丁腈、1,4-二氧六环放置在无水无氧的第一预设温度下反应第一预设时间得到所述A嵌段。
2) 将第二化合物、所述A嵌段、偶氮二异丁腈、1,4-二氧六环放置在无水无氧的第二预设温度下反应第二预设时间得到所述两嵌段聚合物；
所述第一化合物选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的至少一种；
所述第二化合物选自丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苯乙酯中的至少一种。
进一步的，所述第一预设温度为65-95℃，和/或，所述第二预设温度为65-95℃，和/或，所述第一预设时间为2-6小时，和/或，所述第二预设时间为8-12小时。这里需要说明的是，第一预设时间和第二预设时间和最终制备得到的两嵌段聚合物的分子量大小相关，用户可以根据所需制备的两嵌段聚合物的分子量大小选择合适的第一预设时间和第二预设时间。
仅仅作为示意性的举例，而非对保护范围的限定，所述两嵌段聚合物包括聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸苄酯、聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸苯乙酯、聚丙烯酸甲酯嵌段聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸苄酯、聚丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸苯乙酯、聚甲基丙烯酸乙酯嵌段聚丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸乙酯嵌段聚甲基丙烯酸苄酯、聚甲基丙烯酸乙酯嵌段聚甲基丙烯酸苯乙酯、聚丙烯酸乙酯嵌段聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸乙酯嵌段聚甲基丙烯酸苄酯、聚丙烯酸乙酯嵌段聚甲基丙烯酸苯乙酯。
在一个具体的实施方式中，所述A嵌段采用可逆加成-断裂链转移聚合的方法制备得到。
对应于上述润滑脂添加剂以及制备方法，本申请还提供了一种润滑脂组合物，所述润滑脂组合物包括润滑脂以及设置在所述润滑脂中的润滑脂添加剂。本申请实施例中，所述润滑脂包括Pseinu，G.GREASE-52/PL。
根据润滑脂组合物的应用不同，润滑脂组合物中润滑脂添加剂的种类可以为多种，至少部分所述润滑脂添加剂中所述B嵌段的低临界溶解温度不同。例如，在一个具体的应用场景下，蜗轮蜗杆在运行过程中，温度是逐渐上升的，那么可以在润滑脂中添加多种润滑脂添加剂，多种润滑脂添加剂中的B嵌段的低临界溶解温度不同，在不同的温度范围下，均有B嵌段由可溶润滑脂状态转化为不溶润滑脂状态，从而提高润滑脂在不同温度下的表观粘度。
作为一种较优的实施方式，该润滑脂添加剂在该润滑脂组合物中的质量分数为0.1%-5%，优选为0.8%-1%。该润滑脂添加剂在该润滑脂组合物中的质量分数不能超过5%，随着润滑脂添加剂含量的增加，在高温下，析出的b段就会越多，聚合物链段之间的相互作用就越强，当该润滑脂添加剂在该润滑脂组合物中的质量分数超过5%后，高温下在润滑脂组合物中形成较为致密的交联网络，含有该润滑脂添加剂的润滑脂就会成为坚韧凝胶状态，反而会阻碍蜗轮蜗杆之间的运行。
上述所有可选技术方案，可以采用任意结合形成本申请的可选实施例，在此不再一一赘述。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
现对实施例及对比例所用的原材料做如下说明：
甲基丙烯酸甲酯：百灵威 CAS：80-62-6；
丙烯酸甲酯：百灵威 CAS：96-33-3；
丙烯酸乙酯：百灵威 CAS：140-88-5；
甲基丙烯酸戊酯：百灵威 CAS：2849-98-1；
2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸：Sigma-Aldrich，CAS：461642-78-4；
偶氮二异丁腈：百灵威，CAS：78-67-1；
1,4-二氧六环：百灵威，CAS：123-91-1；
丙烯酸丁酯：百灵威，CAS：141-32-2；
甲基丙烯酸苄酯：百灵威，CAS：2495-37-6；
甲基丙烯酸苯乙酯：百灵威，CAS：3683-12-3；
润滑脂：Pseinu，G.GREASE-52/PL。
实施例1
润滑脂添加剂聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚丙烯酸丁酯的制备：
将0.06mol甲基丙烯酸甲酯、0.1mol 2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸、0.02mol偶氮二异丁腈、0.27mol 1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应4小时得到聚甲基丙烯酸甲酯；
将0.05mol丙烯酸丁酯、0.1mol聚甲基丙烯酸甲酯、0.02mol偶氮二异丁腈、0.5mol1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应10小时得到所述聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚丙烯酸丁酯。
实施例2
润滑脂添加剂聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸苄酯的制备：
将0.06mol甲基丙烯酸甲酯、0.1mol 2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸、0.02mol偶氮二异丁腈、0.27mol 1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应4小时得到聚甲基丙烯酸甲酯；
将0.05mol甲基丙烯酸苄酯、0.1mol聚甲基丙烯酸甲酯、0.02mol偶氮二异丁腈、0.5mol 1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应10小时得到所述聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸苄酯。
实施例3
润滑脂添加剂聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸苯乙酯的制备：
将0.06mol甲基丙烯酸甲酯、0.1mol 2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸、0.02mol偶氮二异丁腈、0.27mol 1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应4小时得到聚甲基丙烯酸甲酯；
将0.05mol甲基丙烯酸苯乙酯、0.1mol聚甲基丙烯酸甲酯、0.02mol偶氮二异丁腈、0.5mol 1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应10小时得到所述聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸甲苯乙酯。
实施例4
润滑脂添加剂聚丙烯酸甲酯嵌段聚丙烯酸丁酯的制备：
将0.06mol丙烯酸甲酯、0.1mol 2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸、0.02mol偶氮二异丁腈、0.27mol 1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应4小时得到聚丙烯酸甲酯；
将0.05mol丙烯酸丁酯、0.1mol聚丙烯酸甲酯、0.02mol偶氮二异丁腈、0.5mol 1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应10小时得到所述聚丙烯酸甲酯嵌段聚丙烯酸丁酯。
实施例5
润滑脂添加剂聚丙烯酸乙酯嵌段聚丙烯酸丁酯的制备：
将0.06mol丙烯酸乙酯、0.1mol 2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸、0.02mol偶氮二异丁腈、0.27mol 1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应4小时得到聚丙烯酸乙酯；
将0.05mol丙烯酸丁酯、0.1mol聚丙烯酸乙酯、0.02mol偶氮二异丁腈、0.5mol 1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应10小时得到所述聚丙烯酸乙酯嵌段聚丙烯酸丁酯。
实施例6
润滑脂添加剂聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚丙烯酸丁酯和聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸苄酯混合物的制备：
将0.06mol甲基丙烯酸甲酯、0.1mol 2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸、0.02mol偶氮二异丁腈、0.27mol 1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应4小时得到聚甲基丙烯酸甲酯；
将0.025mol丙烯酸丁酯、0.025mol甲基丙烯酸苄酯、0.1mol聚甲基丙烯酸甲酯、0.02mol偶氮二异丁腈、0.5mol 1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应10小时得到所述聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚丙烯酸丁酯和聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸苄酯混合物。
实施例7
润滑脂组合物A的制备：
将0.016g实施例1中的润滑脂添加剂聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚丙烯酸丁酯添加至1.984g润滑脂中制备得到润滑脂组合物A。
实施例8
润滑脂组合物B的制备：
将0.016g实施例2中的润滑脂添加剂聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸苄酯添加至1.984g润滑脂中制备得到润滑脂组合物B。
实施例9
润滑脂组合物C的制备：
将0.016g实施例3中的润滑脂添加剂聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸苯乙酯添加至1.984g润滑脂中制备得到润滑脂组合物C。
实施例10
润滑脂组合物D的制备：
将0.016g实施例4中的润滑脂添加剂聚丙烯酸甲酯嵌段聚丙烯酸丁酯添加至1.984g润滑脂中制备得到润滑脂组合物D。
实施例11
润滑脂组合物E的制备：
将0.016g实施例5中的润滑脂添加剂聚丙烯酸乙酯嵌段聚丙烯酸丁酯添加至1.984g润滑脂中制备得到润滑脂组合物E。
实施例12
润滑脂组合物F的制备：
将0.016g实施例6中的润滑脂添加剂聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚丙烯酸丁酯和聚甲基丙烯酸甲酯嵌段聚甲基丙烯酸苄酯混合物添加至1.984g润滑脂中制备得到润滑脂组合物F。
对比例1
为空白实验，直接将不添加润滑脂添加剂的润滑脂进行实验。
对比例2
润滑脂添加剂聚甲基丙烯酸戊酯嵌段聚丙烯酸丁酯的制备：
将0.06mol甲基丙烯酸戊酯、0.1mol 2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸、0.02mol偶氮二异丁腈、0.27mol 1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应4小时得到聚甲基丙烯酸戊酯；
将0.05mol丙烯酸丁酯、0.1mol聚甲基丙烯酸戊酯、0.02mol偶氮二异丁腈、0.5mol1,4-二氧六环放置在无水无氧的70℃下反应10小时得到所述聚甲基丙烯酸戊酯嵌段聚丙烯酸丁酯。
对比例3
润滑脂组合物G的制备：
将0.016g对比例2中的润滑脂添加剂聚甲基丙烯酸戊酯嵌段聚丙烯酸丁酯添加至1.984g润滑脂中制备得到润滑脂组合物G。
将实施例7-12、对比例1和对比例3中的润滑脂组合物和润滑脂分别在不同温度、不同剪切速率下测试表观粘度的变化以及应用至蜗轮蜗杆中的耐久性试验。
测试方法为：
1、不同温度下的表观粘度测试：
具体测试步骤：
测试仪器：旋转流变仪
选择剪切模式，控制应变为1%，频率为9.28rad/s，温度的变化范围为25℃~60℃，控制转子与热台的间隙为0.5mm，将样品涂敷在热台上，保持厚度大约1mm，尺寸为直径20mm的圆形，测试不同温度下的表观粘度的变化。
2、不同剪切速率下的表观粘度测试：
具体测试步骤：
测试仪器：旋转流变仪
选择旋转模式，控制应变为1%，温度为60℃，剪切速度为0~100000 s-1，控制转子与热台的间隙为0.5mm，将样品涂敷在热台上，保持厚度大约1mm，尺寸为直径20mm的圆形，测试不同剪切速率下的表观粘度的变化。
3、润滑脂组合物及润滑脂加入至蜗轮蜗杆中的耐久性测试：
具体测试步骤：
将蜗轮蜗杆装配，中间涂覆上润滑脂组合物或润滑脂，并且参考吉利汽车七阶耐久测试方法进行耐久测试。
步骤一：转角±475°，齿条力±3.3KN，转速320deg/s
步骤二：转角±475°，齿条力±3.3KN，转速320deg/s
步骤三：转角±475°，齿条力±4.4KN，转速320deg/s
步骤四：转角±545°，齿条力±4.4KN，转速360deg/s
步骤五：转角±545°，齿条力±4.95KN，转速360deg/s
步骤六：转角±575°，齿条力±4.95KN，转速360deg/s
步骤七：转角±575°，齿条力±4.95KN，转速360deg/s
步骤八：转角±575°，齿条力±4.4KN，转速360deg/s
步骤九：转角±575°，齿条力±3.3KN，转速360deg/s。
测试结果如图4和表1所示。
表1 耐久性测试后的齿轮间隙
由上述表1、图2-图4的测试结果可知：
1、如图2所示，随着测试温度的升高，没有添加润滑脂添加剂的润滑脂的表观粘度急剧下降，而润滑脂组合物A的表观粘度只有较小程度的下降，这是由于润滑脂组合物A中的润滑脂添加剂包括两嵌段聚合物，该两嵌段聚合物包括具有亲油性聚合物的A嵌段和具有温敏性聚合物的B嵌段，当温度升高到该温敏性聚合物的低临界溶解温度时，B嵌段由可溶润滑脂状态转化为不溶润滑脂状态，B嵌段和润滑脂的分子链缠绕在一起，阻碍润滑脂的分子链运动，进而可以提高润滑脂在高温下的表观粘度。
2、如图3所示，随着剪切速率的增大，没有添加润滑脂添加剂的润滑脂和润滑脂组合物A的表观粘度都有一定程度的下降，但是没有添加润滑脂添加剂的润滑脂的表观粘度下降速率较快，而润滑脂组合物A的表观粘度下降程度较慢。这也说明了本申请提供的润滑脂添加剂有利于提高润滑脂组合物A的表观粘度。
3、将没有添加润滑脂添加剂的润滑脂图4（a）和润滑脂组合物A图4（b）分别加入至蜗轮蜗杆之间，进行耐久实验，实验结果如图4所示，在经过耐久实验以后，润滑脂组合物A对齿轮的保护情况较为理想，齿轮表面磨损较小，而没有添加润滑脂添加剂的润滑脂在耐久试验后，齿轮表面磨损较大，齿发生了明显变形。
4、将没有添加润滑脂添加剂的润滑脂和润滑脂组合物A-F分别加入至蜗轮蜗杆之间，进行耐久实验，实验结果如表1所示，在经过耐久实验以后，润滑脂组合物A-F对齿轮的保护情况较为理想，齿轮间隙平均值在1.49°以内，齿轮间隙最大值在2.64°以内，而没有添加润滑脂添加剂的润滑脂在耐久试验后，齿轮表面磨损较大，齿轮的间隙平均值为10.1°，最大值达到11.2°。
5、将润滑脂组合物A-F和润滑脂组合物G分别加入至蜗轮蜗杆之间，进行耐久实验，实验结果如表1所示，在经过耐久实验以后，润滑脂组合物A-F对齿轮的保护情况较为理想，齿轮间隙平均值在1.49°以内，齿轮间隙最大值在2.64°以内，而润滑脂组合物G在耐久试验后，齿轮表面磨损较大，齿轮的间隙平均值为8.52°，最大值达到9.91°，这是由于润滑脂组合物G中的润滑脂添加剂聚甲基丙烯酸戊酯嵌段聚丙烯酸丁酯中亚甲基数量大于4个，当聚合物中亚甲基的数量大于4个时，这些聚合物和润滑脂的结合力会变弱，当温度升高时，分子链容易挣脱出现与润滑脂不相容的现象，从而使得润滑脂组合物G对齿轮的保护情况不理想。
以上对本申请所提供的一种润滑脂添加剂、润滑脂组合物及其制备方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (9)
1.一种润滑脂添加剂，其特征在于，所述润滑脂添加剂包括两嵌段聚合物，所述两嵌段聚合物具有如下化学结构通式：-Ax-b-By-，其中，A嵌段为亲油性聚合物，B嵌段为温敏性聚合物，所述x为正整数，所述y为正整数，所述B嵌段在润滑脂中的溶解状态随着温度的不同而不同，所述A嵌段包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯中的任意一种，所述B嵌段包括聚甲基丙烯酸苄酯或聚甲基丙烯酸苯乙酯中的任意一种。
2.如权利要求1所述的润滑脂添加剂，其特征在于，所述x为大于150的整数；
和/或，
所述y为大于100的整数。
3.如权利要求1所述的润滑脂添加剂，其特征在于，所述A嵌段的分子量大于15000；
和/或，
所述B嵌段的分子量大于10000。
4.一种如权利要求1至3任一项所述的润滑脂添加剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括采用可逆加成-断裂链转移聚合的方法制备所述润滑脂添加剂。
5.如权利要求1至3任一项所述润滑脂添加剂的制备方法，其特征在于，所述润滑脂添加剂的制备方法包括：
将第一化合物、2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸、偶氮二异丁腈、1,4-二氧六环放置在无水无氧的第一预设温度下反应第一预设时间得到所述A嵌段；
将第二化合物、所述A嵌段、偶氮二异丁腈、1,4-二氧六环放置在无水无氧的第二预设温度下反应第二预设时间得到所述两嵌段聚合物；
所述第一化合物选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的至少一种；
所述第二化合物选自丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苯乙酯中的至少一种。
6.如权利要求5所述的润滑脂添加剂的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为65-95℃；
和/或，
所述第二预设温度为65-95℃；
和/或，
所述第一预设时间为2-6小时；
和/或，
所述第二预设时间为8-12小时。
7.一种润滑脂组合物，其特征在于，所述润滑脂组合物包括润滑脂以及设置在所述润滑脂中的如权利要求1至3任一项所述的润滑脂添加剂。
8.如权利要求7所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述润滑脂添加剂的种类为多种，至少部分所述润滑脂添加剂中所述B嵌段的低临界溶解温度不同。
9.如权利要求7所述的一种润滑脂组合物，其特征在于，所述润滑脂添加剂在该润滑脂组合物中的质量分数为0.1%-5%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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