CN117030885A - 一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法 - Google Patents

一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法，步骤为：(1)用高温凝胶渗透色谱仪测定标准聚烯烃弹性体的重均分子量Mw和数均分子量Mn；(2)用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定标准聚烯烃弹性体的熔融指数值MFI和门尼粘度值ML；(3)用步骤(1)和(2)的数据分别拟合得到聚烯烃弹性体熔融指数值MFI及门尼粘度值ML与Mw和Mn的函数关系式；(4)用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定待测聚烯烃弹性体的熔融指数值和门尼粘度值，并通过步骤(3)中的函数关系式计算出待测聚烯烃弹性体的重均分子量和数均分子量。本发明用熔融指数仪和门尼粘度仪来联合检测聚烯烃弹性体分子量，具有检测结果精准、成本低、快速方便以及可重复性好的优点。

Description

一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法
技术领域
本发明属于聚烯烃弹性体的检测技术领域，具体涉及一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法。
背景技术
现有技术中，凝胶渗透色谱是测试聚烯烃弹性体分子量(重均分子量、数均分子量)的有效手段，其本质属于色谱分离技术中的一种，分离原理是：聚烯烃弹性体溶液通过具有控制孔径大小的高分子凝胶色谱柱，聚烯烃弹性体分子无法进入高分子凝胶孔穴中，只能通过凝胶粒子的间隙被分离。分子量小的分子经过的间隙数量多、经历的路径长，反之，分子量大的分子经过的间隙数量少、经历的路径短，因此大分子先流出凝胶色谱柱、小分子后流出凝胶色谱柱，从而实现了不同相对分子质量的分离、检测。该方法分离准确、检测结果精度高，但因其色谱分离本质，即，以物分子量大小的不同作为分离依据，存在分离操作慢、检测分析时间长的缺点，且凝胶色谱柱寿命短。另外，用于聚烯烃弹性体分子量测试的高温凝胶渗透色谱仪昂贵，检测成本相对较高。
因此，亟需寻找一种有效的，能够克服上述不足的聚烯烃弹性体分子量的检测方法。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中检测聚烯烃弹性体重均分子量、数均分子量用凝胶渗透色谱法时，分离操作慢、检测分析时间长、设备昂贵、检测成本高的问题，提供一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法，用熔融指数仪和门尼粘度仪来联合检测聚烯烃弹性体的重均分子量和数均分子量，具有检测结果精准、成本低、快速方便、可重复性好的优点。
为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法，包括如下步骤：
(1)用高温凝胶渗透色谱仪测定聚烯烃弹性体样品的重均分子量Mw和数均分子量Mn；
(2)用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI和门尼粘度值ML；
(3)通过步骤(1)和(2)的测量数据分别拟合得到标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI及门尼粘度值ML与Mw和Mn的函数关系式：
MFI＝MFI(Mw,Mn) ①；
ML＝ML(Mw,Mn) ②；
(4)用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定待测聚烯烃弹性体样品的熔融指数值和门尼粘度值，并通过步骤(3)中得到的函数关系式计算出待测聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量；
所述步骤(1)和(2)无先后顺序。
优选地，步骤(1)中采用英国Polymer Laboratory公司的高温凝胶渗透色谱仪PL-GPC 220测定标准聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量。
优选地，步骤(1)中通过期刊论文“Synthesis of Ethylene/1-OcteneCopolymers with Controlled Block Structures by Semibatch LivingCopolymerization，AIChE J.2013,59:4686-4695(2of 10)”中的方法测定标准聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量。
优选地，步骤(2)和(4)中采用熔融指数仪，通过GB/T 3682-2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》中的方法测定标准聚烯烃弹性体样品和待测聚烯烃弹性体样品的熔融指数。
优选地，步骤(2)和(4)中采用门尼粘度仪，通过GB/T 1232.1-2000《未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定》中的方法测定标准聚烯烃弹性体样品和待测聚烯烃弹性体样品的门尼粘度。
优选地，步骤(3)的式①中，标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI与Mw和Mn的函数关系满足： 其中A1、A2、A3、A4、A5、B1、B2、B3、B4、B5、C为常数。
优选地，步骤(3)的式②中，标准聚烯烃弹性体样品的门尼粘度值ML与Mw和Mn的函数关系满足：ML＝D·Mw+E·Mn+F，其中D、E、F为常数。
优选地，步骤(1)、(2)和(4)中的测定工作在相同的温度和湿度范围内进行。
本发明首先根据标准样品的测试数据拟合出聚烯烃弹性体的熔融指数值、门尼粘度值分别与聚烯烃弹性体重均分子量和数均分子量之间的函数关系，然后再通过熔融指数仪和门尼粘度仪两种单元的测量值MFI和ML来联合检测待测聚烯烃弹性体的重均分子量和数均分子量。该方法根据聚烯烃弹性体的宏观流变学性质(即，熔融指数值和门尼粘度值)来间接反映聚烯烃弹性体的微观分子量。对于不同共单体类型或来源的聚烯烃弹性体，拟合出的函数关系式不同，可适用于不同共单体种类、不同公司生产的不同品种聚烯烃弹性体的重均分子量和数均分子量的检测，适用范围广。另外，本发明提供的熔融指数仪测量误差小于±1％，门尼粘度仪测量误差小于±2％，聚烯烃弹性体重均分子量检测的最大相对偏差小于±3.0％，聚烯烃弹性体数均分子量检测的最大相对偏差小于±3.5％，检测结果精准、可重复性好。同时，熔融指数仪和门尼粘度仪的成本低，可以实现聚烯烃弹性体重均分子量和数均分子量的快速方便、精确、低成本检测。
本发明选用聚烯烃弹性体的熔融指数和门尼粘度作为间接检测聚烯烃弹性体重均分子量和数均分子量的两个流变学性质。
同时，由于熔融指数和门尼粘度两者之间没有相关性。因此，熔融指数仪测量值MFI和门尼粘度仪测量值ML两者相互独立或无关，方程组①、②有唯一解。因此将待测聚烯烃弹性体样品的熔融指数仪测量值MFI和门尼粘度仪测量值ML代入拟合出的方程组，即可计算出待测聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)根据不同共单体类型或来源的聚烯烃弹性体而拟合出的函数关系式不同，可适用于不同共单体种类、不同公司生产的不同品种聚烯烃弹性体重均分子量和数均分子量的检测，适用范围广；
(2)熔融指数仪和门尼粘度仪的测量误差小，检测结果精准、可重复性好；
(3)熔融指数仪和门尼粘度仪的操作简便、检测效率高，且成本低。
附图说明
图1为实施例中熔融指数值MFI关于重均分子量Mw和数均分子量Mn的函数关系图；
图2为实施例中门尼粘度值ML关于重均分子量Mw和数均分子量Mn的函数关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例和附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
针对现有技术中，采用凝胶渗透色谱方法测试聚烯烃弹性体分子量，存在分离操作慢、检测分析时间长的缺点，以及成本高的问题，本发明提供了一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法，包括如下步骤：
(1)用高温凝胶渗透色谱仪测定标准聚烯烃弹性体样品的重均分子量Mw和数均分子量Mn；
(2)用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI和门尼粘度值ML；
(3)通过步骤(1)和(2)的测量数据分别拟合得到标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI及门尼粘度值ML与Mw和Mn的函数关系式：
MFI＝MFI(Mw,Mn) ①；
ML＝ML(Mw,Mn) ②；
(4)用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定待测聚烯烃弹性体样品的熔融指数值和门尼粘度值，并通过步骤(3)中得到的函数关系式计算出待测聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量；
所述步骤(1)和(2)无先后顺序。
本发明选用聚烯烃弹性体的熔融指数和门尼粘度作为间接检测聚烯烃弹性体重均分子量和数均分子量的两个流变学性质。同时，经研究，发现熔融指数和门尼粘度两者之间没有相关性。因此，熔融指数仪测量值MFI和门尼粘度仪测量值ML两者相互独立或无关，方程组①、②有唯一解。因此，将待测聚烯烃弹性体样品的熔融指数仪测量值MFI和门尼粘度仪测量值ML代入拟合出的方程组，即可计算出待测聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量。
本发明对步骤(1)中的高温凝胶渗透色谱仪没有特别的限制，采用本领域技术人员熟知的相应仪器即可，在本发明的一些实施方案中，步骤(1)中优选采用英国PolymerLaboratory公司的高温凝胶渗透色谱仪PL-GPC 220测定标准聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量。在本发明中，可以根据本领域技术人员熟知的方法对标准聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量进行测定，本发明优选通过期刊论文“Synthesis ofEthylene/1-Octene Copolymers with Controlled BlockStructures by SemibatchLiving Copolymerization，AIChE J.2013,59:4686-4695(2of 10)”中的方法测定标准聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量。
在本发明中，步骤(2)和步骤(4)中的熔融指数值采用熔融指数仪，通过GB/T3682-2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》中的方法进行测定。步骤(2)和步骤(4)中的门尼粘度值采用门尼粘度仪，通过GB/T 1232.1-2000《未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定》中的方法进行测定。本发明对上述熔融指数仪和门尼粘度仪没有特别的限制，为本领域技术人员熟知的仪器即可。
在本发明中，步骤(3)的式①中，标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI与Mw和Mn的函数关系满足： 其中A1、A2、A3、A4、A5、B1、B2、B3、B4、B5、C为常数。
在本发明中，步骤(3)的式②中，标准聚烯烃弹性体样品的门尼粘度值ML与Mw和Mn的函数关系满足：ML＝D·Mw+E·Mn+F，其中D、E、F为常数。
在本发明中，作为优选的技术方案，步骤(1)、(2)和(4)中的测定工作在相同的温度和湿度范围内进行。
本发明提供的上述间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法，首先根据标准样品的测试数据拟合出聚烯烃弹性体的熔融指数值、门尼粘度值分别与聚烯烃弹性体重均分子量和数均分子量之间的函数关系，然后再通过熔融指数仪和门尼粘度仪两种单元的测量值MFI和ML来联合检测待测聚烯烃弹性体的重均分子量和数均分子量。该方法根据聚烯烃弹性体的宏观流变学性质(即，熔融指数值和门尼粘度值)来间接反映聚烯烃弹性体的微观分子量。对于不同共单体类型或来源的聚烯烃弹性体，拟合出的函数关系式不同，可适用于不同共单体种类、不同公司生产的不同品种聚烯烃弹性体的重均分子量和数均分子量的检测，适用范围广。另外，本发明提供的熔融指数仪测量误差小于±1％，门尼粘度仪测量误差小于±2％，聚烯烃弹性体重均分子量检测的最大相对偏差小于±3.0％，聚烯烃弹性体数均分子量检测的最大相对偏差小于±3.5％，检测结果精准、可重复性好。同时，熔融指数仪和门尼粘度仪的成本低，可以实现聚烯烃弹性体重均分子量和数均分子量的快速方便、精确、低成本检测。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明实施例中的标准聚烯烃弹性体样品和待测聚烯烃弹性体样品选取海南贝欧亿科技有限公司生产的一系列标准乙烯/1-辛烯共聚型聚烯烃弹性体样品，各样品重均分子量、数均分子量不同。
实施例
本实施例提供一种乙烯/1-辛烯共聚型聚烯烃弹性体分子量的检测方法，具体步骤如下：
(1)采用英国Polymer Laboratory公司高温凝胶渗透色谱仪PL-GPC 220，通过期刊论文“Synthesis of Ethylene/1-Octene Copolymers with ControlledBlockStructures by Semibatch Living Copolymerization，AIChE J.2013,59:4686-4695(2of 10)”中的方法，测定各标准聚烯烃弹性体样品的重均分子量Mw和数均分子量Mn；
(2)采用熔融指数仪，通过GB/T 3682-2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》中的方法测定标准聚烯烃弹性体样品和待测聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI；采用门尼粘度仪，通过GB/T1232.1-2000《未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定的第1部分：门尼粘度的测定》中的方法测定标准聚烯烃弹性体样品和待测聚烯烃弹性体样品的门尼粘度值ML；
测定结果如表1所示：
表1
(3)通过表1中的数据分别拟合得到聚烯烃弹性体熔融指数值MFI及门尼粘度值ML与Mw和Mn的函数关系式；
其中，聚烯烃弹性体熔融指数值MFI与Mw和Mn的函数关系满足：
聚烯烃弹性体门尼粘度值ML与Mw和Mn的函数关系满足：
ML＝D·Mw+E·Mn+F ②
其中，A1、A2、A3、A4、A5、B1、B2、B3、B4、B5、C、D、E、F均为常数。
拟合结果如表2所示，拟合出的函数关系图如图1和图2所示。
表2
采用SPSS18.0计算表1中熔融指数值MFI和门尼粘度值ML间的相关系数，计算结果为-0.8458，说明熔融指数值MFI和门尼粘度值ML的变化趋势相反，结合图1和图2的MFI和ML随Mw、Mn变化趋势图，可见MFI和ML间相互独立或无关。因此，聚烯烃弹性体的熔融指数值MFI和门尼粘度值ML已知时，重均分子量、数均分子量Mw、Mn将被唯一确定。
(4)取五组待测聚烯烃弹性体样品，用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定熔融指数值和门尼粘度值，并通过步骤(3)中得到的函数关系式计算出待测聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量；并计算本发明中得到的重均分子量和数均分子量与经德英国Polymer Laboratory公司高温凝胶渗透色谱仪PL-GPC 220测得的重均分子量和数均分子量之间的偏差，结果如表3所示。
表3
其中，相对偏差＝(本发明方法检测值-高温凝胶渗透色谱方法测定值)/高温凝胶渗透色谱方法测定值×100％。
对本发明的检测方法进行可重复性检验：采用本发明的检测方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员、在同一实验室内、使用同一仪器，并在短期内对同一样品进行多个单次测试，结果如表4所示。
表4
通过变异系数来反映本发明检测方法的可重复性，经SPSS18.0计算，发现聚烯烃弹性体的重均分子量检测结果的变异系数为0.19％，聚烯烃弹性体的数均分子量检测结果的变异系数为0.11％，说明采用本发明中的方法检测聚烯烃弹性体重均分子量、数均分子量的准确度高且可重复性好。
本发明的熔融指数仪测量误差小于±1％，门尼粘度仪测量误差小于±2％，聚烯烃弹性体重均分子量检测的最大相对偏差小于±3.0％，聚烯烃弹性体数均分子量检测的最大相对偏差小于±3.5％(相对偏差＝(本发明方法测定值-高温凝胶渗透色谱方法测定值)/高温凝胶渗透色谱方法测定值×100％)。
综上，本发明提供的检测聚烯烃弹性体重均分子量和数均分子量的方法，具有检测结果精准、成本低、快速方便以及可重复性好的优点。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种间接检测聚烯烃弹性体分子量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用高温凝胶渗透色谱仪测定标准聚烯烃弹性体样品的重均分子量Mw和数均分子量Mn；
(2)用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI和门尼粘度值ML；
(3)通过步骤(1)和(2)的测量数据分别拟合得到标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI及门尼粘度值ML与Mw和Mn的函数关系式：
MFI＝MFI(Mw,Mn) ①；
ML＝ML(Mw,Mn) ②；
(4)用熔融指数仪和门尼粘度仪分别测定待测聚烯烃弹性体样品的熔融指数值和门尼粘度值，并通过步骤(3)中得到的函数关系式计算出待测聚烯烃弹性体样品的重均分子量和数均分子量；
所述步骤(1)和(2)无先后顺序。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中的熔融指数值通过GB/T 3682-2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》中的方法进行测定。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中的门尼粘度值通过GB/T 1232.1-2000《未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定》中的方法进行测定。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)的式①中，标准聚烯烃弹性体样品的熔融指数值MFI与Mw和Mn的函数关系满足：
，其中A1、A2、A3、A4、A5、B1、B2、B3、B4、B5、C为常数。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)的式②中，标准聚烯烃弹性体样品的门尼粘度值ML与Mw和Mn的函数关系满足：ML＝D·Mw+E·Mn+F，其中D、E、F为常数。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)、(2)和(4)中的测定工作在相同的温度和湿度范围内进行。
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