CN117025068A - 生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料及其制备方法，属于防腐涂料技术领域，包括组分A和组分B；所述组分A按照重量份计，包括以下组分：聚天门冬氨酸酯树脂45～55份；金红石型钛白粉30～40份；高色素炭黑1～2份；氨基Mxene0.4～1份；气相纳米二氧化硅0.5～2份；紫外线吸收剂0.1～0.3份；抗氧化剂0.1～0.3份；附着力促进剂1～2份；单端羟基硅油1～3份；复合助剂1～4份；混合溶剂4～10份；所述组分B包括生物基聚氨酯固化剂和异佛尔酮二异氰酸酯三聚体。本发明涂料完全固化后，铅笔硬度可达3H，附着力为0级，人工加速老化可达2000h，耐盐雾性能可达2100h，耐化学药品性可达240h，适用于在高盐度的沿海和海上区域大气环境下使用，可达到长期保护效果。
Description
技术领域
本发明涉及防腐涂料技术领域，具体涉及生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料及其制备方法。
背景技术
桥梁给人们生活和交通提供了极大的便利，而其自身会随着使用年的增加而受到损伤。钢结构的腐蚀是导致桥梁损伤甚至失效的主要原因之一，特别是跨海湾大桥，长期处于高湿度、高盐雾腐蚀的环境中，急剧加速了钢结构的腐蚀速率。因此，采取合理的涂层防护是延长桥梁使用寿命的关键措施。
钢结构桥梁防腐涂料体系主要以环氧富锌底涂料、环氧云铁中间封闭涂料以及耐候性面涂料配套体系组成。丙烯酸脂肪族聚氨酯面涂料由脂肪族异氰酸酯固化剂和含羟基丙烯酸树脂、颜料、助剂及溶剂等组成，是当下桥梁钢结构使用量最大的面涂料品种。丙烯酸脂肪族聚氨酯面涂料紫外加速老化实验结果为1000h左右，在钢梁外表面涂装使用年限为5～8年，其在高盐度的沿海和海上区域大气环境下使用年限将大打折扣，难以达到长期保护效果。
基于此，本发明设计了生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料及其制备方法以解决上述问题。
发明内容
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料及其制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料，包括组分A和组分B；
所述组分A按照重量份计，包括以下组分：
聚天门冬氨酸酯树脂45～55份；
金红石型钛白粉30～40份；
高色素炭黑1～2份；
氨基Mxene0.4～1份；其分子式为：(Ti3C2Tx)-O3Si(CH2)3NH(CH2)3NH2；
气相纳米二氧化硅0.5～2份；
紫外线吸收剂0.1～0.3份；
抗氧化剂0.1～0.3份；
附着力促进剂1～2份；
单端羟基硅油1～3份；
复合助剂1～4份；
混合溶剂4～10份；
所述组分B包括以下组分：
生物基聚氨酯固化剂；其结构式为：
其中，R-NCO为
异佛尔酮二异氰酸酯三聚体。
进一步的，生物基聚氨酯固化剂与异佛尔酮二异氰酸酯三聚体的质量比为5：5。
进一步的，所述涂料组分A和组分B的质量比为10：6.5～7.5。
进一步的，所述聚天门冬氨酸酯树脂为F520、F524、F5202、F157中的一种或者两种以上的组合物；
所述金红石型钛白粉为NR9503、NR960中的一种或者两种的组合物；
所述高色素炭黑为MA-100、MA-11中的一种或者两种的组合物；
所述气相纳米二氧化硅为卡博特M-5、TS-720中的一种或者两种的组合物；
所述紫外线吸收剂为UV-531、UV-326中的一种或者两种的组合物；
所述单端羟基硅油为单端单羟基PDMS或者单端双羟基PDMS，为X-22-170BX、X-22-176DX中的一种或者两种的组合物。
进一步的，所述抗氧化剂为巴斯夫抗氧剂1010；
所述附着力促进剂为双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺；
所述混合溶剂为乙酸丁酯和100号溶剂石脑油按质量比为1：1混合均匀得到；
所述异佛尔酮二异氰酸酯三聚体为赢创Vestanat T1890E，NCO含量为12±0.3％。
进一步的，所述复合助剂包括消泡剂、分散剂和流平剂。
进一步的，所述消泡剂为BYK085、Defom-6800中的至少一种或者两种的组合物；
所述流平剂为BYK-333、BYK-306中的至少一种或者两种的组合物；
所述分散剂为BYK-111、BYK163中的至少一种或者两种的组合物。
进一步的，所述生物基聚氨酯固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(a)取环氧大豆油(ESO)、蓖麻油酸(RA)和四丁基溴化铵(TBAB)，搅拌条件下恒温油浴反应，得到黄色粘稠物生物基多元醇(ER)溶液，备用；
(b)取异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和二月桂酸二丁基锡(DBTDL)混合；取步骤(a)反应得到的生物基多元醇(ER)溶液和乙酰基柠檬酸三丁酯(ATBC)滴加到上述混合物中，机械搅拌、通氮气保护条件下，恒温油浴反应，接着升温并保持，最后出料至马口铁罐中密封保存，得到生物基聚氨酯固化剂。
进一步的，所述氨基Mxene的制备方法，包括如下步骤：
(1)取碳化钛(Ti3C2Tx)MXene多层纳米片加入到乙醇和去离子水的混合物中；
(2)将N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入上述悬浮液中持续搅拌；
(3)接着，将上步所得混合物通过PVDF膜过滤，并用去离子水和乙醇洗涤若干次，分别除去未结合的N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
(4)最后，所得产物在真空烘烤并磨成粉末，即得到氨基Mxene，真空储存备用。
本发明还提供了生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
一、组分A的制备，包括以下步骤：
1)将聚天门冬氨酸酯树脂、混合溶剂、复合助剂、附着力促进剂、单端羟基硅油按计量加入容器中，机械搅拌得到均匀的混合液；
2)向步骤1)的混合溶液中加入金红石型钛白粉、高色素炭黑、氨基Mxene、气相纳米二氧化硅、紫外线吸收剂和抗氧化剂，先低速搅拌分散均匀，然后加入二氧化锆珠作为研磨介质，采用砂磨机研磨；
3)将步骤2)研磨得到的流体过滤、分装至马口铁罐中密封保存，即得组分A；
二、组分B的制备，包括以下步骤：
将生物基聚氨酯固化剂(EI)和异佛尔酮二异氰酸酯三聚体按计量混合均匀后，分装至马口铁罐中密封保存，即得组分B；
三、涂料的制备，包括以下步骤：
将组分A和组分B混合均匀后即可施工，用湿膜涂布器将涂料涂覆到预处理的钢板上，涂膜后固化，得到完全固化的涂料。
有益效果
1)本发明通过以可再生的环氧大豆油和蓖麻油酸为起始原料制备生物基多元醇，并将之改性为一种生物基聚氨酯固化剂，提高涂料的生物质含量；该生物基聚氨酯固化剂理论上为8官能度结构，具备多官能度的高活性和提高交联密度作用；同时其分子内部为植物油的三油甘酯结构和长脂肪碳链，使其具有植物油分子链段柔韧性的内在特点，作为固化剂使得所制备的涂料兼具韧性和强度；
2)本发明通过引入天门冬氨酸之树脂作为氨基组分与生物基固化剂反应形成聚氨酯-聚脲高聚物接连料，提高涂料的耐候性；其次，天门冬氨酸之树脂具有空间位阻型的仲胺基结构，不仅反应活性比伯氨基结构低，而且具有高强度、高耐候性能、低粘度、高固含，解决了传统伯氨基结构聚脲反应速度过快，操作时间过短的缺点；此外，天门冬氨酸酯树脂与生物基聚氨酯固化剂、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体固化剂反应成膜后引入大量的氨基甲酸酯键和脲键，提升涂料的硬度和附着力；
3)本发明通过对(Ti3C2Tx)Mxene进行接枝改性，制备二维纳米材料氨基MXene，提高其在涂料体系中的分散性和反应性，利用其“纳米屏障效应”，进而在涂层中构建“迷宫效应”延长腐蚀介质的渗透路径，提高涂料的耐盐雾腐蚀性，达到长期防腐效果；
4)本发明通过引入附着力促进剂双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺，其分子结构中有1个只含有1个活泼氢的仲氨基官能团和6个可水解的烷氧基(甲氧基)，在固化过程中，其仲氨基与固化剂的NCO基团反应形成共价键，两个末端的烷氧基与环氧云铁中间涂层表面存在的大量羟基之间发生偶合反应，形成共价键连接；通过上述的双向反应，提高涂层的粘接强度和耐水性等性能；
5)通过引入单端羟硅油，在成膜反应过程中，其端羟基与固化剂的NCO基团反应形成共价键，另一端PDMS长链由于表面能比较低，会自发富集于涂层表面，提升涂料的疏水性、抗污性能和易清洁效果；
6)本发明涂料完全固化后，铅笔硬度可达3H，附着力为0级，人工加速老化可达2000h，耐盐雾性能可达2100h，耐化学药品性可达240h。适用于在高盐度的沿海和海上区域大气环境下使用，可达到长期保护效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中生物基多元醇(ER)的制备流程图；
图2为本发明中生物聚氨酯预聚体(EI)的制备流程图；
图3为本发明中氨基Mxene的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例公开了生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
一、氨基Mxene的制备，包括如下步骤：
(1)取1.0g碳化钛(Ti3C2Tx)MXene多层纳米片加入到30mL乙醇和10mL去离子水的混合物中；
(2)将1mLN-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)加入上述悬浮液中持续搅拌48h，搅拌转速为500rpm；
(3)接着，将上步所得混合物通过0.22μm PVDF膜过滤，并用去离子水和乙醇洗涤若干次，分别除去未结合的N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)；
(4)最后，所得产物在60℃下真空烘烤12h，取出后磨成粉末，即得到氨基Mxene，真空储存备用；
氨基Mxene的分子式为：(Ti3C2Tx)-O3Si(CH2)3NH(CH2)3NH2；
氨基Mxene的三维结构式见附图3；
二、生物基聚氨酯固化剂(EI)的制备，包括如下步骤：
(a)取97.54g(0.1mol)环氧大豆油(ESO)、119.39g(0.4mol)蓖麻油酸(RA)和0.80g四丁基溴化铵(TBAB)投入500mL三口瓶中，机械搅拌条件下，在120℃温度下恒温油浴反应6h，得到黄色粘稠物生物基多元醇(ER)溶液，其羟基值为203±3mgKOH/g，备用；
(b)取20.95g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和0.02g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)投入250mL三口瓶中；取21.70g步骤(a)反应得到的ER溶液和4.74g乙酰基柠檬酸三丁酯(ATBC)通过恒压滴液漏斗在30min内滴加到上述反应瓶中，机械搅拌、通氮气保护条件下，在45℃温度下恒温油浴反应3h，接着升温至55℃并保持2h，出料至马口铁罐中密封保存，得到生物基聚氨酯固化剂(EI)，其NCO含量为9.7±0.3％；
ER的结构式见附图1；
生物基聚氨酯固化剂的结构式为：
其中，R-NCO为
生物基聚氨酯固化剂(EI)的三维结构图见附图2；
三、组分A的制备，包括以下步骤：
1)称取组分A：
聚天门冬氨酸酯树脂50g；优选的，所述聚天门冬氨酸酯树脂为飞扬骏研生产的F52425g、F15725g的组合物；
金红石型钛白粉35g；优选地，所述金红石型钛白粉为金浦钛业生产的NR9503；
高色素炭黑1.5g；优选的，所述高色素炭黑为三菱化学生产的MA-100；
氨基Mxene0.4g；
气相纳米二氧化硅1.4g；优选的，所述气相纳米二氧化硅为TS-720；
紫外线吸收剂0.15g；优选的，所述紫外线吸收剂为巴斯夫生产的UV-531；
抗氧化剂0.15g；优选的，所述抗氧化剂为巴斯夫抗氧剂1010；
附着力促进剂1.6g；优选的，所述附着力促进剂为双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(KH-170)；
单端羟基硅油1.7g；优选的，所述单端羟基硅油为单端单羟基PDMS或者单端双羟基PDMS，为日本信越生产的X-22-176DX；
复合助剂1.4g；优选的，所述复合助剂包括消泡剂0.5g、分散剂0.6g和流平剂0.3g；优选的，所述消泡剂为BYK085；优选的，所述流平剂为BYK-333；优选的，所述分散剂为BYK163；
混合溶剂6.7g；优选的，所述混合溶剂为乙酸丁酯和100号溶剂石脑油按质量比为1：1混合均匀得到；
2)将聚天门冬氨酸酯树脂、混合溶剂、复合助剂、附着力促进剂、单端羟基硅油按计量加入容器中，机械搅拌得到均匀的混合液；
3)向步骤2)的混合溶液中加入金红石型钛白粉、高色素炭黑、氨基Mxene、气相纳米二氧化硅、紫外线吸收剂和抗氧化剂，先低速搅拌分散均匀，然后加入二氧化锆珠作为研磨介质，采用砂磨机研磨至细度小于35μm；
4)将步骤3)研磨得到的流体过滤、分装至马口铁罐中密封保存，即得组分A；
四、组分B的制备，包括以下步骤：
①称取组分B：
生物基聚氨酯固化剂(EI)50g；
异佛尔酮二异氰酸酯三聚体50g；优选的，所述异佛尔酮二异氰酸酯三聚体为赢创Vestanat T1890E，NCO含量为12±0.3％；
②将生物基聚氨酯固化剂(EI)和异佛尔酮二异氰酸酯三聚体按计量混合均匀后，分装至马口铁罐中密封保存，即得组分B；
五、涂料的制备，包括以下步骤：
将组分A和组分B按照10：6.9的质量比混合均匀，然后即可施工，用湿膜涂布器将涂料涂覆到预处理的Q235低碳钢板上(150×70×1mm)，涂膜厚度为200μm，在温度为23±2℃、相对湿度为65±5％条件下固化7天，得到完全固化的涂料。
实施例2
本实施例公开了生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
一、氨基Mxene的制备，方法同实施例1；
二、生物基聚氨酯固化剂(EI)的制备，包括如下步骤：
(a)取97.54g(0.1mol)环氧大豆油(ESO)、119.39g(0.4mol)蓖麻油酸(RA)和0.80g四丁基溴化铵(TBAB)投入500mL三口瓶中，机械搅拌条件下，在120℃温度下恒温油浴反应6h，得到黄色粘稠物生物基多元醇(ER)溶液，其羟基值为203±3mgKOH/g，备用；
(b)取22.69g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和0.02g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)投入250mL三口瓶中；取21.70g步骤(a)反应得到的ER溶液和4.93g乙酰基柠檬酸三丁酯(ATBC)通过恒压滴液漏斗在30min内滴加到上述反应瓶中，机械搅拌、通氮气保护条件下，在45℃温度下恒温油浴反应3h，接着升温至55℃并保持2h，出料至马口铁罐中密封保存，得到生物基聚氨酯固化剂(EI)，NCO含量为10.7±0.3％；
三、组分A的制备，包括以下步骤：
1)称取组分A：
聚天门冬氨酸酯树脂50g；优选的，所述聚天门冬氨酸酯树脂为飞扬骏研生产的F52025g、F15725g的组合物；
金红石型钛白粉35g；优选地，所述金红石型钛白粉为金浦钛业生产的NR960；
高色素炭黑1.5g；优选的，所述高色素炭黑为三菱化学生产的MA-11；
氨基Mxene0.6g；
气相纳米二氧化硅1.4g；优选的，所述气相纳米二氧化硅为卡博特M-5；
紫外线吸收剂0.2g；优选的，所述紫外线吸收剂为巴斯夫生产的UV-326；
抗氧化剂0.1g；优选的，所述抗氧化剂为巴斯夫抗氧剂1010；
附着力促进剂1.7g；优选的，所述附着力促进剂为双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(KH-170)；
单端羟基硅油1.5g；优选的，所述单端羟基硅油为单端单羟基PDMS或者单端双羟基PDMS，为日本信越生产的X-22-170BX；
复合助剂1.5g；优选的，所述复合助剂包括消泡剂0.7g、分散剂0.5g和流平剂0.3g；优选的，所述消泡剂为Defom-6800；优选的，所述流平剂为BYK-333；优选的，所述分散剂为BYK163；
混合溶剂6.5g；优选的，所述混合溶剂为乙酸丁酯和100号溶剂石脑油按质量比为1：1混合均匀得到；
2)将聚天门冬氨酸酯树脂、混合溶剂、复合助剂、附着力促进剂、单端羟基硅油按计量加入容器中，机械搅拌得到均匀的混合液；
3)向步骤2)的混合溶液中加入金红石型钛白粉、高色素炭黑、氨基Mxene、气相纳米二氧化硅、紫外线吸收剂和抗氧化剂，先低速搅拌分散均匀，然后加入二氧化锆珠作为研磨介质，采用砂磨机研磨至细度小于35μm；
4)将步骤3)研磨得到的流体过滤、分装至马口铁罐中密封保存，即得组分A；
四、组分B的制备，包括以下步骤：
①称取组分B：
生物基聚氨酯固化剂(EI)50g；
异佛尔酮二异氰酸酯三聚体50g；优选的，所述异佛尔酮二异氰酸酯三聚体为赢创Vestanat T1890E，NCO含量为12±0.3％；
②将生物基聚氨酯固化剂(EI)和异佛尔酮二异氰酸酯三聚体按计量混合均匀后，分装至马口铁罐中密封保存，即得组分B；
五、涂料的制备，包括以下步骤：
将组分A和组分B按照10：7.3的质量比混合均匀，然后即可施工，用湿膜涂布器将涂料涂覆到预处理的Q235低碳钢板上(150×70×1mm)，涂膜厚度为200μm，在温度为23±2℃、相对湿度为65±5％条件下固化7天，得到完全固化的涂料。
实施例3
本实施例公开了生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
一、氨基Mxene的制备，方法同实施例1；
二、生物基聚氨酯固化剂(EI)的制备，包括如下步骤：
(a)取97.54g(0.1mol)环氧大豆油(ESO)、119.39g(0.4mol)蓖麻油酸(RA)和0.80g四丁基溴化铵(TBAB)投入500mL三口瓶中，机械搅拌条件下，在120℃温度下恒温油浴反应6h，得到黄色粘稠物生物基多元醇(ER)溶液，其羟基值为203±3mgKOH/g，备用；
(b)取22.44g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和0.02g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)投入250mL三口瓶中；取21.70g步骤(a)反应得到的ER溶液和5.13g乙酰基柠檬酸三丁酯(ATBC)通过恒压滴液漏斗在30min内滴加到上述反应瓶中，机械搅拌、通氮气保护条件下，在45℃温度下恒温油浴反应3h，接着升温至55℃并保持2h，出料至马口铁罐中密封保存，得到生物基聚氨酯固化剂(EI)，NCO含量为11.5±0.3％；
三、组分A的制备，包括以下步骤：
1)称取组分A：
聚天门冬氨酸酯树脂50g；优选的，所述聚天门冬氨酸酯树脂为飞扬骏研生产的F15725g、F520225g的组合物；
金红石型钛白粉34g；优选地，所述金红石型钛白粉为金浦钛业生产的NR960；
高色素炭黑1.7g；优选的，所述高色素炭黑为三菱化学生产的MA-100；
氨基Mxene0.8g；
气相纳米二氧化硅1.3g；优选的，所述气相纳米二氧化硅为TS-720；
紫外线吸收剂0.1g；优选的，所述紫外线吸收剂为巴斯夫生产的UV-326；
抗氧化剂0.2g；优选的，所述抗氧化剂为巴斯夫抗氧剂1010；
附着力促进剂2g；优选的，所述附着力促进剂为双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(KH-170)；
单端羟基硅油2g；优选的，所述单端羟基硅油为单端单羟基PDMS或者单端双羟基PDMS，为日本信越生产的X-22-170BX；
复合助剂1.2g；优选的，所述复合助剂包括消泡剂0.4g、分散剂0.5g和流平剂0.3g；优选的，所述消泡剂为BYK085；优选的，所述流平剂为BYK-306；优选的，所述分散剂为BYK163；
混合溶剂6g；优选的，所述混合溶剂为乙酸丁酯和100号溶剂石脑油按质量比为1：1混合均匀得到；
2)将聚天门冬氨酸酯树脂、混合溶剂、复合助剂、附着力促进剂、单端羟基硅油按计量加入容器中，机械搅拌得到均匀的混合液；
3)向步骤2)的混合溶液中加入金红石型钛白粉、高色素炭黑、氨基Mxene、气相纳米二氧化硅、紫外线吸收剂和抗氧化剂，先低速搅拌分散均匀，然后加入二氧化锆珠作为研磨介质，采用砂磨机研磨至细度小于35μm；
4)将步骤3)研磨得到的流体过滤、分装至马口铁罐中密封保存，即得组分A；
四、组分B的制备，包括以下步骤：
①称取组分B：
生物基聚氨酯固化剂(EI)50g；
异佛尔酮二异氰酸酯三聚体50g；优选的，所述异佛尔酮二异氰酸酯三聚体为赢创Vestanat T1890E，NCO含量为12±0.3％；
②将生物基聚氨酯固化剂(EI)和异佛尔酮二异氰酸酯三聚体按计量混合均匀后，分装至马口铁罐中密封保存，即得组分B；
五、涂料的制备，包括以下步骤：
将组分A和组分B按照10：6.9的质量比混合均匀，然后即可施工，用湿膜涂布器将涂料涂覆到预处理的Q235低碳钢板上(150×70×1mm)，涂膜厚度为200μm，在温度为23±2℃、相对湿度为65±5％条件下固化7天，得到完全固化的涂料。
实施例4
本实施例公开了生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
一、氨基Mxene的制备，方法同实施例1；
二、生物基聚氨酯固化剂(EI)的制备，方法同实施例3；
三、组分A的制备，包括以下步骤：
1)称取组分A：
聚天门冬氨酸酯树脂50g；优选的，所述聚天门冬氨酸酯树脂为飞扬骏研生产的F15725g、F520225g的组合物；
金红石型钛白粉34g；优选地，所述金红石型钛白粉为金浦钛业生产的NR960；
高色素炭黑1.6g；优选的，所述高色素炭黑为三菱化学生产的MA-100；
氨基Mxene 1g；
气相纳米二氧化硅1.3g；优选的，所述气相纳米二氧化硅为TS-720；
紫外线吸收剂0.1g；优选的，所述紫外线吸收剂为巴斯夫生产的UV-326；
抗氧化剂0.2g；优选的，所述抗氧化剂为巴斯夫抗氧剂1010；
附着力促进剂2g；优选的，所述附着力促进剂为双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(KH-170)；
单端羟基硅油2g；优选的，所述单端羟基硅油为单端单羟基PDMS或者单端双羟基PDMS，为日本信越生产的X-22-170BX；
复合助剂1.2g；优选的，所述复合助剂包括消泡剂、分散剂和流平剂；优选的，所述消泡剂为BYK085；优选的，所述流平剂为BYK-306；优选的，所述分散剂为BYK163；
混合溶剂6g；优选的，所述混合溶剂为乙酸丁酯和100号溶剂石脑油按质量比为1：1混合均匀得到；
2)将聚天门冬氨酸酯树脂、混合溶剂、复合助剂、附着力促进剂、单端羟基硅油按计量加入容器中，机械搅拌得到均匀的混合液；
3)向步骤2)的混合溶液中加入金红石型钛白粉、高色素炭黑、氨基Mxene、气相纳米二氧化硅、紫外线吸收剂和抗氧化剂，先低速搅拌分散均匀，然后加入二氧化锆珠作为研磨介质，采用砂磨机研磨至细度小于35μm；
4)将步骤3)研磨得到的流体过滤、分装至马口铁罐中密封保存，即得组分A；
四、组分B的制备，包括以下步骤：
①称取组分B：
生物基聚氨酯固化剂(EI)50g；
异佛尔酮二异氰酸酯三聚体50g；优选的，所述异佛尔酮二异氰酸酯三聚体为赢创Vestanat T1890E，NCO含量为12±0.3％；
②将生物基聚氨酯固化剂(EI)和异佛尔酮二异氰酸酯三聚体按计量混合均匀后，分装至马口铁罐中密封保存，即得组分B；
五、涂料的制备，包括以下步骤：
将组分A和组分B按照10：6.9的质量比混合均匀，然后即可施工，用湿膜涂布器将涂料涂覆到预处理的Q235低碳钢板上(150×70×1mm)，涂膜厚度为200μm，在温度为23±2℃、相对湿度为65±5％条件下固化7天，得到完全固化的涂料。
实施例5
本实施例公开了生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
一、氨基Mxene的制备，方法同实施例1；
二、生物基聚氨酯固化剂(EI)的制备，方法同实施例3；
三、组分A的制备，包括以下步骤：
1)称取组分A：
聚天门冬氨酸酯树脂45g；优选的，所述聚天门冬氨酸酯树脂为飞扬骏研生产的F520、F524、F5202和F157的组合物；
金红石型钛白粉30g；优选地，所述金红石型钛白粉为金浦钛业生产的NR9503和NR960的组合物；
高色素炭黑1g；优选的，所述高色素炭黑为三菱化学生产的MA-100和MA-11的组合物；
氨基Mxene0.7g；
气相纳米二氧化硅0.5g；优选的，所述气相纳米二氧化硅为卡博特M-5和TS-720的组合物；
紫外线吸收剂0.1g；优选的，所述紫外线吸收剂为巴斯夫生产的UV-531和UV-326的组合物；
抗氧化剂0.1g；优选的，所述抗氧化剂为巴斯夫抗氧剂1010；
附着力促进剂1g；优选的，所述附着力促进剂为双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(KH-170)；
单端羟基硅油1g；优选的，所述单端羟基硅油为单端单羟基PDMS或者单端双羟基PDMS，为日本信越生产的X-22-170BX和X-22-176DX的组合物；
复合助剂1g；优选的，所述复合助剂包括消泡剂、分散剂和流平剂；优选的，所述消泡剂为BYK085和Defom-6800的组合物；优选的，所述流平剂为BYK-333和BYK-306的组合物；优选的，所述分散剂为BYK-111和BYK163的组合物；
混合溶剂4g；优选的，所述混合溶剂为乙酸丁酯和100号溶剂石脑油按质量比为1：1混合均匀得到；
2)将聚天门冬氨酸酯树脂、混合溶剂、复合助剂、附着力促进剂、单端羟基硅油按计量加入容器中，机械搅拌得到均匀的混合液；
3)向步骤2)的混合溶液中加入金红石型钛白粉、高色素炭黑、氨基Mxene、气相纳米二氧化硅、紫外线吸收剂和抗氧化剂，先低速搅拌分散均匀，然后加入二氧化锆珠作为研磨介质，采用砂磨机研磨至细度小于35μm；
4)将步骤3)研磨得到的流体过滤、分装至马口铁罐中密封保存，即得组分A；
四、组分B的制备，包括以下步骤：
①称取组分B：
生物基聚氨酯固化剂(EI)50g；
异佛尔酮二异氰酸酯三聚体50g；优选的，所述异佛尔酮二异氰酸酯三聚体为赢创Vestanat T1890E，NCO含量为12±0.3％；
②将生物基聚氨酯固化剂(EI)和异佛尔酮二异氰酸酯三聚体按计量混合均匀后，分装至马口铁罐中密封保存，即得组分B；
五、涂料的制备，包括以下步骤：
将组分A和组分B按照10：6.5的质量比混合均匀，然后即可施工，用湿膜涂布器将涂料涂覆到预处理的Q235低碳钢板上(150×70×1mm)，涂膜厚度为200μm，在温度为23±2℃、相对湿度为65±5％条件下固化7天，得到完全固化的涂料。
实施例6
本实施例公开了生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
一、氨基Mxene的制备，方法同实施例1；
二、生物基聚氨酯固化剂(EI)的制备，方法同实施例3；
三、组分A的制备，包括以下步骤：
1)称取组分A：
聚天门冬氨酸酯树脂55g；优选的，所述聚天门冬氨酸酯树脂为飞扬骏研生产的F520；
金红石型钛白粉40g；优选地，所述金红石型钛白粉为金浦钛业生产的NR9503；
高色素炭黑2g；优选的，所述高色素炭黑为三菱化学生产的MA-100；
氨基Mxene 0.9g；
气相纳米二氧化硅2g；优选的，所述气相纳米二氧化硅为卡博特M-5；
紫外线吸收剂0.3g；优选的，所述紫外线吸收剂为巴斯夫生产的UV-531；
抗氧化剂0.3g；优选的，所述抗氧化剂为巴斯夫抗氧剂1010；
附着力促进剂2g；优选的，所述附着力促进剂为双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(KH-170)；
单端羟基硅油3g；优选的，所述单端羟基硅油为单端单羟基PDMS或者单端双羟基PDMS，为日本信越生产的X-22-170BX；
复合助剂4g；优选的，所述复合助剂包括消泡剂、分散剂和流平剂；优选的，所述消泡剂为BYK085；优选的，所述流平剂为BYK-333；优选的，所述分散剂为BYK-111；
混合溶剂10g；优选的，所述混合溶剂为乙酸丁酯和100号溶剂石脑油按质量比为1：1混合均匀得到；
2)将聚天门冬氨酸酯树脂、混合溶剂、复合助剂、附着力促进剂、单端羟基硅油按计量加入容器中，机械搅拌得到均匀的混合液；
3)向步骤2)的混合溶液中加入金红石型钛白粉、高色素炭黑、氨基Mxene、气相纳米二氧化硅、紫外线吸收剂和抗氧化剂，先低速搅拌分散均匀，然后加入二氧化锆珠作为研磨介质，采用砂磨机研磨至细度小于35μm；
4)将步骤3)研磨得到的流体过滤、分装至马口铁罐中密封保存，即得组分A；
四、组分B的制备，包括以下步骤：
①称取组分B：
生物基聚氨酯固化剂(EI)50g；
异佛尔酮二异氰酸酯三聚体50g；优选的，所述异佛尔酮二异氰酸酯三聚体为赢创Vestanat T1890E，NCO含量为12±0.3％；
②将生物基聚氨酯固化剂(EI)和异佛尔酮二异氰酸酯三聚体按计量混合均匀后，分装至马口铁罐中密封保存，即得组分B；
五、涂料的制备，包括以下步骤：
将组分A和组分B按照10：7.5的质量比混合均匀，然后即可施工，用湿膜涂布器将涂料涂覆到预处理的Q235低碳钢板上(150×70×1mm)，涂膜厚度为200μm，在温度为23±2℃、相对湿度为65±5％条件下固化7天，得到完全固化的涂料。
对比例1
本对比例1公开了一种涂料的制备方法，包括以下步骤：
一、生物基聚氨酯固化剂(EI)的制备，方法同实施例3；
二、组分A的制备，包括以下步骤：
1)称取组分A：
聚天门冬氨酸酯树脂50g；优选的，所述聚天门冬氨酸酯树脂为飞扬骏研生产的F15725g、F520225g的组合物；
金红石型钛白粉34.6g；优选地，所述金红石型钛白粉为金浦钛业生产的NR960；
高色素炭黑2g；优选的，所述高色素炭黑为三菱化学生产的MA-100；
气相纳米二氧化硅1.3g；优选的，所述气相纳米二氧化硅为TS-720；
紫外线吸收剂0.1g；优选的，所述紫外线吸收剂为巴斯夫生产的UV-326；
抗氧化剂0.2g；优选的，所述抗氧化剂为巴斯夫抗氧剂1010；
附着力促进剂2g；优选的，所述附着力促进剂为双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(KH-170)；
单端羟基硅油2g；优选的，所述单端羟基硅油为单端单羟基PDMS或者单端双羟基PDMS，为日本信越生产的X-22-170BX；
复合助剂1.2g；优选的，所述复合助剂包括消泡剂、分散剂和流平剂；优选的，所述消泡剂为BYK085；优选的，所述流平剂为BYK-306；优选的，所述分散剂为BYK163；
混合溶剂6g；优选的，所述混合溶剂为乙酸丁酯和100号溶剂石脑油按质量比为1：1混合均匀得到；
2)将聚天门冬氨酸酯树脂、混合溶剂、复合助剂、附着力促进剂、单端羟基硅油按计量加入容器中，机械搅拌得到均匀的混合液；
3)向步骤2)的混合溶液中加入金红石型钛白粉、高色素炭黑、紫外线吸收剂和抗氧化剂，先低速搅拌分散均匀，然后加入二氧化锆珠作为研磨介质，采用砂磨机研磨至细度小于35μm；
4)将步骤3)研磨得到的流体过滤、分装至马口铁罐中密封保存，即得组分A；
三、组分B的制备，包括以下步骤：
①称取组分B：
生物基聚氨酯固化剂(EI)50g；
异佛尔酮二异氰酸酯三聚体50g；优选的，所述异佛尔酮二异氰酸酯三聚体为赢创Vestanat T1890E，NCO含量为12±0.3％；
②将生物基聚氨酯固化剂(EI)和异佛尔酮二异氰酸酯三聚体按计量混合均匀后，分装至马口铁罐中密封保存，即得组分B；
四、涂料的制备，包括以下步骤：
将组分A和组分B按照10：6.9的质量比混合均匀，然后即可施工，用湿膜涂布器将涂料涂覆到预处理的Q235低碳钢板上(150×70×1mm)，涂膜厚度为200μm，在温度为23±2℃、相对湿度为65±5％条件下固化7天，得到完全固化的涂料。
可以看出，对比例1中，组分A不含氨基Mxene。
对比例2
采用市售的丙烯酸聚氨酯面漆，用湿膜涂布器将涂料涂覆到预处理的Q235低碳钢板上(150×70×1mm)，涂膜厚度为200μm，在温度为23±2℃、相对湿度为65±5％条件下固化7天，得到完全固化的涂料。
实验例
对实施例1～6和对比例1～2的涂料进行性能测试，结果见表1；
测试方法：
不挥发物含量的测定：参照GB/T 1725-2007《色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定》；
铅笔硬度测试：参照GB/T 6739-1996《漆膜硬度铅笔测定法》；
附着力测试：参照GB/T 9286-2021《色漆和清漆划格试验》；
接触角测试：采用接触角测试仪(JC2000D2)在室温条件进行测试，水滴体积为5μL，实验值为5次平行测试的平均值；
耐磨性测试：涂料在预处理的Q235低碳钢板上(100×100×1mm)参照GB/T 1768-2006《色漆和清漆耐磨性的测定旋转橡胶砂轮法》；
人工老化性能测试：参照GB T 1865-2009《色漆和清漆人工气候老化和人工辐射暴露》；
耐盐雾性能测试：参照GB/T 1771-2007《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》耐中性盐雾；
耐化学品性能测试：参照GB/T 9274-1988《色漆和清漆耐液体介质的测定》浸泡法，使用的溶液为5％NaOH溶液和5％H2SO4溶液；
表1实施例1～6和对比例1～2涂料的性能测试结果
由表1数据可知，本发明的涂料以天门冬氨酸酯为仲胺基组分与生物基聚氨酯固化剂以及异佛尔酮二异氰酸酯三聚体反应形成聚氨酯-聚脲型高聚物连接料，以氨基Mxene为二维纳米材料所制的涂料，在性能上比未掺杂氨基Mxene的涂料以及市售的丙烯酸聚氨酯面漆更好；
本发明的涂料经耐磨性测试后质量损失仅20mg，远远小于市售的丙烯酸聚氨酯面漆；本发明的涂料与水接触角大于95°，为疏水涂层；本发明的涂料耐人工老化长达2000h，而市售的丙烯酸聚氨酯面漆在1000h后出现剥落、开裂、粉花，且变色超过2级变化；本发明的涂料实施例3～6耐盐雾性长达2100h，而市售的丙烯酸聚氨酯面漆仅能耐受930h；本发明的涂料耐化学品性能可达240h，无气泡、剥落，远大于对比例1和对比例2；
本发明通过以可再生的环氧大豆油和蓖麻油酸为起始原料制备生物基多元醇，并将之改性为一种生物基聚氨酯固化剂，提高涂料的生物质含量；该生物基聚氨酯固化剂理论上为8官能度结构，具备多官能度的高活性和提高交联密度作用；同时其分子内部为植物油的三油甘酯结构和长脂肪碳链，使其具有植物油分子链段柔韧性的内在特点，作为固化剂使得所制备的涂料兼具韧性和强度；通过引入天门冬氨酸之树脂作为氨基组分与生物基固化剂反应形成聚氨酯-聚脲高聚物接连料，提高涂料的耐候性；其次，天门冬氨酸之树脂具有空间位阻型的仲胺基结构，不仅反应活性比伯氨基结构低，而且具有高强度、高耐候性能、低粘度、高固含，解决了传统伯氨基结构聚脲反应速度过快，操作时间过短的缺点；此外，天门冬氨酸酯树脂与生物基聚氨酯固化剂、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体固化剂反应成膜后引入大量的氨基甲酸酯键和脲键，提升涂料的硬度和附着力；通过对(Ti3C2Tx)Mxene进行接枝改性，制备二维纳米材料氨基MXene，提高其在涂料体系中的分散性和反应性，利用其“纳米屏障效应”，进而在涂层中构建“迷宫效应”延长腐蚀介质的渗透路径，提高涂料的耐盐雾腐蚀性，达到长期防腐效果；通过引入附着力促进剂双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺，其分子结构中有1个只含有1个活泼氢的仲氨基官能团和6个可水解的烷氧基(甲氧基)，在固化过程中，其仲氨基与固化剂的NCO基团反应形成共价键，两个末端的烷氧基与环氧云铁中间涂层表面存在的大量羟基之间发生偶合反应，形成共价键连接；通过上述的双向反应，提高涂层的粘接强度和耐水性等性能；通过引入单端羟硅油，在成膜反应过程中，其端羟基与固化剂的NCO基团反应形成共价键，另一端PDMS长链由于表面能比较低，会自发富集于涂层表面，提升涂料的疏水性、抗污性能和易清洁效果；本发明涂料完全固化后，铅笔硬度可达3H，附着力为0级，人工加速老化可达2000h，耐盐雾性能可达2100h，耐化学药品性可达240h。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料，其特征在于，包括组分A和组分B；
所述组分A按照重量份计，包括以下组分：
聚天门冬氨酸酯树脂45～55份；
金红石型钛白粉30～40份；
高色素炭黑1～2份；
氨基Mxene0.4～1份；其分子式为：(Ti3C2Tx)-O3Si(CH2)3NH(CH2)3NH2；
气相纳米二氧化硅0.5～2份；
紫外线吸收剂0.1～0.3份；
抗氧化剂0.1～0.3份；
附着力促进剂1～2份；
单端羟基硅油1～3份；
复合助剂1～4份；
混合溶剂4～10份；
所述组分B包括以下组分：
生物基聚氨酯固化剂；其结构式为：
其中，R-NCO为
异佛尔酮二异氰酸酯三聚体。
2.根据权利要求1所述的生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料，其特征在于，生物基聚氨酯固化剂与异佛尔酮二异氰酸酯三聚体的质量比为5：5。
3.根据权利要求1所述的生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料，其特征在于，所述涂料组分A和组分B的质量比为10：6.5～7.5。
4.根据权利要求1所述的生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料，其特征在于，所述聚天门冬氨酸酯树脂为F520、F524、F5202、F157中的一种或者两种以上的组合物；
所述金红石型钛白粉为NR9503、NR960中的一种或者两种的组合物；
所述高色素炭黑为MA-100、MA-11中的一种或者两种的组合物；
所述气相纳米二氧化硅为卡博特M-5、TS-720中的一种或者两种的组合物；
所述紫外线吸收剂为UV-531、UV-326中的一种或者两种的组合物；
所述单端羟基硅油为单端单羟基PDMS或者单端双羟基PDMS，为X-22-170BX、X-22-176DX中的一种或者两种的组合物。
5.根据权利要求1所述的生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料，其特征在于，所述抗氧化剂为巴斯夫抗氧剂1010；
所述附着力促进剂为双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺；
所述混合溶剂为乙酸丁酯和100号溶剂石脑油按质量比为1：1混合均匀得到；
所述异佛尔酮二异氰酸酯三聚体为赢创Vestanat T1890E，NCO含量为12±0.3％。
6.根据权利要求1所述的生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料，其特征在于，所述复合助剂包括消泡剂、分散剂和流平剂。
7.根据权利要求6所述的生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料，其特征在于，所述消泡剂为BYK085、Defom-6800中的至少一种或者两种的组合物；
所述流平剂为BYK-333、BYK-306中的至少一种或者两种的组合物；
所述分散剂为BYK-111、BYK163中的至少一种或者两种的组合物。
8.根据权利要求1所述的生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料，其特征在于，所述生物基聚氨酯固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(a)取环氧大豆油、蓖麻油酸和四丁基溴化铵，搅拌条件下恒温油浴反应，得到黄色粘稠物生物基多元醇溶液，备用；
(b)取异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡混合；取步骤(a)反应得到的生物基多元醇溶液和乙酰基柠檬酸三丁酯滴加到上述混合物中，机械搅拌、通氮气保护条件下，恒温油浴反应，接着升温并保持，最后出料至马口铁罐中密封保存，得到生物基聚氨酯固化剂。
9.根据权利要求1所述的生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料，其特征在于，所述氨基Mxene的制备方法，包括如下步骤：
(1)取碳化钛(Ti3C2Tx)MXene多层纳米片加入到乙醇和去离子水的混合物中；
(2)将N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入上述悬浮液中持续搅拌；
(3)接着，将上步所得混合物通过PVDF膜过滤，并用去离子水和乙醇洗涤若干次，分别除去未结合的N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
(4)最后，所得产物在真空烘烤并磨成粉末，即得到氨基Mxene，真空储存备用。
10.一种如权利要求1所述的生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、组分A的制备，包括以下步骤：
1)将聚天门冬氨酸酯树脂、混合溶剂、复合助剂、附着力促进剂、单端羟基硅油按计量加入容器中，搅拌得到均匀的混合液；
2)向步骤1)的混合溶液中加入金红石型钛白粉、高色素炭黑、氨基Mxene、气相纳米二氧化硅、紫外线吸收剂和抗氧化剂，搅拌分散均匀，然后加入二氧化锆珠作为研磨介质，进行研磨；
3)将步骤2)研磨得到的流体过滤、分装后密封保存，即得组分A；
二、组分B的制备，包括以下步骤：
将生物基聚氨酯固化剂和异佛尔酮二异氰酸酯三聚体按计量混合均匀后，分装后密封保存，即得组分B；
三、涂料的制备，包括以下步骤：
将组分A和组分B混合均匀后即可施工，将涂料涂覆到预处理的钢板上，涂膜后固化，得到完全固化的涂料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202310546970.0A CN117025068A (zh) | 2023-05-16 | 2023-05-16 | 生物基聚氨酯固化剂及氨基Mxene防腐涂料及其制备方法 |
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2023
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