CN117023649A - 一种空心立方八面体的Fe3O4材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种空心立方八面体的Fe3O4材料、制备方法及应用，该方法以CuCl2·2H2O为铜源，以PVP和抗坏血酸为表面活性剂，CuCl2·2H2O和PVP的质量比为1.7：(1～3)，制得红色Cu2O前体。再以氯化亚铁为铁源，以立方八面体氧化亚铜为前体，加入PVP和硫代硫酸钠后得到混合料液；对反应产物进行进行以450℃的温度退火处理，得到空心立方八面体的Fe3O4。该制备方法通过控制二水氯化铜和PVP质量比，控制退火反应的温度和时间制得具有电磁波吸收能力和较好介电损耗的空心立方八面体的Fe3O4材料。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及半导体纳米材料，具体涉及一种空心立方八面体的Fe3O4材料、制备方法及应用。
背景技术
随着无线通信技术、半导体产业的迅速发展，大量以电磁波为载体的新兴电子设备已经渗透到人们生活的各个角落，如无线通信、手机、卫星雷达系统等。毫无疑问，它们提供了极大的便利，但也产生了不同频率的电磁辐射(特别是在2.00-18.00GHz范围内)，严重威胁着人类的健康，阻碍着精密电子设备的运行，并逐渐导致一系列环境和社会安全问题。电磁屏蔽和吸波材料可以有效地消除对电子元件、人体和环境的干扰或损害，已被广泛用于衰减电磁波能量。同时在满足吸波条件的前提下，材料应尽可能满足：厚度小、密度低、有效吸收带宽宽的特点。吸波材料研究已经涌现出了多种类型，例如碳基复合材料、磁性金属粉末、铁氧体材料等。这些吸波材料在雷达隐身、电磁波屏蔽、电磁波兼容性等方面有着广泛的应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷和不足，本发明的目的在于，提供一种空心立方八面体的Fe3O4材料、制备方法及应用，以解决现有技术制备得到的Fe3O4对电磁波吸收效果差的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，制备立方八面体氧化亚铜前驱体溶液：
将CuCl2·2H2O和PVP加入去离子水中并搅拌至完全溶解，CuCl2·2H2O和PVP的质量比为1.7：(1～3)；再将NaOH水溶液加入，搅拌后，加入抗坏血酸溶液，制得立方八面体氧化亚铜前驱体溶液。
步骤二，制备立方八面体氧化亚铜前驱体：
将步骤一制得的立方八面体氧化亚铜前驱体溶液搅拌，溶液由黑色逐渐变为暗红色，最后变为鲜红色；最后分别用去离子水和乙醇洗涤沉淀物，然后烘干，制得红色的Cu2O前驱体，即为立方八面体氧化亚铜前驱体。
步骤三，制备空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液：
将步骤二制得立方八面体氧化亚铜前驱体，FeCl2·4H2O，PVP完全溶解于去离子水与乙醇的混合溶液中，搅拌下分三次加入Na2S2O3溶液，制得空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液。
步骤四，制备空心立方八面体的Fe3O4固体：
将步骤三制得的空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液搅拌，颜色从不透明红色逐渐变为透明橘黄色，沉淀洗涤并干燥后得到空心立方八面体固体，在氩气保护下将空心立方八面体固体以450℃的温度退火，制得空心立方八面体的Fe3O4固体。
本发明还具有如下技术特征：
优选的，步骤一中，抗坏血酸、氢氧化钠水溶液和去离子水体积比为1：1：10；抗坏血酸溶液的浓度为1.2M；NaOH水溶液的浓度为4.0M。
优选的，步骤一中，在恒温55℃下搅拌至完全溶解。
优选的，步骤二中，搅拌三小时，搅拌过程都在55℃下进行。
优选的，步骤三中，PVP、Cu2O前驱体与FeCl2·4H2O的质量比为300：5：2；去离子水、乙醇和Na2S2O3溶液的体积比为5：5：4；Na2S2O3溶液的浓度为1.0M。
优选的，步骤四中，退火的升温速率为5℃/min。
具体的，该方法具体包括如下步骤：
步骤一，制备立方八面体氧化亚铜前驱体溶液：
称量1.7gCuCl2·2H2O和3.0g的的PVP加入500ml去离子水中并在恒温55℃下搅拌至完全溶解；再将50ml浓度为4.0M的NaOH水溶液加入，颜色迅速由淡蓝色变为深蓝色，紧接着变黑色；搅拌30分钟后，加入50ml浓度为1.2M的抗坏血酸溶液，制得立方八面体氧化亚铜前驱体溶液。
步骤二，制备立方八面体氧化亚铜前驱体：
将步骤一制得的立方八面体氧化亚铜前驱体溶液搅拌三小时，溶液由黑色逐渐变为暗红色，最后变为鲜红色；整个过程都在55℃磁力搅拌下进行；最后分别用去离子水和乙醇洗涤沉淀物，而后在烘箱中烘干，烘干处理的反应温度为60℃，反应保温时间为12h，得到红色Cu2O前驱体，即为立方八面体氧化亚铜前驱体。
步骤三，制备空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液：
将50.00mg步骤二制得立方八面体氧化亚铜前驱体，20.00mg的FeCl2·4H2O，3.0g的PVP完全溶解于50ml去离子水与50ml乙醇的混合溶液中，在室温搅拌下分三次加入40ml浓度为1.0M的Na2S2O3溶液，制得空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液。
步骤四，制备空心立方八面体的Fe3O4固体：
将步骤三制得的空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液搅拌30分钟，颜色从不透明红色逐渐变为透明橘黄色，沉淀洗涤并干燥后得到空心立方八面体固体，在氩气保护下将空心立方八面体固体在管式炉中以450℃退火，升温速率为5℃/min，制得空心立方八面体的Fe3O4固体。
本发明还保护一种空心立方八面体的Fe3O4材料，该空心立方八面体的Fe3O4材料采用如上所述的空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法制得。
进一步的，所述的空心立方八面体的Fe3O4材料的平均粒径为2～3μm。
本发明还保护如上所述的空心立方八面体的Fe3O4材料用于作为制备电磁波吸收体的材料的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(Ⅰ)本发明的空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，以二水氯化铜为铜源，以PVP和抗坏血酸为表面活性剂，去离子水为溶剂，在恒定温度下搅拌至溶解，再加入氢氧化钠分别用去离子水和乙醇洗涤沉淀物、烘干，得到红色Cu2O前体。再以氯化亚铁为铁源，以立方八面体氧化亚铜为前体，以去离子水和乙醇为溶剂，混合搅拌并加入适量PVP和硫代硫酸钠后得到混合料液；对混合料液进行磁力搅拌；对反应产物进行进行煅烧和降温处理，得到空心立方八面体的Fe3O4。该制备方法通过控制二水氯化铜和PVP质量比，控制退火反应的温度和时间制得具有电磁波吸收能力和较好介电损耗的空心立方八面体的Fe3O4材料。
(Ⅱ)本发明的空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，具有工艺简单、制备周期短、可以大规模合成、成本低等优点。
(Ⅲ)本发明的方法制备得到的空心立方八面体的Fe3O4材料结构稳定，有效避免了材料合成之后难以存放的问题，且本发明制得的空心立方八面体的Fe3O4材料在填充比为40wt％时展现出最优的吸波性能，匹配厚度为1.91mm时的最小反射损耗(RLmin)为-66.08dB，匹配厚度为1.84mm时的有效吸收带宽(EAB)为5.38GHz，在电磁波吸收领域中有着潜在的应用价值。
图1为实施例1制备的立方八面体Cu2O材料的XRD图。
图2为实施例1制备的立方八面体Cu2O材料的SEM图。
图3为实施例1以及对比例1至3制备的空心立方八面体的Fe3O4的XRD结果。
图4为实施例1以及对比例1至3制备的空心立方八面体的Fe3O4的SEM图。
图5为实施例1制备的空心立方八面体的Fe3O4的TEM图。
图6为实施例1以及对比例3制备的空心立方八面体的Fe3O4磁滞回线的结果。
图7为实施例1制备的空心立方八面体的Fe3O4的介电损耗以及磁损耗图。
图8为实施例1制备的空心立方八面体的Fe3O4材料在不同填充比下的反射损耗、3D反射损耗及其2D投影图。
图9为实施例1制得空心立方八面体Fe3O4材料在不同填充比下Cole-Cole曲线。
图10为实施例1制得空心立方八面体Fe3O4材料的衰减系数曲线。
图11为实施例1制得空心立方八面体Fe3O4材料的阻抗匹配图。
图12为实施例1至3以及对比例4得立方八面体Cu2O材料的不同PVP添加量的SEM图。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
需要说明的是，本发明中的所有的原料，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的原料。
过渡金属氧化物，例如Fe、Co、Ni及其氧化物作为一系列传统吸波材料在研究中广受关注。铁氧体，尤其Fe3O4在近年来的吸波领域探索中不断有所突破。同时，Fe3O4结构中的电子会较为容易的在二价铁离子与三价铁离子之间相互跃迁，所以四氧化三铁在某种程度上具有亚铁的物理化学性质，使其展现出一定的半导体特性。因此，Fe3O4材料在吸波性能研究中，对于介电损耗与磁损耗均有着不错的表现。
本发明提供的空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，以二水氯化铜为铜源，以PVP和抗坏血酸为表面活性剂，去离子水为溶剂，在恒定温度下搅拌至溶解，再加入氢氧化钠分别用去离子水和乙醇洗涤沉淀物、烘干，得到红色Cu2O前体。再以氯化亚铁为铁源，以立方八面体氧化亚铜为前体，以去离子水和乙醇为溶剂，混合搅拌并加入适量PVP和硫代硫酸钠后得到混合料液；对混合料液进行磁力搅拌；对反应产物进行进行煅烧和降温处理，得到空心立方八面体的Fe3O4。
优选的，所述二水氯化铜的质量为1.7g，PVP的质量分别为3.0g，氯化亚铁的质量为20.00mg。
空心立方八面体的Fe3O4材料的表征测试方法有XRD(X-raydiffraction)、SEM(scanning electron microscope)、TEM(Transmission Electron Microscope)、矢量网络分析仪。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤一，制备立方八面体氧化亚铜前驱体溶液：
称量1.7g(10mmol)CuCl2·2H2O和3.0g的PVP(聚乙烯吡咯烷酮，数均分子量为1300000，K＝88～96)加入500ml去离子水中并在恒温55℃下搅拌至完全溶解；再将50ml浓度为4.0M的NaOH水溶液加入，颜色迅速由淡蓝色变为深蓝色，紧接着变黑色；搅拌30分钟后，加入50ml浓度为1.2M的抗坏血酸溶液，制得立方八面体氧化亚铜前驱体溶液。
步骤二，制备立方八面体氧化亚铜前驱体：
将步骤一制得的立方八面体氧化亚铜前驱体溶液搅拌三小时，溶液由黑色逐渐变为暗红色，最后变为鲜红色；整个过程都在55℃磁力搅拌下进行；最后分别用去离子水和乙醇洗涤沉淀物，而后在烘箱中烘干，烘干处理的反应温度为60℃，反应保温时间为12h，得到红色Cu2O前驱体，即为立方八面体氧化亚铜前驱体。
步骤三，制备空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液：
将50.00mg步骤二制得立方八面体氧化亚铜前驱体，20.00mg的FeCl2·4H2O，3.0g的PVP(聚乙烯吡咯烷酮，数均分子量为1300000，K＝88～96)完全溶解于50ml去离子水与50ml乙醇的混合溶液中，在室温搅拌下分三次加入40ml浓度为1.0M的Na2S2O3溶液，制得空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液。
步骤四，制备空心立方八面体的Fe3O4固体：
将步骤三制得的空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液搅拌30分钟，颜色从不透明红色逐渐变为透明橘黄色，沉淀洗涤并干燥后得到空心立方八面体固体，在氩气保护下将空心立方八面体固体在管式炉中以450℃退火，升温速率为5℃/min，制得空心立方八面体的Fe3O4固体。
对本实施例中步骤二得到的具备立方八面体Cu2O材料进行了XRD和SEM分析。
得到立方八面体Cu2O材料的XRD结果如图1所示，将图1中XRD图谱与标准PDF图谱对比后可以看出，每个衍射峰位置均与标准卡片PDF#99-0041相对应，而且未观察到有其他的杂质峰出现，这证明了所得产物为十分纯净的氧化亚铜材料。
得到立方八面体Cu2O材料的不同放大倍数下的SEM结果如图2所示，图2中的(a)和(b)清晰地证明了本发明成功制备出了高对称结构的立方八面体Cu2O。此形貌的形成归因于所加入的表面活性剂PVP起到了封端剂的作用，通过吸附在Cu2O粒子表面，精细的控制了Cu2O晶面{111}与{100}的体积比，从而导致其形貌进行演化的过程。其中，高度对称的Cu2O八面立方体由八个面积一样的正三角形组成，其边长约为1μm，除了存在少量由两个立方体扭曲在一起的情况，大部分Cu2O颗粒生长均匀。
然后，对步骤四得到的煅烧产物空心立方八面体的Fe3O4进行了XRD、SEM、TEM以及磁滞回线分析，结果如下：
空心立方八面体的Fe3O4的XRD结果如图3所示,可以观察本实施例制备的Fe3O4样品在30.09°、35.42°、37.05°、43.05°、53.39°、56.94°、62.51°、65.74°、70.92°、73.94°、74.96°、78.92°处产生的衍射峰均可与标准卡片PDF#19-0629完全对应吻合，并无杂峰出现，由此证明本发明制备出了Fe3O4材料。
空心立方八面体的Fe3O4的SEM图如图4所示，在退火温度升高至本实施例的450℃后，Fe3O4空心结构完整度最高，表面有着类似片状的结构，最终制得的空心立方八面体Fe3O4材料的晶粒分散均匀，且晶粒尺寸均一。
空心立方八面体的Fe3O4的TEM如图5所示，图5的(a)～(c)中，可以清楚的观察到中空的立方八面体结构，其中壳层的厚度约为100nm，这些中空立方体分布均匀且无明显开口，单个晶粒的平均边长为500nm-1μm，图5的((d)～(e)是选取单个中空Fe3O4立方体并逐步放大所得到的结果，从中可以观察到粗糙的表面是由片状结构造成，图5的((f)所示，通过高分辨TEM观察到清晰的晶格条纹，0.253nm、0.296nm分别对应的是Fe3O4的(311)、(220)晶面，插图为相应的选区电子衍射图，同样可以清楚地看到(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面的衍射环，表明Fe3O4材料的成功合成。
性能测试：
本实施例还给出空心立方八面体的Fe3O4材料用于作为制备电磁波吸收体的材料的应用。
对材料进行处理，具体操作：在进行测试前需要先将待测材料制作为吸波体。
具体制备方式为：将待测材料与石蜡以所需质量比进行混合搅拌，并加入正己烷使混合物完全浸没与其中，继而将混合液体进行超声使其完全分散并干燥。最后将完全干燥的固体样品在压片机中压成环状(环的大小为：内径3.01mm，外径为7.00mm)之后将环放入矢量分析仪测试腔体中进行吸波性能的测试。
为了了解不同填充比下空心立方八面体Fe3O4的吸波性能，如图7所示，首先对它们的介电损耗以及磁损耗能力的强弱进行分析。在使用矢量网络分析仪对在450℃退火温度下得到的中空立方八面体Fe3O4材料进行填充比分别为30wt％、35wt％、40wt％、45wt％的测试，同时进行分析。
其中ε'和μ'指的介电常数和磁导率的实部，所表示的是材料对于入射到表面的电磁波的存储能力，而ε”和μ”指的是介电常数和磁导率的虚部，所指代的是材料对于入射的电磁波的损耗、转换成热能的能力。样品的介电常数实部ε'、介电常数虚部ε”在2.00-18.00GHz频段的变化曲线如图7中的(a)和(b)所示。可以看出，随着填充比的增大，ε'、ε”的值也随即增大，45wt％的介电参数最高。而在填充比相同的情况下，随着频率的增加，介电常数的实部和虚部的值都会呈现从低频到高频逐渐减小的趋势。这种现象属于典型的频散行为，这是由于在较高频率下，随着反向电磁波，吸收体极化滞后增加所致。而随着材料与石蜡混合物占比越来越大，所以可以看到填充比最高的45wt％在介电参数中表现出最明显的高频下降现象，这说明填充比增加会导致频散现象增强。从图中还可以看出，在8.00、13.00、15.00GHz位置处出现了谐振峰，这是因为材料内部发生了介电弛豫。对于Fe3O4材料来说，其介电弛豫现象主要是由于电子偶极化和界面极化所产生的，这会导致一定的介电损耗从而提升材料对于电磁波的吸收能力。
由图8中的(a)～(c)是填充比只有30wt％时，材料所表现出来的吸波性能较差。其最低的反射损耗只有-35.65dB，且厚度达到了5.00mm。其有效带宽在厚度为4.93mm时仅达到2.42GHz。而当填充比提升到35wt％时，图8中的(d)～(f)体现的在厚度为4.53mm时可以达到最低的-50.67dB的反射损耗，当然带宽也增大到了4.30GHz，此时材料厚度为3.71mm。随着填充比的继续增大，在填充比为40wt％时该材料展现出了最优吸波性能：吸收体在1.91mm时达到-66.08dB的反射损耗，同时在厚度为1.84mm时有效带宽为5.38GHz。另外可以注意的是在此填充度下，反射损耗峰在高频Ku波段最为聚集。但是随着填充比的继续提高，在填充比达到45wt％时，该材料的性能并未继续提升，而是有所下降只有-54.22dB，以及有效带宽为5.25GHz，该现象说明并不是填充比越高性能表现越好。联系上图中电磁参数的分析，填充比为45wt％时，介电损耗性能虽高，但是由于填充比过高导致磁损耗下降，综合起来，填充比为40wt％时的吸收体具备最好的吸波性能。
采用本实施例制备的空心立方八面体Fe3O4材料在不同填充比下Cole-Cole曲线如图9所示，每个Cole-Cole半圆都代表一个德拜弛豫过程。从图中可以发现存在多个半圆，表明多个极化弛豫存在于材料内部。另外，图中的直线部分则表示材料中同时存在导电损耗。随着填充比的增大，Cole-Cole曲线中的直线越明显，说明导电损耗占主体地位。
采用本实施例制备的空心立方八面体Fe3O4材料在不同填充比下对应的衰减系数曲线如图10所示，如图10中的(a)所示，35wt％、40wt％、45wt％填充比的样品在2.00-18.00GHz范围内均保持一个常量，而30wt％填充比的样品在4.00GHz后逐渐降低，也趋近于一个定值，这便说明中空Fe3O4材料在电磁波吸收表现中具有自然共振与涡流损耗，解释了其作为吸收体磁损耗的来源。α指的是吸波体对于射入的电磁波是否可以快速转换为其他形式的能量如热能的能力。通常来说，材料的复介电常数虚部与复磁导率虚部越大，所体现出的α就会越强，吸收体对于电磁波的损耗就会越强。图10中的(b)中看到所有填充比随着频率的增大，对应吸收体的α都具有增长趋势，而且填充比越大，α也会越强，这便与之前分析的情况相一致。
采用本实施例制备的空心立方八面体Fe3O4材料在不同填充比下对应的阻抗匹配图，如图11所示，在图11中的(a)～(d)中可以清楚地看到，随着填充比的提高，阻抗匹配值逐渐降低。在30wt％填充比下，材料的阻抗匹配很大，全部高于1，这代表着低填充比下中空Fe3O4材料没有展现出良好的电磁波吸收能力。而随着填充比增加到35wt％，Zin/Z0的值有所下降，相较于30wt％时趋向于1，说明填充比的提高提升了阻抗匹配特性。而随着填充比继续增加到40wt％时，所有匹配厚度下材料的阻抗匹配都接近于1，这说明在此填充比下材料拥有着优秀的阻抗匹配能力，此时电磁波便可最大程度的被材料所吸收。当填充比增大到45wt％时，从图中可以看到曲线整体低于1，即说明外界电磁波很难被材料所吸收。所以即使在45wt％填充度下材料拥有着最好的介电损耗能力，但是由于其较差的阻抗匹配特性以及较低的磁损耗能力，在此填充比下的中空Fe3O4材料并未展现出最好的吸波性能。同时也说明了阻抗匹配在电磁波吸收损耗过程中的重要地位。
实施例2：
本实施例给出一种空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，该方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，步骤一中，PVP的添加量为1.0g。
采用本实施例中立方八面体氧化亚铜材料的制备方法，最终制得的立方八面体氧化亚铜材料呈现出图12中的(b)所示的表面光滑的正方体Cu2O产物，立方体的外露表面由六个{100}面组成，平均边长在900nm左右。
实施例3：
本实施例给出一种空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，该方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，步骤一中，PVP的添加量为2.0g。
采用本实施例中立方八面体氧化亚铜材料的制备方法，最终制得的立方八面体氧化亚铜材料呈现出图12中的(c)所示的十分均匀的大小约为1μm的截角八面体Cu2O产物，这相当于在立方体的每个顶点上切割出一个六边形平面。
对比例1：
本对比例给出一种空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，该方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，步骤四中，退火温度为400℃
如图4所示，产物呈形成了较为完整的空心结构。
对比例2：
本对比例给出一种空心立方八面体Fe3O4材料的制备方法，该方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，步骤四中，退火温度为500℃
如图4所示，在SEM图中可以看到虽然大部分空心结构依旧得到保持，但是已经出现了破裂与解体的Fe3O4个体。
对比例3：
本对比例给出一种空心立方八面体Fe3O4材料的制备方法，该方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，步骤四中，退火温度为550～650℃
如图4，材料随着温度升高大量解体破裂，同时在温度过高时(600-650℃)，中空Fe3O4立方体表面的片状结构转变为了颗粒状，这可能是高温下发生了再结晶。同时中空结构并不能较好的保持，发生了裂解。
对比例4：
本实施例给出一种空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，该方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，步骤一中，PVP的添加量为0g。
采用本对比例中立方八面体氧化亚铜材料的制备方法，最终制得的立方八面体氧化亚铜材料呈现出如图12中的(a)所示的正方体结构，表面粗糙并存在孔洞与小坑，大小并不均匀，其边长从500nm-1μm不等。
从实施例1至4和对比例1至4中，能够得出如下结论：
(A)由实施例1、实施例2、实施例3和对比例4可知：
实施例1中添加了3的PVP后，匀的立方八面体Cu2O被制备了出来。对比例4、实施例2和实施例3中分别添加了0g、1g和2g的PVP后，看到其整体分别呈现从正方体结构到截角八面体结构，表面从粗糙并存在孔洞与小坑，大小并不均匀到每个顶点上切割出一个六边形平面的立方体。
由上述分析可知，本发明的立方八面体Cu2O材料的制备方法中，在制备前驱体溶液时，PVP的质量之比对产物形貌起到了重要的调节作用，当PVP的质量为3g时，能够制得具有良好形貌的立方八面体Cu2O材料。
(B)由实施例1、对比例1至3可知：
图3为实施例1以及对比例1至3制备的空心立方八面体的Fe3O4的XRD结果。图3中(a)至(f)依次对应退火反应的反应温度为400℃、450℃、500℃、550℃、600℃以及650℃。煅烧产物空心立方八面体的Fe3O4的XRD结果如图3所示,可以观察到所有条件下的Fe3O4样品在30.09°、35.42°、37.05°、43.05°、53.39°、56.94°、62.51°、65.74°、70.92°、73.94°、74.96°、78.92°处产生的衍射峰均可与标准卡片PDF#19-0629完全对应吻合，并无杂峰出现，由此证明本发明制备出了不同退火温度下的Fe3O4材料。同时可以看到，在400℃退火条件下，材料的衍射峰相较于其余温度下的衍射峰更低，这说明温度在400℃时的Fe3O4结晶度较低，而随着温度的升高，物质衍射峰逐渐增强，说明结晶度也在不断增强。
图4为实施例1以及对比例1至3制备的空心立方八面体的Fe3O4的SEM图。图4中(a)至(f)依次对应退火反应的反应温度为400℃、450℃、500℃、550℃、600℃以及650℃。图4中显示，在退火温度较低的400℃时，可以看到形成了较为完整的空心结构。温度升高至450℃后，Fe3O4空心结构完整度最高，表面有着类似片状的结构，在退火温度为500℃时，在SEM图中可以看到虽然大部分空心结构依旧得到保持，但是已经出现了破裂与解体的Fe3O4个体。而随着退火温度继续升高，在550-650℃退火温度下，材料随着温度升高大量解体破裂，同时在温度过高时(600～650℃)，中空Fe3O4立方体表面的片状结构转变为了颗粒状，这可能是高温下发生了再结晶。同时中空结构并不能较好的保持，发生了裂解。
图6为实施例1以及对比例3制备的空心立方八面体的Fe3O4磁滞回线的结果。从图6中可知，0kOe到+20kOe之间变化，在450℃、550℃、650℃退火温度下的Fe3O4均呈现出闭合的S形状的曲线，材料的磁化强度不断增加直至饱和。同时随着温度的升高，样品的磁学性能逐渐变强，450-650℃的饱和磁化强度分别为54.6emu/g、62.3emu/g、71.5emu/g，矫顽力分别为84Oe、220Oe、260Oe。剩余饱和磁化强度分别为7.4emu/g、13.7emu/g、21.5emu/g。
由上述对比结果可知，本发明的空心立方八面体Fe3O4材料的制备方法中，退火反应的反应温度和PVP的添加量均对产物的形貌产生了影响，当退火反应的反应温度为450℃时，PVP添加量为3g时能够制得具有良好吸波性能的空心立方八面体Fe3O4材料。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，制备立方八面体氧化亚铜前驱体溶液：
将CuCl2·2H2O和PVP加入去离子水中并搅拌至完全溶解，CuCl2·2H2O和PVP的质量比为1.7：(1～3)；再将NaOH水溶液加入，搅拌后，加入抗坏血酸溶液，制得立方八面体氧化亚铜前驱体溶液；
步骤二，制备立方八面体氧化亚铜前驱体：
将步骤一制得的立方八面体氧化亚铜前驱体溶液搅拌，溶液由黑色逐渐变为暗红色，最后变为鲜红色；最后分别用去离子水和乙醇洗涤沉淀物，然后烘干，制得红色的Cu2O前驱体，即为立方八面体氧化亚铜前驱体；
步骤三，制备空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液：
将步骤二制得立方八面体氧化亚铜前驱体，FeCl2·4H2O，PVP完全溶解于去离子水与乙醇的混合溶液中，搅拌下分三次加入Na2S2O3溶液，制得空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液；
步骤四，制备空心立方八面体的Fe3O4固体：
将步骤三制得的空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液搅拌，颜色从不透明红色逐渐变为透明橘黄色，沉淀洗涤并干燥后得到空心立方八面体固体，在氩气保护下将空心立方八面体固体以450℃的温度退火，制得空心立方八面体的Fe3O4固体。
2.如权利要求1所述的空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，抗坏血酸、氢氧化钠水溶液和去离子水体积比为1：1：10；抗坏血酸溶液的浓度为1.2M；NaOH水溶液的浓度为4.0M。
3.如权利要求1所述的空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，在恒温55℃下搅拌至完全溶解。
4.如权利要求1所述的空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，搅拌三小时，搅拌过程都在55℃下进行。
5.如权利要求1所述的空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，PVP、Cu2O前驱体与FeCl2·4H2O的质量比为300：5：2；去离子水、乙醇和Na2S2O3溶液的体积比为5：5：4；Na2S2O3溶液的浓度为1.0M。
6.如权利要求1所述的空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，退火的升温速率为5℃/min。
7.如权利要求1所述的空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
步骤一，制备立方八面体氧化亚铜前驱体溶液：
称量1.7gCuCl2·2H2O和3.0g的PVP加入500ml去离子水中并在恒温55℃下搅拌至完全溶解；再将50ml浓度为4.0M的NaOH水溶液加入，颜色迅速由淡蓝色变为深蓝色，紧接着变黑色；搅拌30分钟后，加入50ml浓度为1.2M的抗坏血酸溶液，制得立方八面体氧化亚铜前驱体溶液；
步骤二，制备立方八面体氧化亚铜前驱体：
将步骤一制得的立方八面体氧化亚铜前驱体溶液搅拌三小时，溶液由黑色逐渐变为暗红色，最后变为鲜红色；整个过程都在55℃磁力搅拌下进行；最后分别用去离子水和乙醇洗涤沉淀物，而后在烘箱中烘干，烘干处理的反应温度为60℃，反应保温时间为12h，得到红色Cu2O前驱体，即为立方八面体氧化亚铜前驱体；
步骤三，制备空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液：
将50.00mg步骤二制得立方八面体氧化亚铜前驱体，20.00mg的FeCl2·4H2O，3.0g的PVP完全溶解于50ml去离子水与50ml乙醇的混合溶液中，在室温搅拌下分三次加入40ml浓度为1.0M的Na2S2O3溶液，制得空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液；
步骤四，制备空心立方八面体的Fe3O4固体：
将步骤三制得的空心立方八面体的Fe3O4前驱体溶液搅拌30分钟，颜色从不透明红色逐渐变为透明橘黄色，沉淀洗涤并干燥后得到空心立方八面体固体，在氩气保护下将空心立方八面体固体在管式炉中以450℃退火，升温速率为5℃/min，制得空心立方八面体的Fe3O4固体。
8.一种空心立方八面体的Fe3O4材料，其特征在于，该空心立方八面体的Fe3O4材料采用如权利要求1至7任一项所述的空心立方八面体的Fe3O4材料的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的空心立方八面体的Fe3O4材料，其特征在于，所述的空心立方八面体的Fe3O4材料的平均粒径为2～3μm。
10.如权利要求8或9所述的空心立方八面体的Fe3O4材料用于作为制备电磁波吸收体的材料的应用。
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