CN117018302A - 一种超分子水凝胶贴片及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超分子水凝胶贴片及其制备方法和用途，属于医学技术领域。本发明提供了一种超分子水凝胶(PVA+A)，该水凝胶是由聚乙烯醇，水，硼酸，氢氧化钠和(E)‑4,4'‑(ethene‑1,2‑diyl)bis(benzene‑1,2‑diol)为原料制备而得，该PVA+A水凝胶具有优异的黏附性能，具有导电性能，并且具有应变响应特性，随着PVA+A水凝胶应变的增大，电阻逐渐变大，且快速响应。本发明PVA+A水凝胶贴片可用于关节运动的监测，尤其针对于颞下颌关节疾病的无创、无辐射监测具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于医学技术领域，具体涉及一种超分子水凝胶贴片及其制备方法和用途。
背景技术
颞下颌关节病指累及颞下颌关节和(或)咀嚼肌系统，引起关节疼痛、弹响及张口受限等一组疾病的总称。目前颞下颌关节疾病监测主要是关节X线片、关节造影或磁共振等方式，X线片对患者有一定辐射影响，关节造影对患者有一定创伤，核磁共振等方式检测复杂，价格高昂。
因此亟需研究出一种黏附性能强，具有导电性能，且具有应变响应特性，同时应变响应快速的水凝胶贴片，该帖片可以无创、无辐射监测颞下颌关节疾病。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超分子水凝胶贴片及其制备方法和用途。
本发明提供了一种超分子水凝胶，它是由聚乙烯醇，硼酸盐，(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)和水，为原料制备而得，所述聚乙烯醇，硼酸盐，(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)和水质量比为(50-500)：(5-15)：(1-10)：(500-3000)。
进一步地，所述聚乙烯醇，硼酸盐，(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)和水质量比例为(120-200)：(8-12)：6：1200；
进一步地，所述聚乙烯醇，硼酸盐，(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)和水质量比例为(120-200)：(9-11)：6：1200。
进一步地，所述聚乙烯醇，硼酸盐，(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)和水质量比例150：10：6：1200。
进一步地，所述硼酸盐为：硼酸钠，和/或对苯二硼酸钠，优选为硼酸钠。所述水为三蒸水，双蒸水，和/或超纯水；优选地为三蒸水。
进一步地，所述(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)结构式为：
。
进一步地，该水凝胶按照如下步骤制备：将聚乙烯醇加入水中，得到聚乙烯醇前溶液A，将(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)将入到硼酸盐溶液中，得到前体溶液B，将A和B混合冷却至室温即得；所述硼酸盐溶液溶剂为水。
本发明还提供了一种制备上述的超分子水凝胶的方法，所述超分子水凝胶的制备方法如下：
将聚乙烯醇加入水中，得到聚乙烯醇前溶液A，将(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)将入到硼酸盐溶液中，得到前体溶液B，将A和B混合冷却至室温即得；所述硼酸盐溶液溶剂为水。
进一步地，所述水为三蒸水、双蒸水，和/或超纯水；优选地为三蒸水；所述硼酸盐为：硼酸钠，和/或对苯二硼酸钠，优选为硼酸钠。
本发明还提供了一种所述的超分子水凝胶或者所述的方法所制备的超分子水凝胶在制备关节运动检测设备的用途。
进一步地，所述关节运动为颞下颌关节运动。
实验结果表明，本发明提供了一种超分子水凝胶(PVA+A)，该水凝胶是由聚乙烯醇(PVA)，水，硼酸盐和(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)为原料制备而得，且该制备工艺简单。
该PVA+A水凝胶具有优异的黏附性能，且具有导电性能，并且其导电性能具有应变响应特性，随着PVA+A水凝胶应变的增大，电阻逐渐变大，且快速响应，且本发明水凝胶稳定性高。本发明PVA+A水凝胶贴片可用于关节运动的监测，尤其针对于颞下颌关节疾病的无创、无辐射监测具有重要意义。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1PVA+a凝胶贴片
图2a)速度为10000μm/s时，通过流变仪TACK模式进行两种凝胶的黏附测试图线；b)PVA+a凝胶对不同材质均有一定的黏附力c)PVA+a凝胶在不同材料上的搭接剪切试验；d)PVA+a凝胶在不同材料上的搭接剪切试验的最大黏接强度对比
图3a)在猪颊黏膜上的剥离试验剥离力；b)剥离试验结束时两种凝胶的状态
图4a)PVA+a凝胶拉伸前灯泡亮度；b)PVA+a凝胶拉伸后灯泡亮度(红色箭头指示处为小灯泡，黄色圈内为凝胶接入电路处)
图5应变响应a)PVA+a应变传感对施加的拉伸应变的电阻变化。通过用三段(0-240％、240-500％应变)拟合曲线获得应变系数(GF)；b)应变传感响应时间及恢复时间；(c-f)不同循环应变下的电阻变化
图6小瓶倒置试验(每组3个小瓶中，左一为0.15g/mL的PVA水溶液(即前体溶液A)，左二为PVA水凝胶，左三为本新型多功能超分子水凝胶PVA+a)
具体实施方式
本发明所用原料与设备均为已知产品，通过购买市售产品所得。
PVA购自sigma，CAS号：9002-89-5。
(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)：CAS号：136273-05-7，购自江苏艾康。
硼酸、氢氧化钠均购自sigma。
实施例1、本发明超分子水凝胶(PVA+a)的制备
制备本发明凝胶PVA+a的制备：
1、制备聚乙烯醇前体溶液A
将聚乙烯醇(PVA)溶于三蒸水中得到浓度为0.15g/mL的聚乙烯醇前体溶液A；
2、制备前体溶液B
取0.5M的硼酸水溶液与0.5M的氢氧化钠水溶液等体积混合得到硼酸钠溶液，将0.006g的(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)(化合物a)粉末溶解于200μL硼酸钠溶液中，得到前体溶液B。
3、制备本发明凝胶贴片
将前体溶液B 200μL与前体溶液A 1mL混合均匀，即得到超分子水凝胶PVA+a。然后将其置于模具中，即得到本发明超分子水凝胶PVA+a贴片。
(图1)
实施例2、本发明超分子水凝胶(PVA+a)的制备
制备本发明凝胶PVA+a的制备：
1、制备聚乙烯醇前体溶液A
将聚乙烯醇(PVA)溶于三蒸水中得到浓度为0.12g/mL的聚乙烯醇前体溶液A；
2、制备前体溶液B
取0.5M的硼酸水溶液与0.5M的氢氧化钠水溶液等体积混合得到硼酸钠溶液，将0.006g的(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)(化合物a)粉末溶解于200μL硼酸钠溶液中，得到前体溶液B。
3、制备本发明凝胶贴片
将前体溶液B 200μL与前体溶液A1mL混合均匀，即得到超分子水凝胶PVA+a。然后将其置于模具中，即得到本发明超分子水凝胶PVA+a贴片。
实施例3、本发明超分子水凝胶(PVA+a)的制备
制备本发明凝胶PVA+a的制备：
1、制备聚乙烯醇前体溶液A
将聚乙烯醇(PVA)溶于三蒸水中得到浓度为0.2g/mL的聚乙烯醇前体溶液A；
2、制备前体溶液B
取0.5M的硼酸水溶液与0.5M的氢氧化钠水溶液等体积混合得到硼酸钠溶液，将0.006的(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)(化合物a)粉末溶解于200μL硼酸钠溶液中，得到前体溶液B。
3、制备本发明凝胶贴片
将前体溶液B 200μL与前体溶液A1mL混合均匀，即得到超分子水凝胶PVA+a。然后将其置于模具中，即得到本发明超分子水凝胶PVA+a贴片。
实施例4、本发明超分子水凝胶(PVA+a)贴片的制备
1、制备聚乙烯醇前体溶液A
将聚乙烯醇(PVA)溶于三蒸水中得到浓度为0.15g/mL的聚乙烯醇前体溶液A；
2、制备前体溶液B
将0.025mmol对苯二硼酸溶解在1mL 0.05M氢氧化钠溶液中，加热至澄清液体。得到前体溶液B。
3、制备本发明凝胶贴片
将前体溶液B1mL与前体溶液A 1mL混合均匀，即得到超分子水凝胶PVA+a。然后将其置于模具中，即得到本发明超分子水凝胶PVA+a贴片。
对照例1、水凝胶PVA的制备
1、制备聚乙烯醇前体溶液A
将聚乙烯醇(PVA)溶于三蒸水中得到浓度为0.15g/mL的聚乙烯醇前体溶液A；
2、制备硼酸钠溶液
取0.5M的硼酸水溶液与0.5M的氢氧化钠水溶液等体积混合得到硼酸钠溶。
3、制备水凝胶PVA
将硼酸钠溶液200μL与前体溶液A 1mL混合均匀，即得到PVA水凝胶。然后将其置于模具中，得到PVA水凝胶贴片。
以下通过实验例证明本发明制备的PVA+a的有益效果，实验例所用PVA+a凝胶均为实施例1得到的PVA+a凝胶凝胶。
实验例1、本发明PVA+a凝胶黏附性能测试
1、实验方法
通过流变仪TACK模式，进行了黏附力测试。以及在猪颊黏膜离体组织上进行了剥离试验。
2、实验结果
流变仪TACK模式，黏附力测试结果如图2a显示，PVA+a凝胶较对比凝胶(PVA)具有良好的黏附力，其黏附力可达40N；此外，PVA+a凝胶在不同材质上均展现出良好的黏附性(图2b)，并且通过搭接剪切试验评估了其在不同材料上的黏附力，发现其在各种材料上的黏结强度均可达到100kPa以上，其中在A4纸上的黏结强度可以达到300kPa(图2c-d)。
此外，在猪颊黏膜离体组织上进行了剥离试验，图3a显示PVA+a凝胶较PVA凝胶在猪颊黏膜上具有更大的剥离力，其剥离力可达20kPa，且在测试结束时PVA+a凝胶依然牢固的黏附在猪颊黏膜上没有断裂，而对照凝胶已脱离黏附(图3b)。
实验结果表明，通过TACK测试，搭接剪切试验，剥离试验，证明了本发明PVA+a水凝胶具有优异的黏附性能。
实验例2、本发明PVA+a凝胶贴片导电性能及应变传感测试
首先将PVA+a凝胶接入简单串联电路中，可以看到小灯泡亮了(图4a)，说明PVA+a凝胶具有导电性能；随着逐渐拉伸凝胶后，小灯泡的亮度逐渐降低(图4b)，表明随着拉伸PVA+a凝胶，串联电路的电流逐渐变小，说明PVA+a凝胶的电阻变大，提示其可能具有应变响应特性，随着应变的增大，电阻逐渐变大。
接着，本发明进一步量化了其应变响应特性，对PVA+a凝胶贴片的应变响应进行了基础表征，测试了在不同应变下的电阻变化，并进行了分段拟合(0-240％、240％-500％)应变下，其GF值分别为0.74241和1.86781，表明其灵敏度良好。接着测试了其响应时间与恢复时间，发现其响应时间仅为0.36s，恢复时间为0.32s，表明其对应变可以快速响应。最后，测试了其在不同循环应变下的电阻变化，可以看到随着应变的增加，其电阻变化逐渐增加。
(图5)。
实验结果表明，本发明PVA+a凝胶具有导电性能，且具有应变响应特性，随着应变的增大，电阻逐渐变大，且响应快速。
实验例3、本发明PVA+a凝胶导电性能及应变传感测试
将凝胶贴片黏贴于各个关节上，进行关节运动检测，可以看到当黏贴于手指远端第二关节、腕关节、肘关节上做不同幅度与频率的弯曲运动时，响应的会呈现不同的响应曲线，表明其可以对关节运动产生良好的响应(图6a-6f)。当将PVA+a凝胶贴片黏附于单侧颞下颌关节可复性关节盘移位者耳屏前做张闭口运动时，同样发现正常侧关节与异常侧关节呈现出不同的运动响应曲线(图6g/h)，异常侧关节响应幅度小于正常侧，且在响应曲线的峰值部分有一个小卡顿，这与临床上患者关节运动弹响也是相对应的，表明PVA+a凝胶贴片可以良好的进行关节运动传感。
实验例4、本发明PVA+a凝胶、PVA凝胶稳定性探究
将PVA水溶液(即前体溶液A)以及PVA凝胶以及PVA+a凝胶进行倒置试验，对其稳定性进行探究。
图6小瓶倒置试验(每组3个小瓶中，左一为0.15g/mL的PVA水溶液(即前体溶液A)，左二为PVA水凝胶，左三为本发明超分子水凝胶PVA+a。
小瓶倒置试验结果显示，在20天内PVA+a可以保持良好的稳定性，而对照PVA水凝胶已表现为流动状态，表明新型PVA+a水凝胶稳定性高。
实例2-4的凝胶黏附性能、导电性能及应变传感测试、以及稳定性结果与实例1几乎一致。
本发明提供了一种超分子水凝胶(PVA+A)，该水凝胶是由聚乙烯醇(PVA)，水，硼酸，氢氧化钠和(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)为原料制备而得，该PVA+A水凝胶具有优异的黏附性能，且具有导电性能，并且其导电性能具有应变响应特性，随着PVA+A水凝胶应变的增大，电阻逐渐变大，且快速响应，且本发明水凝胶稳定性高。综上，本发明PVA+A水凝胶贴片可用于关节运动的监测，尤其针对于颞下颌关节疾病的无创、无辐射监测具有重要意义。
Claims (10)
1.一种超分子水凝胶，其特征在于：它是由聚乙烯醇，硼酸盐，(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)和水，为原料制备而得，所述聚乙烯醇，硼酸盐，(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)和水质量比为(50-500)：(5-15)：(1-10)：(500-3000)。
2.如权利要求1所述的超分子水凝胶，其特征在于：所述聚乙烯醇，硼酸盐，(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)和水质量比例为(120-200)：(8-12)：6：1200；
优选地，所述聚乙烯醇，硼酸盐，(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)和水质量比例为(120-200)：(9-11)：6：1200。
3.如权利要求1或2所述的超分子水凝胶，其特征在于：所述聚乙烯醇，硼酸盐，(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)和水质量比例150：10：6：1200。
4.如权利要求1-3任一项所述的超分子水凝胶，其特征在于：所述硼酸盐为：硼酸钠，和/或对苯二硼酸钠，优选为硼酸钠。所述水为三蒸水，双蒸水，和/或超纯水；优选地为三蒸水。
5.如权利要求1-4任一项所述的超分子水凝胶，其特征在于：所述(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)结构式为：
。
6.如权利要求1-5任一项所述的超分子水凝胶，其特征在于：按照如下步骤制备：将聚乙烯醇加入水中，得到聚乙烯醇前溶液A，将(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)将入到硼酸盐溶液中，得到前体溶液B，将A和B混合冷却至室温即得；所述硼酸盐溶液溶剂为水。
7.一种制备权利要求1-6任一项所述的超分子水凝胶的方法，其特征在于：所述超分子水凝胶的制备方法如下：
将聚乙烯醇加入水中，得到聚乙烯醇前溶液A，将(E)-4,4'-(ethene-1,2-diyl)bis(benzene-1,2-diol)将入到硼酸盐溶液中，得到前体溶液B，将A和B混合冷却至室温即得；所述硼酸盐溶液溶剂为水。
8.根据权利要求7所述的方法其特征在于：所述水为三蒸水、双蒸水，和/或超纯水；优选地为三蒸水；所述硼酸盐为：硼酸钠，和/或对苯二硼酸钠，优选为硼酸钠。
9.根据权利要求1-6任一项所述的超分子水凝胶或者权利要求7或8所述的方法所制备的超分子水凝胶在制备关节运动检测设备的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述关节运动为颞下颌关节运动。
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2023
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