CN117000985B - 超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置及制备方法,通过在熔炼炉的模具上方设置超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置,在浇铸时将金属液倒入缓冲区内,使得金属液与挡渣板的相接触处形成稳定的金属液面层,金属液在挡渣板下部流出进入浇铸区,金属液表面漂浮的杂质被阻挡并抑制流出,金属浇铸完成后,表面漂浮的夹杂、颗粒物等杂质会余留在装置本体中,从而去除铸锭内部的夹杂,使得制备得到的6N铜铸锭或铜合金铸锭内部无夹杂,产品的良率和成材率显著提升。
Description
技术领域
本发明涉及集成电路用高纯金属熔炼铸造技术领域,具体涉及一种超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置及制备方法。
背景技术
高纯金属溅射靶材是集成电路金属化工艺中采用物理气相沉积方法制备薄膜的关键材料,是半导体芯片制造的关键材料,其原理是在外场作用下,气态离子高速轰击靶材,并将轰击出的靶材原子沉积于硅片表面,最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。超高纯6N(99.9999%)铜或铜合金铸锭是制造半导体用超高纯铜或铜合金溅射靶材的原材料,主要用于集成电路芯片布线,是高品质芯片生产中不可或缺的原材料。
当前全球仅有少数几家跨国公司能生产半导体用超高纯6N铜和铜合金铸锭,在我国,通过不断的技术突破,国内企业有研亿金新材料有限公司已可以批量稳定生产6N铜及铜合金铸锭,生产的高纯铜材料最高纯度达到7N,但制造技术较国际先进水平仍有不足,各大半导体厂商及半导体材料企业进口依存度居高不下,亟待自主创新发展。
向高纯铜中添加Al、Mn等微量合金元素,在镀膜时会增加铜的润湿性,使薄膜更加均匀,同时,利用微合金化形成自发扩散阻挡层或者界面阻挡层可以抑制线宽减小带来的电迁移及电阻电容延迟等问题,提高Cu种子层的稳定性并进一步减小线宽。
高纯金属原料的包装,主要为抽气真空包封內加除湿剂。金属原料在包封过程中和库房存放时间过长及拆包装炉时,都会造成金属原料表面有部分氧化现象。在真空感应炉中金属原料加热熔化过程中,金属表面的氧化物也会熔解漂浮在金属液上部。在高温熔炼过程中,原材料内含有的气体及有机物等会挥发及碳化形成浮渣,此外,金属熔化时坩埚表面材料也会有部分脱落漂浮在熔化的金属液表面,这些漂浮物质在浇铸时会随着金属液流进入模具中,在铸锭表面和内部形成铸造缺陷和铸锭夹杂。
因此,超高纯6N铜及铜合金铸锭生产面临的一个技术问题,是铸锭内部夹杂等冶金缺陷的减少和消除,有效提高铸锭产品的良率和成材率,提升生产效率。
高纯铜及合金铸锭的制备方法通常是在真空感应炉中进行熔炼,主要是为了防止外界环境对材料造成污染,并采用倾转坩埚静模铸造的方法获得目标尺寸的铸锭。但是采用当前的生产工艺,如CN115178714A、CN113667860A、CN108411151A公开的制备方法制得的6N铜或铜合金铸锭仍存在缺陷,铸锭内部存在气孔、夹杂,内部夹杂及缺陷是高纯金属靶材在溅射过程中产生particle问题的重要原因之一,因此,开发新的高纯铜及铜合金铸锭熔炼工艺,减少和消除铸锭内部夹杂等冶金缺陷,提升高纯金属铸锭质量,对于高纯铜及铜合金溅射靶材行业的提质增效具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的主要目的在于提供一种超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置及制备方法,通过在熔炼炉的模具上方设置超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置,在浇铸时将金属液倒入缓冲区内,使得金属液与挡渣板的相接触处形成稳定的金属液面层,金属液在挡渣板下部流出进入浇铸区,金属液表面漂浮的杂质被阻挡并抑制流出,金属浇铸完成后,表面漂浮的夹杂、颗粒物等杂质会余留在装置本体中,从而去除铸锭内部的夹杂,使得制备得到的6N铜铸锭或铜合金铸锭内部无夹杂,产品的良率和成材率显著提升。
为了实现上述目的,根据本发明的第一方面,提供了一种超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置。
该超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置包括:
装置本体,其内部具有一端敞口的柱形腔,所述柱形腔的底部设有贯通外部的通孔;
中心柱,竖立设置在所述柱形腔内,且位于所述通孔处;以及
间隔设置于所述柱形腔的内侧壁和所述中心柱的外侧壁之间的挡板、挡渣板和挡渣台阶;其中,所述挡板和所述挡渣板之间形成为缓冲区,所述挡渣板和所述挡渣台阶之间形成为挡渣区,所述挡渣台阶和所述挡板之间形成为浇铸区;所述挡板的底部和所述挡渣台阶的底部均连接所述柱形腔的底部,所述挡渣板的底部与所述柱形腔的底部之间存在空隙,并且所述挡渣区连通所述浇铸区,所述缓冲区内熔液经过所述挡渣区流入所述浇铸区;
所述中心柱上开设有连通所述浇铸区和所述通孔的输送通道,以将所述浇铸区内熔液通过所述通孔输送至模具。
进一步的,所述中心柱的内部设有连通所述通孔的通道,所述中心柱的外侧壁上开设有连通所述通道和所述浇铸区的豁口,所述豁口和所述通道形成为所述输送通道。
进一步的,所述通道呈圆柱状,且其直径与所述通孔的孔径相同。
进一步的,所述豁口呈扇形,且其大口端朝向所述浇铸区。
进一步的,所述挡板和所述挡渣台阶分别连接在所述豁口的相对两侧壁上,且均与所述豁口的相对两侧壁位于同一直线上。
进一步的,在竖直方向上,所述挡渣台阶的高度小于所述挡板、所述挡渣板的高度,所述空隙的高度小于等于所述挡渣台阶的高度,并且所述空隙的高度可调节。
进一步的,所述柱形腔的底部表面为倾斜面,且其倾斜角度由所述缓冲区、所述挡渣区到所述浇铸区逐渐减小;
所述缓冲区底部相对于水平面的倾斜高度≥所述挡渣台阶的高度。
进一步的,所述超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置的材质为石墨,其纯度≥99.995%,密度≥1.75g/cm³,灰分≤500ppm。
为了实现上述目的,根据本发明的第二方面,提供了一种超高纯铜或铜合金铸锭的制备方法。
该超高纯铜或铜合金铸锭的制备方法基于上述的超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置;其中,所述制备方法包括以下步骤:
将超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置水平放置于模具上方;
将铜或铜合金装入熔炼坩埚中,经真空感应熔炼炉抽真空、升温熔化后得到铜或铜合金熔液;
将所述铜或铜合金熔液经静置、充氩后,浇铸于所述装置本体的缓冲区,并依次经过挡渣区、浇铸区至所述模具内,制得超高纯铜或铜合金铸锭。
进一步的,所述抽真空至真空度≤0.01Pa,升温功率为30~100kw,升温时间为90~210min;熔化时加热温度为1100~1330℃,加热时间为15~60min;
熔液静置时间为15~90min,静置温度为1100~1330℃;静置完成后向炉膛内充入氩气,至炉内压力为-0.09~-0.05MPa。
本发明的优势:
本发明通过采用在熔炼炉的模具上方设置超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置,在浇铸时倾转坩埚将金属液倒入装置本体的缓冲区内,使得金属液与挡渣板的相接触处形成稳定的金属液面层,金属液在挡渣板下部流出进入浇铸区中,然后通过通孔流下进入模具中。金属液表面漂浮的杂质被阻挡并抑制流出,金属浇铸完成后,表面漂浮的夹杂、颗粒物等杂质会余留在装置本体中,从而去除铸锭内部的夹杂。
同时,在熔炼过程中,可通过控制真空度以及加热功率,调整熔炼温度,使金属熔液中的氮、氧、碳以及其它蒸汽压较熔炼金属高的杂质元素充分逸出,从而达到除气、除杂、净化熔液的目的。
本发明中整个去除装置结构紧凑简单、熔炼与铸造工艺简便可靠,有助于消除或减少铸锭组织中的气孔、夹杂等冶金缺陷,有效提高铸锭产品的良率和成材率,显著提升生产效率。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中,用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中:
图1为本发明提供的实施例中超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置的结构示意图;
图2为本发明提供的实施例中超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置的俯视图;
图3为本发明提供的实施例1中制得的高纯铜铸锭的内部冶金缺陷C扫图;
图4为本发明提供的实施例2中制得的高纯铜铝合金铸锭的内部冶金缺陷C扫图;
图5为本发明提供的实施例3中制得的高纯铜锰合金铸锭的内部冶金缺陷C扫图。
图中:
1、装置本体;101、通孔;
2、中心柱;201、通道;202、豁口;
3、挡板;4、挡渣板;5、挡渣台阶;
I、缓冲区;II、挡渣区;III、浇铸区。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式,然而应当理解,可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反,提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开,并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
高纯铜及铜合金铸锭的制备是高纯铜及铜合金溅射靶材制造的基础。从现阶段取得的成果看,高纯铜及铜合金铸锭的品质是产品开发的重要环节,作为靶材生产的上游,其质量优劣直接影响靶材使用性能和客户满意程度。高纯铜及合金铸锭的制备方法通常是在真空感应炉中进行熔炼,并采用倾转坩埚静模铸造的方法获得目标尺寸的铸锭,其特征在于纯度高、周期短、成本低。
然而,金属原料在包封过程中和库房存放时间过长及拆包装炉时,都会造成金属原料表面有部分氧化现象。在真空感应炉中金属原料加热熔化过程中,金属表面的氧化物也会熔解漂浮在金属液上部。在高温熔炼过程中,原材料内含有的气体及有机物等会挥发及碳化形成浮渣,此外,金属熔化时坩埚表面材料也会有部分脱落漂浮在熔化的金属液表面,这些漂浮物质在浇铸时会随着金属液流进入模具中,在铸锭表面和内部形成铸造缺陷和铸锭夹杂,这些缺陷的产生主要是由于传统熔炼与铸造设备及工艺方法的局限性。
因此,开发新型高纯金属的熔炼与铸造设备及工艺方法,减少和消除铸锭内部夹杂等冶金缺陷,提升高纯金属铸锭质量,对于高纯铜及铜合金溅射靶材行业降本增效、提升产品质量稳定性具有重要的现实意义。
为了制备得到内部无夹杂的6N及以上铜铸锭或铜合金铸锭,显著提升产品的良率和成材率,本发明的第一方面提供了一种超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置。
在真空感应熔炼工艺中,在熔炼装置的熔炼炉内的模具上方设置超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置,之后向熔炼坩埚中加入铜或铜合金并依次进行熔化及浇铸作业。
如图1-图2所示,该超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置包括装置本体1,该装置本体1内部具有一端敞口的柱形腔,其中,柱形腔的底部设有贯通外部的通孔101,金属液/熔液通过该通孔101流入模具。
该超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置还包括竖立设置在柱形腔内的中心柱2,该中心柱2位于通孔101处,并且中心柱2上还开设有输送通道,用于连通通孔101以及浇铸区III,以将浇铸区III内的金属液/熔液通过输送通道以及通孔101流入模具。
该超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置还包括间隔且竖立设置在柱形腔内的三个分隔板,每个分隔板设置于柱形腔的内侧壁和中心柱2的外侧壁之间,以将柱形腔内部分隔为缓冲区I、挡渣区II和浇铸区III;
其中,位于挡渣区II与浇铸区III之间的分隔板作为挡渣台阶5,其底部连接柱形腔的底部;位于浇铸区III与缓冲区I之间的分隔板作为挡板3,其底部连接柱形腔的底部;位于缓冲区I和挡渣区II之间的分隔板作为挡渣板4,其底部与柱形腔的底部之间存在空隙,以使缓冲区I连通挡渣区II,并且挡渣区II连通浇铸区III,缓冲区I内金属液/熔液经过挡渣区II流入浇铸区III。由于中心柱2上开设的输送通道连通浇铸区III和通孔101,从而使得浇铸区III内金属液/熔液通过通孔101输送至模具。
在本发明的实施例中,柱形腔内部分为三个区域:缓冲区Ⅰ,即挡板3与挡渣板4之间的区域;挡渣区Ⅱ,即挡渣板4与挡渣台阶5之间的区域;浇铸区Ⅲ,即挡渣台阶5与挡板3之间的区域。
在本发明中,首先将装置本体1水平平稳放置于模具上方,然后将熔炼得到的铜或铜合金熔液转移至装置本体1的缓冲区I内,铜或铜合金熔液将依次流过缓冲区I、挡渣区II、浇铸区III,在这个过程中,缓冲区I内铜或铜合金熔液通过挡渣板4底部的空隙流出进入挡渣区II,此时铜或铜合金熔液与挡渣板4的相接触处形成稳定的金属液面层,铜或铜合金熔液表面漂浮的杂质被挡渣板4阻挡并抑制流出,浇铸完成后,表面漂浮的夹杂、颗粒物等杂质会余留在装置本体1中,从而去除铸锭内部的夹杂。
在本发明的某些实施例中,在竖直方向上,挡渣台阶5的高度小于挡板3、挡渣板4的高度,并且挡渣板4底部与柱形腔底部之间空隙的高度小于等于挡渣台阶5的高度,因而使得当流入挡渣区II内的熔液的高度高于挡渣台阶5时,挡渣区II内的熔液可以通过挡渣台阶5流入浇铸区III,使得熔液与挡渣板4的相接触处形成稳定的金属液面层,此时熔液在挡渣板4下部流出并进入浇铸区III,熔液表面漂浮的杂质被阻挡并抑制流出,浇铸完成后,熔液表面漂浮的夹杂、颗粒物等杂质会余留在装置本体1中,从而去除铸锭内部的夹杂。
值得一提的是,本发明中挡渣板4可拆卸插接于柱形腔的内侧壁和中心柱2的外侧壁之间,因而使得挡渣板4底部与柱形腔底部之间的空隙,其在竖直方向上的高度可调节,更加灵活高效。
在本发明的实施例中,柱形腔的底部表面为倾斜面,且其倾斜角度由缓冲区I、挡渣区II到浇铸区III逐渐减小,可以理解为缓冲区I的底部相对于挡渣区II的底部倾斜设置,挡渣区II的底部相对于浇铸区III的底部倾斜设置;而且缓冲区I底部相对于水平面的倾斜高度≥挡渣台阶5的高度,能够减少残留的熔液量,提高成材率。
在本发明的实施例中,装置本体1为一端敞口的中空圆柱体结构,并在装置本体1的底部设置圆形通孔101。
其中,通孔101可以设置在装置本体1底部的中间位置,如中心处。
当然,通孔101的具体设置位置可以依据实际情况进行选择,不作具体限定。
在本发明的实施例中,装置本体1的材质为高纯石墨,纯度≥99.995%,密度≥1.75g/cm³,灰分≤500ppm。
值得一提的是,该超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置的所有组成部件的材质均为石墨,其纯度≥99.995%,密度≥1.75g/cm³,灰分≤500ppm。
如图1所示,中心柱2竖立设置在装置本体1的底部通孔101处,中心柱2的内部设有连通通孔101的通道201,中心柱2的外侧壁上开设有连通该通道201和浇铸区III的豁口202,该豁口202和通道201形成为上述的输送通道。
在本发明的实施例中,中心柱2内部的通道201呈圆柱状,并且其直径与通孔101的孔径相同,形成紧密连通。
作为本发明的一种实施方式,中心柱2内部的通道201沿轴向贯通中心柱2的相对两端。
如图2所示,中心柱2上的豁口202呈扇形,并且其大口端朝向浇铸区III。
作为本发明的一种实施方式,中心柱2上的豁口202沿轴向贯通中心柱2的相对两端。
如图2所示,挡板3和挡渣台阶5分别连接在豁口202的相对两侧壁上,并且二者均与豁口202的相对两侧壁位于同一直线上。
在本发明的实施例中,挡板3与豁口202的一侧壁位于同一直线上,挡渣台阶5与豁口202的另一侧壁位于同一直线上,并且该直线为通孔101的外切线,使得熔液顺畅快速流入模具内,减少熔液的残留量。
为了制备得到内部无夹杂的6N及以上铜铸锭或铜合金铸锭,显著提升产品的良率和成材率,本发明的第二方面提供了一种超高纯铜或铜合金铸锭的制备方法。
本发明中超高纯铜或铜合金铸锭的制备方法基于上述的超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置。
本发明中超高纯铜或铜合金铸锭的制备方法包括以下步骤:
1)将上述超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置水平平稳放置于模具上方。
2)将铜或铜合金装入熔炼坩埚中,经真空感应熔炼炉抽真空、升温熔化后得到铜或铜合金熔液。
在本发明的实施例中,真空感应熔炼炉为中频真空感应熔炼炉,熔炼坩埚为电磁感应加热式坩埚。
在本发明的实施例中,抽真空至真空度≤0.01Pa,升温功率为30~100kw,升温时间为90~210min;熔化时加热温度为1100~1330,加热时间为15~60min。
3)将铜或铜合金熔液经静置、充氩后,浇铸于装置本体1的缓冲区I,并依次经过挡渣区II、浇铸区III至模具内,制得超高纯铜或铜合金铸锭。
在本发明的实施例中,静置时间为15~90min,静置温度为1100~1330℃;静置完成后向炉膛内充入氩气,至炉内压力为-0.09~-0.05MPa;然后通过倾转坩埚,将熔液浇铸于缓冲区I。
在本发明中,充氩完成后,通过坩埚倾转将熔液以一定浇铸速度从坩埚倒入缓冲区I且靠近挡板3的区域,熔液将依次流过缓冲区I、挡渣区II、浇铸区III,在此过程中,当挡渣区II内熔液的高度高于挡渣台阶5时,熔液与挡渣板4的相接触处形成稳定的金属液面层,熔液在挡渣板4下部流出进入浇铸区III,接着通过通孔101流下进入模具中。熔液表面漂浮的杂质被挡渣板4阻挡并抑制流出,浇铸完成后,表面漂浮的夹杂、颗粒物等杂质会余留在装置本体1中,从而去除铸锭内部的夹杂。
以下将通过具体实施例对本发明中的装置及制备方法进行详细说明。
实施例1
超高纯铜铸锭的制备是基于图1所示超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置,制备方法包括以下步骤:
1)在真空中频感应熔炼炉中的模具上方设置超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置;
2)将高纯铜铸锭的原材料装入熔炼坩埚中,对炉内抽真空至真空度≤0.01Pa,开启熔炼坩埚送电加热,升温功率60kw,升温时间180min;熔化时加热温度1200,加热时间30min至铜完全熔化;
3)熔化后静置时间50min,达到除气、净化熔液的目的,静置完成后向炉膛内充入氩气,至炉内压力为-0.09MPa;
充入氩气完成后,进入到浇铸阶段,倾转坩埚将金属液以一定浇铸速度从坩埚倒入缓冲区I内靠近挡板3位置,金属液将依次流过缓冲区Ⅰ、挡渣区Ⅱ、浇铸区Ⅲ,过程中,当挡渣区II内的金属液高于挡渣台阶5时,金属液与挡渣板4的相接触处形成稳定的金属液面层,金属液在挡渣板4下部流出进入浇铸区III内,接着从通孔101流下进入模具中。模具中的金属液通过冷却凝固后,从而获得高纯铜铸锭。
通过实施例1,可获得尺寸为φ200×500mm、纯度≥99.99999%(7N),氧含量≤1ppm、碳含量≤1ppm、氮含量≤1ppm,内部洁净无夹杂、无缺陷的高纯铜铸锭,产品成材率为96%。
图3为实施例1制得的高纯铜铸锭的内部冶金缺陷C扫图,从图中也可以看出产品内部颜色一致,无不同颜色的杂点出现,内部洁净,无夹杂、无缺陷。
实施例2
高纯铜铝合金铸锭的制备是基于图1所示超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置,制备方法包括以下步骤:
1)在真空中频感应熔炼炉中的模具上方设置超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置;
2)将高纯铜铝合金铸锭的原材料6N铜板及5N5高纯铝装入熔炼坩埚中,对炉内抽真空至真空度≤0.01Pa,开启熔炼坩埚送电加热,升温功率70kw,升温时间160min;熔化时加热温度1250,加热时间20min至铜完全熔化;
3)熔化后静置时间30min,达到除气、净化熔液的目的,静置完成后向炉膛内充入氩气,至炉内压力为-0.09MPa;
充入氩气完成后,进入到浇铸阶段,倾转坩埚将金属液以一定浇铸速度从坩埚倒入缓冲区I内靠近挡板3位置,金属液将依次流过缓冲区I、挡渣区II、浇铸区III,过程中,当挡渣区II内的金属液高于挡渣台阶5时,金属液与挡渣板4的相接触处形成稳定的金属液面层,金属液在挡渣板4下部流出进入浇铸区III内,接着从通孔101流下进入模具中。模具中的金属液通过冷却凝固后,从而获得高纯铜铝合金铸锭。
通过实施例2,可获得尺寸为φ200×500mm、纯度≥99.99995%(6N5),氧含量≤1ppm、碳含量≤1ppm、氮含量≤1ppm,内部洁净无夹杂、无缺陷的高纯铜铝合金铸锭,产品成材率为95%。
图4为实施例2制得的高纯铜铝合金铸锭的内部冶金缺陷C扫图,从图中也可以看出产品内部颜色一致,无不同颜色的杂点出现,内部洁净,无夹杂、无缺陷。
实施例3
高纯铜锰合金铸锭的制备是基于图1所示超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置,制备方法包括以下步骤:
1)在真空中频感应熔炼炉中的模具上方设置超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置;
2)将高纯铜锰合金铸锭的原材料6N铜板及5N5高纯锰装入熔炼坩埚中,对炉内抽真空至真空度≤0.01Pa,开启熔炼坩埚送电加热,升温功率90kw,升温时间120min;熔化时加热温度1250,加热时间20min至铜完全熔化;
3)熔化后静置时间60min,达到除气、净化熔液的目的,静置完成后向炉膛内充入氩气,至炉内压力为-0.09MPa;
充入氩气完成后,进入到浇铸阶段,倾转坩埚将金属液以一定浇铸速度从坩埚倒入缓冲区I内靠近挡板3位置,金属液将依次流过缓冲区I、挡渣区II、浇铸区III,过程中,当挡渣区II内的金属液高于挡渣台阶5时,金属液与挡渣板4的相接触处形成稳定的金属液面层,金属液在挡渣板4下部流出进入浇铸区III内,接着从通孔101流下进入模具中。模具中的金属液通过冷却凝固后,从而获得高纯铜锰合金铸锭。
通过实施例3,可获得尺寸为φ200×500mm、纯度≥99.99995%(6N5),氧含量≤1ppm、碳含量≤1ppm、氮含量≤1ppm,内部洁净无夹杂、无缺陷的高纯铜铝合金铸锭,产品成材率为95%。
图5为实施例3制得的高纯铜锰合金铸锭的内部冶金缺陷C扫图,从图中也可以看出产品内部颜色一致,无不同颜色的杂点出现,内部洁净,无夹杂、无缺陷。
相比传统熔炼工艺,本发明通过采用在熔炼炉的模具上方设置超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置,在浇铸时倾转坩埚将金属液倒入装置本体1内,使得金属液与挡渣板4的相接触处形成稳定的金属液面层,金属液在挡渣板4下部流出进入浇铸区III,从通孔101流下进入模具中。金属液表面漂浮的杂质被阻挡并抑制流出,金属浇铸完成后,表面漂浮的夹杂、颗粒物等杂质会余留在装置本体1中,从而去除铸锭内部的夹杂。
同时,在熔炼过程中,可通过控制真空度以及加热功率,调整熔炼温度,使金属熔液中的氮、氧、碳以及其他蒸汽压较熔炼金属高的杂质元素充分逸出,从而达到除气、除杂、净化熔液的目的。
同时,倾斜的装置本体1底部设计能够减少残留的金属液数量,提高成材率。
利用本发明中超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置,制备高纯铜及铜合金铸锭,可有效降低氧化物夹杂等进入铸锭组织内部造成缺陷的风险,有助于获得内部洁净无缺陷的高纯铜及铜合金铸锭。
利用本发明中超高纯铜或铜合金铸锭的制备方法制备得到的超高纯铜或铜合金铸锭,可以作为制造溅射靶材的原材料。
需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书中的术语“包括”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列部件不必限于清楚地列出的那些部件,而是可包括没有清楚地列出的或对于部件固有的其它部件。
在本发明中,术语“上”、“下”、“底”、“顶”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本发明及其实施例,并非用于限定所指示的装置、元件或者组成部分必须具有特定方位,或以特定方位进行构造和操作。
并且,上述部分术语除了可以用于表示方位或者位置关系以外,还可能用于表示其他含义,例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或者连接关系。对于本领域普通技术人员而言,可以根据具体情况理解这些术语在本发明中的具体含义。
另外,本发明中涉及的“第一”、“第二”等的描述,该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置,其特征在于,包括:
装置本体,其内部具有一端敞口的柱形腔,所述柱形腔的底部设有贯通外部的通孔;
中心柱,竖立设置在所述柱形腔内,且位于所述通孔处;以及
间隔设置于所述柱形腔的内侧壁和所述中心柱的外侧壁之间的挡板、挡渣板和挡渣台阶;其中,所述挡板和所述挡渣板之间形成为缓冲区,所述挡渣板和所述挡渣台阶之间形成为挡渣区,所述挡渣台阶和所述挡板之间形成为浇铸区;所述挡板的底部和所述挡渣台阶的底部均连接所述柱形腔的底部,所述挡渣板的底部与所述柱形腔的底部之间存在空隙,并且所述挡渣区连通所述浇铸区,所述缓冲区内熔液经过所述挡渣区流入所述浇铸区;
所述中心柱上开设有连通所述浇铸区和所述通孔的输送通道,以将所述浇铸区内熔液通过所述通孔输送至模具;所述中心柱的内部设有连通所述通孔的通道,所述中心柱的外侧壁上开设有连通所述通道和所述浇铸区的豁口,所述豁口和所述通道形成为所述输送通道;所述挡板和所述挡渣台阶分别连接在所述豁口的相对两侧壁上,且均与所述豁口的相对两侧壁位于同一直线上。
2.如权利要求1所述的超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置,其特征在于,所述通道呈圆柱状,且其直径与所述通孔的孔径相同。
3.如权利要求1或2所述的超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置,其特征在于,所述豁口呈扇形,且其大口端朝向所述浇铸区。
4.如权利要求1所述的超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置,其特征在于,在竖直方向上,所述挡渣台阶的高度小于所述挡板、所述挡渣板的高度,所述空隙的高度小于等于所述挡渣台阶的高度,并且所述空隙的高度可调节。
5.如权利要求1所述的超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置,其特征在于,所述柱形腔的底部表面为倾斜面,且其倾斜角度由所述缓冲区、所述挡渣区到所述浇铸区逐渐减小;
所述缓冲区底部相对于水平面的倾斜高度≥所述挡渣台阶的高度。
6.如权利要求1所述的超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置,其特征在于,所述超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置的材质为石墨,其纯度≥99.995%,密度≥1.75g/cm³,灰分≤500ppm。
7.一种超高纯铜或铜合金铸锭的制备方法,其特征在于,所述制备方法基于权利要求1-6任一项所述的超高纯铜或铜合金铸锭的内部夹杂去除装置;其中,所述制备方法包括以下步骤:
将超高纯铜或铜合金铸锭内部夹杂的去除装置水平放置于模具上方;
将铜或铜合金装入熔炼坩埚中,经真空感应熔炼炉抽真空、升温熔化后得到铜或铜合金熔液;
将所述铜或铜合金熔液经静置、充氩后,浇铸于所述装置本体的缓冲区,并依次经过挡渣区、浇铸区至所述模具内,制得超高纯铜或铜合金铸锭。
8.如权利要求7所述的超高纯铜或铜合金铸锭的制备方法,其特征在于,所述抽真空至真空度≤0.01Pa,升温功率为30~100kw,升温时间为90~210min;熔化时加热温度为1100~1330℃,加热时间为15~60min;
熔液静置时间为15~90min,静置温度为1100~1330℃;静置完成后向炉膛内充入氩气。
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GR01 | Patent grant | ||
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