CN117000168A - 2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸的连续化合成系统及方法。该连续化合成系统包括：连续进料单元，包括泵模块、计量模块和控制模块，控制模块按照负反馈调节的控制逻辑控制泵模块和计量模块将液体原料连续进料至连续硝化单元；连续硝化单元，设置有硝化反应器和自动控温模块，连续进料单元将液体原料连续进料至连续硝化单元的硝化反应器；以及连续后处理单元，设置有连续淬灭反应釜，连续淬灭反应釜与连续硝化单元的硝化反应器相连通。采用2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸的连续化合成系统能够实现2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸连续制备、连续后处理等连续化工艺，可以实现自动化控制，节省人工，降低生产时间，有效降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，具体而言，涉及一种2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统及方法。
背景技术
2-硝基-3-甲基苯甲酸，分子式C8H7NO4，是白色结晶性粉末，熔点220-223 °C，难溶于水，略溶于甲醇、乙醇，易溶于强酸中。2-硝基-3-甲基苯甲酸可用于有机合成3-甲基-2-硝基苯甲酰氯、2-氨基-3-甲基苯甲酸、间甲基苯腈等药物中间体。
2-硝基-3-甲基苯甲酸用途广泛，其合成方法已被广泛研究，工业上大多采用间甲基苯甲酸作为原料，在发烟硝酸介质中进行硝化反应而得。然而，现有生产2-硝基-3-甲基苯甲酸多采用间歇操作方式，劳动强度大，生产效率低；2-硝基-3-甲基苯甲酸的硝化过程，反应速度快，放热集中，同时反应过程需要大量的发烟硝酸；同时反应过程中存在固体，体系较粘稠。鉴于上述原因，现有的间歇工艺存在较大的潜在安全风险。
发明内容
本发明旨在提供一种2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统及方法，以实现生产过程的连续化，提高反应收率和生产效率，降低工艺风险。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统。该连续化合成系统包括：连续进料单元，包括泵模块、计量模块和控制模块，控制模块按照负反馈调节的控制逻辑控制泵模块和计量模块将液体原料连续进料至连续硝化单元；连续硝化单元，设置有硝化反应器和自动控温模块，连续进料单元将液体原料连续进料至连续硝化单元的硝化反应器；以及连续后处理单元，设置有连续淬灭反应釜，连续淬灭反应釜与连续硝化单元的硝化反应器相连通。
进一步地，连续化合成系统包括两个或多个连续进料单元，两个或多个连续进料单元均与连续硝化单元的硝化反应器相连通。
进一步地，连续硝化单元还包括物料混合模块，物料混合模块设置在硝化反应器的上游，直接与连续进料单元相连通；优选的，硝化反应器为柱式反应器。
进一步地，连续后处理单元还包括自动进料控制模块，自动进料控制模块设置为将水按照预定的量输入至连续淬灭反应釜内；优选的，连续化合成系统还包括连续固液分离系统，连续固液分离系统设置为对连续淬灭反应釜排出的淬灭进行固液分离。
根据本发明的另一方面，提供了一种2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成方法。该连续化合成方法采用上述2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统进行2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成。
进一步地，包括以下步骤：将间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷、发烟硝酸通过连续进料单元输送至连续硝化单元；间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷、发烟硝酸在连续硝化单元内发生硝化反应生成2-硝基-3-甲基苯甲酸产品溶液；以及2-硝基-3-甲基苯甲酸产品溶液连续地输送至连续后处理单元，通过连续淬灭得到2-硝基-3-甲基苯甲酸产品淬灭液。
进一步地，连续化合成方法还包括：将2-硝基-3-甲基苯甲酸产品淬灭液进行蒸馏、过滤、重结晶，得到2-硝基-3-甲基苯甲酸产品。
进一步地，间甲基苯甲酸和发烟硝酸的质量比为1:3~5，优选1:3.5~5；间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷的质量比为1:3~8，优选1：4~5。
进一步地，连续硝化单元内的反应温度为-40-30℃，优选为-30~-10℃，反应保留时间为10~30min，优选为15~20min。
进一步地，连续淬灭包括：使用自来水连续淬灭，反应保留时间为10~20min，优选为15min。
应用本发明的技术方案，采用2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统能够实现2-硝基-3-甲基苯甲酸连续制备、连续后处理等连续化工艺，可以实现自动化控制，节省人工，降低生产时间，有效降低生产成本。上述连续化合成系统设备优选采用柱式反应器，其换热比表面积大，换热能力强，有利于反应温度的控制。同时，硝化体系反应结束后，在线淬灭，避免高活性体系大量存储，有效降低了风险等级。采用上述连续化合成系统制备2-硝基-3-甲基苯甲酸不仅能够降低生产成本，缩短周期，还能够提高整个工艺的安全性。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明一实施方式的2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统的结构示意图，其中，上述附图包括以下附图标记：
11：第一原料罐；12：第二原料罐；21：第一进料模块；22：第二进料模块；31：第一流量控制模块；32：第二流量控制模块；40：高效混合反应器；50：连续硝化反应器；60：后处理系统。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的制备2-硝基-3-甲基苯甲酸均采用间歇生产工艺，这类工艺存在操作复杂、劳动强度大、工艺条件不宜控制和安全风险大的问题。为了解决上述技术问题，本发明提出了下列技术方案。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统。该连续化合成系统包括连续进料单元、连续硝化单元和连续后处理单元。其中，连续进料单元包括泵模块、计量模块和控制模块，控制模块按照负反馈调节的控制逻辑控制泵模块和计量模块将液体原料连续进料至连续硝化单元；连续硝化单元设置有硝化反应器（优选柱式反应器）和自动控温模块，连续进料单元将液体原料连续进料至连续硝化单元的硝化反应器；连续后处理单元设置有连续淬灭反应釜，连续淬灭反应釜与连续硝化单元的硝化反应器相连通。
应用本发明的技术方案，采用2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统能够实现2-硝基-3-甲基苯甲酸连续制备、连续后处理等连续化工艺，可以实现自动化控制，节省人工，降低生产时间，有效降低生产成本。
为了将不同的物料都高效的自动化输入连续硝化单元，连续化合成系统可以根据实际情况包括两个或多个连续进料单元，两个或多个连续进料单元均与连续硝化单元的硝化反应器相连通。每个连续进料单元分别包括泵模块、计量模块和控制模块，按照负反馈调节的控制逻辑，液体进料可以按照事先设定的进料量准确进料。
为了硝化反应的高效进行，连续硝化单元还包括物料混合模块，物料混合模块设置在硝化反应器的上游，直接与连续进料单元相连通。物料混合模块可以设置在连续硝化单元的壳体内，且沿壳体的长度方向延伸；自动控温模块用于控制硝化反应时的温度；硝化反应器出口与连续后处理单元相通。优选的，硝化反应器为柱式反应器，柱式反应器不仅能够提高原料的转化率，而且其换热比表面积大，换热能力强，有利于反应温度的控制。
为了进一步提高连续化合成反应系统的自动化程度，在一种优选的实施例中，连续后处理单元还包括自动进料控制模块，自动进料控制模块设置为将水按照预定的量输入至连续淬灭反应釜内。连续淬灭反应釜设置有产品溶液进口和淬灭体系出口。优选的，所述连续化合成系统还包括所述连续固液分离系统，所述连续固液分离系统设置为对所述连续淬灭反应釜排出的淬灭进行固液分离。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成方法。该连续化合成方法采用本发明的上述任一种2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统进行2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成；从而实现了生产过程的连续化，反应过程的工艺条件可以准确控制，提高反应收率和生产效率，降低工艺风险。
根据本发明一种典型的实施方式，2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成方法包括以下步骤：将间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷、发烟硝酸通过连续进料单元输送至连续硝化单元；间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷、发烟硝酸在连续硝化单元内发生硝化反应生成2-硝基-3-甲基苯甲酸产品溶液；以及2-硝基-3-甲基苯甲酸产品溶液连续地输送至连续后处理单元，通过连续淬灭得到2-硝基-3-甲基苯甲酸产品淬灭液。
在本发明一实施方式中，连续化合成方法还包括：将2-硝基-3-甲基苯甲酸产品淬灭液进行蒸馏、过滤、重结晶，得到2-硝基-3-甲基苯甲酸产品，进一步提高合成的2-硝基-3-甲基苯甲酸的纯度。
为了提高原料利用率，间甲基苯甲酸和发烟硝酸的质量比为1:3~5，优选1:3.5~5；间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷的质量比为1:3~8，优选1：4~5。
根据本发明一典型的实施方式，连续硝化单元内的反应温度为-40-30℃，优选为-30~-10℃，反应保留时间为10~30min，优选为15~20min；从而确保硝化反应的高效、安全的进行。
根据本发明一典型的实施方式，连续淬灭包括：使用自来水连续淬灭，反应保留时间为10~20min，优选为15min。在线淬灭，避免高活性体系大量存储，有效降低了风险等级。
采用上述连续化合成系统制备2-硝基-3-甲基苯甲酸不仅能够降低生产成本，缩短周期，还能够提高整个工艺的安全性。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
参见图1，2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统包括：第一原料罐11，用于储存间甲基苯甲酸和二氯甲烷/二氯乙烷，第二原料罐12，用于储存发烟硝酸；第一进料模块21，用于在第一流量控制模块31的控制下将间甲基苯甲酸和二氯甲烷/二氯乙烷输送至高效混合反应器40，第二进料模块22，用于在第二流量控制模块32的控制下将发烟硝酸输送至高效混合反应器40；高效混合反应器40用于将物料混合均匀送入连续硝化反应器50；硝化反应产物送入后处理系统60进行在线淬灭处理。
实施例2
采用实施例1所示的连续化合成系统，按照间甲基苯甲酸与二氯甲烷的质量比为1：4.5，进行原料溶液的配制。按照间甲基苯甲酸与发烟硝酸质量比为1：4的工艺条件进行连续反应，原料溶液被泵入至连续硝化单元，连续硝化反应器内部温度控制在-30~-10℃，反应停留时间约20min。硝化后体系进入连续淬灭系统，使用自来水淬灭，保留时间控制约15min。随后，将含有产品的固-液混合物转移至蒸馏装置。烘干后得到2-硝基-3-甲基苯甲酸粗品，产品纯度为92%，反应收率为55%。
实施例3
采用实施例1所示的连续化合成系统，按照间甲基苯甲酸与二氯乙烷的质量比为1：4.5，进行原料溶液的配制。按照间甲基苯甲酸与发烟硝酸质量比为1：4的工艺条件进行连续反应，原料溶液被泵入至连续硝化单元，连续硝化反应器内部温度控制在-30~-10℃，反应停留时间约20min。硝化后体系进入连续淬灭系统，使用自来水淬灭，保留时间控制约15min。随后，将含有产品的固-液混合物转移至蒸馏装置。烘干后得到2-硝基-3-甲基苯甲酸粗品，产品纯度为91%，反应收率为57%。
实施例4
与实施例2基本相同，不同之处仅在于，间甲基苯甲酸与二氯甲烷的质量比为1：3。
烘干后得到2-硝基-3-甲基苯甲酸粗品，产品纯度为91%，反应收率为55%。
实施例5
与实施例2基本相同，不同之处仅在于，间甲基苯甲酸与二氯甲烷的质量比为1：8。
烘干后得到2-硝基-3-甲基苯甲酸粗品，产品纯度为92%，反应收率为56%。
实施例6
与实施例2基本相同，不同之处仅在于，间甲基苯甲酸与二氯甲烷的质量比为1：4。
烘干后得到2-硝基-3-甲基苯甲酸粗品，产品纯度为92%，反应收率为56%。
实施例7
与实施例2基本相同，不同之处仅在于，间甲基苯甲酸与二氯甲烷的质量比为1：5。
烘干后得到2-硝基-3-甲基苯甲酸粗品，产品纯度为91%，反应收率为55%。
实施例8
与实施例2基本相同，不同之处仅在于，间甲基苯甲酸与发烟硝酸质量比为1：3。
烘干后得到2-硝基-3-甲基苯甲酸粗品，产品纯度为91%，反应收率为56%。
实施例9
与实施例2基本相同，不同之处仅在于，间甲基苯甲酸与发烟硝酸质量比为1：5。
烘干后得到2-硝基-3-甲基苯甲酸粗品，产品纯度为92%，反应收率为55%。
实施例10
与实施例2基本相同，不同之处仅在于，间甲基苯甲酸与发烟硝酸质量比为1：3.5。
烘干后得到2-硝基-3-甲基苯甲酸粗品，产品纯度为91%，反应收率为56%。
实施例11
与实施例2基本相同，不同之处仅在于，硝化反应停留时间为30min。
烘干后得到2-硝基-3-甲基苯甲酸粗品，产品纯度为92%，反应收率为55%。
实施例12
与实施例2基本相同，不同之处仅在于，淬灭反应停留时间为10min。
烘干后得到2-硝基-3-甲基苯甲酸粗品，产品纯度为92%，反应收率为57%。
对比例1（批次反应）
首先，在100ml四口瓶内加入24g发烟硝酸，降温至-30℃，接着投入间甲基苯甲酸同时控温不超过-25℃，投料完毕后保温5 min。反应完毕后，将反应体系中转入24 g纯水中淬灭，接着抽滤，即可得到2-硝基-3-甲基苯甲酸粗品，产品纯度约为58%，反应收率为53%。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
采用上述连续化合成系统制备2-甲基-5-硝基咪唑不仅能够提高生产效率，而且便于精确控制工艺条件；
采用上述连续化合成工艺制备2-硝基-3-甲基苯甲酸还具有较高的收率；
采用上述连续化合成工艺制备2-硝基-3-甲基苯甲酸可实现在线淬灭，极大地提高了工艺安全性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统，其特征在于，包括：
连续进料单元，包括泵模块、计量模块和控制模块，所述控制模块按照负反馈调节的控制逻辑控制所述泵模块和所述计量模块将液体原料连续进料至连续硝化单元；
连续硝化单元，设置有硝化反应器和自动控温模块，所述连续进料单元将液体原料连续进料至所述连续硝化单元的硝化反应器；以及
连续后处理单元，设置有连续淬灭反应釜，所述连续淬灭反应釜与所述连续硝化单元的硝化反应器相连通。
2.根据权利要求1所述的连续化合成系统，其特征在于，所述连续化合成系统包括两个或多个所述连续进料单元，两个或多个所述连续进料单元均与所述连续硝化单元的硝化反应器相连通。
3.根据权利要求1或2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述连续硝化单元还包括物料混合模块，所述物料混合模块设置在所述硝化反应器的上游，直接与所述连续进料单元相连通。
4.根据权利要求3所述的连续化合成系统，其特征在于，所述硝化反应器为柱式反应器。
5.根据权利要求1或2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述连续后处理单元还包括自动进料控制模块，所述自动进料控制模块设置为将水按照预定的量输入至所述连续淬灭反应釜内。
6.根据权利要求5所述的连续化合成系统，其特征在于，所述连续化合成系统还包括所述连续固液分离系统，所述连续固液分离系统设置为对所述连续淬灭反应釜排出的淬灭进行固液分离。
7.一种2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成方法，其特征在于，采用如权利要求1至6中任一项所述的2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成系统进行2-硝基-3-甲基苯甲酸的连续化合成。
8.根据权利要求7所述的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷、发烟硝酸通过连续进料单元输送至连续硝化单元；
所述间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷、发烟硝酸在所述连续硝化单元内发生硝化反应生成2-硝基-3-甲基苯甲酸产品溶液；以及
所述2-硝基-3-甲基苯甲酸产品溶液连续地输送至连续后处理单元，通过连续淬灭得到2-硝基-3-甲基苯甲酸产品淬灭液。
9.根据权利要求8所述的连续化合成方法，其特征在于，所述连续化合成方法还包括：
将所述2-硝基-3-甲基苯甲酸产品淬灭液进行蒸馏、过滤、重结晶，得到2-硝基-3-甲基苯甲酸产品。
10.根据权利要求8所述的连续化合成方法，其特征在于，所述间甲基苯甲酸和所述发烟硝酸的质量比为1:3~5；所述间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷的质量比为1:3~8。
11.根据权利要求10所述的连续化合成方法，其特征在于，所述间甲基苯甲酸和所述发烟硝酸的质量比为1:3.5~5；所述间甲基苯甲酸与二氯甲烷或二氯乙烷的质量比为1：4~5。
12.根据权利要求8所述的连续化合成方法，其特征在于，所述连续硝化单元内的反应温度为-40-30℃，反应保留时间为10~30min。
13.根据权利要求12所述的连续化合成方法，其特征在于，所述连续硝化单元内的反应温度为-30~-10℃，反应保留时间为15~20min。
14.根据权利要求8所述的连续化合成方法，其特征在于，所述连续淬灭包括：使用自来水连续淬灭，反应保留时间为10~20min。
15.根据权利要求8所述的连续化合成方法，其特征在于，所述连续淬灭包括：使用自来水连续淬灭，反应保留时间为15min。
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