CN116999356A - 一种氟化物释放组合物、防龋剂和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种氟化物释放组合物、防龋剂和应用,属于氟化物产品技术领域。一种氟化物释放组合物,包括以下重量份组分:60‑75份成膜材料、5‑30份溶剂、2.5‑7.5份氟化物源、2.5‑7.5份矫味剂和1‑6份助悬剂;其中,成膜材料包括第一树脂和第二树脂,第一树脂的软化点为60‑90℃,第二树脂的软化点为91‑120℃;第一树脂和第二树脂的质量比为1:3至13:1。本申请提供的一种氟化物释放组合物,将具有较低软化点的树脂和较高软化点的树脂结合使用可以使成膜材料具有成膜迅速、牙齿附着性强,流变性好,且不易粘附口腔黏膜等优点,使氟化物能够在口腔内持久释放和接触。
Description
技术领域
本申请涉及氟化物产品技术领域,且特别涉及一种氟化物释放组合物、防龋剂和应用。
背景技术
龋齿是其中由与细菌产生的酸发生相互作用而导致蛀牙的疾病,目前目前国内外大多使用氟化物产品进行预防和治疗龋齿。然而,在现有的氟化物产品中,存在一些问题限制了其在口腔保健中的应用。这些问题包括:1)涂膜剂与牙釉质表面的结合能力差;2)在口腔内存在时间短;3)体验感差,比如涂膜颜色深、易粘附口腔黏膜、有异味等;4)使用时操作不便,比如不易涂抹、易流挂滴落渗透等;5)氟化物的释放不均匀,这些问题严重制约了氟化物产品的应用。因此,需要开发一种具有强大结合能力、适宜的存在时间、方便使用且具有良好体验感的氟化物产品。
发明内容
为解决现有技术中的氟化物类的防龋剂与牙釉质表面的结合能力差、在口腔内存在时间短以及氟化物的释放不均匀的技术问题,本发明的目的之一在于提供一种氟化物释放组合物,该组合物可用于预防龋齿和治疗牙本质过敏症。
为实现上述目的之一,本发明采取的技术方案如下:
一种氟化物释放组合物,包括以下重量份组分:
60-75份成膜材料、5-30份溶剂、2.5-7.5份氟化物源和1-6份助悬剂;其中,成膜材料包括第一树脂和第二树脂,第一树脂的软化点为60-90℃,第二树脂的软化点为91-120℃;第一树脂和第二树脂的质量比为1:3至13:1。
本申请提供的一种氟化物释放组合物,通过控制成膜材料的软化点,来优化氟化物释放组合物的成膜性能,包括与牙齿/黏膜的粘附性,成膜速度、水硬性及缓释效果等。该成膜材料中包括第一树脂和第二树脂,第一树脂的软化点为60-90℃,第二树脂的软化点为91-120℃;其中,第一树脂的低软化点较低,第二树脂的软化点较高。发明人在试验中发现将具有较低软化点的树脂和较高软化点的树脂结合使用可以使成膜材料具有成膜迅速、牙齿附着性强,流变性好,且不易粘附口腔黏膜等优点,使氟化物能够在口腔内持久释放和接触。另外,助悬剂的加入,使组合物的粘度增加,可保持组合物的悬浮稳定性和结构稳定性,可稳定控制氟化物等物质的释放速度,从而实现氟化物等物质缓慢可控释放,氟化物的释放更均匀。在该组合物中,通过各组分的协同作用,使该组合物具有良好的流动性和粘结性,易涂抹,与牙釉质表面的结合能力增强,进而使氟化物在口腔内可以实现持久缓慢的释放;且无异味,使用者体验感良好。
在本申请的一些实施例中,第一树脂和第二树脂的质量比为4:3至13:1。在此比例范围内,产品加工制备难度小,工艺要求较低,加工时间短;产品的流变性较好,易涂开,从而使涂膜更加均匀,而且粘附性较好,在实际使用时,可以达到较好的长效缓释防龋效果。在本申请的一些实施例中,第一树脂和第二树脂的质量比为5:2至6:1。
在本申请的一些实施例中,第一树脂包括松香、虫胶、乳香、氢化松香和松香甘油酯中的一种或多种;和/或,第二树脂包括聚合松香、聚甘油酯、马来松香、萜烯树脂和松香季戊四醇酯中的一种或多种。
在本申请的一些实施例中,溶剂选自C2-C4烷基醇、乙酸乙酯和正己烷中的一种或多种。C2-C4烷基醇、乙酸乙酯和正己烷一方面可以使成膜原料很好的溶解,另一方面这些溶剂都具有可快速挥发的特性。
在本申请的一些实施例中,氟化物源包括无机氟化物粉末;其中,无机氟化物选自氟化钠、氟化钾、氟化亚锡、氟化锶、氟化铵、单氟磷酸钠和氟化钙中的一种或多种。这些氟化物都具有良好的水溶性,便于溶解。
在本申请的一些实施例中,无机氟化物为氟化钠、氟化亚锡和单氟磷酸钠的混合物。
在本申请的一些实施例中,无机氟化物为氟化钠。本申请中,氟化物在体系中是悬浮状态的,只有将组合物涂抹在牙齿上成膜后,接触唾液才会溶解持续释放氟离子。氟化钠是一种常用的防龋剂,其防龋效果好,氟离子含量高,稳定性好,同等氟离子含量情况下,氟化物添加量低,更有利于氟化物的悬浮分散和组合物体系的稳定性。
在本申请的一些实施例中,无机氟化物粉末的粒径为5-100μm。氟化物粉末的粒径会影响氟化物的悬浮性、均匀性和氟离子释放速度,在此粒径范围内一方面使粉末更容易进行预处理,不易发生团聚,更易分散;另一方面,氟离子的释放速度比较适中,防龋齿效果较好。
在本申请的一些实施例中,无机氟化物粉末的粒径为5-75μm。
在本申请的一些实施例中,无机氟化物粉末的粒径为5-25μm。
在本申请的一些实施例中,该组合物还包括2.5-7.5份矫味剂,矫味剂包括甜味剂和/或香精,其中甜味剂选自木糖醇、糖精钠、三氯蔗糖、葡萄糖中的一种或多种;香精选自薄荷油、草莓香精、香蕉香精和西瓜香精中的一种或多种。矫味剂的添加主要是为了调整口感,刺激口腔分泌唾液,促进氟化物持续缓慢的释放,加速氟离子对牙齿表面的润湿,提高氟化物的防龋效率。例如,三氯蔗糖能快速释放甜味,给氟化物释放组合物带来良好的口感,木糖醇除了能带来清爽的口感,还能刺激口腔分泌唾液,促进氟化物持续缓慢的释放,加速氟离子对牙齿表面的润湿,提高氟化物的防龋效率。
在本申请的一些实施例中,甜味剂在组合物中的含量为0.5-5%,香精在组合物中的含量为0.25-3%。
在本申请的一些实施例中,助悬剂为疏水型气相二氧化硅。助悬剂的添加主要是为了增加组合物的粘度,可保持组合物的悬浮稳定性和结构稳定性,可稳定控制氟化物等物质的释放速度,从而实现氟化物等物质缓慢可控释放。使用疏水型气相二氧化硅可保持组合物的悬浮稳定性和结构稳定性,可稳定控制氟化物等物质的释放速度。疏水型气相二氧化硅只是本申请助悬剂的一种选择,助悬剂包括但不限于海藻酸钠、聚乙烯醇、硅皂土、白陶土、气相二氧化硅和单硬脂酸铝。
本发明的目的之二在于提供一种防龋剂,该防龋剂采用上述氟化物释放组合物作为原料进行制备,该防龋剂的制备方法包括以下步骤:S1.将成膜原料粉碎过筛后溶解于溶剂中,过滤后得滤液;S2.向步骤S1中的滤液中加入助悬剂,助悬剂在滤液中分散后再加入氟化物源和矫味剂进行混合,即得到防龋剂。
该组合物中树脂含量相对于溶剂含量固含量更高,且树脂易结团,因此需要进行提前粉碎,进而加快树脂的溶解过程,预防结块(一旦结块,分散溶解难度会大大增加);树脂溶解后,需单独分散助悬剂,形成预浆,若将助悬剂与其他组分一起分散,会导致分散效率降低,从而影响助悬剂的增稠和防沉降效果。该防龋剂在应用时可以直接涂抹到牙齿表面,操作简单;该防龋剂具有成膜迅速,牙齿附着性强,流变性好以及氟离子释放均匀等优点。
在本申请的一些实施例中,成膜原料粉碎后过10-100目筛;助悬剂和矫味剂粉碎后过50-300目筛。
在本申请的一些实施例中,步骤S1中,使用50-300目筛进行过滤。
在本申请的一些实施例中,步骤S2中,分散在搅拌条件下进行,搅拌的转速为2000-5000r/min,搅拌的时间为5-10min。高速搅拌可以使助悬剂快速完全分散。
本发明的目的之三在于提供一种如上述的氟化物释放组合物或上述的防龋剂在制备口腔护理产品中的应用。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请实施例提供一种氟化物释放组合物,包括以下重量份组分:60-75份成膜材料、5-30份溶剂、2.5-7.5份氟化物源、2.5-7.5份矫味剂和1-6份助悬剂;其中,成膜材料包括第一树脂和第二树脂,第一树脂的软化点为60-90℃,第二树脂的软化点为91-120℃;第一树脂和第二树脂的质量比为1:3至13:1。该氟化物释放组合物中,通过控制成膜材料的软化点,来优化氟化物释放组合物的成膜性能,包括与牙齿/黏膜的粘附性,成膜速度、水硬性及缓释效果等。该成膜材料中包括第一树脂和第二树脂,第一树脂的软化点为60-90℃,第二树脂的软化点为91-120℃;其中,第一树脂的低软化点较低,第二树脂的软化点较高。发明人在试验中发现将具有较低软化点的树脂和较高软化点的树脂结合使用可以使该组合物具有成膜迅速、牙齿附着性强,流变性好,且不易粘附口腔黏膜等优点,使氟化物能够在口腔内持久释放和接触,且在使用过程中不会出现滴落流挂的现象。另外,助悬剂的加入,使组合物的粘度增加,可保持组合物的悬浮稳定性和结构稳定性,可稳定控制氟化物等物质的释放速度,从而实现氟化物等物质缓慢可控释放。在该组合物中,通过各组分的协同作用,使该组合物具有良好的流动性和粘结性,易涂抹,与牙釉质表面的结合能力增强,进而使氟化物在口腔内可以实现持久缓慢的释放;且无异味,使用者体验感良好。
在一些实施例中,第一树脂包括松香、虫胶、乳香、氢化松香和松香甘油酯中的一种或多种;第二树脂包括聚合松香、聚甘油酯、马来松香、萜烯树脂和松香季戊四醇酯中的一种或多种。该成膜材料可以选用天然树脂(比如松香、虫胶、乳香等)和合成树脂(萜烯树脂等),以及深加工的天然树脂(氢化松香、聚合松香、马来松香、松香甘油酯、松香季戊四醇酯等)。
本申请中,发明人经过试验发现,低软化点树脂加工难度小,粘度低,流动性能好,固化成膜速度慢,初粘结性能好,但耐老化性能差,剥离力小,且表面发粘;而高软化点树脂,加工难度大,粘度高,固化成膜速度快,耐老化性能好,表面不发粘,但初粘性能差,剥离力大,易拉丝,且对操作使用要求较高。好的成膜材料,应该具备易加工,成膜速度和固化速度适中,不拉丝,涂抹施工方便,粘结性能好,固化后表面不发粘,使用体验好等优点。因此,在本申请中选用低软化点树脂和高软化点树脂相结合的方式来制备成膜材料,使该成膜材料具有成膜迅速、牙齿附着性强,流变性好,且不易粘附口腔黏膜等优点。
在一些实施例中,第一树脂和第二树脂的质量比为1:3至13:1。在此比例范围内,产品加工制备难度小,工艺要求较低,加工时间短;产品的流变性较好,易涂开,从而使涂膜更加均匀,而且粘附性较好,在实际使用时,可以达到较好的长效缓释防龋效果。作为示例性地,第一树脂和第二树脂的质量比包括但不限于1:1、2:1、3:1、3:2、4:1、4:3、5:1、5:2、5:3、6:1、7:1、7:2、7:3、8:1、8:3、9:1、9:2、10:3、11:3、12:1、13:2、13:3。
在一些实施例中,溶剂选自C2-C4烷基醇、乙酸乙酯和正己烷中的一种或多种。C2-C4烷基醇、乙酸乙酯和正己烷一方面可以使成膜原料很好的溶解,另一方面这些溶剂都具有可快速挥发的特性。其中,C2-C4烷基醇包括但不限于乙醇、丙醇、正丙醇、正丁醇、异丙醇。氟化物源包括无机氟化物粉末;其中,无机氟化物选自氟化钠、氟化钾、氟化亚锡、氟化锶、氟化铵、单氟磷酸钠和氟化钙中的一种或多种。这些氟化物都具有良好的水溶性,便于溶解。无机氟化物粉末的粒径为5-100μm。氟化物粉末的粒径会影响氟化物的悬浮性、均匀性和氟离子释放速度,在此粒径范围内一方面使粉末更容易进行预处理,不易发生团聚,更易分散;另一方面,氟离子的释放速度比较适中,防龋齿效果较好。而氟离子的粒度越小,悬浮性越好,不易沉降,均匀性好,产品保质期内长期稳定,且氟离子的释放速度快,效率高,因此本申请氟化物粉末的粒径优选为5-75μm,更优选为5-25μm。
该组合物还可以添加矫味剂,矫味剂包括甜味剂和/或香精,其中甜味剂选自木糖醇、糖精钠、三氯蔗糖、葡萄糖中的一种或多种;香精选自薄荷油、草莓香精、香蕉香精和西瓜香精中的一种或多种。矫味剂的添加主要是为了调整口感,刺激口腔分泌唾液,促进氟化物持续缓慢的释放,加速氟离子对牙齿表面的润湿,提高氟化物的防龋效率。本申请中,助悬剂优选为疏水型气相二氧化硅,助悬剂主要是为了组合物的粘度,可保持组合物的悬浮稳定性和结构稳定性,可稳定控制氟化物等物质的释放速度,从而实现氟化物等物质缓慢可控释放。本申请中,助悬剂选自疏水型气相二氧化硅。助悬剂包括但不限于海藻酸钠、聚乙烯醇、硅皂土、白陶土、气相二氧化硅和单硬脂酸铝。由于口腔环境为湿润环境,含有大量水分,成膜材料为疏水型物质,而有效作用成分氟化物溶于水,因此使用疏水型气相二氧化硅可保持组合物的悬浮稳定性和结构稳定性,可稳定控制氟化物等物质的释放速度,若采用亲水型气相二氧化硅,当涂抹在牙齿上时,成膜剂中的亲水性二氧化硅与口腔中的水分结合,原三维网络结构会被破坏,氟化物等物质会大量快速释放出来,会引起口腔的急性黏膜刺激和急性毒性,无法实现缓慢可控释放,安全性也会存在很大的隐患。
本申请中的疏水型气相二氧化硅是通过亲水型气相二氧化硅与活性硅烷(例如氯硅烷、六甲基二硅氮烷等)发生化学反应而制得。
本申请实施例还提供一种由上述组合物作为原料来制备的防龋剂,该防龋剂的制备方法包括以下步骤:
(1)原料的预处理
将成膜原料粉碎后过10-100目筛,助悬剂和矫味剂粉碎后过50-300目筛,备用。由于树脂含量相对于溶剂含量固含量更高,且树脂易结团,因此需要进行提前粉碎,进而加快树脂的溶解过程,预防结块(一旦结块,分散溶解难度会大大增加)。上述筛的目数可根据实际工艺条件进行选择,本申请对此不作限定。在树脂的溶解过程中可采用加热处理,使溶解的速度加快。
(2)防龋剂的制备
将粉碎过筛后的成膜原料溶解于溶剂中,然后使用50-300目筛进行过滤,得滤液;随后向滤液加入助悬剂,在2000-5000r/min条件下搅拌5-10min,使助悬剂可以快速完全分散在滤液中;助悬剂充分分散后再加入粒径为5-100μm的氟化物源和矫味剂进行混合,混合均匀后即得防龋剂。在上述步骤中,树脂溶解后,需单独加入助悬剂进行分散,形成预浆,若将助悬剂与其他组分一起分散,会导致分散效率降低,从而影响助悬剂的增稠和防沉降效果。
该防龋剂在应用时可以直接涂抹到牙齿表面,不需吹干;该防龋剂在口腔内与唾液接触后逐渐硬化成膜,且硬化后成膜迅速,硬化后不会黏附口腔黏膜,极大的减少了口腔黏膜刺激和优化体验感;硬化后的涂膜具有良好的亲水性,能充分控制氟离子的释放,使氟离子释放均匀,这样既不会引起氟离子浓度急剧上升带来的急性刺激性,也不会降低氟离子的释放效率,影响防龋效果。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种防龋剂,制备方法如下:
(1)取平均粒径为25μm的氟化纳粉末备用,并将松香等树脂粉碎至过100目筛备用;将助悬剂(疏水型气相二氧化硅)、甜味剂(包含木糖醇、三氯蔗糖和香精)过200目筛,以获得具有所需微小粒径的原料,备用。
(2)取60g松香甘油酯和10g松香季戊四醇酯,将其溶于5g无水乙醇和13g正己烷中,搅拌均匀至溶解完全,使用200目筛进行过滤;然后向滤液加入4g疏水型气相二氧化硅,在3500r/min下搅拌10min,使疏水型气相二氧化硅完全分散在滤液中;再加入3g矫味剂(0.5g木糖醇、0.5g三氯蔗糖、2g香精)和5g氟化钠粉末,混合均匀,即得防龋剂。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同,区别在于:步骤(2)中,取40g松香甘油酯和20g松香季戊四醇酯(即第一树脂和第二树脂的质量比为2:1),将其溶于28g正己烷中,搅拌均匀至溶解完全。
实施例3
本实施例与实施例2基本相同,区别在于:步骤(2)中,取54g松香甘油酯和9g松香季戊四醇酯(即第一树脂和第二树脂的质量比为6:1),将其溶于25g正己烷中,搅拌均匀至溶解完全。
实施例4
本实施例与实施例2基本相同,区别在于:步骤(2)中,取45g松香甘油酯和18g松香季戊四醇酯(即第一树脂和第二树脂的质量比为5:2),将其溶于25g正己烷中,搅拌均匀至溶解完全。
实施例5
本实施例与实施例2基本相同,区别在于:步骤(2)中,取56g松香甘油酯和8g松香季戊四醇酯(即第一树脂和第二树脂的质量比为7:1),将其溶于24g正己烷中,搅拌均匀至溶解完全。
实施例6
本实施例与实施例3基本相同,区别在于:步骤(2)中,将松香甘油酯替换成氢化松香。
实施例7
本实施例与实施例3基本相同,区别在于:步骤(2)中,将松香季戊四醇酯替换成萜烯树脂。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同,区别在于:氟化纳粉末的粒径为5μm。
实施例9
本实施例与实施例1基本相同,区别在于:氟化纳粉末的粒径为75μm。
实施例10
本实施例与实施例1基本相同,区别在于:氟化纳粉末的粒径为100μm。
实施例11
本实施例与实施例3基本相同,区别在于:步骤(2)中,取36g松香甘油酯和6g松香季戊四醇酯(即第一树脂和第二树脂的质量比为6:1),将其溶于46g正己烷中,搅拌均匀至溶解完全。
实施例12
本实施例与实施例3基本相同,区别在于:步骤(2)中,取66g松香甘油酯和11g松香季戊四醇酯(即第一树脂和第二树脂的质量比为6:1),将其溶于11g正己烷中,搅拌均匀至溶解完全。
实施例13
本实施例与实施例1基本相同,区别在于:将疏水型气相二氧化硅替换成亲水型气相二氧化硅。
对比例1
本对比例与实施例3基本相同,区别在于:步骤(2)中,取63g松香甘油酯。
对比例2
本对比例与实施例3基本相同,区别在于:步骤(2)中,取63g松香季戊四醇酯。
对比例3
本对比例与实施例3基本相同,区别在于:步骤(2)中,不加助悬剂,即不加疏水型气相二氧化硅。
对比例4
本对比例与实施例3基本相同,区别在于:步骤(2)中,选用松香二甘醇酯(软化点为37℃)作为第一树脂。
对比例5
本对比例与实施例3基本相同,区别在于:步骤(2)中,选用萜烯树脂(软化点为125℃)作为第二树脂。
上述实施例和对比例的部分组分以及部分工艺参数记录于表1中,请详见表1。
表1
试验例1
(1)评估涂膜的速度、难易程度以及膜的粘附性能
涂膜难易程度:称取0.1g本申请实施例1-13以及对比例1-5中提供的防龋剂到载玻片上,并使用牙科用小毛刷(尼龙刷头,刷毛长度约1cm)从左至右连续涂抹10次以上直至涂抹均匀,在室温下(约25℃)自然风干3min,再放置在37℃水中浸泡30s,取出,用手指指腹以一定力度均匀按压,看指腹上是否有未固化的防龋剂,若无,则认为成膜速度快,若有,则认为成膜速度慢;涂抹过程中根据力度大小、涂抹面积、涂抹均匀度这三个维度来评估涂抹难易程度,力度越小,涂抹面积越大,涂抹越均匀则涂抹越容易,反之则越难涂抹。
粘附性能:评价固定膜对基底的粘附性(评价膜对牙齿的黏附性):当固定膜不能通过手指压力推开时,认为其粘附性“良好”,当固定膜能通过手指压力推开时,认为“无”粘附性。
评价固定膜对口腔黏膜的粘附性:当手指指腹轻触固定膜时有粘性,认为该膜对黏膜有粘附性;若无粘性,则认为该膜对黏膜无粘性。
(2)涂膜耐水性
在培养皿中分别称取2g实施例1-13以及对比例1-5中制备的防龋剂样品,按0.2g/mL的比例加入0.9%氯化钠注射液10mL,37℃下静置24h,观察样品的状态。若样品无明显变化(状态与初始一致)则认为耐水性好;若样品结构有变化(有可见物质溶出),则认为耐水性差。
(3)加工制备难度
在同等不加热的情况下,树脂完全溶解在溶剂(如正己烷中)的溶解时间小于或等于45min为加工难度小,树脂的溶解时间为45-90min(含90min)为加工难度一般,树脂的溶解时间超过90min或无法溶解为加工难度大。
(4)动物皮内反应测试
根据国家标准GB/T 16886.10-2017《医疗器械生物学评价第10部分:刺激与皮肤致敏试验》中推荐的方法进行家兔皮内反应试验,对样品引起皮内反应的潜在性进行评价。
测试方法:将实施例1-13以及对比例1-5中提供的防龋剂分别放入水相和油相中进行浸提,将浸提后的液体注入家兔背部脊柱后部,作为实验组;此外,采用相同体积的水相试剂或者油相试剂注入家兔背部脊柱后部,作为空白对照组。注射之后即刻观察注射部位,并于注射后(24±2)h、(48±2)h和(72±2)h观察动物注射部位的红斑和水肿情况并进行记分,并计算试验样品与空白对照的平均记分之差,若均不大于1,则判定为无皮内反应。
具体操作步骤如下:
将实施例1-13以及对比例1-5中提供的防龋剂分别放入0.9%氯化钠注射液和棉籽油中进行浸泡,取0.2mL浸泡后的液体对每只家兔背部脊柱一侧的前5个点进行皮内注射,为实验组;再分别取0.2mL0.9%氯化钠注射液和0.2mL棉籽油对家兔背部脊柱一侧的前5个点进行皮内注射,为空白对照组。注射之后即刻观察注射部位,并于注射后(24±2)h、(48±2)h和(72±2)h观察动物注射部位的红斑和水肿情况并进行记分,并计算试验样品和对应溶剂对照的皮内反应平均记分之差。
(5)氟离子的释放率
将厚0.5mm的聚酯片切割成边长10mm的正方形载片,每个样品制备40个,超声清洗、干燥后在感量为0.0001g的分析天平上称重,并分为4组,每组10个。在聚酯载片的一面均匀涂布薄薄一层本氟化物涂膜材料,立即称重,然后将每个有涂膜的载片浸入装有5ml去离子水的塑料浸提瓶内,每个浸提瓶放一个,加盖后置于37℃恒温水浴摇床内。分别于浸水后1h、4h、12h、24h将载片从试样浸提瓶中各取出10个,然后向取出载片的每瓶浸提液中加入5.0ml TISAB,在搅拌下用氟离子选择复合电极和离子测试仪测定浸提液中氟离子的浓度(mg/L)。计算出浸提液中氟离子的含量,以释放的氟离子量(mg F-)除以相应的涂膜中理论氟离子的质量(克)*2.26%作为氟化物释放率(mg/g*100%)。
上述测试项目的测试结果请详见表2。
表2
表2(续表)
表2(续表)
通过比较实施例2-5可知,当第一树脂和第二树脂的质量比为5:2至6:1时,产品加工制备难度小,且产品的流变性较好,易涂开。实施例2中,第一树脂和第二树脂的质量比为2:1,第二树脂(高软化点树脂)含量较高,导致成膜速度变慢,牙齿粘附性较差以及加工难度增大,氟离子释放效率偏低。实施例5中,第一树脂和第二树脂的质量比为7:1,第一树脂(低软化点树脂)含量较高,导致成膜速度变慢,产生黏膜粘附性,涂膜耐水性差,氟离子缓释效果差,且整体释放效率偏低。通过比较实施例1和实施例3可以发现,实施例1和实施例3中第一树脂和第二树脂的质量比都是6:1,氟离子释放效率相当,但是实施例3中的溶剂含量更高,因此与实施例1相比,实施例3中的成膜速度更慢。通过比较实施例1和实施例4可以发现,实施例1和实施例4中第一树脂和第二树脂的质量比都在5:2-6:1的优选范围内,氟离子释放效率相当,但是实施例4中的溶剂含量更高,因此与实施例1相比,实施例4中的成膜速度更慢。
通过比较实施例1和实施例8-10可以发现,随着氟化物粒径的增大,氟离子的释放效率越低,氟化物粒径越小,越容易悬浮,体系越稳定,氟化物接触面积越大,释放效率越高。但氟化物粒径越小,原料预处理成本越高,且粒径太小容易造成粉尘污染,故本发明结合原料预处理加工难度和氟离子的释放效率,优选5-25um的氟化物粒径。
通过比较实施例3、11-12可知,成膜材料为60-75g、溶剂为5-30g时,由该组合物制备的防龋剂效果最好。其中,实施例11中,成膜材料的含量较低,溶剂的含量较高,因此成膜速度较慢;实施例12中,成膜材料的含量较高,溶剂的含量较低;由于树脂含量过高,导致溶剂无法分散溶解完全,从而使加工难度显著增大。
通过比较实施例1和实施例13可知,与使用亲水型气相二氧化硅相比,使用疏水型气相二氧化硅时,对皮肤的刺激较小,而且涂膜耐水性效果更好,氟化物释放速度缓慢,可实现长效缓慢释放。
通过比较对比例1、2和实施例3可知,单独使用低软化点树脂或者单独使用高软化点树脂,都会影响产品的效果。
通过比较实施例3和对比例3可知,不加助悬剂时,氟化物出现沉降,分散不均匀,且牙齿粘附性和涂膜耐水性均较差。
通过比较实施例3和对比例4、5可知,当软化点为60-90℃的第一树脂和软化点为91-120℃的第二树脂结合使用时效果最佳。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围,而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
Claims (10)
1.一种氟化物释放组合物,其特征在于,包括以下重量份组分:
60-75份成膜材料、5-30份溶剂、2.5-7.5份氟化物源和1-6份助悬剂;
所述成膜材料包括第一树脂和第二树脂,所述第一树脂的软化点为60-90℃,所述第二树脂的软化点为91-120℃;所述第一树脂和所述第二树脂的质量比为1:3至13:1。
2.根据权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述第一树脂和所述第二树脂的质量比为4:3至13:1,优选为5:2至6:1。
3.根据权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述第一树脂包括松香、虫胶、乳香、氢化松香和松香甘油酯中的一种或多种;和/或,所述第二树脂包括聚合松香、聚甘油酯、马来松香、萜烯树脂和松香季戊四醇酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的组合物,其特征在于,所述溶剂选自C2-C4烷基醇、乙酸乙酯和正己烷中的一种或多种;
和/或,所述氟化物源包括无机氟化物粉末;优选地,所述无机氟化物选自氟化钠、氟化钾、氟化亚锡、氟化锶、氟化铵、单氟磷酸钠和氟化钙中的一种或多种,优选为氟化钠、氟化亚锡和单氟磷酸钠的混合物,更优选为氟化钠。
5.根据权利要求4所述的组合物,其特征在于,所述无机氟化物粉末的粒径为5-100μm,优选为5-75μm;最优选为5-25μm。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的组合物,其特征在于,还包括2.5-7.5份矫味剂,所述矫味剂包括甜味剂和/或香精,其中所述甜味剂选自木糖醇、糖精钠、三氯蔗糖、葡萄糖中的一种或多种;所述香精选自薄荷油、草莓香精、香蕉香精和西瓜香精中的一种或多种;
优选地,所述甜味剂在所述组合物中的含量为0.5-5%;所述香精在所述组合物中的含量为0.25-3%。
7.根据权利要求6所述的组合物,其特征在于,所述助悬剂为疏水型气相二氧化硅。
8.一种防龋剂,其特征在于,采用权利要求1-7中任一项所述的组合物进行制备,所述防龋剂的制备包括以下步骤:
S1.将成膜原料粉碎过筛后溶解于溶剂中,过滤后得滤液;
S2.向所述步骤S1中的滤液中加入助悬剂,所述助悬剂在所述滤液中分散后再加入氟化物源和矫味剂进行混合,即得到所述防龋剂。
9.根据权利要求8所述的防龋剂,其特征在于,所述成膜原料粉碎后过10-100目筛;所述助悬剂和所述矫味剂粉碎后过50-300目筛;
优选地,所述步骤S1中,使用50-300目筛进行过滤;
优选地,所述步骤S2中,所述分散在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为2000-5000r/min,所述搅拌的时间为5-10min。
10.一种如权利要求1-7中任一项所述的氟化物释放组合物或权利要求8或9所述的防龋剂在制备口腔护理产品中的应用。
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