CN116987270A - 聚合硅油乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及洗护用品领域，尤其是聚合硅油乳液，以重量份数计含有：羟基硅油：45份‑60份；十二烷基苯磺酸：1份‑10份；脂肪醇醚：1份‑10份；催化剂：0.1份‑0.5份或1份‑5份；三乙醇胺：1份‑10份；防腐剂：0.1份‑0.3份；水：30份‑50份；其制备方法包括：把羟基硅油、脂肪醇醚、十二烷基苯磺酸和水投入反应釜；升温搅拌；将水和催化剂加入到搅拌机内，得到催化剂溶液并抽取到高位罐中；催化剂溶液滴加到反应釜内得到混合溶液；混合溶液转移到均质机内，均质好的混合溶液转移到反应釜内，反应完成后加入三乙醇胺，调整pH值，停止反应；加入防腐剂得到聚合硅油乳液；本发明制成洗发水后，在头发上形成的疏水膜更薄、更软，长期洗发头发不易变粗、变硬。
Description
技术领域
本发明涉及洗护用品领域，尤其是聚合硅油乳液及其制备方法。
背景技术
在生活质量不断提高的情况下，人们对于自身的养护问题也是越来越重视，而硅油乳液是制备洗护用品(例如洗发水、洗衣液、沐浴露等)必不可少的原材料之一。目前正常的硅油乳液都是本体乳化，如果本体乳化就会出现几个问题；需要基础原料生产出硅原油，生产时间较长和能耗较大；硅原油同乳化剂配比，需要乳化剂的量相对较多；一般本体乳化硅油乳液含量较低，无法做到高含量稳定的硅油乳液；本体乳化硅油乳液外观稳定性很差，放置一段时间后出现严重的分层现象；本体乳化的产品如果想要做到粒径为纳米级的程度就需要大量乳化剂，而且含量做到较低。另外现有洗发水一般是添加了普通的硅油乳液，长期使用后，使用者头发容易变粗、变硬，而且变得极为不柔顺，特别有严重的积聚感。
发明内容
本发明为了克服现有聚合硅油乳液对于生产时间较长和能耗较大，硅原油同乳化剂配比，需要乳化剂的量相对较多，一般本体乳化硅油乳液含量较低，无法做到高含量稳定的硅油乳液，本体乳化硅油乳液外观稳定性很差，放置一段时间后出现严重的分层现象，本体乳化的产品如果想要做到粒径为纳米级的程度就需要大量乳化剂，而且含量做到较低的缺点，本发明提供一种聚合硅油乳液。本聚合硅油乳液制成的洗发水具有长期使用头发不易变粗、变硬的优点。
另外本发明还提供了该聚合硅油乳液的制备方法。
本发明的技术方案为：
聚合硅油乳液，以重量份数计含有：
羟基硅油：45份-60份；
十二烷基苯磺酸：1份-10份；
脂肪醇醚：1份-10份；
催化剂：0.1份-0.5份或1份-5份；
三乙醇胺：1份-10份；
防腐剂：0.1份-0.3份；
水：30份-50份。
聚合硅油乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：把羟基硅油、脂肪醇醚、十二烷基苯磺酸和水投入反应釜；
步骤2：开启反应釜，使用磁力恒温电热套升温搅拌；
步骤3：将水和催化剂加入到搅拌机内，混合均匀，得到催化剂溶液；
步骤4：将步骤3中得到的催化剂溶液抽取到高位罐中；
步骤5：将步骤4中高位罐内的催化剂溶液滴加到步骤2的反应釜内，得到混合溶液；
步骤6：将步骤5中得到的混合溶液转移到均质机内，开启均质机快速均质；
步骤7：将均质好的混合溶液转移到步骤2的反应釜内，开始继续升温，持续反应；
步骤8：反应完成后，加入三乙醇胺，调整pH值，停止反应；
步骤9：对成品进行检测，达到要求值后，加入防腐剂进行包装，得到聚合硅油乳液；
聚合硅油乳液的原料以重量份数计包括：
羟基硅油：45份-60份；
十二烷基苯磺酸：1份-10份；
脂肪醇醚：1份-10份；
催化剂：0.1份-0.5份或1份-5份；
三乙醇胺：1份-10份；
防腐剂：0.1份-0.3份；
水：32.2份-46.8份。
优选地，所述步骤1加入的水和步骤3加入的水的质量比例为1:3或1:2。
优选地，所述步骤2反应釜内升温搅拌的温度为40-70度。
优选地，所述步骤5的催化剂溶液滴加进反应釜的时间为1-2或3-5小时。
优选地，所述步骤3搅拌机采用IKA搅拌机。
优选地，所述步骤6均质机均质时中途取样测定粒径；升温温度设置在55-70度，持续搅拌反应时间为6或20-22小时。
优选地，所述步骤6通过粒度仪取样测定粒径直径大小。
优选地，所述步骤6均质机采用IKA均质机。
优选地，所述步骤8通过雷磁pH计检测pH值。
本发明的有益效果为：本发明以聚合方式得到聚合硅油乳液，规避了本体乳化会出现的问题；本发明的硅油可用于洗发水，硅油分布更均匀，加上粒径更小，制成洗发水后，在头发上形成的疏水膜更薄、更软，长期洗发头发不易变粗、变硬；同时制备聚合硅油乳液时还通过对反应釜进行恒温加热，通过红外水分测定仪进行聚合硅油乳液检测，本制备方法精准度高，操作便捷。
附图说明
图1为实施例4硅油乳液粒度分布图；
图2为普通硅油乳液(117硅油)粒度分布图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
聚合硅油乳液，所述聚合硅油乳液以重量份数计含有：
羟基硅油：50份；
十二烷基本磺酸：1份；
脂肪醇醚：1份；
催化剂：0.1份；
三乙醇胺：1份；
防腐剂：0.1份；
水：46.8份。
聚合硅油乳液的制备方法，所述加工步骤如下：
步骤1：把羟基硅油、脂肪醇醚、十二烷基苯磺酸和水投入反应釜；
步骤2：开启反应釜，使用磁力恒温电热套升温搅拌；
步骤3：将水和催化剂加入到搅拌机内，混合均匀，得到催化剂溶液；
步骤4：将步骤3中得到的催化剂溶液抽取到高位罐中；
步骤5：将步骤4中高位罐内的催化剂溶液滴加到步骤2的反应釜内，得到混合溶液；
步骤6：将步骤5中得到的混合溶液转移到均质机内，开启均质机快速均质；
步骤7：将均质好的混合溶液转移到步骤2的反应釜内，开始继续升温，持续反应；
步骤8：反应完成后，加入三乙醇胺，调整pH值，停止反应；
步骤9：对成品进行检测，达到要求值后，加入防腐剂进行包装，得到聚合硅油乳液。
所述步骤1加入的水和步骤3加入的水的质量比例为1:2。
所述步骤2反应釜内升温搅拌的温度为50度。
所述步骤3搅拌机采用IKA搅拌机。
所述步骤5的催化剂溶液滴加进反应釜的时间为1小时。
所述步骤6均质机均质时中途取样测定粒径，升温温度设置在65度，持续搅拌反应时间为6小时。
所述步骤6通过粒度仪取样测定粒径直径大小。
所述步骤6均质机采用IKA均质机。
所述步骤8通过雷磁pH计检测pH值。
实施例2
聚合硅油乳液，所述聚合硅油乳液以重量份数计含有：
羟基硅油：60份；
十二烷基本磺酸：2份；
脂肪醇醚：2份；
催化剂：0.5份；
三乙醇胺：3份；
防腐剂：0.3份；
水：32.2份。
一种聚合硅油乳液的制备方法，所述加工步骤如下：
步骤1：把羟基硅油、脂肪醇醚、十二烷基苯磺酸和水投入反应釜；
步骤2：开启反应釜，使用磁力恒温电热套升温搅拌；
步骤3：将水和催化剂加入到搅拌机内，混合均匀，得到催化剂溶液；
步骤4：将步骤3中得到的催化剂溶液抽取到高位罐中；
步骤5：将步骤4中高位罐内的催化剂溶液滴加到步骤2的反应釜内，得到混合溶液；
步骤6：将步骤5中得到的混合溶液转移到均质机内，开启均质机快速均质；
步骤7：将均质好的混合溶液转移到步骤2的反应釜内，开始继续升温，持续反应；
步骤8：反应完成后，加入三乙醇胺，调整pH值，停止反应；
步骤9：对成品进行检测，达到要求值后，加入防腐剂进行包装，得到聚合硅油乳液。
所述步骤1加入的水和步骤3加入的水的质量比例为1:2。
所述步骤2反应釜内升温搅拌的温度为70度。
所述步骤3搅拌机采用IKA搅拌机。
所述步骤5的催化剂溶液滴加进反应釜的时间为2小时。
所述步骤6均质机均质时中途取样测定粒径，升温温度设置在70度，持续搅拌反应时间为6小时。
所述步骤6通过粒度仪取样测定粒径直径大小。
所述步骤6均质机采用IKA均质机。
所述步骤8通过雷磁pH计检测pH值。
实施例3
一种聚合硅油乳液，所述聚合硅油乳液以重量份数计含有：
羟基硅油：53份；
十二烷基本磺酸：3份；
脂肪醇醚：4份；
催化剂：0.4份；
三乙醇胺：2；
防腐剂：0.2份；
水：37.4份。
一种聚合硅油乳液的制备方法，所述加工步骤如下：
步骤1：把羟基硅油、脂肪醇醚、十二烷基苯磺酸和水投入反应釜；
步骤2：开启反应釜，使用磁力恒温电热套升温搅拌；
步骤3：将水和催化剂加入到搅拌机内，混合均匀，得到催化剂溶液；
步骤4：将步骤3中得到的催化剂溶液抽取到高位罐中；
步骤5：将步骤4中高位罐内的催化剂溶液滴加到步骤2的反应釜内，得到混合溶液；
步骤6：将步骤5中得到的混合溶液转移到均质机内，开启均质机快速均质；
步骤7：将均质好的混合溶液转移到步骤2的反应釜内，开始继续升温，持续反应；
步骤8：反应完成后，加入三乙醇胺，调整pH值，停止反应；
步骤9：对成品进行检测，达到要求值后，加入防腐剂进行包装，得到聚合硅油乳液。
所述步骤1加入的水和步骤3加入的水的质量比例为1:2。
所述步骤2反应釜内升温搅拌的温度为60度。
所述步骤3搅拌机采用IKA搅拌机。
所述步骤5的催化剂溶液滴加进反应釜的时间为1.3小时。
所述步骤6均质机均质时中途取样测定粒径，升温温度设置在68度，持续搅拌反应时间为6小时。
所述步骤6通过粒度仪取样测定粒径直径大小。
所述步骤6均质机采用IKA均质机。
所述步骤8通过雷磁pH计检测pH值。
实施例4
聚合硅油乳液，所述聚合硅油乳液以重量份数计含有：
羟基硅油：45份；
十二烷基本磺酸：5份；
脂肪醇醚：5份；
催化剂：1份；
三乙醇胺：1份；
防腐剂：0.3份；
水：42.7份。
聚合硅油乳液的制备工艺，所述加工步骤如下：
步骤1：把羟基硅油、脂肪醇醚、十二烷基苯磺酸和水投入反应釜；
步骤2：开启反应釜，使用磁力恒温电热套升温搅拌；
步骤3：将水和催化剂加入到搅拌机内，混合均匀，得到催化剂溶液；
步骤4：将步骤3中得到的催化剂溶液抽取到高位罐中；
步骤5：将步骤4中高位罐内的催化剂溶液滴加到步骤2的反应釜内，得到混合溶液；
步骤6：将步骤5中得到的混合溶液转移到均质机内，开启均质机快速均质；
步骤7：将均质好的混合溶液转移到步骤2的反应釜内，开始继续升温，持续反应；
步骤8：反应完成后，加入三乙醇胺，调整pH值，停止反应；
步骤9：对成品进行检测，达到要求值后，加入防腐剂进行包装，得到聚合硅油乳液。
所述步骤1加入的水和步骤3加入的水的质量比例为1:3。
所述步骤2反应釜内升温搅拌的温度为40度。
所述步骤3搅拌机采用IKA搅拌机。
所述步骤5的催化剂溶液滴加进反应釜的时间为3小时。
所述步骤6均质机均质时中途取样测定粒径，升温温度设置在55度，持续搅拌反应时间为20小时。
所述步骤6通过粒度仪取样测定粒径直径大小。
所述步骤6均质机采用IKA均质机。
所述步骤8通过雷磁pH计检测pH值。
实施例5
聚合硅油乳液，所述聚合硅油乳液以重量份数计含有：
羟基硅油：45份；
十二烷基本磺酸：5份；
脂肪醇醚：10份；
催化剂：5份；
三乙醇胺：1份；
防腐剂：0.3份；
水：33.7份。
聚合硅油乳液的制备工艺，所述加工步骤如下：
步骤1：把羟基硅油、脂肪醇醚、十二烷基苯磺酸和水投入反应釜；
步骤2：开启反应釜，使用磁力恒温电热套升温搅拌；
步骤3：将水和催化剂加入到搅拌机内，混合均匀，得到催化剂溶液；
步骤4：将步骤3中得到的催化剂溶液抽取到高位罐中；
步骤5：将步骤4中高位罐内的催化剂溶液滴加到步骤2的反应釜内，得到混合溶液；
步骤6：将步骤5中得到的混合溶液转移到均质机内，开启均质机快速均质；
步骤7：将均质好的混合溶液转移到步骤2的反应釜内，开始继续升温，持续反应；
步骤8：反应完成后，加入三乙醇胺，调整pH值，停止反应；
步骤9：对成品进行检测，达到要求值后，加入防腐剂进行包装，得到聚合硅油乳液。
所述步骤1加入的水和步骤3加入的水的质量比例为1:3。
所述步骤2反应釜内升温搅拌的温度为50度。
所述步骤3搅拌机采用IKA搅拌机。
所述步骤5的催化剂溶液滴加进反应釜的时间为5小时。
所述步骤6均质机均质时中途取样测定粒径，升温温度设置在65度，持续搅拌反应时间为22小时。
所述步骤6通过粒度仪取样测定粒径直径大小。
所述步骤6均质机采用IKA均质机。
所述步骤8通过雷磁pH计检测pH值。
实施例6
聚合硅油乳液，所述聚合硅油乳液以重量份数计含有：
羟基硅油：46份；
十二烷基本磺酸：6份；
脂肪醇醚：7份；
催化剂：2份；
三乙醇胺：3份；
防腐剂：0.3份；
水：35.7份。
聚合硅油乳液的制备工艺，所述加工步骤如下：
步骤1：把羟基硅油、脂肪醇醚、十二烷基苯磺酸和水投入反应釜；
步骤2：开启反应釜，使用磁力恒温电热套升温搅拌；
步骤3：将水和催化剂加入到搅拌机内，混合均匀，得到催化剂溶液；
步骤4：将步骤3中得到的催化剂溶液抽取到高位罐中；
步骤5：将步骤4中高位罐内的催化剂溶液滴加到步骤2的反应釜内，得到混合溶液；
步骤6：将步骤5中得到的混合溶液转移到均质机内，开启均质机快速均质；
步骤7：将均质好的混合溶液转移到步骤2的反应釜内，开始继续升温，持续反应；
步骤8：反应完成后，加入三乙醇胺，调整pH值，停止反应；
步骤9：对成品进行检测，达到要求值后，加入防腐剂进行包装，得到聚合硅油乳液。
所述步骤1加入的水和步骤3加入的水的质量比例为1:3。
所述步骤2反应釜内升温搅拌的温度为43度。
所述步骤3搅拌机采用IKA搅拌机。
所述步骤5的催化剂溶液滴加进反应釜的时间为4小时。
所述步骤6均质机均质时中途取样测定粒径，升温温度设置在61度，持续搅拌反应时间为21小时。
所述步骤6通过粒度仪取样测定粒径直径大小。
所述步骤6均质机采用IKA均质机。
所述步骤8通过雷磁pH计检测pH值。
上述各实施例中采用的生产设备包括：IKA均质机、IKA搅拌机、巩义磁力恒温电热套、红外水分测定仪(德国进口)、雷磁pH计(上海仪器公司)、粒度仪(珠海欧美克仪器公司)。
(2)粒径测试以及比表面积比较
(2-1)实验目的，证明硅油分布更加均匀。
(2-2)实验方法，使用粒度仪测试实施例1-6得到的聚合硅油乳液的平均粒径，计算出比表面积，并与市面普通硅油进行比较。
(2-3)实验结果和计算过程，市面普通乳化硅油的粒径约为20μm，而通过粒度仪测得实施例1-6得到的聚合硅油乳液粒径平均约为150nm，本发明和20μm的乳化硅油比表面积可以通过以下公式计算：
球体积：V＝(4/3)πr3；
球表面积：S＝4πr2；
r：球半径；
V普＝(4/3)πr普 3＝X·V＝X·(4/3)πr3；
X＝2370370.37；
X·S/S普＝133.3倍；
本发明的比表面积是普通乳化硅油的133.3倍，硅油分布更均匀。
(3)头发摩擦力功效测试实验
(3-1)实验目的，证明实施例4得到的硅油乳液制成的洗发水与普通硅油乳液制成的洗发水具有更优的滑感效果。
(3-2)实验方法
(3-2-1)将实施例4得到的硅油乳液(其粒度分布见图1)按照重量百分比3％、4％和5％制成洗发水，标记为检测例1、检测例2、检测例3，将普通硅油乳液(也就是市面销售的117硅油，其粒度分布见图2)按照重量百分比3％、4％和5％制成洗发水，标记为对比1、对比2、对比3，还设有6个空白对照组，标记为空白1、空白2、空白3、空白4、空白5、空白6。
(3-2-2)每组选取2个发束，共12组发束，用清水清洗发束，冲洗干净后在恒温恒湿箱中平衡待用，静置4小时以上至干发状态。湿发梳理测试：取出已经完成基线测试的发束，按样品使用方法或以下步骤处理：流动恒温清水充分润湿，按每克发束0.2克样品即1.6克在发束表面均匀使用，使用时间约30秒，静置约1分钟，然后冲洗约30秒，将处理后的发束固定在测试位置，开始摩擦力循环测试。干发摩擦力测试：湿发摩擦力测试后的发束放入恒温恒湿箱静置4小时以上至干发状态，取出并固定在测试位置，开始摩擦力循环测试。测试后的发束放置在恒温恒湿箱待用。
(3-2-3)计算公式
式中:
C0－－空白测试的摩擦力
Cs－－加样处理测试的摩擦力
(3-2-4)实验结果
表1湿发摩擦力基线测试试验结果
表2干发摩擦力基线梳理测试试验结果
表3湿发加样摩擦力测试试验结果
表4干发加样摩擦力测试试验结果
表5湿发摩擦力改善率
表6干发摩擦力改善率
表7湿发摩擦力基线测试试验结果
表8干发摩擦力基线梳理测试试验结果
表9湿发加样摩擦力测试试验结果
表10干发加样摩擦力测试试验结果
表11湿发摩擦力改善率
表12干发摩擦力改善率
表12湿发摩擦力基线测试试验结果
表13干发摩擦力基线梳理测试试验结果
表14湿发加样摩擦力测试试验结果
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表15干发加样摩擦力测试试验结果
表16湿发摩擦力改善率
表17干发摩擦力改善率
由上述测试结果可以知道与空白对照组相比，采用实施例4得到的硅油乳液制成的洗发水用于湿发和干发摩擦力改善率均大于空白对照组和普通硅油乳液制成的洗发水且大于零，说明被测样品有改善头发摩擦力(滑感)的功效，有护发效果且效果好于普通硅油乳液。综上所述，可得出本发明产品有改善头发摩擦力(滑感)效果，且效果好于普通硅油乳液。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.聚合硅油乳液，其特征在于，以重量份数计包括：
羟基硅油：45份-60份；
十二烷基苯磺酸：1份-10份；
脂肪醇醚：1份-10份；
催化剂：0.1份-0.5份或1份-5份；
三乙醇胺：1份-10份；
防腐剂：0.1份-0.3份；
水：32.2份-46.8份。
2.聚合硅油乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：把羟基硅油、脂肪醇醚、十二烷基苯磺酸和水投入反应釜；
步骤2：开启反应釜，使用磁力恒温电热套升温搅拌；
步骤3：将水和催化剂加入到搅拌机内，混合均匀，得到催化剂溶液；
步骤4：将步骤3中得到的催化剂溶液抽取到高位罐中；
步骤5：将步骤4中高位罐内的催化剂溶液滴加到步骤2的反应釜内，得到混合溶液；
步骤6：将步骤5中得到的混合溶液转移到均质机内，开启均质机快速均质；
步骤7：将均质好的混合溶液转移到步骤2的反应釜内，开始继续升温，持续反应；
步骤8：反应完成后，加入三乙醇胺，调整pH值，停止反应；
步骤9：对成品进行检测，达到要求值后，加入防腐剂进行包装，得到聚合硅油乳液；
聚合硅油乳液的原料以重量份数计包括：
羟基硅油：45份-60份；
十二烷基苯磺酸：1份-10份；
脂肪醇醚：1份-10份；
催化剂：0.1份-0.5份或1份-5份；
三乙醇胺：1份-10份；
防腐剂：0.1份-0.3份；
水：32.2份-46.8份。
3.根据权利要求2所述的聚合硅油乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤1加入的水和步骤3加入的水的质量比例为1:3或1:2。
4.根据权利要求2所述的聚合硅油乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤2反应釜内升温搅拌的温度为40-70度。
5.根据权利要求2所述的聚合硅油乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤5的催化剂溶液滴加进反应釜的时间为1-2或3-5小时。
6.根据权利要求2所述的聚合硅油乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤3搅拌机采用IKA搅拌机。
7.根据权利要求2所述的聚合硅油乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤6均质机均质时中途取样测定粒径；升温温度设置在55-70度，持续搅拌反应时间为6或20-22小时。
8.根据权利要求2所述的聚合硅油乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤6通过粒度仪取样测定粒径直径大小。
9.根据权利要求2所述的聚合硅油乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤6均质机采用IKA均质机。
10.根据权利要求2所述的聚合硅油乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤8通过雷磁pH计检测pH值。
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| JP2000169705A (ja) * | 1998-12-11 | 2000-06-20 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | シリコーンオイルエマルジョン、およびその製造方法 |
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