CN116970126A - 一种改性温敏增粘接枝聚合物及其合成方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性温敏增粘接枝聚合物及其合成方法与应用,属于水溶性高分子合成技术领域。本发明通过以羟丙基甲基纤维素(HPMC)作为主链,与丙烯酰胺(AM)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)在去离子水中接枝聚合合成具有温敏增粘性能的接枝聚合物。本发明公开的反应不仅操作简单、条件温和,实验过程安全,而且原料廉价易得,易于储存;通过本发明公开的合成方法得到的改性温敏增粘接枝聚合物具有良好的耐温性能,在驱油、钻井液等方面使用方便高效,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及水溶性高分子合成技术领域,更具体的说是涉及一种改性温敏增粘接枝聚合物及其合成方法与应用。A
背景技术
在实际的石油开采项目中,第一次和第二次采油后,仍有大量原油残留在储层中。为了提高采收率,三次采油是非常必要的。一些化学品,如碱、表面活性剂、纳米颗粒和聚合物,已用于提高石油采收率。其中,聚合物驱能有效地提高石油产量,且比其他类型的驱油剂相对经济。
在传统的驱油过程中,聚丙烯酰胺因其价格低廉且易于制备而被广泛用于提高石油采收率。在一定程度上,聚丙烯酰胺可用于提高驱油溶液的粘度并改善油相和驱油剂相之间的流变状况。然而,聚丙烯酰胺在恶劣的储层环境中容易沉淀和水解,特别是在高温高盐的储层条件下,这使得聚丙烯酰胺提高采收率的情况并不理想。一方面,聚丙烯酰胺水解使其分子链断裂,在岩心驱替期间,水将将超过驱替液相,发生指进现象,因此聚丙烯酰胺将失去其大部分的堵水性能;另一方面,聚丙烯酰胺羧基的负电荷很容易受到一价和二价盐离子的干扰,导致聚丙烯酰胺絮凝,从而导致聚丙烯酰胺溶液的表观粘度下降,降低驱油效率。因此,有许多尝试来制备接枝共聚物,以使其能够耐受高温高盐环境,主要使用刚性主链(多糖/天然纤维素/纤维素衍生物)和“功能单体”(离子单体、疏水单体)。
温敏增粘接枝聚合物是一种对温度具有敏感性,聚合物溶液会随着温度的升高表观粘度不断增大的一种水溶性聚合物。由于其良好的增粘特性,被广泛用于三次驱油等领域。温敏增粘接枝聚合物具备良好的耐温性能,且在常温下拥有较好的溶解性,当温度上升到一定值后,接枝聚合物侧链疏水缔合作用增强,分子间作用加强,形成致密的三维网状结构,使聚合物溶液水动力学半径增大,表观粘度升高。另外,聚合物溶液在盐溶液中仍有非常好的温敏增粘能力,该类接枝聚合物耐温盐的性质使其在石油开采领域应用有较大潜力。
因此,如何提供一种具有良好的温敏增粘效应的接枝改性纤维素聚合物及其合成方法是本领域研究人员需要探究的技术问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是针对现有技术中存在的问题,提供一种改性温敏增粘接枝聚合物及其合成方法与应用。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种改性温敏增粘接枝聚合物,所述改性温敏增粘接枝聚合物的结构式为:
其中m、n均为0,1,2,3,4…自然数,m、n不能同时为零。
具体的,本发明以HPMC为主链,通过自由基聚合方法对其进行接枝改性,合成具有温敏增粘性能的羟丙基甲基纤维素接枝聚合物。且本发明公开的技术方案是选择羟丙基甲基纤维素(HPMC)作为主链,与丙烯酰胺(AM)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)在去离子水中接枝聚合得到本发明公开的改性温敏增粘接枝聚合物。
具体地,主链羟丙基甲基纤维素(HPMC)的结构式如下:
单体丙烯酰胺(AM)的结构式如下:
甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)的结构式如下:
CH2=C(CH3)CH20(CH2CH20)nH。
上述组成中,羟丙基甲基纤维素(HPMC)是天然纤维素的一类衍生物,通过甲基和羟基丙氧基的取代,使羟丙基甲基纤维素具有了两亲性,在温度升高的过程中,会出现明显的凝胶化现象,可以使用合适的单体对羟丙基甲基纤维素进行接枝改性,若改性后的接枝聚合物仍具有较好的高温凝胶化现象则有望成为一种适用于高温油藏提高采收率的聚合物驱油剂。
羟丙基甲基纤维素廉价易得、分子量较大且有刚性六元环结构,因此具有一定的耐温耐盐性质。通过向水溶性主链上通过接枝聚合反应引入具有两亲性的聚合物侧链,从而能够提高聚合物温增粘性能,使其具备较好的增粘效果。
本发明的另一目的是提供一种上述改性温敏增粘接枝聚合物的合成方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种改性温敏增粘接枝聚合物的合成方法,通过采用自由基聚合的方法,选择去离子水为溶剂,加入引发剂,并选择羟丙基甲基纤维素(HPMC)作为主链,与丙烯酰胺(AM)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)在去离子水中共聚得到本发明公开的具有温敏增粘性能的改性纤维素接枝聚合物。
进一步的,上述一种改性温敏增粘接枝聚合物的合成方法,所述方法具体包括如下步骤:
(1)将羟丙基甲基纤维素(HPMC)溶于60mL去离子水中,室温搅拌至充分溶解,得到体系I;
(2)将丙烯酰胺(AM)和甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)溶于30mL去离子水中,室温搅拌至充分溶解,得到体系II;
(3)将步骤(1)得到的体系I加入到装有机械搅拌并通氮气30min的反应装置中,开始加热并加热到反应温度,通过恒压滴液漏斗逐滴加入10mL引发剂溶液引发10min得到体系III;
(4)将步骤(2)得到的体系II逐滴加入到步骤(3)制得的体系III中,恒温水浴,搅拌均匀,持续通氮气反应3h,最终得到透明粘稠体系;
(5)将步骤(4)制得的透明粘稠体系倒入乙醇中,沉淀出固体,剪碎并在乙醇中浸泡,抽滤,真空条件下干燥,粉碎得到粉状产物,即得本发明公开的一种改性温敏增粘接枝聚合物。
具体的,本发明公开保护的制备方法的原理说明如下:
接枝聚合温敏增粘聚合物的合成,通过方法:(1)将适合的单体通过自由基聚合直接接枝到水溶性高分子主链上实现接枝共聚。具有耐温性的聚合物分子结构中一般都具有刚性环增加稳定性。另外,温增粘效应是由聚合物中的疏水基团在较高温度下发生疏水缔合效应产生的。
通过上述方法可以使聚合物分子链上同时具有刚性结构和疏水基团,且聚合时步骤简单,条件温和,所以本发明主要通过该方法合成改性接枝聚合物。
此外,由于去离子水为无色无味液体,能较好的溶解羟丙基甲基纤维素和侧链单体,同时其廉价易得、环境友好、不易挥发、无毒性,故选去离子水做反应溶剂;
羟丙基甲基纤维素(HPMC)属于纤维素的衍生物,通过纤维素和氯甲烷、环氧丙烷混合醚化剂与碱反应制备,引入的羟丙基使得HPMC的水溶性更好,而甲基使其具有疏水性能。同时具有疏水性和亲水性的羟丙基甲基纤维素溶液在较高温度下可以出现凝胶化现象。对其分子主链进行接枝改性,引入两亲性侧链使其在高温下产生大量的分子间疏水缔合,大幅提高其溶液粘度的同时,还能够保留HPMC本身的耐温性,所以本发明选择羟丙基甲基纤维素(HPMC)作为制备改性温敏增粘接枝聚合物的主链;
甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG),它是非离子单体,不容易受高盐环境的影响,可用于提高驱替液的耐盐性。甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)链中的羟基和氧乙烯基等固有基团可以与一些常见阳离子络合,并与AM的酰胺基形成氢键。此外,来自甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)的醚键具有温度敏感性,当储层温度超过甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)的最低临界相变温度时,它可以形成物理网络结构,从而增加聚合物的表观粘度。因此,含甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)的接枝聚合物可以表现出优异的温增粘性能和粘弹性能。
示范性的,参见说明书附图4,本发明分别公开了在去离子水和矿化水中上述具有温敏增粘效应的改性接枝纤维素聚合物及PAM的表观粘度随温度变化的温增粘曲线。
示范性的,参见说明书附图5及表1,本发明公开了在矿化水中上述具有温敏增粘效应的改性接枝纤维素聚合物及PAM的驱替实验曲线及结果。
优选的,所述体系I中的羟丙基甲基纤维素(HPMC)浓度为1.5~3.0g·dL-1,优选羟丙基甲基纤维素(HPMC)的投料浓度为2.0~2.5g·dL-1。
优选的,所述体系II中的单体丙烯酰胺的投料浓度为22.3~55.7g·dL-1;更优选的,单体丙烯酰胺的投料浓度为26.7~50.0g·dL-1;
优选的,单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚的投料浓度为11.0~44.3g·dL-1;
更优选的,单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚的投料浓度为13.3~40.0g·dL-1;
且体系II中,单体丙烯酰胺和单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚的总单体浓度为33.3~90.0g·dL-1。
需要说明的是,当单体丙烯酰胺(AM)和甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)的总单体浓度较低时(35.7g·dL-1和39.0g·dL-1),接枝产物分子量较低,达不到驱油剂粘度要求;而当总单体浓度较高时(90.0g·dL-1和83.3g·dL-1),反应加剧现象明显,聚合物容易交联,使其水溶性下降,驱油效果减弱,因此,本发明申请优选单体丙烯酰胺(AM)和单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)的总单体浓度为66.7g·dL-1。
优选的,步骤(3)中的恒温水浴控制在40℃~60℃之间;
更优选的,恒温水浴控制在55℃。
需要说明的是,当恒温水浴反应温度为40℃时,反应速率较慢,所需反应时间较长且聚合度较差,反应结束后基本无固体产物析出;而当恒温水浴反应温度为60℃时,会出现大量链转移反应,产物很快成胶,溶解性下降,因此,本发明申请中优选恒温水浴温度为55℃。
优选的,所述引发剂为过硫酸钾-亚硫酸氢钠、过硫酸钾、硝酸铈铵中的任一种。
需要说明的是,当使用过硫酸钾-亚硫酸氢钠作为引发体系,通过反应现象发现,过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发效果过于缓慢,加入引发剂后,反应8小时都没有明显反应现象;而当使用过硫酸钾为引发剂时,反应产物水溶性较好,但增粘性能较差,不符合要求。最终采用过硝酸铈铵引发,其引发速率较为平缓,在55℃时引发效果较好,产物水溶性和增粘性能都较好。因此,本发明专利申请优先选用硝酸铈铵作为引发体系。
优选的,所述引发剂的添加量为总单体质量的0.10~0.90wt%,优选引发剂的添加量为总单体质量的0.15~0.75wt%。
本发明还有一个目的是提供一种改性温敏增粘接枝聚合物在驱油、钻井液领域中的应用。
优选的,所述应用还包括上述改性温敏增粘接枝聚合物在高温油田开发领域中的应用。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明提供了一种改性温敏增粘接枝聚合物及其制备方法与应用,具有如下的优良效果:
1.本发明公开的原料易得,合成简单,产率高,使用安全,储存方便;
2.本发明使用蒸馏水为溶剂,反应条件温和,在稍高于室温下即可成功引发聚合得到具有温敏增稠特性的聚合物,并且单体转化率高,产品后处理简单;
3.本发明以HPMC为接枝改性的基体,具有刚性六元环结构,其本身具有一定的耐温性能,通过合适比例的单体引入,所得聚合物具有较好的耐温性能;
4.本发明公开制备的改性温敏增粘接枝聚合物在许多领域可直接应用,如驱油、钻井液等,方便高效。
5、本发明公开的制备方法采用了水溶液自由基聚合的方法,不仅反应条件温和、易于操作,而且原料易得,使用安全,储存方便;并且通过本发明公开的制备方法制得的改性温敏增粘接枝聚合物具有较好的耐温性能,在驱油、钻井液等方面方便高效,具有广泛的应用前景,适于推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明制备的改性温敏增粘接枝聚合物的1H-NMR谱图。
图2为本发明所制备改性温敏增粘接枝聚合物过和PAM的热失重性能。
图3为本发明在制备改性温敏增粘接枝聚合物和PAM的耐老化性能。
图4为本发明在制备改性温敏增粘接枝聚合物过程中对不同单体配比进行条件优化时不同产物和PAM在纯水和矿化水中的温增粘曲线;其中图4(a)为纯水溶液,图4(b)为矿化水溶液。
图5为本发明制备的改性温敏增粘接枝聚合物和PAM的驱替实验结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种改性温敏增粘接枝聚合物的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将羟丙基甲基纤维素(HPMC)溶于去离子水中,室温搅拌至充分溶解,得到体系I,且体系I中的羟丙基甲基纤维素(HPMC)浓度为2.1g·dL-1;
(2)将丙烯酰胺(AM)和甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)溶于30mL去离子水中,丙烯酰胺(AM)的单体浓度为50g·dL-1,甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)的单体浓度为16.7g·dL-1,室温搅拌至充分溶解,得到体系II,且体系II中单体丙烯酰胺(AM)和甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)的总单体浓度为66.7g·dL-1;
(3)将步骤(1)得到的体系I加入到装有机械搅拌并通氮气30min的反应装置中,开始加热并加热到反应温度,逐滴加入随后加入总单体质量的0.45wt%引发剂溶液引发15min得到体系III;
(4)将步骤(2)得到的体系II逐滴加入到步骤(3)制得的体系III中,恒温水浴,搅拌均匀,反应3h,最终得到透明粘稠体系;
(5)将步骤(4)制得的透明粘稠体系倒入无水乙醇中,沉淀出固体,剪碎并在无水乙醇中浸泡48h,抽滤,最后放入真空烘箱40℃再次干燥48h,碾碎,最终得到具有温敏增粘效应的接枝改性纤维素聚合物粉末。
实施例2
与实施例1不同的是:步骤(2)中,体系II中丙烯酰胺(AM)的单体浓为44.3g·dL-1,甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)的单体浓为的22.2g·dL-1,其它工艺步骤及参数不变。
实施例3
与实施例1不同的是:步骤(2)中,体系II中丙烯酰胺(AM)的单体浓度为33.3g·dL-1,甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)的单体浓度为33.3g·dL-1,其它工艺步骤及参数不变。
实施例4
与实施例1不同的是:步骤(2)中,体系II中丙烯酰胺(AM)的单体浓度为26.6g·dL-1,甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)的单体浓度为40.0g·dL-1,其它工艺步骤及参数不变。
实施例5
与实施例1不同的是:步骤(2)中,体系II中丙烯酰胺(AM)的单体浓度为53.3g·dL-1,甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)的单体浓度为13.3g·dL-1,其它工艺步骤及参数不变。
实施例6
与实施例1不同的是:步骤(3)中,加入引发剂的量为总单体质量的0.15wt%引发剂,其它工艺步骤及参数不变。
实施例7
与实施例1不同的是:步骤(3)中,加入引发剂的量为总单体质量的0.3wt%引发剂,其它工艺步骤及参数不变。
实施例8
与实施例1不同的是:步骤(3)中,加入引发剂的量为总单体质量的0.6wt%引发剂,其它工艺步骤及参数不变。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本发明内容不仅限于上述各实施例的内容,其中一个或几个实施例的组合同样也可以实现本发明目的。
为了进一步验证本发明的优异效果,本发明中还进行了如下实验:
实验例中所用试剂及原料情况如下:
试剂:蒸馏水(H2O),实验室自制。
单体:羟丙基甲基纤维素(HPMC,75RT-4000),工业品,山东瑞泰纤维素有限公司;丙烯酰胺(AM),分析纯,上海国药化学试剂有限公司;甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG),分析纯,浙江皇马新材料科技有限公司。
引发剂:硝酸铈铵(Ce(NH4)2(NO3)6),分析纯,天津市恒兴化学试剂制造有限公司。
其他原料:无水乙醇,分析纯,烟台双双化工有限公司;聚丙烯酰胺(PAM,Mw=9.2*105Da),分析纯,国药集团化学试剂有限公司。
实验例1
一种改性温敏增粘接枝聚合物的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤(1):称取1.25gHPMC加入到装有搅拌,冷凝器,通氮管和温度计的四口瓶中,并量取60mL去离子水倒入三口瓶中,密闭,机械搅拌使其完全溶解;
步骤(2):将水浴温度升至55℃,然后称取0.090g硝酸铈铵(Ce(NH4)2(NO3)6)用10mL蒸馏水溶解,逐滴加入到上述反应体系中,引发15min;
步骤(3):称取13.3gAM和6.7gHPEG置于烧杯中,量取30mL蒸馏水溶解,待完全溶解后逐滴加入到步骤(1)的三口瓶中,将三口烧瓶放入55℃恒温水浴中,持续搅拌通氮,反应3h,得均一略透明粘稠状体系;
步骤(4):将反应产物倒入大量无水乙醇中,沉淀出固体,剪碎并在丙酮中浸泡48h,抽滤,放入真空烘箱40℃干燥48h,得到产物16.8g,产率为79.06%,接枝率为860.7%。
通过1H-NMR对共聚物进行了分析鉴定(如图1所示),0.88ppm的特征峰对应聚合物中HPEG单体的-CH2-C(CH3)–的甲基,而1.08ppm左右的峰值被归因于HPMC的-C-CH3。1.57ppm和2.11ppm附近的峰值与-CH2-CH-CH2-C(CH3)-和-CH2-CH-CH2-C(CH3)-相关。
HPMC的CH3-O-甲基的特征峰出现在3.32ppm。3.62ppm的峰值与HPEG中的-C-CH2-O-CH2-CH2-OH基团有关。3.93ppm处的特征峰为-C-CH2-O-CH2-CH2-OH的质子峰。6.87ppm处相对不明显的特征峰是为AM单元的-CONH2。
从1HNMR光谱的结果可以确认AM和HPEG已经成功地接枝到HPMC主链上。
实验例2
如实验例1所述,所不同的是单体投料比改为AM8.0g,HPEG12.0g,其他步骤和条件与实验例1一致,得到改性温敏增粘接枝聚合物粉剂产品12.02g,产率为56.56%,接枝率为75.4%。
实验例3
如实验例1所述,所不同的是单体投料比改为AM10.0g,HPEG10.0g,其他步骤和条件与实验例1一致,得到改性温敏增粘接枝聚合物粉剂产品18.74g,产率为88.19%,接枝率为219.5%。
实验例4
如实验例1所述,所不同的是单体投料比改为AM15.0g,DAAM5.0g,其他步骤和条件与实验例1一致,得到改性温敏增粘接枝聚合物粉剂产品19.19g,产率为90.31%,接枝率为974.6%。
图2显示实验例1所得产物和HPMC的热重分析,可知HPMC在35-112℃区间质量损失为7.3wt%,在250-411℃区间质量损失为79.6wt%。最终HPMC的质量保留率仅为10.14%;而改性温敏增粘接枝聚合物的热失重分3个阶段,且最终质量保留率为15.6%,高于HPMC。可见改性温敏增粘接枝聚合物的热稳定性要高于HPMC,有利于该接枝聚合物用于高温的工作环境。
图3显示实验例1所得产物和PAM的老化性能,可知在65℃条件下,老化三个星期后,接枝聚合物的表观粘度为47.57mPa.s,粘度保留率达73.7%,而此时PAM的表观粘度为12.78mPa.s,粘度保留率达54.3%。可见,所得到改性温敏增粘接枝聚合物具有优异的耐老化性能。
图4显示不同单体比例产物和PAM的增粘性能,其中图4(a)为纯水溶液,图4(b)为矿化水溶液,且矿化度为9350mg/L。当单体质量为AM13.3g,HPEG6.7g时,增粘效果最佳,远远优于PAM。
图5显示聚合物驱替实验结果图,其中表1为驱替实验条件参数及结果值,如下所示:
表1
驱替实验所用原油为密度0.94g/cm3的脱水渤海油,测试温度为85摄氏度。具体步骤为:准备三层人工垂直非均质高渗透性岩芯(每个垂直非均质层的渗透率为200/2500/5000mD)用于驱油实验。岩芯被模拟盐水(矿化度为9350mg/L)饱和,随后注入脱水渤海油至81.3%左右的饱和度;其次向岩芯注入模拟盐水,直到含水率大于98%,并注入0.3孔体积(PV)的样品溶液,然后再注水将聚合物继续向前推进,最后记录原油驱替结果。
由图5可知,红色数据点为驱油效率,图5(a)为实验例1所得产物的驱替情况,在0-1.3PV区间为注水驱油效率,采收率为36.3%,1.3-1.6PV为注聚合物溶液,之后为注水推进过程,加入聚合物后最终采收率为59.5%,聚合物增加驱油效率为23.2%,远高于图5(b)中PAM增加驱油效率14.5%。改性温敏增粘接枝聚合物可较好提高原油采收率。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种改性温敏增粘接枝聚合物,其特征在于,其结构式为:
其中,m和n均为自然数,且不同时为0。
2.一种如权利要求1所述的改性温敏增粘接枝聚合物的合成方法,其特征在于,以羟丙基甲基纤维素作为主链,将其与丙烯酰胺和甲基烯丙基聚氧乙烯醚在单一溶剂中共聚得到所述改性温敏增粘接枝聚合物。
3.根据权利要求2所述的一种改性温敏增粘聚合物的合成方法,具体包括以下步骤:
(1)将羟丙基甲基纤维素溶于去离子水中,室温搅拌至充分溶解,得到体系I;
(2)将丙烯酰胺和甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶于去离子水中,室温搅拌至充分溶解,得到体系II;
(3)将步骤(1)得到的体系I加入到反应装置中,加热至反应温度后,逐滴加入引发剂溶液引发反应得到体系III;
(4)将步骤(2)得到的体系II逐滴加入到步骤(3)制得的体系III中,恒温水浴,搅拌均匀,持续通氮气,恒温反应最终得到透明粘稠体系;
(5)将步骤(4)制得的透明粘稠体系倒入无水乙醇中,沉淀出白色固体,剪碎并在无水乙醇中浸泡,抽滤、真空干燥、粉碎得到粉状产物即为所述改性温敏增粘接枝聚合物。
4.根据权利要求3所述的一种接枝改性温敏增稠聚合物的制备方法,其特征在于,所述体系I中的羟丙基甲基纤维素浓度为1.5~3.0g·dL-1。
5.根据权利要求3所述的一种改性温敏增粘接枝聚合物的制备方法,其特征在于,所述体系II中的单体丙烯酰胺的投料浓度为22.3~55.7g·dL-1;
甲基烯丙基聚氧乙烯醚的投料浓度为11.0~44.3g·dL-1;
且体系II中,单体丙烯酰胺和单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚的总单体浓度为33.3~90.0g·dL-1。
6.根据权利要求3所述的一种改性温敏增粘接枝聚合物的合成方法,其特征在于,步骤(3)中的反应温度控制在40℃~60℃之间,且步骤(4)的反应时间为3h。
7.根据权利要求3所述的一种改性温敏增粘接枝聚合物的合成方法,其特征在于,所述引发剂为硫酸钾-亚硫酸氢钠、过硫酸钾、硝酸铈铵的一种。
8.根据权利要求7所述的一种改性温敏增粘接枝聚合物的合成方法,其特征在于,所述引发剂的添加量为丙烯酰胺和甲基烯丙基聚氧乙烯醚总单体质量的0.10~0.90wt%。
9.一种如权利要求1所述的改性温敏增粘接枝聚合物或如权利要求2~8任一所述合成方法制得的改性温敏增稠接枝聚合物在驱油、钻井液领域中的应用。
10.根据权利要求9所述的一种改性温敏增稠粘接枝聚合物的应用,其特征在于,还包括,
所述改性温敏增粘接枝聚合物在高温油田开发领域中的应用。
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