CN116966106B - 一种脂质体包裹物及制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脂质体包裹物及制备方法及应用，该脂质体包裹物的粒径为1‑35um，制备方法包括：S1.准备A相组分和B相组分，其中A相组分由脂体、乳化剂、水复配得到，所述B相由功效成分和溶剂复配得到；S2.将A相组分和B相组分混合后得到混合液；S3.混合液通过高压均质机均质得到由A相脂体包裹B相功效成分的脂质体包裹物。所述A相由氢化卵磷脂和水，或氢化卵磷脂、增稠剂、水复配得到。所述功效成分包括：抗坏血酸磷酸酯钠、生育酚、甘油、辛酸/癸酸甘油三酯。该脂质体包裹物可应用于化妆品领域。本发明所得脂质体包裹物可以维持至少一年不变色且仍然具有良好的美白和抗氧化功效。
Description
技术领域
本发明涉及日化用品制备技术领域，具体涉及一种脂质体包裹物及制备方法及应用。
背景技术
肌肤美白和抗氧化一直是化妆品主要攻克的技术方向，以具有抗氧化和美白功效的成分为主，制备得到的化妆品可具有美白和抗氧化作用。
现有技术一般采用混合法制备具有美白和抗氧化功效的化妆品，即将抗氧化和美白功效的成分与溶剂混合后根据制剂需要制备为对应制剂的化妆品。在密封包装时，现有技术制备得到的化妆品具有良好的功效，但是当用户解封包装但未能在短期内使用完时，大部分抗氧化和美白功效成分会被空气中的氧气氧化而失去相应的功效。有时还会因为抗氧化和美白功效成分氧化后物质的特性使得化妆品呈现变色现象，非常影响用户的使用体验。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种脂质体包裹物，该脂质体包裹物的粒径为1-35um，通过下述制备方法制备得到：
S1.准备A相组分和B相组分，其中A相组分由脂体、乳化剂、水复配得到，所述B相由功效成分和溶剂复配得到；
S2.将A相组分和B相组分混合后得到混合液；
S3.混合液通过高压均质机均质得到由A相脂体包裹B相功效成分的脂质体包裹物。
进一步的，步骤S1所述A相由氢化卵磷脂和水，或氢化卵磷脂、增稠剂、水复配得到；
步骤S1所述功效成分包括：抗坏血酸磷酸酯钠、生育酚、甘油、辛酸/癸酸甘油三酯。
进一步的，所述B相包括B1相和B2相，其中B1相由抗坏血酸磷酸酯钠和甘油组成，B2相由生育酚和辛酸/癸酸甘油三酯组成。
进一步的，以混合液总质量的百分数计算，所述A相包括：氢化卵磷脂1-5％、增稠剂0.1-0.5％、余量的水；B1相包括：甘油20-60％、抗坏血酸磷酸酯钠5-15％；B2相包括：辛酸/癸酸甘油三酯0.1-10％、生育酚0.1-1％。
进一步的，以混合液总质量的百分数计算，所述A相包括：氢化卵磷脂1.8-2.1％、增稠剂0.1-0.2％、余量的水；B1相包括：甘油45-55％、抗坏血酸磷酸酯钠8-12％；B2相包括：辛酸/癸酸甘油三酯0.8-1.5％、生育酚0.1-0.3％。
进一步的，步骤S3所述混合液通过高压均质机均质的方法包括：
S3.1将A相总量的60％分装为A1相，剩余40％分装为A2相；
S3.2将A1相与B1相混合后进行高压均质，得到均质液C1；将A2相与B2相混合后进行高压均质，得到均质液C2；
S3.3将均质液C1与均质液C2混合后高压均质2-3次，得到所述脂质体包裹物。
进一步的，以混合液总质量的百分数计算，所述A相还包括：乙酰壳糖胺1-2％、熊果苷0.3-0.5％。
进一步的，步骤S3所述混合液通过高压均质机均质的方法包括：
S3.1将A相进行一次高压均质，得到均质相D；
S3.2将均质相D总量的60％分装为D1相，剩余40％分装为D2相；
S3.3将D1相与B1相混合后进行高压均质，得到均质液E1；将D2相与B2相混合后进行高压均质，得到均质液E2；
S3.4将均质液E1与均质液E2混合后高压均质2-3次，得到所述脂质体包裹物。
本发明制备得到的脂质体包裹物可应用于化妆品中，作为其主要功效成分添加或加工为对应的化妆品剂型。如：洗面奶，化妆品水，乳液，膏霜，面膜等。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明所得脂质体包裹物可显著降低化妆品解封使用后功效成分的被氧化失效情况，至少可以维持一年不变色且仍然具有良好的美白和抗氧化功效。
附图说明
图1为本发明实施例1所得包含有脂质体包裹物的乳液的电镜图。
图2为本发明实施例2所得包含有脂质体包裹物的乳液的电镜图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例及对比例中所用试剂及材料，如无特殊说明，均可经过商业途径得到。
本发明示例性的提供了一种脂质体包裹物的制备方法，包括：
S1.准备A相组分和B相组分，其中A相组分由脂体、乳化剂、水复配得到，所述B相由功效成分和溶剂复配得到。
S2.将A相组分和B相组分混合后得到混合液。
S3.混合液通过高压均质机均质得到由A相脂体包裹B相功效成分的脂质体包裹物。
采用高压均质技术对两种不同相的组分进行高压均质，一方面通过均质使得A相组分和B相组分混合更佳均匀，另一方面也利用了均质过程产生的温度使得脂体可以包裹功效成分并固化，得到脂质体包裹物，有助于人体快速吸收该脂质体包裹物。
本发明示例性的提供了一种A相物质，包括：氢化卵磷脂和水，A相中科根据需要选择添加增稠剂。
本发明示例性的提供了一种增稠剂，包括：黄原胶、甲基纤维素、海藻酸钠、瓜尔胶中的至少一种。
氢化卵磷脂具有较强的亲水性和保湿性，对皮肤和粘膜有很强的亲和力，容易被人体皮肤吸收而使得功效成分可以渗入皮肤内部，更容易被肌肤吸收，提高了活性成分的生物利用率。同时功效成分被包裹在脂质体内，减少了对肌肤的直接接触，从而降低了刺激和过敏反应的可能性。此外氢化卵磷脂具有良好的稳定性，不易在空气环境中发生氧化变质，可对包裹在内部的功效成分起到保护作用，从而显著降低解封使用后化妆品功效成分被氧化的可能性，进而使得化妆品不易因长时间与空气接触而失效、变色。
本发明示例性的提供了一种功效成分包括：抗坏血酸磷酸酯钠、生育酚、甘油、辛酸/癸酸甘油三酯。
本发明示例性的提供了一种B相，包括B1相和B2相，其中：B1相由抗坏血酸磷酸酯钠和甘油组成，B2相由生育酚和辛酸/癸酸甘油三酯组成。在本发明中，抗坏血酸磷酸酯钠主要起到美白剂的作用，甘油不仅是保湿剂，也是B1相的容积。生育酚主要起到抗氧化剂的作用，辛酸/癸酸甘油三酯不仅是润肤剂，还是B2相的溶剂。由于本发明
本发明示例性的提供了一种A相和B相的组分量，包括：以混合液总质量的百分数计算，所述A相包括：氢化卵磷脂1-5％、增稠剂0.1-0.5％、余量的水；B1相包括：甘油20-60％、抗坏血酸磷酸酯钠5-15％；B2相包括辛酸/癸酸甘油三酯0.1-10％、生育酚0.1-1％。
本发明示例性的提供了一种A相和B相的组分量，包括：以混合液总质量的百分数计算，所述A相包括：氢化卵磷脂1.8-2.1％、增稠剂0.1-0.2％、余量的水；B1相包括：甘油45-55％、抗坏血酸磷酸酯钠8-12％；B2相包括：辛酸/癸酸甘油三酯0.8-1.5％、生育酚0.1-0.3％。
本发明示例性的提供了一种混合液通过高压均质机均质的方法，包括：
S3.1将A相总量的60％分装为A1相，剩余40％分装为A2相。
S3.2将A1相与B1相混合后进行高压均质，得到均质液C1；将A2相与B2相混合后进行高压均质，得到均质液C2。
S3.3将均质液C1与均质液C2混合后高压均质2-3次，得到所述辛酸/癸酸甘油三酯脂质体包裹物。
申请人经过研究，虽然抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚均是化妆品领域中比较常见的功效成分，但是在本发明特定的配比组成下结合本发明高压均质方法，产生了特殊的协同作用，美白功效和抗氧化功效均相比单独使用时出现了明显提升。
本发明示例性的提供了一种A相补充添加物，以混合液总质量的百分数计算，包括：乙酰壳糖胺1-2％、熊果苷0.3-0.5％。
基于该A相补充添加物，本发明示例性的提供了一种混合液通过高压均质机均质的方法，包括：
S3.1将A相进行一次高压均质，得到均质相D；
S3.2将均质相D总量的60％分装为D1相，剩余40％分装为D2相；
S3.3将D1相与B1相混合后进行高压均质，得到均质液E1；将D2相与B2相混合后进行高压均质，得到均质液E2；
S3.4将均质液E1与均质液E2混合后高压均质2-3次，得到所述脂质体包裹物。
申请人经过研究，在本发明抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚的基础上，通过在A相中补充特定组分的乙酰壳糖胺和熊果苷混合物，结合本发明特定的高压均质方法，可以进一步提升所得脂质体包裹物的美白功效和抗氧化功效。
本发明所得基于氢化卵磷脂的脂质体包裹物，根据功效成分的不同会产生对应的功效。本发明以抗坏血酸磷酸酯对应的美白功效和生育酚对应的抗氧化功效为主要考察进行技术效果测试。
为了验证本发明技术效果，本发明通过检测试验样品络氨酸酶抑制率为指标评价试验产品的美白功效，检测方式为送检，检测方法为：YDJC-SOP-044酪氨酸酶抑制率检测方法。同时，本发明通过检测通过检测试验产品对自由基(DPPH)的清除率为指标评价试验产品的抗氧化功效，检测方式为送检，检测方法为：YDJC-SOP-039自由基(DPPH)清除实验方法。
下面以一种具体的乳液为例，介绍本发明的方法。
实施例1
一种包含有脂质体包裹物的乳液，其中脂质体包裹物通过以下方法制备得到：
S1.准备A相组分和B相组分，其中A相组分由氢化卵磷脂、水、黄原胶复配得到。所述B相由功效成分和溶剂复配得到，包括B1相和B2相，其中B1相由甘油和抗坏血酸磷酸酯钠组成，B2相由辛酸/癸酸甘油三酯和生育酚组成。
S2.将A相组分和B相组分混合后得到混合液。以混合液总质量的百分数计算，包括：氢化卵磷脂2％、黄原胶0.15％、甘油50％、抗坏血酸磷酸酯钠10％、辛酸/癸酸甘油三酯1％、生育酚0.2％、余量的水。
S3.混合液通过高压均质机均质得到由A相脂体包裹B相功效成分的脂质体包裹物。具体包括：
S3.1将A相总量的60％分装为A1相，剩余40％分装为A2相。
S3.2将A1相与B1相混合后进行高压均质，得到均质液C1；将A2相与B2相混合后进行高压均质，得到均质液C2。
S3.3将均质液C1与均质液C2混合后高压均质2次，得到所述脂质体包裹物。
将实施例1所得脂质体包裹物的乳液进行电镜扫描，其部分电镜扫描结果如图1所示，经测算，包裹物粒径为13.3-33.3μm。
对比例1
其余方法与步骤与实施例1相同，区别在于：B相仅包含B1相。
对比例2
其余方法与步骤与实施例1相同，区别在于：B相仅包含B2相。
将实施例1、对比例1-2所得乳液检测后，所得检测结果如下表所示
表1.实施例1、对比例1-2所得乳液检测结果表
| 络氨酸酶抑制率(％) | 自由基(DPHP)清除率(％) | |
| 实施例1 | 51.11 | 72.75 |
| 对比例1 | 47.78 | - |
| 对比例2 | - | 66.32 |
由表1可见：
在本发明特定的抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚配比结合特定的高压均质方法，可以使得所得混合物的最终效果优于抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚同添加量下的效果，其可能的原因是在本发明高压均质方法下使得特定配比的抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚之间产生了协同作用，因此表现为共同使用时的效果优于任一组分单独使用时。
为了进一步验证上述结论，本发明进行了如下对比实验
对比例3
其余方法与步骤与实施例1相同，区别在于：混合液通过高压均质机均质的方法为：将A相、B1相、B2相混合后进行高压均质3次，得到脂质体包裹物。
对比例4
其余方法与步骤与实施例1相同，区别在于：A相由甘油硬脂酸酯、水、黄原胶复配得到。甘油硬脂酸酯添加量为混合液总质量的2％。
将实施例1、对比例3-4所得乳液检测后，所得检测结果如下表所示
表2.实施例1、对比例3-4所得乳液检测结果表
| 络氨酸酶抑制率(％) | 自由基(DPHP)清除率(％) | |
| 实施例1 | 51.11 | 72.75 |
| 对比例3 | 28.78 | 54.86 |
| 对比例4 | 31.33 | 64.66 |
由表2可见：
采用常规的高压均质方法(即对比例3的方法)，将A相与B1相和B2相直接混合后，所得产品的性能相比任一功效成分单独使用时均出现了显著下降，其可能的原因是高压均质过程中将抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚直接混合均质，不仅不能起到协同作用，反而出现了劣化现象。为了验证这一现象，申请人以甘油硬脂酸酯作为乳化剂(非包裹)进行了实验(对比例4)，所得产品的效果略高于对比例3，可见将抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚直接混合均质确实会降低混合物的总体功效。对比例4检测结果优于对比例3的原因在于氢化卵磷脂包裹功效成分的产品存在功效成分的释放过程，在规定时间条件下，如没有特殊作用，参与反应的抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚一般都会低于非包裹功效成分的产品。
本发明通过将B1相和B2相首先分别进行均质处理的方法，分别在均质液C1和均质液C2中形成了抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚的一级包裹产物，后再经过两次共混均质，此时所得到的脂质体包裹物变现处协同作用(实施例1)，抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚的功效相比单独使用时出现增强。
对比例5
其余方法与步骤与实施例1相同，区别在于：抗坏血酸磷酸酯钠的添加量增加至20％，生育酚的添加量维持不变。
对比例6
其余方法与步骤与实施例1相同，区别在于：抗坏血酸磷酸酯钠的添加量减少至1％，生育酚的添加量维持不变。
对比例7
其余方法与步骤与实施例1相同，区别在于：生育酚添的添加量增加至4％，抗坏血酸磷酸酯钠的添加量维持不变。
对比例8
其余方法与步骤与实施例1相同，区别在于：生育酚添的添加量减少至0.01％，抗坏血酸磷酸酯钠的添加量维持不变。
将实施例1、对比例5-8所得乳液检测后，所得检测结果如下表所示
表3.实施例1、对比例5-8所得乳液检测结果表
由表3可见：
抗坏血酸磷酸酯钠与生育酚的配比量对产品最终功效的影响非常明显，在本发明规定的配比下，抗坏血酸磷酸酯钠与生育酚可以产生明显的协同作用，络氨酸酶抑制率和自由基(DPHP)清除率均高于抗坏血酸磷酸酯钠与生育酚单独使用时。但是当配比量出现明显变化时，这种协同作用消失，产品表现更接近与两种添加物单独使用时功效的叠加，并未出现明显的协同作用。向达到本发明技术效果就需要使用远超本发明添加量的抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚，不仅制备成本显著增加，且存在较高的安全性风险。
实施例2
一种包含有脂质体包裹物的乳液，其中脂质体包裹物通过以下方法制备得到：
S1.准备A相组分和B相组分，其中A相组分由氢化卵磷脂、水、乙酰壳糖胺、熊果苷、黄原胶复配得到。所述B相由功效成分和溶剂复配得到，包括B1相和B2相，其中B1相由甘油和抗坏血酸磷酸酯钠组成，B2相由辛酸/癸酸甘油三酯和生育酚组成。
S2.将A相组分和B相组分混合后得到混合液。以混合液总质量的百分数计算，包括：氢化卵磷脂2％、乙酰壳糖胺1％、熊果苷0.4％、黄原胶0.15％、甘油50％、抗坏血酸磷酸酯钠10％、辛酸/癸酸甘油三酯1％、生育酚0.2％、余量的水。
S3.混合液通过高压均质机均质得到由A相脂体包裹B相功效成分的脂质体包裹物。具体包括：
S3.1将A相进行一次高压均质，得到均质相D；
S3.2将均质相D总量的60％分装为D1相，剩余40％分装为D2相；
S3.3将D1相与B1相混合后进行高压均质，得到均质液E1；将D2相与B2相混合后进行高压均质，得到均质液E2；
S3.4将均质液E1与均质液E2混合后高压均质2-3次，得到所述脂质体包裹物。
将实施例1-2所得乳液检测后，所得检测结果如下表所示
表4.实施例1-2所得乳液检测结果表
| 络氨酸酶抑制率(％) | 自由基(DPHP)清除率(％) | |
| 实施例1 | 51.11 | 72.75 |
| 实施例2 | 57.24 | 80.43 |
现有技术中，乙酰壳糖胺的功效一般为保湿和修复作用，常见为与烟酰胺合用，常见为5％烟酰胺+2％乙酰壳糖胺的使用方式。熊果苷的功效一般为美白和消炎作用，常规添加量为2-3％，添加量少时难以表现其功效。而由表4可见：
当在本发明A相组分中加入特定组分的乙酰壳糖胺和熊果苷后，所得乳液的美白和抗氧化功效出现了非常明显的进一步增强，而乙酰壳糖胺和熊果苷的添加量与其常规使用量或配合方式存在显著差异，应是乙酰壳糖胺和熊果苷对抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚的组合物产生了另一协同作用，促进了抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚的功效。
对比例9.1
其余方法与步骤与实施例2相同，区别在于：不进行步骤S3.1。
对比例9.2
其余方法与步骤与实施例2相同，区别在于：重复进行步骤S3.1两次。
对比例10
其余方法与步骤与实施例2相同，区别在于：乙酰壳糖胺的添加量增加至4％，熊果苷的添加量保持不变。
对比例11
其余方法与步骤与实施例2相同，区别在于：乙酰壳糖胺的添加量减少至0.1％，熊果苷的添加量保持不变。
对比例12
其余方法与步骤与实施例2相同，区别在于：熊果苷的添加量增加至1％，乙酰壳糖胺的添加量保持不变。
对比例13
其余方法与步骤与实施例2相同，区别在于：熊果苷的添加量减少至0.05％，乙酰壳糖胺的添加量保持不变。
对比例14
其余方法与步骤与实施例2相同，区别在于：A相仅添加乙酰壳糖胺。
对比例15
其余方法与步骤与实施例2相同，区别在于：A相仅添加熊果苷。
将实施例2、对比例9-15所得乳液检测后，所得检测结果如下表所示
表5.实施例2、对比例9-15所得乳液检测结果表
| 络氨酸酶抑制率(％) | 自由基(DPHP)清除率(％) | |
| 实施例2 | 57.24 | 80.43 |
| 对比例9.1 | 56.34 | 79.12 |
| 对比例9.2 | 57.27 | 80.45 |
| 对比例10 | 51.23 | 72.81 |
| 对比例11 | 51.18 | 72.69 |
| 对比例12 | 51.21 | 73.65 |
| 对比例13 | 51.09 | 72.77 |
| 对比例14 | 51.10 | 72.79 |
| 对比例15 | 51.16 | 72.72 |
由表5可见：
(1)A相首先进行一次均质可在一定程度上改善最终产品的美白效果和抗氧化效果，但是多次均质并不会进一步改善最终产品的功效。
(2)乙酰壳糖胺和熊果苷仅在本发明规定的添加量下可以与抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚产生进一步的协同作用，仅添加乙酰壳糖胺和熊果苷中的一种，或显著改变其中一种的添加量，最终产品表现的性能与实施例1接近，即没有对抗坏血酸磷酸酯钠和生育酚产生进一步的协同作用。
此外，申请人以实施例1和对比例4所得乳液作为保质期测试基础进行了保质期测试。
测试方法为：将待检测乳液放置于常规不透明500ml塑料包装瓶中，初始存放量为包装瓶容量的80％，包装瓶于空气环境中打开后自然封盖，每间隔一月开盖取样品进行测试后于空气环境中自然封盖。测试结果如下所示。
表6.实施例1、对比例4所得乳液长期跟踪检测结果表
由表5可见：
经过本发明氢化卵磷脂包裹功效成分后，乳液可维持较长时间(至少12个月)仍然具有较好的功效性能。而常规非包裹功效成分的乳液，3个月后其功效已经很难满足使用要求，一般还会伴随着变黄等变色现象，严重影响消费者的使用体验。
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种脂质体包裹物的制备方法，其特征在于，包括：
S1.准备A相组分和B相组分，其中A相组分由脂体、乳化剂、水复配得到，所述B相由功效成分和溶剂复配得到；
S2.将A相组分和B相组分混合后得到混合液；
S3.混合液通过高压均质机均质得到由A相脂体包裹B相功效成分的脂质体包裹物；
以混合液总质量的百分数计算，所述A相包括：氢化卵磷脂1-5％、增稠剂0.1-0.5％、余量的水；B1相包括：甘油20-60％、抗坏血酸磷酸酯钠5-15％；B2相包括：辛酸/癸酸甘油三酯0.1-10％、生育酚0.1-1％；
所述B相包括B1相和B2相，其中B1相由抗坏血酸磷酸酯钠和甘油组成，B2相由生育酚和辛酸/癸酸甘油三酯组成；
步骤S3所述混合液通过高压均质机均质的方法包括：
S3.1将A相总量的60％分装为A1相，剩余40％分装为A2相；
S3.2将A1相与B1相混合后进行高压均质，得到均质液C1；将A2相与B2相混合后进行高压均质，得到均质液C2；
S3.3将均质液C1与均质液C2混合后高压均质2-3次，得到所述脂质体包裹物。
2.根据权利要求1所述脂质体包裹物的制备方法，其特征在于，以混合液总质量的百分数计算，所述A相包括：氢化卵磷脂1.8-2.1％、增稠剂0.1-0.2％、余量的水；B1相包括：甘油45-55％、抗坏血酸磷酸酯钠8-12％；B2相包括：辛酸/癸酸甘油三酯0.8-1.5％、生育酚0.1-0.3％。
3.根据权利要求1-2任一所述脂质体包裹物的制备方法，其特征在于，以混合液总质量的百分数计算，所述A相还包括：乙酰壳糖胺1-2％、熊果苷0.3-0.5％。
4.根据权利要求3所述脂质体包裹物的制备方法，其特征在于，步骤S3所述混合液通过高压均质机均质的方法包括：
S3.1将A相进行一次高压均质，得到均质相D；
S3.2将均质相D总量的60％分装为D1相，剩余40％分装为D2相；
S3.3将D1相与B1相混合后进行高压均质，得到均质液E1；将D2相与B2相混合后进行高压均质，得到均质液E2；
S3.4将均质液E1与均质液E2混合后高压均质2-3次，得到所述脂质体包裹物。
5.一种脂质体包裹物，其特征在于，采用权利要求1-4任一所述的脂质体包裹物的制备方法制备得到，产物粒径为1-35um。
6.一种脂质体包裹物的应用，其特征在于，将权利要求5所述脂质体包裹物应用于化妆品中。
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- 2023-08-16 CN CN202311029166.1A patent/CN116966106B/zh active Active
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