CN116948335A - 一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料及其制备方法，所述减摩耐磨复合材料包括金属板基底层、铜粉层和聚合物复合材料层；所述多孔铜粉层设置在金属板基底层表面，所述聚合物复合材料层设置在多孔铜粉层表面及孔隙中。其中，所述聚合物复合材料层由以下重量百分比含量的各组分制备：聚四氟乙烯分散粉50～73％；聚四氟乙烯超细粉5～15％；纳米氮化硼1～3％；聚苯酯10～20％；聚酰亚胺10～25％；无机氧化物纳米粒子1～3％。采用该减摩耐磨复合材料制备的轴承制品在高频、高负载、油润滑工况条件下具有较好的耐摩擦磨损性能和耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及自润滑材料技术领域，具体地，涉及一种减摩耐磨复合材料及其制备方法，尤其涉及一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料及其制备方法。
背景技术
金属-塑料三层复合材料作为一种金属塑料自润滑复合材料，充分发挥了金属的高硬度、高刚度和良好的热传导特性，同时通过金属表面复合的塑料层弥补了金属化学稳定性、抗腐蚀能力、减摩耐磨性能和消声减震效果相对较差的不足。随着现代科技及工业的迅猛发展，各产业机械的动力传动、传导条件变得越来越苛刻，高速、高频、高负载工况需求增加，因而对工件的性能要求也随之越来越苛刻，相应的对材料不断提出多方面的性能要求，推动着材料向高比强度、高比刚度、高比韧性、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳等多方面发展。然而，由于塑料层的力学强度及抗疲劳能力较差，目前，金属-塑料三层复合材料在高频、高负载工况下主要存在以下问题：首先，在高频、高负载条件下，由于摩擦生热，材料接触面处的温度迅速上升，三层复合材料的塑料层在高温条件下力学强度下降，材料的耐磨性变差，容易引起轴承失效。其次，在高频运转条件下，以PTFE为基体的三层复合材料的塑料层由于刚性较低容易产生疲劳和蠕变，但是添加无机材料进行材料的刚度等力学性能改性又会使材料的内部结合力变差，导致材料的耐磨性变差。另外，纳米材料的添加可有效提高复合材料塑料层的力学强度和耐磨性，但是只有纳米粒子以纳米尺寸形态均匀分散在复合材料中才能有效提高复合材料性能，因此，纳米材料的自身团聚问题和分散性问题有待进一步解决。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料及其制备方法。具体通过包含特定重量比例的聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉、纳米氮化硼、聚苯酯、聚酰亚胺及无机氧化物纳米粒子制备聚合物复合材料，再进一步将该聚合物复合材料通过高温塑化嵌入到具有一定孔隙率的铜粉板上，可以得到一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，从而解决以上技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
在第一方面，本发明提供了一种聚合物复合材料，包括以下重量百分比含量的各组分：
聚四氟乙烯分散粉50～73％；
聚四氟乙烯超细粉5～15％；
纳米氮化硼1～3％；
聚苯酯10～20％；
聚酰亚胺10～25％；
无机氧化物纳米粒子1～3％。
优选地，所述聚四氟乙烯分散粉的粒径为80～120μm；
所述聚四氟乙烯超细粉的平均粒径为4～6μm，比表面积为8～12m2/g。
优选地，所述纳米氮化硼由六方氮化硼经超声剥离制备的纳米氮化硼；
所述聚苯酯粒径为9～18μm；
所述聚酰亚胺为可溶性聚酰亚胺，粒径为18～24μm。
优选地，所述无机氧化物纳米粒子为经疏水改性的无机氧化物纳米粒子；
优选地，所述经疏水改性的无机氧化物纳米粒子中，采用的无机氧化物纳米粒子为纳米氧化铝、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛中的一种或多种，无机氧化物纳米粒子的粒径为10～30nm。
优选地，所述经疏水改性的无机氧化物纳米粒子为采用硅烷偶联剂进行改性的无机氧化物纳米粒子；具体步骤为：将硅烷偶联剂加入乙醇水溶液中，搅拌预水解后，加入无机氧化物纳米粒子的分散液，在60～80℃下反应20～30h，所得反应产物离心、清洗后，即得经疏水改性的无机氧化物纳米粒子。
优选地，所述硅烷偶联剂为全氟辛基三乙氧基硅烷；
所述乙醇水溶液中，水和乙醇的混合比例为1:8～10，乙醇水溶液的PH为3～4；
所述预水解的时间为20～40min。
在第二方面，本发明提供了一种聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1：将按比例称取的纳米氮化硼和无机氧化物纳米粒子加入到有机溶剂中，搅拌均匀后加入聚酰亚胺，继续搅拌至完全溶解，得混合溶液；
步骤A2：将按比例称取的聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉和聚苯酯搅拌混合均匀，得聚合物混合料；
步骤A3：在聚合物混合料中加入少量混合溶液进行搅拌，使有机溶剂浸润聚合物混合料，然后将浸润后的聚合物混合料加入剩余的混合溶液中，搅拌均匀，得固含量为60～80％的聚合物复合材料的可铺展软体。
优选地，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或多种；
所述有机溶剂的用量以最终得到固含量为60～80％的聚合物复合材料的可铺展软体计算。
在第三方面，本发明提供了一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层、多孔铜粉层和聚合物复合材料层；所述多孔铜粉层设置在金属板基底层表面，所述聚合物复合材料层设置在多孔铜粉层表面及孔隙中；
其中，所述聚合物复合材料层采用前述的聚合物复合材料或采用前述方法制备的聚合物复合材料制备得到。
优选地，所述金属板为低碳钢板、高强度钢板和铜板中的任一种；金属板基底层的厚度为0.5～2.5mm。
优选地，所述多孔铜粉层采用的铜粉为铜合金粉，粒径为80～120目；更优选的，所述铜合金为铜锡合金。
优选地，所述多孔铜粉层的厚度为0.25～0.5mm，孔隙率为35～50％。
优选地，所述聚合物复合材料层的厚度为0.01～0.10mm。
在第四方面，本发明提供了一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤B1：在保护氛围下，将铜粉颗粒烧结到金属板基底层上，形成多孔铜粉层；
步骤B2：将采用权利要求5-6任一项所述方法制备的聚合物复合材料铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，然后进行烘干，至有机溶剂完全挥发；
步骤B3：将烘干后的复合板材进行粗轧，然后进行烧结塑化；
步骤B4：将烧结塑化后的复合板材再进行轧制至成品复合板材所需厚度，即得所述适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料。
优选地，步骤B1中，所述保护氛围为氮气和氢气的混合气体；所述烧结温度为850～950℃，烧结时间为10～30min。
优选地，步骤B2中，所述烘干温度为180～250℃，烘干时间为30～60min。
优选地，步骤B3中，所述粗轧的轧制量为0.01～0.10mm。
优选地，步骤B3中，所述烧结塑化在氮气保护下进行，采用的烧结温度为350～395℃，烧结时间为30～60min；优选地，采用的氮气纯度在99.9％以上。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
在具有减摩耐磨性的高分子复合材料方面，本发明采用聚四氟乙烯分散粉为基体材料，添加聚四氟乙烯超细粉、聚苯酯、聚酰亚胺、纳米氮化硼、无机氧化物纳米粒子，通过各组分之间的协同作用，提高材料的强度和耐磨性。本发明提供的具有减摩耐磨性的高分子复合材料以聚四氟乙烯分散粉为基体材料，使得复合材料整体具有较低的摩擦系数，选用的聚四氟乙烯分散粉具有较好的延展性，制备的复合材料的结合力更好。聚苯酯的加入提高了复合材料的强度，聚苯酯既有较高的强度，又有一定的韧性，相比于无机增强填料，聚苯酯增强填料在高负载、高频工况条件下不容易被挤出成为磨粒。通过硅烷偶联剂改性后的无机氧化物纳米粒子的加入，进一步提高的聚合物复合材料的强度和韧性。其次，在聚合物复合材料与金属对磨面对磨过程中，在剪切力和瞬时高温的作用下，无机氧化物纳米粒子和纳米六方氮化硼共同作用，促进聚四氟乙烯等聚合物分子链与金属对磨面形成化学键并减少分子链的氧化分解，在金属对磨面形成稳定的转移膜，起到好的减摩作用。另外，利用聚酰亚胺的较强的粘接性，采用可溶性的聚酰亚胺浸润到复合材料各组分的表面，通过烘干、烧结塑化，使得复合材料成为有机整体，复合材料具有较高的内部结合力且复合材料与铜粉颗粒之间具有较高的结合力，在高频、高负载工况下不易发生蠕变。聚四氟乙烯超细粉与纳米六方氮化硼协同作用，进一步降低聚合物复合材料的摩擦系数，聚四氟乙烯超细粉在中低温条件下具有好的润滑性，纳米六方氮化硼具有较低的摩擦系数且随温度改变无较大差异，聚四氟乙烯超细粉和纳米六方氮化硼协同作用，使得复合材料在整个使用运行过程中均具有较低的摩擦系数，而具有好的自润滑性。此外，聚四氟乙烯超细粉的加入，使得可铺展软体在铺展过程中具有好的流动性，可使复合材料更均匀的铺展在铜粉板上。因此，本申请中通过各组分的协同作用，得到了适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例中制备的适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料结构示意图；
其中：1-聚合物复合材料层；2-多孔铜粉层；3-金属板基底层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
在本发明的具体实施方式中，如图1所示，其为本发明提供的适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的结构示意图，所述减摩耐磨复合材料包括金属板基底层3，烧结于金属板基底层3一侧表面的多孔铜粉层2，以及嵌入多孔铜粉孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层1。
在一具体实施方式中，所述的金属板基底层3可以为低碳钢板(如10钢、15钢、20钢等)、高强度钢板(50Mn钢、60Mn钢、65Mn钢等)或其他金属板(如铜板)，所述金属板基底层的厚度为0.5～2.5mm。
在一具体实施方式中，所述烧结于金属基板基底层3一侧表面的多孔铜粉层2由铜粉颗粒烧结于金属板基底层3表面而成；所述铜粉颗粒为铜合金粉颗粒，所述铜合金为铜锡合金或其他合金；铜粉颗粒的粒径为80～120目，多孔铜粉层2的厚度为0.3-0.5mm，孔隙率为35～50％。
在一具体实施方式中，所述聚合物复合材料层由聚合物复合材料制备而成。所述聚合物复合材料包括以下重量百分比含量的各组分：
聚四氟乙烯分散粉50～75％；
聚四氟乙烯超细粉5～15％；
纳米氮化硼1～3％；
聚苯酯10～20％；
聚酰亚胺10～25％；
无机氧化物纳米粒子1～3％。
优选所述聚合物复合材料包括以下重量百分比含量的各组分：
聚四氟乙烯分散粉50～62％；
聚四氟乙烯超细粉10～13％；
纳米氮化硼2％；
聚苯酯10～15％；
聚酰亚胺15～25％；
无机氧化物纳米粒子1％。
进一步地，所述聚四氟乙烯分散粉的粒径为80～120μm；采用聚四氟乙烯分散粉为聚合物复合材料的基体材料，可保证聚合物复合材料层具有较低的摩擦系数，另外聚四氟乙烯分散粉可在对磨轴表面形成转移膜，起到自润滑作用。
进一步地，所述聚四氟乙烯超细粉的平均粒径为4～6μm，比表面积为8～12m2/g。更优选聚四氟乙烯超细粉的平均粒径为5μm，比表面积为10m2/g。聚四氟乙烯超细粉为有机润滑剂，其加入使得聚合物复合材料在中低温条件下具有好的润滑性；其具有优良的耐热性、耐候性、耐寒性、低摩擦性、化学稳定性，作为固体润滑剂加入到本发明的聚合物复合材料中，可以降低复合材料的摩擦系数，提高复合材料的耐磨性。相对于石墨、二硫化钼等固体润滑剂，聚四氟乙烯具有较低的摩擦系数，并且作为有机材料，聚四氟乙烯和聚合物基体材料的相容性更好。另外聚四氟乙烯超细粉的加入使得制备的聚合物复合材料的形态为可铺展软体，具有好的流动性，在其铺展过程中具有更好的均匀性。
进一步地，所述纳米氮化硼由六方氮化硼经超声剥离得到。纳米氮化硼可在剪切力和瞬时高温下协同无机纳米粒子促进聚四氟乙烯分散粉在对磨金属面形成稳定的转移膜，并减少聚合物氧化分解，另外纳米氮化硼在高温条件下具有好的润滑性。
进一步地，所述聚苯酯的粒径为80～120μm。聚苯酯为热固性聚合物，具有优异的力学性能(具有较高的强度和刚度)，压缩强度高、耐蠕变性能好、耐磨性好。聚苯酯的加入提高了复合材料的刚度和强度，聚合物增强填料与聚合物基体具有好的相容性。
进一步地，所述聚酰亚胺为可溶性聚酰亚胺，粒径为18～24μm。聚酰亚胺具有优良的机械性能，具有较高的热稳定性、热氧化性和化学稳定性，热膨胀系数小，很好的耐溶剂性、尺寸稳定性和加工流动性。采用的可溶性聚酰亚胺可完全溶解于相应的溶剂中形成均匀的溶液，聚酰亚胺具有较高的粘结性，聚酰亚胺溶液可浸润到各组分表面，使复合材料成为有机整体，并提高复合材料的强度，提高复合材料内部结合力和与铜粉板之间的结合力。
进一步地，所述无机氧化物纳米粒子为经硅烷偶联剂疏水改性后的无机氧化物纳米粒子；所述经疏水改性的无机氧化物纳米粒子中，采用的无机氧化物纳米粒子为纳米氧化铝、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛中的一种或多种，纳米粒子的粒径为10～30nm。本发明采用的改性后的无机氧化物纳米粒子可均匀的分散在聚合物复合材料中，提高复合材料的强度和韧性，另外，无机纳米粒子可促进聚四氟乙烯等聚合物在对磨金属面形成稳定的转移膜。
在一具体实施方式中，本发明提供了前述适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤S1：制备纳米氮化硼：称取六方氮化硼粉末加入异丙醇和去离子水(体积比为2:1)的混合溶液中，六方氮化硼和混合溶液的质量体积比为1:100，利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀，得分散均匀的混合溶液。随后，用超声清洗机将混合溶液进行超声分散10～12h，此时超声分散的参数设置运行20s，停5s，超声功率为480w。超声结束后使用高速离心机将混合溶液进行3000rpm离心3min，取上清液。再次将上清液进行10000rpm离心5min，将获得的样品用去离子水洗涤，真空干燥后获得纳米氮化硼。
步骤S2：无机氧化物纳米粒子疏水改性：将水和乙醇以1:8～10的质量比混合，搅拌均匀后加入一定量的乙酸调节溶液PH为3-4，逐滴加入一定量的硅烷偶联剂，搅拌预水解20～40min后，将预水解得到的硅烷偶联剂溶液滴加到一定量的无机氧化物纳米粒子-乙醇分散液中，60～80℃恒温水浴中搅拌反应20～30h，离心分离，用去离子水清洗并离心三次后用无水乙醇清洗离心三次，得到改性后的无机氧化物纳米粒子备用。
步骤S3：制备可铺展软体(聚合物复合材料)：
按质量比将制备的纳米氮化硼和改性后的无机氧化物纳米粒子加入到有机溶剂中，搅拌50～70min，分散均匀后，向有机溶剂中加入一定量的可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得聚酰亚胺溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为150～250r/min中，搅拌1～3min暂停1～3min，重复搅拌三次，至物料混合均匀得聚合物混合料。加入少量上述聚酰亚胺溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物混合料表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余聚酰亚胺溶液中搅拌均匀，转速为20～60r/min的条件下搅拌5～10min，得到具有一定固含量(60～80％)的可铺展软体。
其中，采用的有机溶剂为二甲基乙酰胺、甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或多种；有机溶剂的用量为以最终得到的可铺展软体的固含量为60～80％计算。
步骤S4：将铜粉颗粒烧结到金属基板上，在氮气和氢气的保护氛围下进行，烧结温度为850～950℃，烧结时间为10～30min。
步骤S5：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉金属板上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层的厚度为0.05～0.08mm；
步骤S6：采用烘干炉，以180～250℃烘30～60min，以可铺展软体中的溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S7：粗轧，对复合板材进行轧制，轧制量为0.01～0.10mm，将可铺展软体轧至铜粉孔隙中，并去除可铺展软体形成的聚合物复合材料层的孔隙，增加其的密实性。
步骤S8：在氮气保护下烧结炉进行烧结塑化，烧结温度为350～395℃，烧结时间为30～60min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S9：对烧结塑化后的复合板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求，去除塑料层的孔隙，得到所述减摩耐磨复合材料。
本发明的制备方法中，通过将纳米材料均匀分散在有机溶剂中再将可溶性聚酰亚胺溶解在有机溶剂中，然后再将混合溶液与其他混合均匀的粉料进行搅拌混合均匀，从而提高纳米材料的分散均匀性。
实施例
下面将结合本申请的实施例，对本申请的技术方案进行清楚和完整的描述。如无特别说明，所用的试剂和原材料都可通过商业途径购买。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下实施例和对比例中，所用的原料具体信息如下所述：
聚四氟乙烯分散粉购自山东东岳化工有限公司，型号为DF-204F。
聚四氟乙烯超细粉购自山东东岳化工有限公司，型号为DF-511T。
六方氮化硼购自上海麦克林生化科技有限公司。
聚酰亚胺购自苏州予信天材新材料应用技术有限公司，型号为3835-UMP。
聚苯酯购自中昊晨光化工研究院，型号为CGZ-351-10。
纳米氧化铝粉末购自北京德科岛金科技有限公司，型号为DK410-1。
纳米二氧化硅粉末购自北京德科岛金科技有限公司，型号为DK-SiO2-30。
金属板基底层采用的金属板为SPCC低碳钢板，钢板厚度为1.0mm。
多孔铜粉层采用的铜粉颗粒为铜锡合金粉颗粒，铜锡合金型号为CuSn10，粉末粒径为80～120目。
比较例1
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层，烧结于金属板基底层一侧表面的多孔铜粉层，以及嵌入多孔铜粉层孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层。其聚合物复合材料层中，采用的聚合物复合材料包括以下重量百分比的组分：聚四氟乙烯分散粉57％，聚四氟乙烯超细粉10％，六方氮化硼2％，聚苯酯15％，聚酰亚胺15％，改性后的纳米二氧化硅1％。
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤S1：无机纳米粒子疏水改性：将水和乙醇以1：9的质量比混合，搅拌均匀后加入一定量的乙酸调节溶液PH为3-4，逐滴加入一定量的全氟辛基三乙氧基硅烷，搅拌预水解30min后，将预水解的硅烷偶联剂溶液滴加到一定量的二氧化硅纳米粒子乙醇分散液中，70℃恒温水浴中搅拌反应24h，离心分离，用去离子水清洗并离心三次后用无水乙醇清洗离心三次，得到改性后的纳米二氧化硅粉末备用。
步骤S2：制备可铺展软体：
按质量比将六方氮化硼和改性后的二氧化硅纳米粒子加入到有机溶剂(甲苯)中，搅拌60min，分散均匀后，向有机溶剂中加入可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得混合溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为200r/min中，搅拌1min暂停1min，重复搅拌三次，至物料混合均匀，得聚合物混合料。加入少量上述混合溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余的混合溶液中搅拌均匀，转速为30r/min的条件下搅拌7min，得到固含量为70％的可铺展软体。
步骤S3：将铜粉颗粒烧结到金属板基体层上，在氮气和氢气的保护氛围下，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，得到多孔铜粉层，其孔隙率为40％，厚度为0.4mm。
步骤S4：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层厚度为0.06mm；
步骤S5：采用烘干炉，以200℃烘40min，以可铺展软体中的有机溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S6：粗轧，对烘干后的复合板材进行轧制，轧制量为0.05mm，将复合材料轧至铜粉孔隙中，并去除复合材料层的孔隙，增加复合材料的密实性。
步骤S7：在氮气保护烧结炉进行烧结，烧结温度为380℃，烧结时间为50min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S8：对将烧结塑化后的板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求(聚合物复合材料层厚度为0.03mm)，去除聚合物复合材料层的孔隙，得到减摩耐磨复合材料。
比较例2
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层，烧结于金属板基底层一侧表面的多孔铜粉层，以及嵌入多孔铜粉层孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层。其聚合物复合材料层中，采用的聚合物复合材料包括以下重量百分比的组分：聚四氟乙烯分散粉57％，聚四氟乙烯超细粉10％，纳米氮化硼2％，聚苯酯15％，聚酰亚胺15％，纳米二氧化硅粉末1％。
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料制备方法，步骤如下：
步骤S1：制备纳米氮化硼：称取六方氮化硼粉末加入异丙醇和去离子水(体积比为2:1)的混合溶液中，六方氮化硼和混合溶液的质量体积比为1:100，利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀，得分散均匀的混合溶液。随后，用超声清洗机将混合溶液进行超声分散10～12h，此时超声分散的参数设置运行20s，停5s，超声功率为480w。超声结束后使用高速离心机将混合溶液进行3000rpm离心3min，取上清液。再次将上清液进行10000rpm离心5min，将获得的样品用去离子水洗涤，真空干燥后获得纳米氮化硼。
步骤S2：制备可铺展软体：
按质量比将制备的纳米氮化硼和二氧化硅纳米粉末加入到有机溶剂(甲苯)中，搅拌60min，分散均匀后，向有机溶剂中加入可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得混合溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为200r/min中，搅拌1min暂停1min，重复搅拌三次，至物料混合均匀。加入少量上述混合溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余的混合溶液中搅拌均匀，转速为30r/min的条件下搅拌7min，得到具有固含量为70％的可铺展软体。
步骤S3：将铜粉颗粒烧结到金属板基体层上，在氮气和氢气的保护氛围下，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，得到多孔铜粉层，其孔隙率为40％，厚度为0.4mm。
步骤S4：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层厚度为0.06mm；
步骤S5：采用烘干炉，以200℃烘40min，以可铺展软体中的有机溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S6：粗轧，对烘干后的复合板材进行轧制，轧制量为0.05mm，将复合材料轧至铜粉孔隙中，并去除复合材料层的孔隙，增加复合材料的密实性。
步骤S7：在氮气保护烧结炉进行烧结，烧结温度为380℃，烧结时间为50min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S8：对将烧结塑化后的板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求(聚合物复合材料层厚度为0.03mm)，去除聚合物复合材料层的孔隙，得到减摩耐磨复合材料。
比较例3
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层，烧结于金属板基底层一侧表面的多孔铜粉层，以及嵌入多孔铜粉层孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层。其聚合物复合材料层中，采用的聚合物复合材料包括以下重量百分比的组分：聚四氟乙烯分散粉58％，聚四氟乙烯超细粉10％，纳米氮化硼2％，聚苯酯15％，聚酰亚胺15％。
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤S1：称取六方氮化硼粉末加入异丙醇和去离子水(体积比为2:1)的混合溶液中，六方氮化硼和混合溶液的质量体积比为1:100，利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀，得分散均匀的混合溶液。随后，用超声清洗机将混合溶液进行超声分散10～12h，此时超声分散的参数设置运行20s，停5s，超声功率为480w。超声结束后使用高速离心机将混合溶液进行3000rpm离心3min，取上清液。再次将上清液进行10000rpm离心5min，将获得的样品用去离子水洗涤，真空干燥后获得纳米氮化硼。
步骤S2：制备可铺展软体：
按质量比将制备的纳米氮化硼加入到有机溶剂(甲苯)中，搅拌60min，分散均匀后，向有机溶剂中加入可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得混合溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为200r/min中，搅拌1min暂停1min，重复搅拌三次，至物料混合均匀得聚合物混合料。加入少量上述混合溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余的混合溶液中搅拌均匀，转速为30r/min的条件下搅拌7min，得到具有固含量为70％的可铺展软体。
步骤S3：将铜粉颗粒烧结到金属板基体层上，在氮气和氢气的保护氛围下，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，得到多孔铜粉层，其孔隙率为40％，厚度为0.4mm。
步骤S4：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层厚度为0.06mm；
步骤S5：采用烘干炉，以200℃烘40min，以可铺展软体中的有机溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S6：粗轧，对烘干后的复合板材进行轧制，轧制量为0.05mm，将复合材料轧至铜粉孔隙中，并去除复合材料层的孔隙，增加复合材料的密实性。
步骤S7：在氮气保护烧结炉进行烧结，烧结温度为380℃，烧结时间为50min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S8：对将烧结塑化后的板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求(聚合物复合材料层厚度为0.03mm)，去除聚合物复合材料层的孔隙，得到减摩耐磨复合材料。
比较例4
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层，烧结于金属板基底层一侧表面的多孔铜粉层，以及嵌入多孔铜粉层孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层。其聚合物复合材料层中，采用的聚合物复合材料包括以下重量百分比的组分：聚四氟乙烯分散粉53％，聚四氟乙烯超细粉10％，纳米氮化硼2％，聚苯酯15％，聚酰亚胺15％，改性的纳米二氧化硅粉末5％。
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤S1：制备纳米氮化硼：称取六方氮化硼粉末加入异丙醇和去离子水(体积比为2:1)的混合溶液中，六方氮化硼和混合溶液的质量体积比为1:100，利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀，得分散均匀的混合溶液。随后，用超声清洗机将混合溶液进行超声分散10～12h，此时超声分散的参数设置运行20s，停5s，超声功率为480w。超声结束后使用高速离心机将混合溶液进行3000rpm离心3min，取上清液。再次将上清液进行10000rpm离心5min，将获得的样品用去离子水洗涤，真空干燥后获得纳米氮化硼。
步骤S2：无机纳米粒子疏水改性：将水和乙醇以1：9的质量比混合，搅拌均匀后加入一定量的乙酸调节溶液PH为3-4，逐滴加入一定量的全氟辛基三乙氧基硅烷，搅拌预水解30min后，将预水解的硅烷偶联剂溶液滴加到一定量的二氧化硅纳米粒子乙醇分散液中，70℃恒温水浴中搅拌反应24h，离心分离，用去离子水清洗并离心三次后用无水乙醇清洗离心三次，得到改性后的纳米二氧化硅粉末备用。
步骤S3：制备可铺展软体：
按质量比将制备的纳米氮化硼和改性后的纳米二氧化硅粉末加入到有机溶剂(甲苯)中，搅拌60min，分散均匀后，向有机溶剂中加入可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得混合溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为200r/min中，搅拌1min暂停1min，重复搅拌三次，至物料混合均匀得聚合物混合料。加入少量上述混合溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余的混合溶液中搅拌均匀，转速为30r/min的条件下搅拌7min，得到具有固含量为70％的可铺展软体。
步骤S4：将铜粉颗粒烧结到金属板基体层上，在氮气和氢气的保护氛围下，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，得到多孔铜粉层，其孔隙率为40％，厚度为0.4mm。
步骤S5：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层厚度为0.06mm；
步骤S6：采用烘干炉，以200℃烘40min，以可铺展软体中的有机溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S7：粗轧，对烘干后的复合板材进行轧制，轧制量为0.05mm，将复合材料轧至铜粉孔隙中，并去除复合材料层的孔隙，增加复合材料的密实性。
步骤S8：在氮气保护烧结炉进行烧结，烧结温度为380℃，烧结时间为50min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S9：对将烧结塑化后的板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求(聚合物复合材料层厚度为0.03mm)，去除聚合物复合材料层的孔隙，得到减摩耐磨复合材料。
比较例5
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层，烧结于金属板基底层一侧表面的多孔铜粉层，以及嵌入多孔铜粉层孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层。其聚合物复合材料层中，采用的聚合物复合材料包括以下重量百分比的组分：聚四氟乙烯分散粉54％，聚四氟乙烯超细粉10％，纳米氮化硼5％，聚苯酯15％，聚酰亚胺15％，改性后的纳米二氧化硅粉末1％。
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤S1：制备纳米氮化硼：称取六方氮化硼粉末加入异丙醇和去离子水(体积比为2:1)的混合溶液中，六方氮化硼和混合溶液的质量体积比为1:100，利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀，得分散均匀的混合溶液。随后，用超声清洗机将混合溶液进行超声分散10～12h，此时超声分散的参数设置运行20s，停5s，超声功率为480w。超声结束后使用高速离心机将混合溶液进行3000rpm离心3min，取上清液。再次将上清液进行10000rpm离心5min，将获得的样品用去离子水洗涤，真空干燥后获得纳米氮化硼。
步骤S2：无机纳米粒子疏水改性：将水和乙醇以1：9的质量比混合，搅拌均匀后加入一定量的乙酸调节溶液PH为3-4，逐滴加入一定量的全氟辛基三乙氧基硅烷，搅拌预水解30min后，将预水解的硅烷偶联剂溶液滴加到一定量的二氧化硅纳米粒子乙醇分散液中，70℃恒温水浴中搅拌反应24h，离心分离，用去离子水清洗并离心三次后用无水乙醇清洗离心三次，得到改性后的纳米二氧化硅粉末备用。
步骤S3：制备可铺展软体：
按质量比将制备的纳米氮化硼和改性后的纳米二氧化硅粉末加入到有机溶剂(甲苯)中，搅拌60min，分散均匀后，向有机溶剂中加入可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得混合溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为200r/min中，搅拌1min暂停1min，重复搅拌三次，至物料混合均匀得聚合物混合料。加入少量上述混合溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余的混合溶液中搅拌均匀，转速为30r/min的条件下搅拌7min，得到具有固含量为70％的可铺展软体。
步骤S4：将铜粉颗粒烧结到金属板基体层上，在氮气和氢气的保护氛围下，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，得到多孔铜粉层，其孔隙率为40％，厚度为0.4mm。
步骤S5：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层厚度为0.06mm；
步骤S6：采用烘干炉，以200℃烘40min，以可铺展软体中的有机溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S7：粗轧，对烘干后的复合板材进行轧制，轧制量为0.05mm，将复合材料轧至铜粉孔隙中，并去除复合材料层的孔隙，增加复合材料的密实性。
步骤S8：在氮气保护烧结炉进行烧结，烧结温度为380℃，烧结时间为50min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S9：对将烧结塑化后的板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求(聚合物复合材料层厚度为0.03mm)，去除聚合物复合材料层的孔隙，得到减摩耐磨复合材料。
比较例6
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层，烧结于金属板基底层一侧表面的多孔铜粉层，以及嵌入多孔铜粉层孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层。其聚合物复合材料层中，采用的聚合物复合材料包括以下重量百分比的组分：聚四氟乙烯分散粉42％，聚四氟乙烯超细粉10％，纳米氮化硼2％，聚苯酯15％，聚酰亚胺30％，改性后的纳米二氧化硅粉末1％。
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤S1：制备纳米氮化硼：称取六方氮化硼粉末加入异丙醇和去离子水(体积比为2:1)的混合溶液中，六方氮化硼和混合溶液的质量体积比为1:100，利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀，得分散均匀的混合溶液。随后，用超声清洗机将混合溶液进行超声分散10～12h，此时超声分散的参数设置运行20s，停5s，超声功率为480w。超声结束后使用高速离心机将混合溶液进行3000rpm离心3min，取上清液。再次将上清液进行10000rpm离心5min，将获得的样品用去离子水洗涤，真空干燥后获得纳米氮化硼。
步骤S2：无机纳米粒子疏水改性：将水和乙醇以1：9的质量比混合，搅拌均匀后加入一定量的乙酸调节溶液PH为3-4，逐滴加入一定量的全氟辛基三乙氧基硅烷，搅拌预水解30min后，将预水解的硅烷偶联剂溶液滴加到一定量的二氧化硅纳米粒子乙醇分散液中，70℃恒温水浴中搅拌反应24h，离心分离，用去离子水清洗并离心三次后用无水乙醇清洗离心三次，得到改性后的纳米二氧化硅粉末备用。
步骤S3：制备可铺展软体：
按质量比将制备的纳米氮化硼和改性后的纳米二氧化硅粉末加入到有机溶剂(甲苯)中，搅拌60min，分散均匀后，向有机溶剂中加入可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得混合溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为200r/min中，搅拌1min暂停1min，重复搅拌三次，至物料混合均匀得聚合物混合料。加入少量上述混合溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余的混合溶液中搅拌均匀，转速为30r/min的条件下搅拌7min，得到具有固含量为70％的可铺展软体。
步骤S4：将铜粉颗粒烧结到金属板基体层上，在氮气和氢气的保护氛围下，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，得到多孔铜粉层，其孔隙率为40％，厚度为0.4mm。
步骤S5：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层厚度为0.06mm；
步骤S6：采用烘干炉，以200℃烘40min，以可铺展软体中的有机溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S7：粗轧，对烘干后的复合板材进行轧制，轧制量为0.05mm，将复合材料轧至铜粉孔隙中，并去除复合材料层的孔隙，增加复合材料的密实性。
步骤S8：在氮气保护烧结炉进行烧结，烧结温度为380℃，烧结时间为50min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S9：对将烧结塑化后的板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求(聚合物复合材料层厚度为0.03mm)，去除聚合物复合材料层的孔隙，得到减摩耐磨复合材料。
比较例7
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层，烧结于金属板基底层一侧表面的多孔铜粉层，以及嵌入多孔铜粉层孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层。其聚合物复合材料层中，采用的聚合物复合材料包括以下重量百分比的组分：聚四氟乙烯分散粉67％，纳米氮化硼2％，聚苯酯15％，聚酰亚胺15％，改性后的纳米二氧化硅粉末1％。
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤S1：制备纳米氮化硼：称取六方氮化硼粉末加入异丙醇和去离子水(体积比为2:1)的混合溶液中，六方氮化硼和混合溶液的质量体积比为1:100，利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀，得分散均匀的混合溶液。随后，用超声清洗机将混合溶液进行超声分散10～12h，此时超声分散的参数设置运行20s，停5s，超声功率为480w。超声结束后使用高速离心机将混合溶液进行3000rpm离心3min，取上清液。再次将上清液进行10000rpm离心5min，将获得的样品用去离子水洗涤，真空干燥后获得纳米氮化硼。
步骤S2：无机纳米粒子疏水改性：将水和乙醇以1：9的质量比混合，搅拌均匀后加入一定量的乙酸调节溶液PH为3-4，逐滴加入一定量的全氟辛基三乙氧基硅烷，搅拌预水解30min后，将预水解的硅烷偶联剂溶液滴加到一定量的二氧化硅纳米粒子乙醇分散液中，70℃恒温水浴中搅拌反应24h，离心分离，用去离子水清洗并离心三次后用无水乙醇清洗离心三次，得到改性后的纳米二氧化硅粉末备用。
步骤S3：制备可铺展软体：
按质量比将制备的纳米氮化硼和改性后的纳米二氧化硅粉末加入到有机溶剂(甲苯)中，搅拌60min，分散均匀后，向有机溶剂中加入可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得混合溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为200r/min中，搅拌1min暂停1min，重复搅拌三次，至物料混合均匀得聚合物混合料。加入少量上述混合溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余的混合溶液中搅拌均匀，转速为30r/min的条件下搅拌7min，得到具有固含量为70％的可铺展软体。
步骤S4：将铜粉颗粒烧结到金属板基体层上，在氮气和氢气的保护氛围下，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，得到多孔铜粉层，其孔隙率为40％，厚度为0.4mm。
步骤S5：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层厚度为0.06mm；
步骤S6：采用烘干炉，以200℃烘40min，以可铺展软体中的有机溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S7：粗轧，对烘干后的复合板材进行轧制，轧制量为0.05mm，将复合材料轧至铜粉孔隙中，并去除复合材料层的孔隙，增加复合材料的密实性。
步骤S8：在氮气保护烧结炉进行烧结，烧结温度为380℃，烧结时间为50min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S9：对将烧结塑化后的板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求(聚合物复合材料层厚度为0.03mm)，去除聚合物复合材料层的孔隙，得到减摩耐磨复合材料。
比较例8
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层，烧结于金属板基底层一侧表面的多孔铜粉层，以及嵌入多孔铜粉层孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层。其聚合物复合材料层中，采用的聚合物复合材料包括以下重量百分比的组分：聚四氟乙烯分散粉59％，聚四氟乙烯超细粉10％，聚苯酯15％，聚酰亚胺15％，改性后的纳米二氧化硅粉末1％。
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤S1：无机纳米粒子疏水改性：将水和乙醇以1：9的质量比混合，搅拌均匀后加入一定量的乙酸调节溶液PH为3-4，逐滴加入一定量的全氟辛基三乙氧基硅烷，搅拌预水解30min后，将预水解的硅烷偶联剂溶液滴加到一定量的二氧化硅纳米粒子乙醇分散液中，70℃恒温水浴中搅拌反应24h，离心分离，用去离子水清洗并离心三次后用无水乙醇清洗离心三次，得到改性后的纳米二氧化硅粉末备用。
步骤S2：制备可铺展软体：
按质量比将制备的改性后的纳米二氧化硅粉末加入到有机溶剂(甲苯)中，搅拌60min，分散均匀后，向有机溶剂中加入可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得混合溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为200r/min中，搅拌1min暂停1min，重复搅拌三次，至物料混合均匀得聚合物混合料。加入少量上述混合溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余的混合溶液中搅拌均匀，转速为30r/min的条件下搅拌7min，得到具有固含量为％的可铺展软体。
步骤S3：将铜粉颗粒烧结到金属板基体层上，在氮气和氢气的保护氛围下，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，得到多孔铜粉层，其孔隙率为40％，厚度为0.4mm。
步骤S4：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层厚度为0.06mm；
步骤S5：采用烘干炉，以200℃烘40min，以可铺展软体中的有机溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S6：粗轧，对烘干后的复合板材进行轧制，轧制量为0.05mm，将复合材料轧至铜粉孔隙中，并去除复合材料层的孔隙，增加复合材料的密实性。
步骤S7：在氮气保护烧结炉进行烧结，烧结温度为380℃，烧结时间为50min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S8：对将烧结塑化后的板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求(聚合物复合材料层厚度为0.03mm)，去除聚合物复合材料层的孔隙，得到减摩耐磨复合材料。
实施例1
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层，烧结于金属板基底层一侧表面的多孔铜粉层，以及嵌入多孔铜粉层孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层。其聚合物复合材料层中，采用的聚合物复合材料包括以下重量百分比的组分：聚四氟乙烯分散粉57％，聚四氟乙烯超细粉10％，纳米氮化硼2％，聚苯酯15％，聚酰亚胺15％，改性后的纳米二氧化硅粉末1％。
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤S1：制备纳米氮化硼：称取六方氮化硼粉末加入异丙醇和去离子水(体积比为2:1)的混合溶液中，六方氮化硼和混合溶液的质量体积比为1:100，利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀，得分散均匀的混合溶液。随后，用超声清洗机将混合溶液进行超声分散10～12h，此时超声分散的参数设置运行20s，停5s，超声功率为480w。超声结束后使用高速离心机将混合溶液进行3000rpm离心3min，取上清液。再次将上清液进行10000rpm离心5min，将获得的样品用去离子水洗涤，真空干燥后获得纳米氮化硼。
步骤S2：无机纳米粒子疏水改性：将水和乙醇以1：9的质量比混合，搅拌均匀后加入一定量的乙酸调节溶液PH为3-4，逐滴加入一定量的全氟辛基三乙氧基硅烷，搅拌预水解30min后，将预水解的硅烷偶联剂溶液滴加到一定量的二氧化硅纳米粒子乙醇分散液中，70℃恒温水浴中搅拌反应24h，离心分离，用去离子水清洗并离心三次后用无水乙醇清洗离心三次，得到改性后的纳米二氧化硅粉末备用。
步骤S3：制备可铺展软体：
按质量比将制备的纳米氮化硼和改性后的纳米二氧化硅粉末加入到有机溶剂(甲苯)中，搅拌60min，分散均匀后，向有机溶剂中加入可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得混合溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为200r/min中，搅拌1min暂停1min，重复搅拌三次，至物料混合均匀得聚合物混合料。加入少量上述混合溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余的混合溶液中搅拌均匀，转速为30r/min的条件下搅拌7min，得到具有固含量为70％的可铺展软体。
步骤S4：将铜粉颗粒烧结到金属板基体层上，在氮气和氢气的保护氛围下，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，得到多孔铜粉层，其孔隙率为40％，厚度为0.4mm。
步骤S5：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层厚度为0.06mm；
步骤S6：采用烘干炉，以200℃烘40min，以可铺展软体中的有机溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S7：粗轧，对烘干后的复合板材进行轧制，轧制量为0.05mm，将复合材料轧至铜粉孔隙中，并去除复合材料层的孔隙，增加复合材料的密实性。
步骤S8：在氮气保护烧结炉进行烧结，烧结温度为380℃，烧结时间为50min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S9：对将烧结塑化后的板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求(聚合物复合材料层厚度为0.03mm)，去除聚合物复合材料层的孔隙，得到减摩耐磨复合材料。
实施例2
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层，烧结于金属板基底层一侧表面的多孔铜粉层，以及嵌入多孔铜粉层孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层。其聚合物复合材料层中，采用的聚合物复合材料包括以下重量百分比的组分：聚四氟乙烯分散粉57％，聚四氟乙烯超细粉10％，纳米氮化硼2％，聚苯酯15％，聚酰亚胺15％，改性后的纳米氧化铝粉末1％。
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤S1：制备纳米氮化硼：称取六方氮化硼粉末加入异丙醇和去离子水(体积比为2:1)的混合溶液中，六方氮化硼和混合溶液的质量体积比为1:100，利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀，得分散均匀的混合溶液。随后，用超声清洗机将混合溶液进行超声分散10～12h，此时超声分散的参数设置运行20s，停5s，超声功率为480w。超声结束后使用高速离心机将混合溶液进行3000rpm离心3min，取上清液。再次将上清液进行10000rpm离心5min，将获得的样品用去离子水洗涤，真空干燥后获得纳米氮化硼。
步骤S2：无机纳米粒子疏水改性：将水和乙醇以1：9的质量比混合，搅拌均匀后加入一定量的乙酸调节溶液PH为3-4，逐滴加入一定量的全氟辛基三乙氧基硅烷，搅拌预水解30min后，将预水解的硅烷偶联剂溶液滴加到一定量的氧化铝纳米粒子乙醇分散液中，70℃恒温水浴中搅拌反应24h，离心分离，用去离子水清洗并离心三次后用无水乙醇清洗离心三次，得到改性后的纳米氧化铝粉末备用。
步骤S3：制备可铺展软体：
按质量比将制备的纳米氮化硼和改性后的纳米氧化铝粉末加入到有机溶剂(甲苯)中，搅拌60min，分散均匀后，向有机溶剂中加入可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得混合溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为200r/min中，搅拌1min暂停1min，重复搅拌三次，至物料混合均匀得聚合物混合料。加入少量上述混合溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余的混合溶液中搅拌均匀，转速为30r/min的条件下搅拌7min，得到具有固含量为70％的可铺展软体。
步骤S4：将铜粉颗粒烧结到金属板基体层上，在氮气和氢气的保护氛围下，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，得到多孔铜粉层，其孔隙率为40％，厚度为0.4mm。
步骤S5：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层厚度为0.06mm；
步骤S6：采用烘干炉，以200℃烘40min，以可铺展软体中的有机溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S7：粗轧，对烘干后的复合板材进行轧制，轧制量为0.05mm，将复合材料轧至铜粉孔隙中，并去除复合材料层的孔隙，增加复合材料的密实性。
步骤S8：在氮气保护烧结炉进行烧结，烧结温度为380℃，烧结时间为50min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S9：对将烧结塑化后的板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求(聚合物复合材料层厚度为0.03mm)，去除聚合物复合材料层的孔隙，得到减摩耐磨复合材料。
实施例3
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层，烧结于金属板基底层一侧表面的多孔铜粉层，以及嵌入多孔铜粉层孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层。其聚合物复合材料层中，采用的聚合物复合材料包括以下重量百分比的组分：聚四氟乙烯分散粉50％，聚四氟乙烯超细粉13％，纳米氮化硼2％，聚苯酯15％，聚酰亚胺25％，改性后的纳米二氧化硅粉末1％。
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤S1：制备纳米氮化硼：称取六方氮化硼粉末加入异丙醇和去离子水(体积比为2:1)的混合溶液中，六方氮化硼和混合溶液的质量体积比为1:100，利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀，得分散均匀的混合溶液。随后，用超声清洗机将混合溶液进行超声分散10～12h，此时超声分散的参数设置运行20s，停5s，超声功率为480w。超声结束后使用高速离心机将混合溶液进行3000rpm离心3min，取上清液。再次将上清液进行10000rpm离心5min，将获得的样品用去离子水洗涤，真空干燥后获得纳米氮化硼。
步骤S2：无机纳米粒子疏水改性：将水和乙醇以1：9的质量比混合，搅拌均匀后加入一定量的乙酸调节溶液PH为3-4，逐滴加入一定量的全氟辛基三乙氧基硅烷，搅拌预水解30min后，将预水解的硅烷偶联剂溶液滴加到一定量的二氧化硅纳米粒子乙醇分散液中，70℃恒温水浴中搅拌反应24h，离心分离，用去离子水清洗并离心三次后用无水乙醇清洗离心三次，得到改性后的纳米二氧化硅粉末备用。
步骤S3：制备可铺展软体：
按质量比将制备的纳米氮化硼和改性后的纳米二氧化硅粉末加入到有机溶剂(甲苯)中，搅拌60min，分散均匀后，向有机溶剂中加入可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得混合溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为200r/min中，搅拌1min暂停1min，重复搅拌三次，至物料混合均匀得聚合物混合料。加入少量上述混合溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余的混合溶液中搅拌均匀，转速为30r/min的条件下搅拌7min，得到具有固含量为70％的可铺展软体。
步骤S4：将铜粉颗粒烧结到金属板基体层上，在氮气和氢气的保护氛围下，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，得到多孔铜粉层，其孔隙率为40％，厚度为0.4mm。
步骤S5：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层厚度为0.06mm；
步骤S6：采用烘干炉，以200℃烘40min，以可铺展软体中的有机溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S7：粗轧，对烘干后的复合板材进行轧制，轧制量为0.05mm，将复合材料轧至铜粉孔隙中，并去除复合材料层的孔隙，增加复合材料的密实性。
步骤S8：在氮气保护烧结炉进行烧结，烧结温度为380℃，烧结时间为50min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S9：对将烧结塑化后的板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求(聚合物复合材料层厚度为0.03mm)，去除聚合物复合材料层的孔隙，得到减摩耐磨复合材料。
实施例4
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，包括金属板基底层，烧结于金属板基底层一侧表面的多孔铜粉层，以及嵌入多孔铜粉层孔隙和覆盖于多孔铜粉层表面的聚合物复合材料层。其聚合物复合材料层中，采用的聚合物复合材料包括以下重量百分比的组分：聚四氟乙烯分散粉62％，聚四氟乙烯超细粉10％，纳米氮化硼2％，聚苯酯10％，聚酰亚胺15％，改性后的纳米二氧化硅粉末1％。
一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤S1：制备纳米氮化硼：称取六方氮化硼粉末加入异丙醇和去离子水(体积比为2:1)的混合溶液中，六方氮化硼和混合溶液的质量体积比为1:100，利用磁力搅拌器将混合溶液搅拌均匀，得分散均匀的混合溶液。随后，用超声清洗机将混合溶液进行超声分散10～12h，此时超声分散的参数设置运行20s，停5s，超声功率为480w。超声结束后使用高速离心机将混合溶液进行3000rpm离心3min，取上清液。再次将上清液进行10000rpm离心5min，将获得的样品用去离子水洗涤，真空干燥后获得纳米氮化硼。
步骤S2：无机纳米粒子疏水改性：将水和乙醇以1：9的质量比混合，搅拌均匀后加入一定量的乙酸调节溶液PH为3-4，逐滴加入一定量的全氟辛基三乙氧基硅烷，搅拌预水解30min后，将预水解的硅烷偶联剂溶液滴加到一定量的二氧化硅纳米粒子乙醇分散液中，70℃恒温水浴中搅拌反应24h，离心分离，用去离子水清洗并离心三次后用无水乙醇清洗离心三次，得到改性后的纳米二氧化硅粉末备用。
步骤S3：制备可铺展软体：
按质量比将制备的纳米氮化硼和改性后的纳米二氧化硅粉末加入到有机溶剂(甲苯)中，搅拌60min，分散均匀后，向有机溶剂中加入可溶性聚酰亚胺，搅拌至聚酰亚胺完全溶解，得混合溶液。
按比例称取聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉及聚苯酯加入搅拌机中搅拌混合，搅拌速率为200r/min中，搅拌1min暂停1min，重复搅拌三次，至物料混合均匀得聚合物混合料。加入少量上述混合溶液于聚合物混合料中进行搅拌，使有机溶剂浸润到聚合物表面。
将上述混合均匀的通过有机溶剂浸润后的聚合物混合料加入到剩余的混合溶液中搅拌均匀，转速为30r/min的条件下搅拌7min，得到具有固含量为％的可铺展软体。
步骤S4：将铜粉颗粒烧结到金属板基体层上，在氮气和氢气的保护氛围下，烧结温度为880℃，烧结时间为20min，得到多孔铜粉层，其孔隙率为40％，厚度为0.4mm。
步骤S5：将制备好的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，可铺展软体形成的聚合物复合材料层厚度为0.06mm；
步骤S6：采用烘干炉，以200℃烘40min，以可铺展软体中的有机溶剂完全烘干挥发为准；
步骤S7：粗轧，对烘干后的复合板材进行轧制，轧制量为0.05mm，将复合材料轧至铜粉孔隙中，并去除复合材料层的孔隙，增加复合材料的密实性。
步骤S8：在氮气保护烧结炉进行烧结，烧结温度为380℃，烧结时间为50min，氮气纯度99.9％以上；
步骤S9：对将烧结塑化后的板材进行轧制，轧至成品板材厚度要求(聚合物复合材料层厚度为0.03mm)，去除聚合物复合材料层的孔隙，得到减摩耐磨复合材料。
性能测试
1)将各比较例和实施例制备的减摩耐磨复合材料板材取样分别进行端磨试验，端磨试验机型号：MSU-1端面摩擦磨损试验机，润滑方式：油润滑，试验条件：试验速度：0.8m/s，试验载荷：14MPa，试验时间121min。试验结果如表1所示(表1和表4的平均摩擦系数和最大磨损量为范围值，是基于每个材料做了几个试样进行测试，每个试样测得其平均摩擦系数和最大磨损量，然后将几个试样的这两个指标的最大和最小值列为范围)。
表1
| 材料编号 | 平均摩擦系数 | 最大磨损量(mm) |
| 比较例1 | 0.002-0.005 | 0.023-0.031 |
| 比较例2 | 0.002-0.005 | 0.029-0.042 |
| 比较例3 | 0.002-0.005 | 0.028-0.036 |
| 比较例4 | 0.004-0.006 | 0.035-0.049 |
| 比较例5 | 0.004-0.006 | 0.032-0.043 |
| 比较例6 | 0.013-0.024 | 0.045-0.063 |
| 比较例7 | 0.002-0.005 | 0.019-0.035 |
| 比较例8 | 0.002-0.004 | 0.022-0.038 |
| 实施例1 | 0.002-0.004 | 0.015-0.021 |
| 实施例2 | 0.002-0.004 | 0.015-0.022 |
| 实施例3 | 0.003-0.006 | 0.018-0.023 |
| 实施例4 | 0.002-0.004 | 0.018-0.026 |
2)将各比较例和实施例制备的减摩耐磨复合材料板材分别制备成相同型号的轴套进行试验，包括静压试验、往复耐久试验。
静压试验在微机控制电子万能试验机上进行，试验载荷为300MPa。试验结果如下表2所示。
表2
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往复耐久试验在往复试验机上进行，试验条件如下表3所示：
表3
往复耐久试验试验结果如下表4所示。
表4
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上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚合物复合材料，其特征在于，包括以下重量百分比含量的各组分：
聚四氟乙烯分散粉50～73％；
聚四氟乙烯超细粉5～15％；
纳米氮化硼1～3％；
聚苯酯10～20％；
聚酰亚胺10～25％；
无机氧化物纳米粒子1～3％。
2.根据权利要求1所述的聚合物复合材料，其特征在于，所述聚四氟乙烯分散粉的粒径为80～120μm；
所述聚四氟乙烯超细粉的平均粒径为4～6μm，比表面积为8～12m2/g。
3.根据权利要求1所述的聚合物复合材料，其特征在于，所述纳米氮化硼由六方氮化硼经超声剥离得到；
所述聚苯酯粒径为9～18μm；
所述聚酰亚胺为可溶性聚酰亚胺，粒径为18～24μm。
4.根据权利要求1所述的聚合物复合材料，其特征在于，所述无机氧化物纳米粒子为经疏水改性的无机氧化物纳米粒子；
优选地，所述经疏水改性的无机氧化物纳米粒子中，采用的无机氧化物纳米粒子为纳米氧化铝、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛中的一种或多种，无机氧化物纳米粒子的粒径为10～30nm。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A1：将按比例称取的纳米氮化硼和无机氧化物纳米粒子加入到有机溶剂中，搅拌均匀后加入聚酰亚胺，继续搅拌至完全溶解，得混合溶液；
步骤A2：将按比例称取的聚四氟乙烯分散粉、聚四氟乙烯超细粉和聚苯酯搅拌混合均匀，得聚合物混合料；
步骤A3：在聚合物混合料中加入少量混合溶液进行搅拌，使有机溶剂浸润聚合物混合料，然后将浸润后的聚合物混合料加入剩余的混合溶液中，搅拌均匀，得固含量为60～80％的聚合物复合材料的可铺展软体。
6.根据权利要求5所述的聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或多种；
所述有机溶剂的用量以最终得到固含量为60～80％的聚合物复合材料的可铺展软体计算。
7.一种适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，其特征在于，包括金属板基底层、多孔铜粉层和聚合物复合材料层；所述多孔铜粉层设置在金属板基底层表面，所述聚合物复合材料层设置在多孔铜粉层表面及孔隙中；
其中，所述聚合物复合材料层采用权利要求1-4任一项所述的聚合物复合材料或采用权利要求5-6任一项所述方法制备的聚合物复合材料制备得到。
8.根据权利要求7所述的适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料，其特征在于，所述金属板为低碳钢板、高强度钢板和铜板中的任一种；金属板基底层的厚度为0.5～2.5mm；
所述多孔铜粉层采用的铜粉为铜合金粉，粒径为80～120目；优选的，所述铜合金为铜锡合金；
所述多孔铜粉层的厚度为0.25～0.5mm，孔隙率为35～50％；
所述聚合物复合材料层的厚度为0.01～0.10mm。
9.一种根据权利要求7或8所述的适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤B1：在保护氛围下，将铜粉颗粒烧结到金属板基底层上，形成多孔铜粉层；
步骤B2：将采用权利要求5-6任一项所述方法制备的聚合物复合材料的可铺展软体铺轧到烧结好的多孔铜粉层上，然后进行烘干，至有机溶剂完全挥发；
步骤B3：将烘干后的复合板材进行粗轧，然后进行烧结塑化；
步骤B4：将烧结塑化后的复合板材再进行轧制至成品复合板材所需厚度，即得所述适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料。
10.根据权利要求9所述的适用于高频、高负载、油润滑工况的减摩耐磨复合材料的制备方法，其特征在于，
步骤B1中，所述保护氛围为氮气和氢气的混合气体；所述烧结温度为850～950℃，烧结时间为10～30min；
步骤B2中，所述烘干温度为180～250℃，烘干时间为30～60min；
步骤B3中，所述粗轧的轧制量为0.01～0.10mm；
步骤B3中，所述烧结塑化在氮气保护下进行，采用的烧结温度为350～395℃，烧结时间为30～60min；优选地，采用的氮气纯度在99.9％以上。
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2023
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