CN116948053A - 利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法及应用，属于食品加工领域。包括：将柑橘皮粉与水混合，超声波进行预处理，之后升温处理，得到柑橘果胶；用酸溶液和碱溶液调节pH，通过超声波进行预处理后加入碱溶液反应，得到半纤维素；用酸溶液和碱溶液调节pH，后通过超声波进行预处理，分别加入碱溶液和次氯酸钠反应，得到柑橘纤维素。本发明应用于缓解肠道便秘方面，解决现有柑橘皮加工方法存在果胶得率低、提取不完全、成本高的问题，具有能够有效提高柑橘皮的利用率，柑橘果胶、柑橘纤维提取率高，纤维素结晶度好的特点。
Description
技术领域
本发明属于食品加工领域，尤其涉及一种利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法及应用。
背景技术
我国是重要的柑橘产地，柑橘产量占世界第二。柑橘是世界上最重要的水果之一。柑橘类水果的年产量超过1.24亿吨。大约三分之一的柑橘水果经过加工，果皮通常被丢弃或仅被视为副产品，导致严重浪费和环境污染。柑橘皮富含果胶、半纤维素和纤维素。柑橘果胶的骨架主要由1,4-连接的α-D-半乳糖醛酸单元组成，柑橘果胶主要由同型半乳糖醛酸(HG)、鼠李糖半乳糖醛酸聚糖I(RG-I)和鼠李糖半乳糖醛酸II(RG-II)组成。半纤维素是一类复合聚糖的总称，其单糖组成包括木聚糖、阿拉伯聚糖、葡萄糖等。纤维素是世界上最丰富的生物聚合物，具有通过β-1,4糖苷键连接的重复D-葡萄糖单元。
目前，柑橘果胶的提取方法主要有酸法提取、酶法提取和盐法提取等。最常用的提取方法是酸法提取，通常是在一定pH的酸溶液中，在加热条件下将柑橘皮中的原果胶水解为水溶性果胶，形成果胶水溶液；酶提法是利用纤维素酶、半纤维素酶等酶类将细胞壁中的纤维素、半纤维素等物质去除酶降解果胶中的大分子物质或将不溶性果胶转化成水溶性果胶，进而将其提取出来。
然而，酶法提取果胶反应时间较长，通常要10h以上；盐提法通常采用草酸铵，使不溶性果胶酸钙变成可溶性铵盐，增加不溶性果胶的溶解性。另外，以上方法均为单一提取，都存在果胶得率低，提取不完全的弊端。有研究将微波辅助提取、加压辅助提取、超声波辅助等多种方法结合提取果胶，能够有效提高果胶得率，但会提高生产成本。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明所要解决的技术问题是柑橘皮加工方法存在果胶得率低、提取不完全、成本高的问题，提出一种具有能够有效提高柑橘皮的利用率，柑橘果胶、柑橘纤维提取率高，纤维素结晶度好的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法及应用。
为解决所述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明一方面提供一种利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，包括：柑橘果胶提取步骤、半纤维素提取步骤、以及纤维素提取步骤；所述柑橘果胶提取步骤包括将柑橘皮粉与水混合，超声波进行预处理，之后升温处理，得到柑橘果胶；所述半纤维素提取步骤包括用酸溶液和碱溶液调节pH，通过超声波进行预处理后加入碱溶液反应，得到半纤维素；所述纤维素提取步骤包括用酸溶液和碱溶液调节pH，后通过超声波进行预处理，分别加入碱溶液和次氯酸钠反应，得到柑橘纤维素。
优选的，所述柑橘果胶提取步骤具体包括：将柑橘皮粉与水混合后加热至30-40℃并超声处理50-60min，得到预处理液，将所述预处理液加热煮沸，并在搅拌条件下保持90-100℃持续搅拌1.5-2.5h，然后趁热过筛，滤液冷却至室温，加入乙醇醇沉，后用筛网过滤，得到果胶滤渣和滤液，滤液沉淀后，取沉淀烘干至恒重，得到柑橘果胶。
优选的，所述半纤维素提取步骤具体包括：向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节pH至7-8，烘干至恒重，粉碎后得到处理后的果胶滤渣；向所述处理后的果胶滤渣中加入蒸馏水，搅拌并加热至30-40℃，超声处理50-60min，200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，75℃搅拌加热1-2h后冷却至室温，离心取上清液，加入无水乙醇醇沉，沉淀物烘干至恒重，得到柑橘半纤维素。
优选的，纤维素提取步骤具体包括：向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节pH至7-8，烘干至恒重，粉碎机粉碎后得到处理后的果胶滤渣；向所述处理后的果胶滤渣中加入蒸馏水，搅拌并加热至30-40℃，超声处理50-60min，200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，75℃搅拌加热1-2h后冷却至室温，离心取上清液，加入无水乙醇醇沉，沉淀物中加入水，用酸溶液和碱溶液调节pH至7-8，烘箱烘干至恒重，粉碎后得到处理后的半纤维素滤渣；
将处理后的半纤维素滤渣中加入水，在搅拌条件下加热至30℃-40℃，超声处理50-60min，用200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，70℃搅拌加热1-2h，200目筛网过滤取滤渣后加入次氯酸钠，95℃搅拌加热2h去除木质素，后用蒸馏水洗涤至pH为中性，烘箱烘干至恒重，得到柑橘纤维素。
优选的，所述将柑橘皮粉与水混合后加热至30-40℃并超声处理50-60min中的柑橘皮粉与水的质量体积比为1g：30mL。
优选的，所述向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀中果胶滤渣与水的料液比为1g：20mL；所述200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液中的滤渣与碱溶液的料液比1g:10mL-1g:20mL。
优选的，所述用200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，70℃搅拌加热1-2h，200目筛网过滤取滤渣后加入次氯酸钠中滤渣与碱溶液的料液比为1g:10mL-1g:20mL，滤渣与次氯酸钠的料液比为1g:10mL。
优选的，所述酸溶液为盐酸、草酸、醋酸或酒石酸中的任意一种；所述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠中的任意一种。
优选的，所述柑橘果胶的得率不小于68％，结构疏松且多孔，酯化度为67％，为高甲氧基果胶；所述柑橘半纤维素的得率不小于25.3％；所述柑橘纤维素的得率不小于24.7％。
本发明另一方面提供以上任一技术方案所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法得到的柑橘果胶、半纤维素和纤维素在缓解肠道便秘方面的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，采用超声法结合热水联合提取工艺，通过在恒温加热条件下，超声处理后通过热水提取，乙醇沉淀得到柑橘果胶，提取率不小于68％，明显优于单一提取方法，提高了柑橘皮的利用率；由该方法提取得到的半纤维素具有分子量大、纤维素结晶度好的特点。
附图说明
图1为柑橘果胶、半纤维素、纤维素的外观图；
图2为柑橘果胶、半纤维素、纤维素的红外谱图；
图3为柑橘纤维素的热重分析图；
图4为柑橘纤维素的X射线衍射图。
具体实施方式
下面将对本发明具体实施例中的技术方案进行详细、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明总的技术方案的部分具体实施方式，而非全部的实施方式。基于本发明的总的构思，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都落于本发明保护的范围。
本发明一方面提供一种利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，包括：柑橘果胶提取步骤、半纤维素提取步骤、以及纤维素提取步骤；所述柑橘果胶提取步骤包括将柑橘皮粉与水混合，超声波进行预处理，之后升温处理，得到柑橘果胶；所述半纤维素提取步骤包括用酸溶液和碱溶液调节pH，通过超声波进行预处理后加入碱溶液反应，得到半纤维素；所述纤维素提取步骤包括用酸溶液和碱溶液调节pH，后通过超声波进行预处理，分别加入碱溶液和次氯酸钠反应，得到柑橘纤维素。该方法采用超声法结合热水联合提取工艺，通过在恒温加热条件下，超声处理后通过热水提取，乙醇沉淀得到柑橘果胶，提取率不小于68％，明显优于单一提取方法，提高了柑橘皮的利用率。
在一优选实施例中，所述柑橘果胶提取步骤具体包括：将柑橘皮粉与水混合后加热至30-40℃并超声处理50-60min，得到预处理液，将所述预处理液加热煮沸，并在搅拌条件下保持90-100℃持续搅拌1.5-2.5h，然后趁热过筛，滤液冷却至室温，加入乙醇醇沉，后用筛网过滤，得到果胶滤渣和滤液，滤液沉淀后，取沉淀烘干至恒重，得到柑橘果胶。该实施例具体限定了超声处理时的温度为30-40℃，原因在于，超声处理能够有效的破坏细胞壁中的网状结构，使细胞壁中的果胶、纤维素和半纤维素有效分离；该实施例还具体限定了超声处理后煮沸并搅拌条件下保持90-100℃持续搅拌1.5-2.5h，原因在于，升高温度能够提高提取果胶的效率；本实施例进一步限定了趁热过筛，原因在于，随着温度的降低，果胶粘度增加，温度降低后不易过滤。在一优选实施例中，所述将柑橘皮粉与水混合后加热至30-40℃并超声处理50-60min中的柑橘皮粉与水的质量体积比为1g：30mL。其中，柑橘皮粉为新鲜柑橘皮干燥后粉碎制得。可选的，酸溶液浓度为6％。
在一优选实施例中，所述半纤维素提取步骤具体包括：向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节pH至7-8，烘干至恒重，粉碎后得到处理后的果胶滤渣；向所述处理后的果胶滤渣中加入蒸馏水，搅拌并加热至30-40℃，超声处理50-60min，200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，75℃搅拌加热1-2h后冷却至室温，离心取上清液，加入无水乙醇醇沉，沉淀物烘干至恒重，得到柑橘半纤维素。在一优选实施例中，所述向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀中果胶滤渣与水的料液比为1g：20mL；所述200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液中的滤渣与碱溶液的料液比1g:10mL-1g:20mL。该实施例具体限定了要对果胶滤渣进行处理，原因在于，要通过碱溶液提取果胶滤渣中的半纤维素；该实施例还限定了通过超声辅助结合碱法提取柑橘半纤维素，可以有效提高半纤维素的所得率，原因在于，通过超声处理破坏了细胞壁中的网状结构，辅助碱溶液提取，可以有效提高半纤维素的提取率。进一步的，所述酸溶液为盐酸、醋酸或草酸的水溶液；所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾中至少一种的水溶液；碱溶液浓度为9％。
在一优选实施例中，纤维素提取步骤具体包括：向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节pH至7-8，烘干至恒重，粉碎机粉碎后得到处理后的果胶滤渣；向所述处理后的果胶滤渣中加入蒸馏水，搅拌并加热至30-40℃，超声处理50-60min，200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，75℃搅拌加热1-2h后冷却至室温，离心取上清液，加入无水乙醇醇沉，沉淀物中加入水，用酸溶液和碱溶液调节pH至7-8，烘箱烘干至恒重，粉碎后得到处理后的半纤维素滤渣；将处理后的半纤维素滤渣中加入水，在搅拌条件下加热至30℃-40℃，超声处理50-60min，用200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，70℃搅拌加热1-2h，200目筛网过滤取滤渣后加入次氯酸钠，95℃搅拌加热2h去除木质素，后用蒸馏水洗涤至pH为中性，烘箱烘干至恒重，得到柑橘纤维素。在一优选实施例中，所述用200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，70℃搅拌加热1-2h，200目筛网过滤取滤渣后加入次氯酸钠中滤渣与碱溶液的料液比为1g:10mL-1g:20mL，滤渣与次氯酸钠的料液比为1g:10mL。可选的，碱溶液浓度为11％，次氯酸钠浓度为1％，碱溶液与柑橘皮粉的质量比为12:1，碱溶液添加量为300mL，次氯酸钠的添加量为300mL。在一优选实施例中，所述酸溶液为盐酸、草酸、醋酸或酒石酸中的任意一种；所述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠中的任意一种。
在一优选实施例中，所述柑橘果胶的得率不小于68％，结构疏松且多孔，酯化度为67％，为高甲氧基果胶；所述柑橘半纤维素的得率不小于25.3％；所述柑橘纤维素的得率不小于24.7％。
本发明另一方面提供以上任一技术方案所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法得到的柑橘果胶、半纤维素和纤维素在缓解肠道便秘方面的应用。利用灌胃复方地芬诺酯法构建小鼠便秘模型发现：柑橘皮来源的果胶、半纤维素和纤维素能够增加小鼠粪便重量和含水量，促进肠道蠕动，对于缓解肠道便秘具有协同缓解作用。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的一种利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法及应用，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
柑橘果胶的制备方法如下：
(1)原料预处理：以新鲜柑橘皮为原料，干燥后粉碎得到柑橘皮粉；
(2)柑橘果胶的制备：按照料液比1g：30mL加入蒸馏水，在搅拌条件下加热，升温至30℃，超声处理50min，反应结束后降温至室温；将预处理后的溶液加热煮沸，后在搅拌条件下保持加热，维持温度在90℃-100℃，持续搅拌1.5h，然后趁热过筛，滤液冷却至室温，加入2-3倍乙醇醇沉，后用筛网过滤，取沉淀物放入40℃烘箱中烘干至恒重，即得到柑橘果胶。滤渣加0.5倍体积水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节体系pH至7-8，烘干至恒重，粉碎机粉碎后得到柑橘提取果胶后滤渣。
(3)柑橘半纤维素的制备：将(2)中的柑橘提取果胶后滤渣按照料液比1g:20mL加入蒸馏水，在搅拌条件下加热，升温至30℃，超声处理50min，后用200目筛网过滤取滤渣。后按照料液比1g:10mL加入9％碱溶液，75℃搅拌加热1h，后冷却至室温，5000rpm离心10min，取上清液，加入3倍95％无水乙醇醇沉，沉淀物40℃烘干至恒重，得到柑橘半纤维素。沉淀物加入0.5倍体积的水，用酸溶液和碱溶液调节体系pH至7-8，烘箱烘干至恒重，粉碎机粉碎后得到柑橘提取半纤维素后滤渣。
(4)柑橘纤维素的制备：将(3)中柑橘提取半纤维素后滤渣按照料液比1g:20mL加入蒸馏水，在搅拌条件下加热，升温至30℃，超声处理50min，后用200目筛网过滤取滤渣。后按照料液比1:10加入9％碱溶液，70℃搅拌加热1h，200目筛网过滤取滤渣，后按照1:10加入1％次氯酸钠，95℃搅拌加热2h去除木质素，此步骤重复两次，后用蒸馏水洗涤至pH为中性，烘箱烘干至恒重，得到柑橘纤维素。
实施例2
柑橘果胶的制备方法如下：
(1)原料预处理：以新鲜柑橘皮为原料，干燥后粉碎得到柑橘皮粉；
(2)柑橘果胶的制备：按照料液比1g：30mL加入蒸馏水，在搅拌条件下加热，升温至35℃，超声处理55min，反应结束后降温至室温；将预处理后的溶液加热煮沸，后在搅拌条件下保持加热，维持温度在90℃-100℃，持续搅拌2h，然后趁热过筛，滤液冷却至室温，加入2-3倍乙醇醇沉，后用筛网过滤，取沉淀物放入40℃烘箱中烘干至恒重，即得到柑橘果胶。滤渣加0.5倍体积水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节体系pH至7-8，烘干至恒重，粉碎机粉碎后得到柑橘提取果胶后滤渣。
(3)柑橘半纤维素的制备：将(2)中的柑橘提取果胶后滤渣按照料液比1g:20mL加入蒸馏水，在搅拌条件下加热，升温至35℃，超声处理55min，后用200目筛网过滤取滤渣。后按照料液比1g:15mL加入10％碱溶液，75℃搅拌加热1.5h，后冷却至室温，5000rpm离心10min，取上清液，加入3倍95％无水乙醇醇沉，沉淀物40℃烘干至恒重，得到柑橘半纤维素。沉淀物加入0.5倍体积的水，用酸溶液和碱溶液调节体系pH至7-8，烘箱烘干至恒重，粉碎机粉碎后得到柑橘提取半纤维素后滤渣。
(4)柑橘纤维素的制备：将(3)中柑橘提取半纤维素后滤渣按照料液比1g:20mL加入蒸馏水，在搅拌条件下加热，升温至35℃，超声处理55min，后用200目筛网过滤取滤渣。后按照料液比1:15加入10％碱溶液，70℃搅拌加热1h，200目筛网过滤取滤渣，后按照1:10加入1％次氯酸钠，95℃搅拌加热2h去除木质素，此步骤重复两次，后用蒸馏水洗涤至pH为中性，烘箱烘干至恒重，得到柑橘纤维素。
实施例3
柑橘果胶的制备方法如下：
(1)原料预处理：以新鲜柑橘皮为原料，干燥后粉碎得到柑橘皮粉；
(2)柑橘果胶的制备：按照料液比1g：30mL加入蒸馏水，在搅拌条件下加热，升温至40℃，超声处理60min，反应结束后降温至室温；将预处理后的溶液加热煮沸，后在搅拌条件下保持加热，维持温度在90℃-100℃，持续搅拌2.5h，然后趁热过筛，滤液冷却至室温，加入2-3倍乙醇醇沉，后用筛网过滤，取沉淀物放入40℃烘箱中烘干至恒重，即得到柑橘果胶。滤渣加0.5倍体积水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节体系pH至7-8，烘干至恒重，粉碎机粉碎后得到柑橘提取果胶后滤渣。
(3)柑橘半纤维素的制备：将(2)中的柑橘提取果胶后滤渣按照料液比1g:20mL加入蒸馏水，在搅拌条件下加热，升温至40℃，超声处理60min，后用200目筛网过滤取滤渣。后按照料液比1g:20mL加入11％碱溶液，75℃搅拌加热2h，后冷却至室温，5000rpm离心10min，取上清液，加入3倍95％无水乙醇醇沉，沉淀物40℃烘干至恒重，得到柑橘半纤维素。沉淀物加入0.5倍体积的水，用酸溶液和碱溶液调节体系pH至7-8，烘箱烘干至恒重，粉碎机粉碎后得到柑橘提取半纤维素后滤渣。
(4)柑橘纤维素的制备：将(3)中柑橘提取半纤维素后滤渣按照料液比1g:20mL加入蒸馏水，在搅拌条件下加热，升温至40℃，超声处理60min，后用200目筛网过滤取滤渣。后按照料液比1:20加入11％碱溶液，70℃搅拌加热2h，200目筛网过滤取滤渣，后按照1:10加入1％次氯酸钠，95℃搅拌加热2h去除木质素，此步骤重复两次，后用蒸馏水洗涤至pH为中性，烘箱烘干至恒重，得到柑橘纤维素。
性能测试
柑橘果胶、半纤维素和纤维素的外观如图1所示。
柑橘果胶的表征方法如下：
(1)理化性质表征：分别将10mg柑橘果胶、半纤维素和纤维素加入5mL三氟乙酸在120℃下酸解1.5h，用氮吹仪吹干三氟乙酸，定容至10mL，采用离子色谱测定其单糖组成。采用滴定法测定柑橘果胶的酯化度，如表1所示。
表1柑橘果胶、半纤维素和纤维素的理化性质
(2)柑橘果胶、半纤维素和纤维素的红外谱图测定：将对于FTIR光谱，分别将柑橘果胶、半纤维素和纤维素粉末(1mg)与150mgKBr粉(Sigma-Aldrich,USA)混合，并使用液压机压制成颗粒。使用TENSOR 27傅立叶变换红外光谱仪(Bruker，卡尔斯鲁厄，德国)收集光谱，并以4cm-1的分辨率从4000–400cm-1扫描64次，结果如图2所示。
(3)柑橘纤维素的热重分析：热重分析(TGA)使用STD Q600热重分析仪(TAInstrument)进行热重分析以确定样品的热稳定性。在流速为30mL/min的氮气气氛中以25℃/min的加热速率将样品从室温加热至650℃，结果如图3所示。
(4)柑橘纤维素的X射线衍射分析：使用Rigaku D/max 2500PC衍射仪，在50kV和300mA下使用Cu-Kα获得样品的X射线衍射图。在2θ＝10°-50°的范围内以2°/min的扫描速率检测到散射辐射。使用以下等式计算结晶度。Crl(％)＝[(I002–Iam)/I002]×100式中I002在2θ值约22.2°处的最大强度，Iam为2θ为18°时的强度衍射，结果如图4所示。
柑橘果胶、半纤维素和纤维素的得率和结构如下：
所得柑橘果胶的得率高达68％，结构疏松且多孔，酯化度为67％，为高甲氧基果胶；所得柑橘半纤维素的得率高达25.3％；所得柑橘纤维素的得率高达24.7％，结晶度为41.9。
利用灌胃复方地芬诺酯法构建小鼠便秘模型研究了柑橘果胶、纤维素和半纤维素对于小鼠粪便性状的影响，包括排便状态、大小、数量、形状、颜色、光泽度、是否便血。肠道益生活性结果如表2所示，研究发现柑橘果胶、纤维素、半纤维能够促进肠道蠕动，对于缓解肠道便秘具有良好效果。
表2柑橘果胶、半纤维素和纤维素对便秘小鼠不同喂养时间(6、12、24d)粪便性状情况影响
注：PC:果胶组；HE:半纤维素组；CE:纤维素组；PCH:果胶+纤维素组；PCC：果胶+半纤维素组；HC:半纤维素+纤维素组；PHC:果胶+纤维素+半纤维素组。
Claims (10)
1.一种利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，包括：柑橘果胶提取步骤、半纤维素提取步骤、以及纤维素提取步骤；所述柑橘果胶提取步骤包括将柑橘皮粉与水混合，超声波进行预处理，之后升温处理，得到柑橘果胶；所述半纤维素提取步骤包括用酸溶液和碱溶液调节pH，通过超声波进行预处理后加入碱溶液反应，得到半纤维素；所述纤维素提取步骤包括用酸溶液和碱溶液调节pH，后通过超声波进行预处理，分别加入碱溶液和次氯酸钠反应，得到柑橘纤维素。
2.根据权利要求1所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述柑橘果胶提取步骤具体包括：将柑橘皮粉与水混合后加热至30-40℃并超声处理50-60 min，得到预处理液，将所述预处理液加热煮沸，并在搅拌条件下保持90-100℃持续搅拌1.5-2.5 h，然后趁热过筛，滤液冷却至室温，加入乙醇醇沉，后用筛网过滤，40℃烘箱烘干至恒重，得到柑橘果胶。
3.根据权利要求1所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述半纤维素提取步骤具体包括：向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节pH至7-8，烘干至恒重，粉碎后得到处理后的果胶滤渣；向所述处理后的果胶滤渣中加入蒸馏水，搅拌并加热至30-40℃，超声处理50-60 min，200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，75℃搅拌加热1-2 h后冷却至室温，离心取上清液，加入无水乙醇醇沉，沉淀物烘干至恒重，得到柑橘半纤维素。
4.根据权利要求1所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，纤维素提取步骤具体包括：向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节pH至7-8，烘干至恒重，粉碎机粉碎后得到处理后的果胶滤渣；向所述处理后的果胶滤渣中加入蒸馏水，搅拌并加热至30-40℃，超声处理50-60 min，200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，75℃搅拌加热1-2 h后冷却至室温，离心取上清液，加入无水乙醇醇沉，沉淀物中加入水，用酸溶液和碱溶液调节pH至7-8，烘箱烘干至恒重，粉碎后得到处理后的半纤维素滤渣；
将处理后的半纤维素滤渣中加入水，在搅拌条件下加热至30℃-40℃，超声处理50-60min，用200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，70℃搅拌加热1-2 h，200目筛网过滤取滤渣后加入次氯酸钠，95℃搅拌加热2 h去除木质素，后用蒸馏水洗涤至pH为中性，烘箱烘干至恒重，得到柑橘纤维素。
5.根据权利要求1所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述将柑橘皮粉与水混合后加热至30-40℃并超声处理50-60 min中的柑橘皮粉与水的质量体积比为1g：30mL。
6.根据权利要求3或4所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀中果胶滤渣与水的料液比为1g：20mL；所述200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液中的滤渣与碱溶液的料液比1g:10mL-1g:20mL。
7.根据权利要求4所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述用200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，70℃搅拌加热1-2 h，200目筛网过滤取滤渣后加入次氯酸钠中滤渣与碱溶液的料液比为1g:10mL-1g:20mL，滤渣与次氯酸钠的料液比为1g:10mL。
8.根据权利要求3或4所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸、草酸、醋酸或酒石酸中的任意一种；所述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠中的任意一种。
9.根据权利要求4所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述柑橘果胶的得率不小于68％，结构疏松且多孔，酯化度为67％，为高甲氧基果胶；所述柑橘半纤维素的得率不小于25.3％；所述柑橘纤维素的得率不小于24.7％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法得到的柑橘果胶、半纤维素和纤维素在缓解肠道便秘方面的应用。
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2023
- 2023-07-07 CN CN202310835727.0A patent/CN116948053A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117204574A (zh) * | 2023-11-09 | 2023-12-12 | 北京市农林科学院 | 促进肠道菌群发酵平衡的果胶基膳食补充剂及其制备方法 |
| CN117204574B (zh) * | 2023-11-09 | 2024-02-02 | 北京市农林科学院 | 促进肠道菌群发酵平衡的果胶基膳食补充剂及其制备方法 |
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