CN116926979A - 一种玉米秸秆纤维基非织造复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种玉米秸秆纤维基非织造复合材料及其制备方法与应用，属于非织造复合材料技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤，S1、预处理玉米秸秆经碱处理、湿法成网工艺，得到玉米秸秆纤维网；S2、在S1所述的玉米秸秆纤维网两侧贴合可降解薄膜，经热轧得到所述玉米秸秆纤维基非织造复合材料。本发明的玉米秸秆纤维基非织造复合材料具有良好的力学性能、透气性、可生物降解性，将其应用于园艺花盆，花盆经生物降解后转化为水和二氧化碳，玉米秸秆可作为肥料，促进植株生长，为废弃农作物秸秆的回收利用提供了一种有效途径。

Description

一种玉米秸秆纤维基非织造复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于非织造复合材料技术领域，尤其涉及一种玉米秸秆纤维基非织造复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
我国秸秆资源丰富，秸秆产量近10年来稳定在8亿吨/年，其中每年农业生产玉米秸秆约3.5亿吨，占农作物秸秆总量的40％，是重要的可再生资源。当前，全球在玉米秸秆的利用上都较为粗犷，产品附加值较低，欧美等发达国家及中国，对其回收处理主要是将玉米秸秆的根部用于肥料化、还田处理，根部以上的部分用于制作饲料或直接焚烧，而对玉米秸杆废弃物在材料化利用方面的研究应用占比较少，综合利用率较低。而对农业残留物不加以合理利用，不但会造成资源浪费，还会对环境产生污染。
以玉米秸秆为原料，从玉米秸秆皮中获取纤维，采用湿法成网和化学粘合加固的工艺制备非织造材料，所制非织造布具有良好的断裂强力，撕破能力和可降解性。此外，还可以用玉米秸秆纤维制备地膜，用淀粉和甘油糊化后作粘合剂，通过化学粘合加固工艺制备农用地膜，具有较好的强度和透气性，降解后可起到改善土壤的作用。通过蒸汽闪爆法获得玉米秸秆纳米纤维素，利用共混流延法制备玉米秸秆纳米纤维素-淀粉膜，有效提高了淀粉膜的抗拉强度、透湿系数、透氧系数。另外，还通过氢氧化钾-亚氯酸钠方法处理玉米秸秆，提取玉米秸秆纤维素，制备的纤维素膜对茶叶保鲜效果明显优于茶包袋。但是以上制备玉米秸秆复合材料的流程均比较复杂，且添加的物质种类较多，在应用方面也多局限于农业地膜、包装材料等方面。
目前，随着园艺产品的需求不断增加，塑料的使用量显著增加。塑料罐重量轻、成本低、不易碎且易于运输。但塑料不可生物降解，大量使用已经对环境构成严重威胁。除此之外，塑料花盆透气性差，在移栽过程中可能会损伤植株的幼根，塑料盆的使用对植物和环境造成的负面影响让研究学者不断探索园艺应用的新型环保可持续材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种玉米秸秆纤维基非织造复合材料及其制备方法与应用。
本发明的第一个目的是提供一种玉米秸秆纤维基非织造复合材料的制备方法，包括以下步骤，
S1、预处理玉米秸秆经碱处理、湿法成网工艺，得到玉米秸秆纤维网；
S2、在S1所述的玉米秸秆纤维网两侧贴合可降解薄膜，经热轧得到所述玉米秸秆纤维基非织造复合材料。
在本发明的一个实施例中，玉米秸秆纤维的提取包括以下步骤：将玉米秸秆溶液进行水煮加热，待玉米秸秆变软后将其长度剪短至1±0.2cm，得到所述的预处理玉米秸秆；所述水煮加热分为两个阶段，第一阶段为95℃-100℃加热20min-25min；第二阶段为80℃-85℃加热90min-100min。
在本发明的一个实施例中，在S1中，所述碱处理是向预处理玉米秸秆中加入碱液，水浴加热，经冷却、过滤、水洗至pH为6.5-7.5。
在本发明的一个实施例中，所述碱液选自NaOH溶液、KOH溶液、Ca(OH)2溶液和Ba(OH)2溶液中的一种或多种；所述碱液的质量浓度为10％-19％。
在本发明的一个实施例中，所述水浴加热的温度为80℃-100℃，时间为40min-60min。
在本发明的一个实施例中，在S1中，所述湿法成网的工艺为：将经碱处理后的玉米秸秆纤维悬浮浆倒入方型纸页成型器中，进行吹气搅拌，快速脱水和真空脱水，在负压抽吸的作用下，纤维沉积在成网帘上形成玉米秸秆纤维网，将玉米秸秆纤维网取出，经毛毡滚压实，转移至托盘上，放入60℃-100℃的烘箱内干燥3h-6h。
在本发明的一个实施例中，在S1中，所述玉米秸秆纤维悬浮的质量浓度为1％-3％。浓度影响着玉米秸秆纤维网的均匀度，进而影响玉米秸秆纤维基非织造复合材料的使用性能。该浓度范围内纤维分散性好，上网后分布均匀，保证了成网结构。
在本发明的一个实施例中，在S2中，所述热轧的温度为140℃-160℃，压力为5MPa-7 MPa，时间为3min-5min。
在本发明的一个实施例中，在S2中，所述可降解薄膜选自甲壳质基薄膜、聚乳酸(PLA)薄膜、脂肪族和芳香族共聚物薄膜中的一种或多种。
进一步地，所述脂肪族和芳香族共聚物薄膜选自聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)薄膜。
本发明的第二个目的是提供一种所述的方法制备的玉米秸秆纤维基非织造复合材料。
本发明的第三个目的是提供一种所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料在花盆中的应用。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料以农业废弃资源玉米秸秆为原料制备而成，该复合材料具有多项优异性能且用途广泛。将玉米秸秆变废为宝，实现了资源、环境的可持续发展。
(2)本发明所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料在制备过程中不需要添加其它填料，只有天然玉米秸秆纤维，原料纯粹且环保，能够显著降低成本。
(3)本发明采用非织造湿法成网工艺以及与可降解薄膜热轧工艺制备玉米秸秆纤维基非织造复合材料，无需对秸秆材料进行磨碎等处理，工艺流程简单，且原料能够保持纤维状态。
(4)本发明所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料所用原料是天然纤维素纤维，可完全降解，不会对环境造成压力。
(5)本发明所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料用于可降解园艺花盆在改善植物健康方面具有明显优势和发展潜力。植物幼根在传统不可降解塑料花盆中透气性、吸水性、养分吸收速率受限，且塑料花盆的移植过程可能会损伤幼根，形成土传病原菌的侵染位点。本发明所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料用于可降解园艺花盆具有一定的吸水率、保水率和透气性，随着植株栽入土壤中，经生物分解后转化为水和二氧化碳，释放营养素，可以提高土壤的有机碳含量，促进植株生长。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明测试例1的玉米秸秆纤维基非织造复合材料的宏观形貌图；
图2为本发明测试例4的玉米秸秆纤维基非织造复合材料拉伸断裂后放大不同倍数的断面SEM形貌图；
图3为本发明测试例6的25天内玉米秸秆纤维基非织造复合材料的重量变化；
图4为本发明测试例6的25天内玉米秸秆纤维基非织造复合材料的SEM形貌图；其中，(a)为原始状态，(b)为土埋试验5天后，(c)为土埋试验10天后，(d)为土埋试验15天后，(e)为土埋试验20天后，(f)为天台放置5天后，(g)为天台放置10天后，(h)为天台放置15天后，(i)为天台放置20天后；
图5为本发明测试例7的花盆的外观图；
图6为本发明测试例7的土培吊兰幼苗的实物图；其中，a-b为栽培第1天，c-d为栽培第25天；
图7为本发明测试例7的土培吊兰幼苗的根部图；其中，a-c为土培前，d-f为土培25天后；左列为1号花盆根部对比，中间列为2号花盆根部对比，右列为3号花盆根部对比。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
在本发明中，除非另有说明，PBAT/甲壳质可降解薄膜购自无锡市兴阳塑料包装厂，宽50cm，每卷重6kg。
实施例1
本发明的玉米秸秆纤维基非织造复合材料及其制备方法，具体包括以下步骤：
S1、玉米秸秆纤维预处理和碱处理：用精密天平称取240g玉米秸秆，取2.4L去离子水，使水面淹没秸秆，在100℃的水浴锅中加热20min，再将温度调至80℃加热100min，边加热边搅拌，使玉米秸秆得到充分浸泡和加热，待秸秆变软后将其长度剪短至1±0.2cm。随后将烧杯取出，滤去水分，倒入质量浓度为19％的NaOH溶液，在90℃的水浴锅内加热50min。待水浴加热完成后静置冷却，用单层棉纱布过滤并清洗，直至清洗水pH呈中性，将玉米秸秆纤维放置在4℃的冰箱内保存。
S2、玉米秸秆纤维网的制备：取240g碱处理后的玉米秸秆纤维，倒入水，启动标准纤维解离器，转速为1200r/min，时间6min，制成纤维均匀分散的、质量浓度为1.68％的悬浮浆。倒入方型纸页成型器中，进行吹气搅拌，快速脱水和真空脱水，在负压抽吸的作用下，纤维沉积在规格为32cm×32cm的成网帘上形成玉米秸秆纤维网。随后将玉米秸秆纤维网取出，经毛毡滚压实，转移至托盘上，放入80℃的烘箱内干燥5h。
S3、玉米秸秆纤维基非织造复合材料的制备：调节手动热轧成型机的温度为150℃、压力为5MPa和时间为3min，将上述所得玉米秸秆纤维网两侧与PBAT/甲壳质可降解薄膜贴合，放入压板中，得到三层结构的玉米秸秆纤维基非织造复合材料。
测试例1形貌观察
用导电胶将试样固定于样品台上，放入真空镀金装置中喷金后，采用扫描电子显微镜，对实施例1制备的玉米秸秆纤维基非织造复合材料的形貌进行观察，结果如图1所示。从图1可以看出PBAT/甲壳质可降解薄膜与玉米秸秆纤维网的复合非完全均匀光滑，PBAT/甲壳质可降解薄膜与玉米秸秆纤维网之间存在少数气孔，使材料具有一定的透气性。
测试例2厚度测定
基于实施例1，用数显外径千分尺测量玉米秸秆纤维网和玉米秸秆纤维基非织造复合材料的厚度。将测杆调至初始位置，数值归零，转动微分筒，将材料放入测量面之间，调测杆至合适位置，进行读数。对同一块试样的不同位置进行测量，取平均值。由数显外径千分尺测得玉米秸秆纤维基非织造复合材料厚度的平均值为(0.959±0.004)mm，玉米秸秆纤维网原始厚度为(2.500±0.020)mm，覆膜热轧加固后材料的厚度降低，加强了纤维与纤维之间的结合。
测试例3PBAT/甲壳质可降解薄膜质量占比测定
准备规格为5cm×5cm的玉米秸秆纤维基非织造复合材料和PBAT/甲壳质可降解薄膜，用精密天平分别称取玉米秸秆纤维基非织造复合材料和PBAT/甲壳质可降解薄膜的质量，计算两张PBAT/甲壳质可降解薄膜与一块玉米秸秆纤维基非织造复合材料的质量比，即为PBAT/甲壳质可降解薄膜相对玉米秸秆纤维基非织造复合材料的质量比。测量三组数据，取平均值。通过测量PBAT/甲壳质可降解薄膜和玉米秸秆纤维基非织造复合材料的质量，计算得出PBAT/甲壳质可降解薄膜相对玉米秸秆纤维基非织造复合材料的质量比为(5.00±0.06)％，可知PBAT/甲壳质可降解薄膜在玉米秸秆纤维基非织造复合材料中的占比很小，几乎可忽略不计。
测试例4机械性能测试
对实施例1制备的玉米秸秆纤维基非织造复合材料进行机械性能测试，根据GB/T24218.3-2010测试复合材料的拉伸强度。拉伸试样规格约为250mm×50mm(长×宽)，纵横向各取三个。采用万能材料实验仪进行测试，拉伸试验仪的夹持距离为200mm±1mm，在夹持器中心位置夹持试样。所有试样在10N预张力下以100mm/min的恒定伸长速度拉伸直至断裂，纵向与横向各测试3次，断裂强力和断裂伸长率取平均值。通过以下公式计算复合材料的断裂强度：
式中：F为断裂强力(N)，A为断裂截面面积(mm2)
表1所示为玉米秸秆纤维基非织造复合材料力学性能的测试结果：
表1玉米秸秆纤维基非织造复合材料的力学性能数据
从表1可以看出，玉米秸秆纤维基非织造复合材料具有较好的机械性能，纵向平均断裂强力为(187.23±16.23)N，横向平均断裂强力为(147.43±10.56)N，纵横向强力比为1.27。其纵、横向平均断裂伸长率分别为(0.50±0.08)％和(0.48±0.07)％。复合材料的纵、横向断裂强度变化范围为6.15MPa-7.81MPa，高于Zhang等报道的泥炭藓(≈1.2MPa)、牛粪(≈2MPa)和木质纤维(≈1MPa)的花盆强度(Zhang X,et al.Properties ofselectedbiodegradable seedling plug-trays.Scientia Horticulturae,2019.249:p.177-184.)。
对玉米秸秆纤维基非织造复合材料试样进行拉伸断裂测试后，其断裂表面的SEM显微照片可以解释复合材料的结构完整性，如图2所示。从图2可以看出，在玉米秸秆纤维基非织造复合材料中存在大量较细纤维，增加了纤维之间，纤维与薄膜之间的有效粘合面积。
测试例5透气性测试
采用YG461E-Ⅲ全自动透气量仪，按照GB/T 24218.15-2018标准进行测试。测试压差100Pa，测试面积20cm3，分别对实施例1的玉米秸秆纤维网和玉米秸秆纤维基非织造复合材料进行透气性测试，每个试样测试5次，计算平均值。
玉米秸秆纤维网平均透气率为4.534mm/s，而玉米秸秆纤维基非织造复合材料平均透气率为-0.01mm/s。在SEM下观察到PBAT/甲壳质可降解薄膜随土埋时间增长逐渐降解，玉米秸秆纤维网中的孔隙逐渐增大，因此，降解过程中的玉米秸秆纤维基非织造复合材料的透气率处于两个极端值之间，随着复合材料不断降解，透气性增强，有利于植株的生长。
测试例6降解性测试
将尺寸为5cm×5cm的试样(实施例1的玉米秸秆纤维基非织造复合材料)放入80℃真空烘箱中干燥0.5h后称重(W1)。随后将这些片材埋进10cm长、10cm宽和8cm深的坑中。
整个实验期间(2023年4月20日至5月14日)，每隔5天取一次试样，直至取出所有试样。取出后用刷子清洁样品，去除试样表面土壤，在80℃真空烘箱中干燥0.5h后称重(W2)。通过以下公式计算玉米秸秆纤维基非织造复合材料的重量损失百分比：
将同样规格的试样放在天台上作为对照组，探究风吹日晒条件下玉米秸秆纤维基非织造复合材料的生物降解性能，结果如图3所示。
从图3可以看出，土埋试样和天台试样的初始质量均为1.6750g，25天后质量分别为(1.5991±0.0026)g和(1.6198±0.0020)g，质量损失率分别为4.53％和3.30％。这表明玉米秸秆纤维基非织造复合材料具有可降解性。两种环境下复合材料的质量损失均与时间呈线性关系，随时间延长玉米秸秆纤维基非织造复合材料的质量减少。相比天台放置条件下，土壤填埋条件下玉米秸秆纤维基非织造复合材料的降解度更高。
在SEM下观察玉米秸秆纤维基非织造复合材料在两种环境中降解前后的形态，结果如图4所示。从图4可以看出，在20天内，PBAT/甲壳质可降解薄膜逐渐降解，随着时间增长，膜表面出现更大孔洞，PBAT/甲壳质可降解薄膜与玉米秸秆纤维网之间的结合紧密度下降，出现气泡，纤维集合体逐渐暴露在表面。埋在土壤中的PBAT/甲壳质可降解薄膜破损更明显，孔洞更多，表明该玉米秸秆纤维基非织造复合材料在土壤中降解度更高，与玉米秸秆纤维基非织造复合材料质量损失结果相一致。
测试例7应用试验
(1)花盆成型：将玉米秸秆纤维基非织造复合材料裁剪为两部分，分别作为花盆壁和花盆底部，将材料放入40℃的水浴锅内浸泡10s，待材料变软后制成花盆状，固定好形状，放入80℃的烘箱中干燥2h，烘干完成后，用PVA溶液将花盆壁与底部进行粘合加固，即完成如图5所示的花盆的制备。
(2)育苗栽培
为减小实验误差，确保植株的正常生长，先将吊兰幼苗在水中培育5天，用规格为250g的烧杯，高度为1cm的水淹没吊兰根部，进行水培。
水中培育完成后，在正常生长的吊兰幼苗中随机抽取3株，测量平均叶长，随后分别种入两个可生物降解花盆和一个塑料花盆中，记为1，2，3号。每株吊兰幼苗均用450g土壤栽培，种植第一天每个花盆浇灌100mL水，之后间隔两天浇一次水，每次浇水量为70mL，幼苗在生长期间不投入任何肥料。
25天后，将吊兰幼苗从花盆中取出，测量植株的平均叶长，并用肉眼观察幼苗的根系，拍照记录植株生长情况，如图6所示。从图6可以看出，土培25天后，通过肉眼观察植物叶片的生长、根系生长和花盆降解情况。发现可降解花盆和对照组中的幼苗都健康生长，没有异常。在25天内，1，2，3号花盆中的吊兰幼苗平均叶片生长分别为2.5cm，2.3cm，2.6cm，数据间无显著性差异。
吊兰有两种根系，一种是能够用来吸收水分的毛细根，另一种是利于储存水分的萝卜状粗壮根。根的不同形态是植物进化过程中为了存活与生长，不断适应环境而形成的。通过观察根系的生长情况，可以判断花盆的保水率，结果如图7所示。从图7可以看出，虽然25天后三个花盆中幼根均正常生长，但是1、2号花盆与3号花盆中的幼苗根部生长情况存在较为明显的差异。1号花盆中吊兰根部长出4棵萝卜状根，2号花盆根部长出6棵较粗壮的萝卜状根，表明生长环境适宜，浇水规律得当，此类根系的主要作用是储存水分和养分，适合在土壤中生长。3号花盆中长出2棵萝卜状根，多为细长白色须状根。当浇水量充足，叶片吸水饱和后，易形成粗壮的萝卜状根，储存多余水分，此机制可提高吊兰的耐旱性。在实验期间，三个花盆均浇灌等量的水，由此可知，相较塑料花盆，可降解花盆的保水率更高。在此期间，1、2号花盆结构出现轻微变形，但没有裂缝，种入吊兰幼苗的28天内都保持完整，呈现出足够的机械强度。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种玉米秸秆纤维基非织造复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、预处理玉米秸秆经碱处理、湿法成网工艺，得到玉米秸秆纤维网；
S2、在S1所述的玉米秸秆纤维网两侧贴合可降解薄膜，经热轧得到所述玉米秸秆纤维基非织造复合材料。
2.根据权利要求1所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料的制备方法，其特征在于，玉米秸秆纤维的提取包括以下步骤：将玉米秸秆溶液进行水煮加热，待玉米秸秆变软后将其长度剪短至1±0.2cm，得到所述的预处理玉米秸秆；所述水煮加热分为两个阶段，第一阶段为95℃-100℃加热20min-25min；第二阶段为80℃-85℃加热90min-100min。
3.根据权利要求1所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述碱处理是向预处理玉米秸秆中加入碱液，水浴加热，经冷却、过滤、水洗至pH为6.5-7.5。
4.根据权利要求3所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱液选自NaOH溶液、KOH溶液、Ca(OH)2溶液和Ba(OH)2溶液中的一种或多种；所述碱液的质量浓度为10％-19％。
5.根据权利要求3所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料的制备方法，其特征在于，所述水浴加热的温度为80℃-100℃，时间为40min-60min。
6.根据权利要求1所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述湿法成网的工艺为：将经碱处理后的玉米秸秆纤维悬浮浆倒入方型纸页成型器中，进行吹气搅拌，快速脱水和真空脱水，在负压抽吸的作用下，纤维沉积在成网帘上形成玉米秸秆纤维网，将玉米秸秆纤维网取出，经毛毡滚压实，转移至托盘上，放入60℃-100℃的烘箱内干燥3h-6h。
7.根据权利要求6所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述玉米秸秆纤维悬浮的质量浓度为1％-3％。
8.根据权利要求1所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料的制备方法，其特征在于，在S2中，所述热轧的温度为140℃-160℃，压力为5MPa-7MPa，时间为3min-5min。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的玉米秸秆纤维基非织造复合材料。
10.权利要求9所述的玉米秸秆纤维基非织造复合材料在花盆中的应用。
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