CN116926527A - 一种采用环氧硅烷与钛锆酸的化学转化液及其在多种金属表面同步制备转化膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用环氧硅烷与钛锆酸的化学转化液及其在多种金属表面同步制备转化膜的方法，将钛锆酸与一种环氧硅烷复合联用，通过配置转化液配方，实现同一槽液不同金属（6061、7075铝合金和镀锌钢）的高耐蚀性化学转化膜层制备，同步提升了多种金属材料的耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及新能源汽车车身表面处理领域。更具体地说，本发明涉及一种采用环氧硅烷与钛锆酸的化学转化液及其在多种金属车身表面同步制备转化膜的方法。
背景技术
当前，节能和轻量化已成为新能源汽车行业亟需解决的关键问题。其中，铝合金和镀锌钢因具有低密度、高强度、易加工和良好的尺寸稳定性等特点被广泛应用于汽车轻量化材料领域研究中。然而，由于铝合金中引入了Cu、Mg、Zn、Mn等与铝基体电位不同的异质元素，增强了铝合金材料对腐蚀介质的敏感性，使极易发生点腐蚀现象，另外，虽然镀锌钢表面的锌层在一定程度上能隔绝腐蚀介质与钢基体接触，但在潮湿和温度过高的环境中，表面易被腐蚀并产生白锈，从而影响外观和使用性能。因此，同步开展铝合金和镀锌钢防腐蚀研究，提高其耐蚀性能，具有十分重要的现实意义。
化学转化表面处理是提高金属耐蚀性的主要技术之一，因具有操作简单、占地小、成本低等优点而广受研究。其中，铬酸盐处理法和磷酸盐处理法两种方法工艺成熟，性能稳定(CN108411290B、CN101097176B)，但铬酸盐中的重金属铬和磷酸盐中的磷元素对环境危害较大，槽液后处理成本较高，并且磷化液会毒化铝离子，使成膜能力下降，不能满足汽车行业高耐蚀、高油漆附着力需求。基于此，研究人员围绕稀土转化膜、高锰酸盐转化膜、钒酸盐转化膜和钛/锆转化膜等开展了一系列研究，其中钛/锆转化膜因与基材表面结合力高，成本较低而备受关注(CN114635129A)，但存在耐蚀性不佳的缺陷。另外，将绿色环保的有机硅烷用于表面处理是近年来新兴的表面处理工艺(CN102409325B)，但单一硅烷的防腐蚀性能有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用环氧硅烷与钛锆酸的化学转化液及其在多种金属表面同步制备转化膜的方法，将钛锆酸(为H2TiF6和H2ZrF6的总称)与一种环氧硅烷复合联用，通过配置转化液配方，实现同一槽液不同金属(6061、7075铝合金和镀锌钢)的高耐蚀性化学转化膜层制备。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，本发明采用如下技术方案：
一种采用环氧硅烷与钛锆酸的化学转化液，所述转化液的组分包括：2.2mL/LH2TiF6、1.0mL/L H2ZrF6、0.3～1.0wt％环氧硅烷，溶剂为水；
所述环氧硅烷的结构如下：
一种采用环氧硅烷与钛锆酸的化学转化液在多种金属表面同步制备转化膜的方法，包括如下步骤：
(1)对6061铝合金、7075铝合金和镀锌钢进行打磨、酸性脱脂和水洗的预处理。
(2)将步骤(1)处理好的6061铝合金、7075铝合金和镀锌钢进行化学转化处理，转化液组分包括：2.2mL/L H2TiF6、1.0mL/L H2ZrF6、0.3～1.0wt％环氧硅烷，溶剂为水；化学转化过程条件为：pH为3.5～4.1、温度为25～45℃、转化时间为60～150s。
优选的是，所述环氧硅烷与钛锆酸的化学转化液及其在多种金属表面同步制备转化膜的方法，所述预处理包括，打磨：使用不同目数砂纸对6061、7075铝合金和镀锌钢进行打磨，酸性脱脂：对6061、7075铝合金和镀锌钢使用6wt％的酸性脱脂综合处理剂ZHM1026溶液超声处理5min，水洗处理：在去离子水、蒸馏水或超纯水中常温浸泡10min，烘干。
优选的是，所述环氧硅烷为一种具有环氧基和硅烷基团的多链式分子，分子量为708，分子式为C23H48O17Si4，型号：CrosileAK200，结构式如图1所示。
更优选的是，所述环氧硅烷与钛锆酸的化学转化液及其在多种金属表面同步制备转化膜的方法，所述化学转化过程条件为：pH为3.7、温度为40℃、转化时间为90s。
更优选的是，所述环氧硅烷与钛锆酸的化学转化液及其在多种金属表面同步制备转化膜的方法，所述转化液组分包括：2.2mL/L的H2TiF6、1.0mL/L的H2ZrF6、0.3wt％的C23H48O17Si4，溶剂为水。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明针对新能源汽车车身的多种金属底涂工艺技术要求，以车身常用6061、7075铝合金和镀锌钢材料为研究对象，在同一槽液中快速制备了三种金属的Ti/Zr与环氧硅烷化学转化膜，实现了多种金属材料耐蚀性能的同步提升。
2、电化学实验表明，在多种金属表面同步膜层制备条件下，与铬酸盐转化膜层、Ti/Zr转化膜层、自然形成氧化膜层相比，本发明的环氧硅烷与钛锆酸的化学转化膜层具有更优异的耐蚀性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1是本发明中环氧硅烷(C23H48O17Si4)的分子结构示意图；
图2是本发明对比例1～3、实施例7的6061铝合金膜层交流阻抗对比图；
图3是本发明对比例1～3、实施例7的7075铝合金膜层交流阻抗对比图；
图4是本发明对比例1～3、实施例7的镀锌钢膜层交流阻抗对比图。
具体实施方式
一种采用环氧硅烷与钛锆酸的化学转化液在多种金属表面同步制备转化膜的方法，包括如下步骤：
(1)对6061铝合金、7075铝合金和镀锌钢进行打磨、酸性脱脂和水洗的预处理。
(2)将步骤(1)处理好的6061铝合金、7075铝合金和镀锌钢进行化学转化处理，转化液组分包括：2.2mL/L H2TiF6、1.0mL/L H2ZrF6、0.3～1.0wt％环氧硅烷，溶剂为水；化学转化过程条件为：pH为3.5～4.1、温度为25～45℃、转化时间为60～150s。
每个实施例和对比例均处理6061、7075铝合金和镀锌钢三组对象。
表1实施例1～5的转化液配方和制备方法
实施例1～5中C23H48O17Si4添加量分别为0.3wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％、1.0wt％。通过表2的膜层耐点滴时间、自腐蚀电流密度和自腐蚀电位可以看出，实施例1的7075铝合金和镀锌钢耐点滴时间最长；实施例1的6061铝合金、7075铝合金和实施例2的镀锌钢自腐蚀电流密度最小，分别为0.9844μA·cm-2、13.21μA·cm-2、4.95μA·cm-2；实施例1的6061、7075铝合金自腐蚀电位最大，分别为-0.798V和-0.752V，实施例3的镀锌钢自腐蚀电位最大。综合耐点滴时间、自腐蚀电流密度和自腐蚀电位数据表明，更优选的是：C23H48O17Si4添加量为0.3wt％。
表2实施例1～5形成转化膜的膜层耐点滴时间、自腐蚀电流密度和自腐蚀电位
表3实施例6～8的转化液配方和制备方法
实施例6～8中转化时间分别为60s、90s和150s，通过表4的膜层耐点滴时间、自腐蚀电流密度和自腐蚀电位可以看出，实施例7的6061、7075铝合金和镀锌钢的膜层耐点滴时间最长，实施例7的6061、7075铝合金和镀锌钢的自腐蚀电流密度最小；实施例7的6061、7075铝合金和镀锌钢的自腐蚀电位均较大。因此，综合耐点滴时间、自腐蚀电流密度和自腐蚀电位数据表明，更优选的是：转化时间为90s。
表4实施例6～8形成转化膜的膜层耐点滴时间、自腐蚀电流密度和自腐蚀电位
表5实施例9～11的转化液配方和制备方法
实施例9～11中转化液pH分别为3.5、3.7和4.1，通过表6的膜层耐点滴时间、自腐蚀电流密度和自腐蚀电位可以看出，实施例11的6061铝合金和镀锌钢的耐点滴时间最长，实施例10的7075铝合金耐点滴时间最长；实施例10的6061铝合金和镀锌钢的自腐蚀电流密度最小，分别为0.5335μA·cm-2，1.758μA·cm-2，实施例9的7075铝合金自腐蚀电流密度最小，为12.63μA·cm-2；实施例10的6061、7075铝合金和镀锌钢均较大。因此，综合耐点滴时间、自腐蚀电流密度和自腐蚀电位数据表明，更优选的是：转化液pH为3.7。
表6实施例9～11形成转化膜的膜层耐点滴时间、自腐蚀电流密度和自腐蚀电位
表7实施例12～15的转化液配方和制备方法
实施例12～15中转化温度分别为25、30、40和45℃，通过表8的膜层耐点滴时间、自腐蚀电流密度和自腐蚀电位可以看出，实施例1的6061铝合金耐点滴时间最长，实施例13的7075铝合金和镀锌钢的耐点滴时间最长；实施例14的6061、7075铝合金自腐蚀电流密度最小，实施例15的镀锌钢自腐蚀电流密度最小；实施例14的6061、7075铝合金和镀锌钢自腐蚀电位均较大，因此，综合耐点滴时间、自腐蚀电流密度和自腐蚀电位数据表明，更优选的是：转化温度为40℃。
表8实施例12～15形成转化膜的膜层耐点滴时间、自腐蚀电流密度和自腐蚀电位
对比例1、2、3
对比例1、2分别为背景技术中提到的铬酸盐转化膜(CN101097176B)和钛锆转化膜(CN114635129A)，对比例3为未经预处理的空白样品
图2中可以看出对比例1的容抗弧半径最大，实施例7次之，对比例2和空对比例3最小，说明，对比例1的铬酸盐转化膜对6061铝合金耐腐蚀最优，并且对比例1、对比例2、对比例3和实施例7的膜层电阻分别为3990Ω、2037Ω、1037Ω和3002Ω，从而可以判断出实施例7的环氧硅烷与锆钛酸的化学转化膜耐腐蚀性能略低于对比例1的铬酸盐转化膜，但强于对比例2的钛锆转化膜和对比例3的自然氧化膜。
图3中实施例7的的容抗弧半径最大，说明实施例7的复合转化膜对7075铝合金耐腐蚀性最优，并且对比例1、对比例2、对比例3和实施例7的膜层电阻分别为4881Ω、4267Ω、1523Ω和5425Ω，说明实施例7的环氧硅烷与锆钛酸的化学转化膜优于对比例1的铬酸盐膜、对比例2的钛锆膜和对比例3的自然氧化膜。
图4中对比例2的容抗弧半径最大，说明对比例2的复合转化膜对7075铝合金耐腐蚀性最优，并且对比例1、对比例2、对比例3和实施例7的膜层电阻分别为1467Ω、1916Ω、632Ω、871Ω，说明实施例7的环氧硅烷与锆钛酸的化学转化膜对镀锌钢耐蚀性优于对比例3的自然氧化膜。
从表9中可以看出，实施例7的环氧硅烷与锆钛酸的化学转化膜对6061铝合金和镀锌钢自腐蚀电流密度最小，并且其7075铝合金的自腐蚀电流密度仅大于对比例1的铬酸盐转化膜，但明显小于对比例2的钛锆转化膜和对比例3的自然氧化膜。
另外，结合图1可以说明，本发明中的环氧硅烷结构中同时含有无机基团(硅醇基团，Si-OH)和有机基团(甲基硅氧烷基团，Si-O-CH3)，其中Si-OH可以与金属表面结合形成Si-O键，进而提高膜层与金属表面的粘结力，而Si-O-CH3具有较高的疏水性，从而可以防止膜层与水分或其他腐蚀介质接触。另一方面，由于本发明中的环氧硅烷分子量较低，所以分子尺寸较小，能够渗透到膜层结构中，提高膜层的完整性和密度。
综上所述，在多金属同步制备转化膜层条件下，本发明的环氧硅烷与锆钛酸的化学转化膜具备更优异的材料适应性和耐蚀性能。
表9对比例1、2、3和实施例7的6061、7075、镀锌钢的转化膜电化学测试数据
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种采用环氧硅烷与钛锆酸的化学转化液，其特征在于，所述转化液的组分包括：2.2 mL/L H2TiF6、1.0 mL/L H2ZrF6、0.3~1.0 wt%环氧硅烷，溶剂为水；
所述环氧硅烷的结构如下：
。
2.根据权利要求1所述的化学转化液，其特征在于，所述环氧硅烷为一种具有环氧基和硅烷基团的多链式分子，分子量为708，分子式为C23H48O17Si4。
3.一种采用权利要求1或2所述的化学转化液在多种金属表面同步制备转化膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对6061铝合金、7075铝合金和镀锌钢进行打磨、酸性脱脂和水洗的预处理；
（2）将步骤（1）处理好的6061铝合金、7075铝合金和镀锌钢进行化学转化处理，化学转化过程条件为：pH为3.5~4.1、温度为25~45℃、转化时间为60~150 s。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述化学转化过程条件为：pH为3.7、温度为40℃、转化时间为90 s。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述转化液组分包括：2.2 mL/L的H2TiF6、1.0 mL/L的H2ZrF6、0.3 wt%的C23H48O17Si4，溶剂为水。
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