CN116925758A - 一种真空紫外光激发的钽铌酸镁蓝紫色荧光粉及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空紫外光激发的钽铌酸镁蓝紫色荧光粉及其应用。本发明的蓝紫色荧光粉钽铌酸镁的化学组成表达式为Mg4(Ta1‑ xNbx)2O9，其中，0≤x≤1。该蓝紫色荧光粉采用高温固相反应法合成，在空气中稳定存在，工艺安全简单，容易控制。本发明的真空紫外激发的蓝、紫色荧光粉的发光强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)蓝色荧光粉的0.53～4.06倍。其中Mg4(Ta0.8Nb0.2)2O9的发光强度最高，是BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的4.06倍，抗热损伤、抗辐射损伤、余辉时间短，在3D‑PDP等离子平板显示器以及无汞荧光灯等领域中具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空紫外光激发的钽铌酸镁蓝紫色荧光粉及其应用，属于真空紫外发光材料技术领域。
背景技术
目前，BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)是应用于等离子平板显示器以及无汞荧光灯中商用的蓝色发光材料。但在制备器件所需的烘烤工艺中，以及在实际使用过程中，BAM因为热劣化和辐射劣化使得发光性能不稳定，比如Eu2+在晶格中迁移及被氧化等，使得器件的性能和使用寿命受到极大损耗。和商用的真空紫外激发的(Y，Gd)BO3:Eu3+(YGB)红色、ZnSiO4:Mn2+(ZSM)绿色发光材料一样，BAM蓝色荧光粉的发光效率不足，因此，开发出高量子效率、热稳定及辐射稳定性好和余辉时间短的真空紫外量子剪裁材料将成为未来开发研究的主流。这是因为近年来，随着图像技术的发展，立体图像媒体技术应运而生。由于三维3D-PDP显示器不存在偏振光问题，其自发光技术可以产生逼真的3D影像并且能360°全视角观看，预计将逐渐占据平板显示的主流地位。
Mg4Ta2O9是一种新型的闪烁体材料，密度为6.2g/cm3，有效原子序数为59.6，衰减时间为4.5μs，余辉为0.011％/3ms，不含易变价的稀土离子，热稳定好、抗辐射损伤，并且能在真空紫外区大约160nm处有很强的激发峰，在366nm处有强的发射峰，目前还没有关于通过Mg4Ta2O9中掺Nb5+，制备一种新型的PDP或无汞荧光灯用的钽铌酸镁蓝紫色荧光粉的相关报道。
发明内容
本发明的目的是：针对现有的蓝色发光材料BAM存在发光性能不稳定，发光效率不足的技术问题，本发明旨在提供一种高量子效率、热稳定及辐射稳定性好和余辉时间短的蓝色荧光材料。
为了达到解决上述技术问题的目的，本发明提供了一种真空紫外光激发的钽铌酸镁化合物作为蓝紫色荧光粉的应用，所述钽铌酸镁化合物的化学组成表达式为Mg4(Ta1- xNbx)2O9，其中，0≤x≤1。
优选地，所述钽铌酸镁化合物的发光峰位于392nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的0.53～4.06倍。
优选地，所述x的取值范围为：0＜x＜1。
更优选地，所述钽铌酸镁化合物为Mg4(Ta0.8Nb0.2)2O9(即x＝0.2)。
优选地，所述钽铌酸镁化合物采用高温固相反应法合成，具体合成方法包括：
按化学通式称取原料，研磨并混合均匀；然后将所得混合物在空气气氛中依次预烧、煅烧，再自然冷却到室温，研磨即可。
优选地，所述的原料为MgO、Ta2O5和Nb2O5；
和/或，所述MgO的加入量相对标准配比均需过量3at％；
和/或，所述预烧的温度为1250℃，时间为12小时；
和/或，所述煅烧的温度为1350℃，时间为12小时。
优选地，所述应用包括作为蓝紫色荧光粉在等离子平板显示器和无汞荧光灯中的应用。
本发明以Mg4Ta2O9作为基质，掺杂不同比例的Nb5+，高温固相合成法制备Mg4(Ta1- xNbx)2O9，将材料的真空紫外激发的发光峰位从366nm红移至392nm，将发光强度最高至Mg4Ta2O9的3.25倍，BAM的4.06倍，发光波段覆盖蓝、紫色区域，最佳组分为Mg4(Ta0.8Nb0.2)2O9，抗热损伤、抗辐射损伤、余辉时间短，因此，该蓝色荧光粉Mg4(Ta1-xNbx)2O9在等离子平板显示器以及无汞荧光灯等领域具有广阔的应用前景。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明提供了Mg4(Ta1-xNbx)2O9作为蓝紫色荧光粉的应用，其具有抗热劣化、抗辐射损伤，发光性能稳定的优点；
(2)本发明的真空紫外激发的蓝、紫色荧光粉的发光强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)蓝色荧光粉的0.53～4.06倍；其中Mg4(Ta0.8Nb0.2)2O9的发光强度最高，是BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的4.06倍，抗热损伤、抗辐射损伤、余辉时间短，在3D-PDP等离子平板显示器以及无汞荧光灯等领域中具有广阔的应用前景；
(3)本发明的制备方法简单、制备及使用条件简易、易于实现大批量工业化生产。
附图说明
图1为购买的商用BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)蓝色荧光粉的X射线衍射(XRD)图谱，衍射峰与标准卡片(PDF#26-0163)一一对应；
图2为各实施例所制备的Mg4(Ta1-xNbx)2O9的X射线衍射(XRD)图谱；
图3为各实施例所制备的Mg4(Ta1-xNbx)2O9和购买的做对比用的商用蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的真空紫外激发光谱及对应的发光光谱；
图4为各实施例所制备的Mg4(Ta1-xNbx)2O9和购买的做对比用的商用蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的UV-Vis波段的吸收光谱图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
以下实施例中，发光性能对比用的是商用蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)。
实施例1
分别按照化学计量比4.12:1.00称取MgO，Ta2O5，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，并加入无水乙醇作为分散剂，研磨均匀后装入刚玉坩埚，在空气气氛中于1250℃预烧12小时，自然冷却至室温后，将原料倒出在玛瑙研钵中继续充分研磨，再装入刚玉坩埚，在空气气氛中于1350℃烧结12小时，自然冷却至室温后研磨均匀，最终得到产品。
产物的X射线衍射图谱如图2中x＝0.0所示，所有衍射峰与标准衍射峰(PDF#38-1458)相对应，表明合成单相Mg4Ta2O9荧光粉。产物的真空紫外激发光谱及对应的发光光谱如图3所示，Mg4Ta2O9真空紫外激发峰位于160nm，激发峰覆盖130～175nm波段，与之对应的发光峰位于366nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的1.28倍。BAM商用荧光粉的强激发带覆盖120～175nm，用147nm激发，发射峰位于450nm，覆盖400～525nm波段。产物的UV-Vis波段(300～800nm)的吸收光谱图如图4所示，Mg4Ta2O9的发光峰366nm附近的吸收度很低，吸收截止边位于294nm，有利于避免发光光子自吸收。
实施例2
分别按照化学计量比4.12:0.9:0.1称取MgO，Ta2O5，Nb2O5，产物Mg4(Ta0.9Nb0.1)2O9制备方法同实施例1。
产物的X射线衍射图谱如图2中x＝0.1所示，所有衍射峰与标准衍射峰(PDF#38-1458)相对应，表明合成单相Mg4(Ta0.9Nb0.1)2O9荧光粉。产物的真空紫外激发光谱及对应的发光光谱如图3所示，Mg4(Ta0.9Nb0.1)2O9真空紫外激发峰位于160nm，激发峰覆盖130～175nm波段，与之对应的发光峰位于392nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的2.51倍。产物的UV-Vis波段(300～800nm)的吸收光谱图如图4所示，Mg4(Ta0.9Nb0.1)2O9的发光峰392nm附近的吸收度很低，吸收截止边位于291nm,有利于避免发光光子自吸收。
实施例3
分别按照化学计量比4.12:0.8:0.2称取MgO，Ta2O5，Nb2O5，产物Mg4(Ta0.8Nb0.2)2O9制备方法同实施例1。
产物的X射线衍射图谱如图2中x＝0.2所示，所有衍射峰与标准衍射峰(PDF#38-1458)相对应，表明合成单相Mg4(Ta0.8Nb0.2)2O9荧光粉。产物的真空紫外激发光谱及对应的发光光谱如图3所示，Mg4(Ta0.8Nb0.2)2O9真空紫外激发峰位于160nm，激发峰覆盖130～175nm波段，与之对应的发光峰位于392nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的4.06倍。产物的UV-Vis波段(300～800nm)的吸收光谱图如图4所示，Mg4(Ta0.8Nb0.2)2O9的发光峰392nm附近的吸收度很低，吸收截止边位于297nm,有利于避免发光光子自吸收。
实施例4
分别按照化学计量比4.12:0.7:0.3称取MgO，Ta2O5，Nb2O5，产物Mg4(Ta0.7Nb0.3)2O9制备方法同实施例1。
产物的X射线衍射图谱如图2中x＝0.3所示，所有衍射峰与标准衍射峰(PDF#38-1458)相对应，表明合成单相Mg4(Ta0.7Nb0.3)2O9荧光粉。产物的真空紫外激发光谱及对应的发光光谱如图3所示，Mg4(Ta0.7Nb0.3)2O9真空紫外激发峰位于160nm，激发峰覆盖130～175nm波段，与之对应的发光峰位于390nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的2.70倍。产物的UV-Vis波段(300～800nm)的吸收光谱图如图4所示，Mg4(Ta0.7Nb0.3)2O9的发光峰390nm附近的吸收度很低，吸收截止边位于288nm，有利于避免发光光子自吸收。
实施例5
分别按照化学计量比4.12:0.6:0.4称取MgO，Ta2O5，Nb2O5，产物Mg4(Ta0.6Nb0.4)2O9制备方法同实施例1。
产物的X射线衍射图谱如图2中x＝0.4所示，所有衍射峰与标准衍射峰(PDF#38-1458)相对应，表明合成单相Mg4(Ta0.6Nb0.4)2O9荧光粉。产物的真空紫外激发光谱及对应的发光光谱如图3所示，Mg4(Ta0.6Nb0.4)2O9真空紫外激发峰位于160nm，激发峰覆盖130～175nm波段，与之对应的发光峰位于392nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的2.34倍。产物的UV-Vis波段(300～800nm)的吸收光谱图如图4所示，Mg4(Ta0.6Nb0.4)2O9的发光峰392nm附近的吸收度很低，吸收截止边位于289nm，有利于避免发光光子自吸收。
实施例6
分别按照化学计量比4.12:0.5:0.5称取MgO，Ta2O5，Nb2O5，产物Mg4(Ta0.5Nb0.5)2O9制备方法同实施例1。
产物的X射线衍射图谱如图2中x＝0.5所示，所有衍射峰与标准衍射峰(PDF#38-1458)相对应，表明合成单相Mg4(Ta0.5Nb0.5)2O9荧光粉。产物的真空紫外激发光谱及对应的发光光谱如图3所示，Mg4(Ta0.5Nb0.5)2O9真空紫外激发峰位于160nm，激发峰覆盖130～175nm波段，与之对应的发光峰位于392nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的3.51倍。产物的UV-Vis波段(300～800nm)的吸收光谱图如图4所示，Mg4(Ta0.5Nb0.5)2O9的发光峰392nm附近的吸收度很低，吸收截止边位于290nm，有利于避免发光光子自吸收。
实施例7
分别按照化学计量比4.12:0.4:0.6称取MgO，Ta2O5，Nb2O5，产物Mg4(Ta0.4Nb0.6)2O9制备方法同实施例1。
产物的X射线衍射图谱如图2中x＝0.6所示，所有衍射峰与标准衍射峰(PDF#38-1459)相对应，表明合成单相Mg4(Ta0.4Nb0.6)2O9荧光粉。产物的真空紫外激发光谱及对应的发光光谱如图3所示，Mg4(Ta0.4Nb0.6)2O9真空紫外激发峰位于160nm，激发峰覆盖130～175nm波段，与之对应的发光峰位于392nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的3.44倍。产物的UV-Vis波段(300～800nm)的吸收光谱图如图4所示，Mg4(Ta0.4Nb0.6)2O9的发光峰392nm附近的吸收度很低，吸收截止边位于287nm，有利于避免发光光子自吸收。
实施例8
分别按照化学计量比4.12:0.3:0.7称取MgO，Ta2O5，Nb2O5，产物Mg4(Ta0.3Nb0.7)2O9制备方法同实施例1。
产物的X射线衍射图谱如图2中x＝0.7所示，所有衍射峰与标准衍射峰(PDF#38-1459)相对应，表明合成单相Mg4(Ta0.3Nb0.7)2O9荧光粉。产物的真空紫外激发光谱及对应的发光光谱如图3所示，Mg4(Ta0.3Nb0.7)2O9真空紫外激发峰位于160nm，激发峰覆盖130～175nm波段，与之对应的发光峰位于392nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的3.31倍。产物的UV-Vis波段(300～800nm)的吸收光谱图如图4所示，Mg4(Ta0.3Nb0.7)2O9的发光峰392nm附近的吸收度很低，吸收截止边位于290nm，有利于避免发光光子自吸收。
实施例9
分别按照化学计量比4.12:0.2:0.8称取MgO，Ta2O5，Nb2O5，产物Mg4(Ta0.2Nb0.8)2O9制备方法同实施例1。
产物的X射线衍射图谱如图2中x＝0.8所示，所有衍射峰与标准衍射峰(PDF#38-1459)相对应，表明合成单相Mg4(Ta0.2Nb0.8)2O9荧光粉。产物的真空紫外激发光谱及对应的发光光谱如图3所示，Mg4(Ta0.2Nb0.8)2O9真空紫外激发峰位于160nm，激发峰覆盖130～175nm波段，与之对应的发光峰位于392nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的2.03倍。产物的UV-Vis波段(300～800nm)的吸收光谱图如图4所示，Mg4(Ta0.2Nb0.8)2O9的发光峰392nm附近的吸收度很低，吸收截止边位于295nm，有利于避免发光光子自吸收。
实施例10
分别按照化学计量比4.12:0.1:0.9称取MgO，Ta2O5，Nb2O5，产物Mg4(Ta0.1Nb0.9)2O9制备方法同实施例1。
产物的X射线衍射图谱如图2中x＝0.9所示，所有衍射峰与标准衍射峰(PDF#38-1459)相对应，表明合成单相Mg4(Ta0.1Nb0.9)2O9荧光粉。产物的真空紫外激发光谱及对应的发光光谱如图3所示，Mg4(Ta0.1Nb0.9)2O9真空紫外激发峰位于160nm，激发峰覆盖130～175nm波段，与之对应的发光峰位于392nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的1.48倍。产物的UV-Vis波段(300～800nm)的吸收光谱图如图4所示，Mg4(Ta0.1Nb0.9)2O9的发光峰392nm附近的吸收度很低，吸收截止边位于289nm，有利于避免发光光子自吸收。
实施例11
分别按照化学计量比4.12:1.00称取MgO，Nb2O5，产物Mg4Nb2O9制备方法同实施例1。
产物的X射线衍射图谱如图2中x＝1.0所示，所有衍射峰与标准衍射峰(PDF#38-1459)相对应，表明合成单相Mg4Nb2O9荧光粉。产物的真空紫外激发光谱及对应的发光光谱如图3所示，Mg4Nb2O9真空紫外激发峰位于160nm，激发峰覆盖130～175nm波段，与之对应的发光峰位于392nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)的0.53倍。产物的UV-Vis波段(300～800nm)的吸收光谱图如图4所示，Mg4Nb2O9的发光峰392nm附近的吸收度很低，吸收截止边位于288nm，有利于避免发光光子自吸收。
Claims (7)
1.一种真空紫外光激发的钽铌酸镁化合物作为蓝紫色荧光粉的应用，其特征在于，所述钽铌酸镁化合物的化学组成表达式为Mg4(Ta1-xNbx)2O9，其中，0≤x≤1。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述钽铌酸镁化合物的发光峰位于392nm，发射峰覆盖300～550nm波段，发光峰强度是对比样品BaMgAl10O17:Eu2+的0.53～4.06倍。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述x的取值范围为：0＜x＜1。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述钽铌酸镁化合物为Mg4(Ta0.8Nb0.2)2O9。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述钽铌酸镁化合物采用高温固相反应法合成，具体合成方法包括：
按化学通式称取原料，研磨并混合均匀；然后将所得混合物在空气气氛中依次预烧、煅烧，再自然冷却到室温，研磨即可。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的原料为MgO、Ta2O5和Nb2O5；
和/或，所述MgO的加入量相对标准配比均需过量3at％；
和/或，所述预烧的温度为1250℃，时间为12小时；
和/或，所述煅烧的温度为1350℃，时间为12小时。
7.如权利要求1～6中任意一项所述的应用，其特征在于，包括作为蓝紫色荧光粉在等离子平板显示器和无汞荧光灯中的应用。
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