CN116925734A - 一种功能化驱油型支撑剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能化驱油型支撑剂及其制备方法和应用，属于支撑剂技术领域。制备方法包括制备陶粒型支撑剂、对支撑剂进行硅烷改性、包覆表面活性剂等步骤。本发明所制备的陶粒型支撑剂不仅具有较大的孔径和较高的孔隙率，而且具有较高的强度和韧性，可以对压裂后的缝隙进行有效支撑，能够保证油气的顺利流通；本发明通过将表面活性剂包覆到支撑剂上的方式，可以有效避免表面活性剂到达油藏之前在管壁和岩石表面的吸附损失，并且可以克服指进现象；另外，本发明的支撑剂表面包覆有表面活性剂，在起到支撑裂隙保持高导流能力的同时，能够有效降低体系的油水界面张力，从而提高采收率。
Description
技术领域
本发明属于支撑剂技术领域，具体涉及一种功能化驱油型支撑剂及其制备方法和应用。
背景技术
在油气藏钻采过程中，由于部分储层物性较差、渗透率低，因此不得不使用水力压裂的方法进行开采。水力压裂是利用地面高压泵组，以超过地层吸液能力的排量将高粘压裂液泵入井内而在井底产生高压使地层产生裂缝，并注入带有支撑剂的混砂液使缝中充填支撑剂。停泵后由于支撑剂对裂缝壁面的支撑作用，在地层中形成填砂裂缝作为流体通道，从而实现油气井增产和注水井增注。
支撑剂的物理和化学性质是维持人工裂缝传导性、保证油气产量的关键因素。支撑剂的作用在于分隔开并有效支撑裂缝两个壁面，使压裂施工结束后裂缝始终能够得到有效支撑，保持裂缝尺寸和几何形状，从而消除地层中大部分径向流，使地层流体以线性流方式进入井筒。如果未使用支撑剂，裂缝将难以维持而闭合或仅形成微裂缝，难以实现油气导流。
水力压裂采用的支撑剂是一种小尺寸的固体材料。传统支撑剂可划分为天然支撑剂、陶粒支撑剂和覆膜支撑剂。石英砂等单晶或多晶矿物可作为天然支撑剂；陶粒支撑剂多以铝钒土等为主要原料进行人为制造；覆膜支撑剂是在前两种支撑剂表面涂覆有机物膜形成复合体。然而随着开采难度的不断增大，传统支撑剂的结构难以满足需要，因此功能型支撑剂得以开发。
功能支撑剂是具有特殊用途、应用在特殊工况的一类支撑剂，包括减水支撑剂、可膨胀支撑剂、示踪支撑剂和回流控制支撑剂等。这些支撑剂是具有特殊物理化学作用和功能的新型支撑剂，如疏水性、体积可变性、磁性、吸附性等，近年来受到了研究者的关注。在现存的功能支撑剂中，未见有以表面活性剂驱油为机理的功能化支撑剂。
由于油水两相的粘度、润湿性等差异而导致水相前缘成指状穿入油相的现象称为指进，表面活性剂驱是改善水相指进、提高波及效率的有效技术方法，其在乳化原油的同时降低油水表面张力从而提高采收率。但表面活性剂抵达油藏之前在管壁和岩石表面的吸附损失，将导致表面活性剂的浪费和成本的增加。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种功能化驱油型支撑剂及其制备方法和应用，以解决现有支撑剂在油气开采过程中支撑效果差的技术问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是，提供一种功能化驱油型支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备支撑剂；支撑剂为陶粒，其制备工艺包括以下步骤：
SS1：取废弃陶瓷，将其粉碎至80~100目，得陶瓷粉；
SS2：取干燥后的农作物秸秆，将其粉碎至40~60目，得秸秆粉；
SS3：将秸秆粉、粉煤灰和河泥按10~20:40~60:80~100的质量比混合，于室温下堆置12~24h，然后向堆置后的物料中加入陶瓷粉、粘土和水，拌匀后造粒，得粒径为0.5~1mm的陶粒生料；所加入的陶瓷粉和粘土与秸秆粉的质量之比为10~20:60~80:10~20，所加入的水占总物料质量的5~10%；
SS4：对陶粒生料进行烧结，即得；
S2：对支撑剂进行硅烷改性；
S3：取含有羟基的表面活性剂，并将其配制成表面活性剂溶液；
S4：将经过硅烷改性后的支撑剂浸没于表面活性剂溶液中，室温下超声处理0.5~1h；随后加热并不断搅拌，至溶剂挥发完全；
S5：取出支撑剂并风干，即得。
本发明采取上述技术方案的有益效果是：本申请先制备具有大孔径和高孔隙率的支撑剂，再以该支撑剂为基底，在其表面包覆具有羟基的表面活性剂。由于支撑剂孔径大、孔隙率高，其进入地层后能够保证油气顺利流动，而且表面可以负载更多的表面活性剂，表面活性剂跟随支撑剂进入裂缝，能够有效降低体系的油水界面张力，从而提高采收率，并且，表面活性剂能够对油水体系产生更好的乳化效果，从而有效克服指进现象，进一步提升油气采收率。
本发明在支撑剂表面包覆表面活性剂之前，先对支撑剂进行了硅烷改性，可以在支撑剂表面引入硅氧烷键（Si-O-Si），而后续所用表面活性剂含有羟基，硅氧烷键和羟基之间能形成氢键或共价键，在化学上具有一定的亲和性，有利于表面活性剂在支撑剂上形成稳定的附着，可以有效避免表面活性剂到达油藏之前在管壁和岩石表面的吸附损失，而且可以保证表面活性剂在地层中稳定缓慢释放，从而产生在较长时间内产生良好的驱油效果。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，秸秆粉、粉煤灰、河泥、陶瓷粉和粘土的质量之比为15:50:100:15:70。
进一步，烧结工艺为：先以5~10℃/min的升温速率将陶粒生料的温度升至700~800℃，保温30~45min，然后以10~20℃/min的升温速率继续升温至1400~1600℃，保温1~3h，再空冷至室温，即得。
本发明采取上述进一步技术方案的有益效果是：本发明所用陶粒的制备原料之一为陶瓷粉，陶瓷粉中具有较高含量的氧化铝，因此陶瓷粉具有较高的烧结温度、较高的熔点和较低的烧结收缩率，可以保证烧结后的陶粒具有较大的孔径和较高的孔隙率。制备原料还包括农作物秸秆、粉煤灰和河泥；其中，农作物秸秆不仅可以作为碳源，在烧结过程中发挥燃烧和热解作用，以提供热能和参与陶粒结构的形成，而且，秸秆粉还可以作为模板，在烧结过程中，这些模板可以转化为气体或挥发物，从而在陶粒内部留下大量孔隙，有利于陶粒孔径和孔隙率的提高；河泥不仅可以起到团聚其余组分的作用，而且其中含有大量的有机质和微量元素，在烧结过程中，这些物质可以改善陶粒的内部矩阵结构，从而增强陶粒的强度和韧性，同时，河泥中还含有一定的矿物质，矿物质的存在可以促进陶粒在高温下形成相应的晶相结构，从而提升陶粒的稳定性和耐久性；而粉煤灰则可以对河泥进行矿物质和化学成分的补充，使混合后的物料组成更加多样，可以更好的改善陶粒的物理和化学性质，增加所得陶粒的强度和耐久性，同时，粉煤灰和河泥的不同颗粒形状和粒径分布可以调节陶粒的孔隙结构和分布，有利于控制陶粒的孔隙度、比表面积和孔径分布。
烧结时先以特定升温速率升温至700~800℃并保温，在此过程中，不仅可以消除陶粒内部的应力缺陷，而且可以使秸秆粉挥发，以在陶粒内部形成足够的孔隙；再以特定的升温速率升温至1400~1600℃并保温，在此过程中，陶瓷粉中的氧化铝等会发生热膨胀、表面扩散和结晶等反应，通过相互融合形成致密的结构，从而提高陶粒的强度。
进一步，支撑剂硅烷改性包括以下步骤：
SS1：将硅烷偶联剂溶解于乙醇中，制成浓度为10~20wt%的偶联剂溶液；
SS2：将支撑剂浸没于偶联剂溶液中，室温下以20~30kHz的频率超声30~45min，然后过滤；
SS3：将过滤后的支撑剂于40~50℃的温度下烘干至恒重，即得。
进一步，硅烷偶联剂为三甲基甲氧基硅烷。
进一步，含有羟基的表面活性剂为醇解度为88%的聚乙烯醇；表面活性剂溶液的溶剂为水，表面活性剂溶液的浓度为5~10wt%。
进一步，S4中超声的频率为30~40kHz；加热温度为100~120℃。
本发明采取上述进一步技术方案的有益效果是：本发明在制得支撑剂后，先将其在硅烷偶联剂溶液中浸泡，可以在支撑剂表面引入硅氧烷键（Si-O-Si），并赋予支撑剂表面一定的亲水性，而后续所采用的表面活性剂为聚乙烯醇，聚乙烯醇是一种水溶性高分子，聚乙烯醇与亲水性的支撑剂之间能够形成较强的物理相容性，使其能够更好地湿润和吸附在支撑剂上，形成更牢固的附着。
本发明还公开了一种由上述制备方法制备得到的功能化驱油型支撑剂。
本发明还公开了功能化驱油型支撑剂在油气藏钻采中的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明所制备的陶粒型支撑剂不仅具有较大的孔径和较高的孔隙率，而且具有较高的强度和韧性，可以对压裂后的缝隙进行有效支撑，能够保证油气的顺利流通。
2、本发明的支撑剂表面包覆有表面活性剂，在起到支撑裂隙保持高导流能力的同时，能够有效降低体系的油水界面张力，从而提高采收率。
3、本发明通过将表面活性剂包覆到支撑剂上的方式，可以有效避免表面活性剂到达油藏之前在管壁和岩石表面的吸附损失；进入地层后，在无水采油阶段不会随原油流动而损失，直至边底水推进至产油层后表面活性剂在高温高压的影响下开始迅速乳化油水体系，从而克服指进现象。
附图说明
图1为功能化驱油型支撑剂在油水体系中乳化效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种功能化驱油型支撑剂，其经过以下步骤制得：
(1)制备陶粒型支撑剂，具体工艺如下：
S1：取废弃陶瓷，将其粉碎至90目，得陶瓷粉；
S2：取干燥后的玉米秸秆（含水量低于10%），将其粉碎至50目，得秸秆粉；
S3：将秸秆粉、粉煤灰和河泥（含水量50%左右）按15:50:100的质量比混合，于室温下堆置16h，然后向堆置后的物料中加入陶瓷粉、粘土和水，拌匀后造粒，得粒径为0.8mm的陶粒生料；所加入的陶瓷粉和粘土与秸秆粉的质量之比为15:70:15，所加入的水占总物料质量的5%；
S4：先以5℃/min的升温速率将陶粒生料的温度升至750℃，保温45min，然后以15℃/min的升温速率继续升温至1500℃，保温2h，再空冷至室温，即得。
(2)对支撑剂进行硅烷改性，具体工艺如下：
S1：将三甲基甲氧基硅烷溶解于乙醇中，制成浓度为15wt%的偶联剂溶液；
S2：将陶粒型支撑剂浸没于偶联剂溶液中，室温下以25kHz的频率超声45min，然后过滤；
S3：将过滤后的陶粒型支撑剂于45℃的温度下烘干至恒重，即得。
(3)制备功能化驱油型支撑剂，具体工艺如下：
S1：取醇解度为88%的聚乙烯醇，将其溶解于水中，配制成浓度为5wt%的表面活性剂溶液；
S2：将经过硅烷改性后的支撑剂浸没于表面活性剂溶液中，于室温下以35kHz的频率超声处理45min；随后升温至120℃并不断搅拌，至溶剂挥发完全；
S3：取出陶粒并风干，即得。
实施例2
一种功能化驱油型支撑剂，其经过以下步骤制得：
(1)制备陶粒型支撑剂，具体工艺如下：
S1：取废弃陶瓷，将其粉碎至100目，得陶瓷粉；
S2：取干燥后的小麦秸秆（含水量低于10%），将其粉碎至60目，得秸秆粉；
S3：将秸秆粉、粉煤灰和河泥（含水量50%左右）按10:60:80的质量比混合，于室温下堆置12h，然后向堆置后的物料中加入陶瓷粉、粘土和水，拌匀后造粒，得粒径为0.5mm的陶粒生料；所加入的陶瓷粉和粘土与秸秆粉的质量之比为20:60:10，所加入的水占总物料质量的8%；
S4：先以5℃/min的升温速率将陶粒生料的温度升至700℃，保温45min，然后以10℃/min的升温速率继续升温至1400℃，保温3h，再空冷至室温，即得。
(2)对支撑剂进行硅烷改性，具体工艺如下：
S1：将三甲基甲氧基硅烷溶解于乙醇中，制成浓度为10wt%的偶联剂溶液；
S2：将陶粒型支撑剂浸没于偶联剂溶液中，室温下以20kHz的频率超声45min，然后过滤；
S3：将过滤后的陶粒型支撑剂于50℃的温度下烘干至恒重，即得。
(3)制备功能化驱油型支撑剂，具体工艺如下：
S1：取醇解度为88%的聚乙烯醇，将其溶解于水中，配制成浓度为10wt%的表面活性剂溶液；
S2：将经过硅烷改性后的支撑剂浸没于表面活性剂溶液中，于室温下以30kHz的频率超声处理60min；随后升温至100℃并不断搅拌，至溶剂挥发完全；
S3：取出陶粒并风干，即得。
实施例3
一种功能化驱油型支撑剂，其经过以下步骤制得：
(1)制备陶粒型支撑剂，具体工艺如下：
S1：取废弃陶瓷，将其粉碎至80目，得陶瓷粉；
S2：取干燥后的玉米秸秆（含水量低于10%），将其粉碎至40目，得秸秆粉；
S3：将秸秆粉、粉煤灰和河泥（含水量50%左右）按20:40:100的质量比混合，于室温下堆置24h，然后向堆置后的物料中加入陶瓷粉、粘土和水，拌匀后造粒，得粒径为1mm的陶粒生料；所加入的陶瓷粉和粘土与秸秆粉的质量之比为10:80:20，所加入的水占总物料质量的8%；
S4：先以10℃/min的升温速率将陶粒生料的温度升至800℃，保温30min，然后以20℃/min的升温速率继续升温至1600℃，保温1h，再空冷至室温，即得。
(2)对支撑剂进行硅烷改性，具体工艺如下：
S1：将三甲基甲氧基硅烷溶解于乙醇中，制成浓度为20wt%的偶联剂溶液；
S2：将陶粒型支撑剂浸没于偶联剂溶液中，室温下以30kHz的频率超声30min，然后过滤；
S3：将过滤后的陶粒型支撑剂于40℃的温度下烘干至恒重，即得。
(3)制备功能化驱油型支撑剂，具体工艺如下：
S1：取醇解度为88%的聚乙烯醇，将其溶解于水中，配制成浓度为5wt%的表面活性剂溶液；
S2：将经过硅烷改性后的支撑剂浸没于表面活性剂溶液中，于室温下以40kHz的频率超声处理30min；随后升温至120℃并不断搅拌，至溶剂挥发完全；
S3：取出陶粒并风干，即得。
对比例1
一种功能化驱油型支撑剂，与实施例1相比，所用支撑剂为市售陶粒，其余操作与实施例1相同。
对比例2
一种功能化驱油型支撑剂，与实施例1相比，在制备陶粒型支撑剂时，未添加秸秆粉，并用等量的河泥代替，其余操作与实施例1相同。
对比例3
一种功能化驱油型支撑剂，与实施例1相比，在制备陶粒型支撑剂时，未添加陶瓷粉，并用等量的河泥代替，其余操作与实施例1相同。
对比例4
一种功能化驱油型支撑剂，与实施例1相比，在制备陶粒型支撑剂时，未添加河泥，并用等量的粘土代替，其余操作与实施例1相同。
对比例5
一种功能化驱油型支撑剂，与实施例1相比，未对支撑剂进行硅烷改性（即缺少步骤(2)），其余操作与实施例1相同。
结果分析
1、性能测试
采用中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5108-2006中所记载的方法对上述各实施例和对比例所制得的功能化驱油型支撑剂进行性能测试，并采用《不同闭合压力下包衣支撑剂导流能力变化特征的试验研究》（高旺来）中所记载的方法对功能化驱油型支撑剂在60MPa下的导流能力进行测试，结果如表1所示。
表1 功能化驱油型支撑剂的性能即导流能力
从表1中可以看出，采用本发明中的方法制得的功能化驱油型支撑剂具有较低的破碎率，表明所得支撑剂具有较高的强度和韧性，能够起到良好的支撑作用；并且，根据孔隙率计算公式[（1-体密度/视密度）*100%]可知，采用本发明中的制备工艺所得支撑剂的孔隙率在50%以上，具有良好的孔隙率，可以对油气形成良好的导流作用。
2、乳化效果实验
在正十二烷-水体系中分别加入聚乙烯醇溶液、实施例1制得的陶粒型支撑剂和对比例1制得功能化驱油型支撑剂，摇晃均匀后静置1分钟。具体操作如下：
a--正十二烷-水体系：加入2.5ml正十二烷和2.5ml水；
b--在正十二烷-水体系中加入陶粒型支撑剂：加入2.5ml正十二烷、2.5ml水和0.5g陶粒型支撑剂支撑剂；
c--在正十二烷-水体系中加入聚乙烯醇溶液：加入2.5ml正十二烷、2.386ml水和0.114ml质量分数5%的聚乙烯醇溶液；
d--在正十二烷-水体系中加入功能化驱油型支撑剂：加入2.5ml正十二烷、2.5ml水和0.506g实施例1中制备的功能化驱油型支撑剂。
a、b、c、d的实验结果如图1所示。其中a、b静置后重新分层，c、d则出现明显的乳化现象。说明聚乙烯醇已经成功被包覆在了陶粒表面，且能有效地乳化油水体系。
虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (9)
1.一种功能化驱油型支撑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备支撑剂；所述支撑剂为陶粒，其制备工艺包括以下步骤：
SS1：取废弃陶瓷，将其粉碎至80~100目，得陶瓷粉；
SS2：取干燥后的农作物秸秆，将其粉碎至40~60目，得秸秆粉；
SS3：将秸秆粉、粉煤灰和河泥按10~20:40~60:80~100的质量比混合，于室温下堆置12~24h，然后向堆置后的物料中加入陶瓷粉、粘土和水，拌匀后造粒，得粒径为0.5~1mm的陶粒生料；所加入的陶瓷粉和粘土与秸秆粉的质量之比为10~20:60~80:10~20，所加入的水占总物料质量的5~10%；
SS4：对陶粒生料进行烧结，即得；
S2：对支撑剂进行硅烷改性；
S3：取含有羟基的表面活性剂，并将其配制成表面活性剂溶液；
S4：将经过硅烷改性后的支撑剂浸没于表面活性剂溶液中，室温下超声处理0.5~1h；随后加热并不断搅拌，至溶剂挥发完全；
S5：取出支撑剂并风干，即得。
2.根据权利要求1所述的功能化驱油型支撑剂的制备方法，其特征在于，所述秸秆粉、粉煤灰、河泥、陶瓷粉和粘土的质量之比为15:50:100:15:70。
3.根据权利要求1所述的功能化驱油型支撑剂的制备方法，其特征在于，所述烧结工艺为：先以5~10℃/min的升温速率将陶粒生料的温度升至700~800℃，保温30~45min，然后以10~20℃/min的升温速率继续升温至1400~1600℃，保温1~3h，再空冷至室温，即得。
4.根据权利要求1所述的功能化驱油型支撑剂的制备方法，其特征在于，支撑剂硅烷改性包括以下步骤：
SS1：将硅烷偶联剂溶解于乙醇中，制成浓度为10~20wt%的偶联剂溶液；
SS2：将支撑剂浸没于偶联剂溶液中，室温下以20~30kHz的频率超声30~45min，然后过滤；
SS3：将过滤后的支撑剂于40~50℃的温度下烘干至恒重，即得。
5.根据权利要求4所述的功能化驱油型支撑剂的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为三甲基甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的功能化驱油型支撑剂的制备方法，其特征在于：所述含有羟基的表面活性剂为醇解度为88%的聚乙烯醇；所述表面活性剂溶液的溶剂为水，所述表面活性剂溶液的浓度为5~10wt%。
7.根据权利要求1所述的功能化驱油型支撑剂的制备方法，其特征在于：S4中超声的频率为30~40kHz；加热温度为100~120℃。
8.权利要求1~7任一项所述的功能化驱油型支撑剂的制备方法制备得到的功能化驱油型支撑剂。
9.权利要求8所述的功能化驱油型支撑剂在油气藏钻采中的应用。
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