CN116925256A - 一种高g含量、超高粘度海藻酸盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高G含量、超高粘度海藻酸盐及其制备方法，属于海藻酸盐制备技术领域。该制备方法包括以下步骤：向海藻中加入3‑6倍的水，浸泡4‑15h后洗涤，加入碱液于45‑60℃下混合消化3‑6h，得到消化液；将消化液加水稀释后过滤，加入pH调节剂A，使滤液的pH为1‑3，得到海藻酸凝块；向海藻酸凝块中加入pH调节剂B，形成pH为6‑7的胶液，加入8‑12wt％钙盐溶液钙析，形成海藻酸钙溶液；以10‑20wt％氯化物溶液为洗脱液对海藻酸钙溶液离子交换脱钙，得到海藻酸盐溶液；向海藻酸盐溶液中加入40‑100wt％乙醇溶液，搅拌形成沉淀后，离心、干燥即得高G含量、超高粘度海藻酸盐。改变现有海藻酸盐高G含量和超高粘度不可兼得的现状，扩大其在食品、医用材料领域的应用范围。
Description
技术领域
本申请涉及一种高G含量、超高粘度海藻酸盐及其制备方法，属于海藻酸盐制备技术领域。
背景技术
海藻酸盐是从海带、巨藻、马尾藻等褐藻中提取得到的一种天然高分子多糖，主要由α-L-古罗糖醛酸(α-L-guluronic acid，G)与其同分异构体β-D-甘露糖醛酸(β-D-mannuronic acid，M)通过1-4糖苷键连接而成。整个海藻酸大分子可由M多聚、G多聚和MG混合共聚三种不同区段嵌合而成，聚合成大分子后的空间结构差别非常大，直接影响海藻酸盐的物理和化学性质。高G型海藻酸盐比高M型海藻酸盐具有更大的刚性，形成的凝胶强度高、热稳定性也较好，因此，高G型海藻酸盐在增稠性、稳定性、保型性、凝胶性、成膜性等方面具有非常显著的优点，加之其还具有海藻酸盐独特的抗氧化、抗病毒、降糖降脂、免疫调节等生理活性，故高G型海藻酸盐被广泛应用于食品、医药等领域。
作为一种天然高分子材料，海藻酸盐的粘度由多种因素决定，如海藻种类、提取条件、加工工艺等。在工业上，海藻酸盐通常具有低、中和高三种粘度。通过测定海藻酸盐溶液的粘度，可以间接得到海藻酸盐的相对分子量，并且在相同浓度下，随着相对分子量的增加，溶液的粘度成倍增加。海藻酸盐溶液的粘度受到浓度、温度、pH、盐离子、多价螯合物等多种因素影响。
目前，在生产过程中，海藻酸盐提取工艺繁琐，例如，以海带为原料提取海藻酸钠的工艺流程为：洗菜→切菜→消化→稀释→粗滤→起泡→漂浮→精滤→钙析→脱钙→压榨→中和→造粒→烘干→包装(参见学术论文：秦益民.海藻酸[M].北京:中国轻工业出版社,2008)。在此过程中，消化一般采用加温消化的方法，温度通常在60-80℃，此温度条件下海藻酸分子降解严重，导致粘度下降；在脱钙过程中，采用盐酸洗脱的方式生成中间产物海藻酸，然而海藻酸不稳定，易降解。以上两种因素导致工业上海藻酸盐成品粘度较低，很难突破1000mPa·S。并且，在提取G含量高的褐藻时，所用的消化时间更长，温度更高，粘度下降更快。而用酶法处理时，异构酶还伴有裂解酶活性。因此，目前很难获得同时具有高G含量和超高粘度的海藻酸盐。然而，在食品领域，尤其是医用材料领域，对G含量高、分子刚性强、分子量高的海藻酸盐需求非常大。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种高G含量、超高粘度海藻酸盐及其制备方法，改变现有海藻酸盐高G含量和超高粘度不可兼得的现状，扩大其在食品、医用材料领域的应用范围。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)向海藻中加入3-6倍的水，浸泡4-15h后洗涤，然后加入碱液，并于45-60℃下混合消化3-6h，得到消化液；
(2)将消化液加水稀释，并通过200-400目的硅藻土过滤，然后加入pH调节剂A，使得滤液的pH为1-3，得到海藻酸凝块；
(3)向海藻酸凝块中加入pH调节剂B，形成pH为6-7的胶液，再加入8-12wt％钙盐溶液进行钙析，形成海藻酸钙溶液；
(4)以10-20wt％氯化物溶液为洗脱液，对海藻酸钙溶液进行离子交换脱钙，得到海藻酸盐溶液；
(5)向海藻酸盐溶液中加入40-100wt％乙醇溶液，并进行搅拌，形成沉淀后，离心、干燥，即得高G含量、超高粘度海藻酸盐。
可选地，步骤(1)中，所述海藻为巨藻LN、巨藻LF和极北海带中任意一种。
可选地，步骤(1)中，所述碱液的用量为所述海藻的2-12wt％。
可选地，所述碱液为碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵中任意一种。
可选地，步骤(2)中，所述pH调节剂A为盐酸、硫酸和硝酸中任意一种；
步骤(3)中，所述pH调节剂B为碳酸钠或碳酸钾。
可选地，步骤(3)中，所述钙盐溶液为氯化钙、硫酸钙、磷酸钙和碳酸钙中任意一种。
可选地，步骤(4)中，所述氯化物溶液的用量为海藻酸钙溶液体积的5-10倍；
步骤(5)中，所述乙醇溶液的加入量为海藻酸盐溶液体积的1-2倍。
可选地，所述氯化物溶液为氯化钠或氯化钾。
根据本申请的另一个方面，提供了一种高G含量、超高粘度海藻酸盐，由上述任一所述的高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法获得。
可选地，1wt％海藻酸盐溶液的G含量为80-86wt％，粘度为7000-10000mpa.S。
本申请的有益效果包括但不限于：
本申请的高G含量、超高粘度海藻酸盐及其制备方法，具有消化→酸凝→钙析→离子交换脱钙等关键步骤，海藻中的海藻酸盐主要以海藻酸钙和部分镁、铁、铝等金属盐形式存在，加入碱消化使藻体破壁，海藻酸盐从藻体细胞壁释放出来，同时碱溶液使海藻酸盐主要以海藻酸钠、海藻酸钾等一价盐形式存在；消化液加水稀释过滤后，调节pH至酸性，使海藻酸盐转变为海藻酸沉淀下来，并且G含量占比高的海藻酸随着pH减小，先沉淀，形成凝胶块，同时可以将岩藻多糖、小分子无机盐、色素、其它细胞可溶物质去除；然后将海藻酸块加碱溶液调至pH6-7，加入钙盐，形成高粘度海藻酸钙凝胶，同时将海藻酸凝块中少量悬浮残渣或不溶物进一步去除；最后将钙析后的产物加入氯化盐，利用离子交换脱钙，由于盐析作用而不溶于交换液，仍为絮状凝胶，钙析速度快，得到产品可保持高粘度。通过对现有提取工艺进行改良，以使制得的海藻酸盐兼具高含量G片段和超高粘度，在使用过程中不仅能够发挥其更强的刚性，同时分子链长，作为成膜剂、增稠剂时，使用较低浓度的海藻酸盐便可以达到满意的成膜性和增稠效果，节省原料的用量，加之其自身的生物安全性和相容性，因此能够被广泛应用于食品、生物医用材料和药物新剂型开发领域，提高海藻活性物质的附加值；其中通过对海藻的种类进行优化，以便提取得到高G含量海藻酸盐；通过对消化温度进行反复调整，以获得超高粘度海藻酸盐。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用原料或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)向巨藻LN中加入6倍的水，浸泡4h后洗涤，然后加入其9wt％的碳酸钠，并于50℃下混合消化5h，得到消化液；
(2)将消化液加水稀释，并通过300目的硅藻土过滤，然后加入盐酸，使得滤液的pH为2.85，得到海藻酸凝块；
(3)向海藻酸凝块中加入碳酸钠，形成pH为6.5的胶液，再加入10wt％氯化钙进行钙析，形成海藻酸钙溶液；
(4)以15wt％氯化钠为洗脱液，对海藻酸钙溶液进行离子交换脱钙，其中氯化钠的用量为海藻酸钙溶液体积的6倍，得到海藻酸钠溶液；
(5)向海藻酸钠溶液中加入95wt％乙醇溶液，乙醇溶液的加入量为海藻酸钠溶液体积的2倍，并进行搅拌，形成沉淀后，离心、干燥，即得高G含量、超高粘度海藻酸钠1#。
将高G含量、超高粘度海藻酸钠1#配置成1wt％的溶液，经检测，其G含量为81wt％，粘度为7500mpa.S。
实施例2
一种高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)向巨藻LF中加入6倍的水，浸泡4h后洗涤，然后加入其10wt％的碳酸钠，并于50℃下混合消化5h，得到消化液；
(2)将消化液加水稀释，并通过300目的硅藻土过滤，然后加入盐酸，使得滤液的pH为2.85，得到海藻酸凝块；
(3)向海藻酸凝块中加入碳酸钠，形成pH为6.5的胶液，再加入10wt％硫酸钙进行钙析，形成海藻酸钙溶液；
(4)以15wt％氯化钠为洗脱液，对海藻酸钙溶液进行离子交换脱钙，其中氯化钠的用量为海藻酸钙溶液体积的6倍，得到海藻酸钠溶液；
(5)向海藻酸钠溶液中加入95wt％乙醇溶液，乙醇溶液的加入量为海藻酸钠溶液体积的2倍，并进行搅拌，形成沉淀后，离心、干燥，即得高G含量、超高粘度海藻酸钠2#。
将高G含量、超高粘度海藻酸钠2#配置成1wt％的溶液，经检测，其G含量为86wt％，粘度为8060mpa.S。
实施例3
一种高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)向巨藻LF中加入6倍的水，浸泡4h后洗涤，然后加入其10wt％的碳酸钠，并于50℃下混合消化5h，得到消化液；
(2)将消化液加水稀释，并通过300目的硅藻土过滤，然后加入盐酸，使得滤液的pH为2.5，得到海藻酸凝块；
(3)向海藻酸凝块中加入碳酸钠，形成pH为7的胶液，再加入10wt％硫酸钙进行钙析，形成海藻酸钙溶液；
(4)以15wt％氯化钠为洗脱液，对海藻酸钙溶液进行离子交换脱钙，其中氯化钠的用量为海藻酸钙溶液体积的6倍，得到海藻酸钠溶液；
(5)向海藻酸钠溶液中加入95wt％乙醇溶液，乙醇溶液的加入量为海藻酸钠溶液体积的2倍，并进行搅拌，形成沉淀后，离心、干燥，即得高G含量、超高粘度海藻酸钠3#。
将高G含量、超高粘度海藻酸钠3#配置成1wt％的溶液，经检测，其G含量为85wt％，粘度为7000mpa.S。
实施例4
一种高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)向极北海带柄中加入6倍的水，浸泡4h后洗涤，然后加入其12wt％的碳酸钠，并于50℃下混合消化5h，得到消化液；
(2)将消化液加水稀释，并通过300目的硅藻土过滤，然后加入盐酸，使得滤液的pH为2.85，得到海藻酸凝块；
(3)向海藻酸凝块中加入碳酸钠，形成pH为7的胶液，再加入10wt％氯化钙进行钙析，形成海藻酸钙溶液；
(4)以18wt％氯化钠为洗脱液，对海藻酸钙溶液进行离子交换脱钙，其中氯化钠的用量为海藻酸钙溶液体积的6倍，得到海藻酸钠溶液；
(5)向海藻酸钠溶液中加入95wt％乙醇溶液，乙醇溶液的加入量为海藻酸钠溶液体积的2倍，并进行搅拌，形成沉淀后，离心、干燥，即得高G含量、超高粘度海藻酸钠4#。
将高G含量、超高粘度海藻酸钠4#配置成1wt％的溶液，经检测，其G含量为86wt％，粘度为10000mpa.S。
对比例1
以海带为原料提取海藻酸钠的工艺流程为：洗菜→切菜→消化→稀释→粗滤→起泡→漂浮→精滤→钙析→脱钙→压榨→中和→造粒→烘干→包装。传统的提取工艺流程繁琐，所得海藻酸盐产品粘度为1000mPa.S，并且海带为低G含量的藻体，从海带中提取的海藻酸盐G含量为35％。
注：秦益民.海藻酸[M].北京:中国轻工业出版社,2008.
对比例2
以巨藻为原料提取高分子量海藻酸盐，工艺流程为：有机溶剂脱脂→热水提取→热碱提取→酸沉淀→中和→脱水→烘干→产品，经检测，其G含量为85mol％，分子量为70-90kDa，粘度为100mpa.s。
注：中国发明专利文献，申请号：201310081761.X，发明名称：一种含有高分子量聚古罗糖醛酸的褐藻胶及其应用。
对比例3
以海带为原料提取高粘度海藻酸钠，工艺流程为：浸泡→切菜→消化→兑稀→过滤、漂白→钙析→离子交换脱钙→烘干→粉碎→成品，仅获得粘度为2500mPa.S的海藻酸钠。
注：张善明,刘强,张善垒.从海带中提取高粘度海藻酸钠[J].食品工业科技，2002.3:23.
对比例4
将海藻酸盐用0.5mol/L的盐酸，100℃水解10h，离心，沉淀用8％碳酸氢钠溶解，调节pH至2.85，进行酸凝，得到纯度95％以上的聚古罗糖醛酸产品，聚合度54，无粘度。
注：王浩贤,许加超,付晓婷,等.聚甘露糖醛酸和聚古罗糖醛酸的制备与鉴定[J].农产品加工·学刊,2012.8.
对比例5
将海藻酸钾经褐藻胶裂解酶水解，制备小分子海藻酸钾，其G含量为10-30％，分子量为600-1000kDa，粘度为10000mpa.s。
注：中国发明专利文献，申请号：201811011605.5，发明名称：一种定向制备高古罗糖醛酸含量的小分子海藻酸钾的方法。
对比例6
将海藻酸盐加入浓盐酸，90℃反应10h，离心，沉淀用碳酸氢钠溶解，溶解后经过300Da滤膜过滤，得到单分子的古罗糖醛酸和甘露糖醛酸混合液，采用差相异构酶，使甘露糖醛酸转换为古罗糖醛酸，得到纯古罗糖醛液。无聚合度和粘度数据。
注：中国发明专利文献，申请号：202011525614.3，发明名称：一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向海藻中加入3-6倍的水，浸泡4-15h后洗涤，然后加入碱液，并于45-60℃下混合消化3-6h，得到消化液；
(2)将消化液加水稀释，并通过200-400目的硅藻土过滤，然后加入pH调节剂A，使得滤液的pH为1-3，得到海藻酸凝块；
(3)向海藻酸凝块中加入pH调节剂B，形成pH为6-7的胶液，再加入8-12wt％钙盐溶液进行钙析，形成海藻酸钙溶液；
(4)以10-20wt％氯化物溶液为洗脱液，对海藻酸钙溶液进行离子交换脱钙，得到海藻酸盐溶液；
(5)向海藻酸盐溶液中加入40-100wt％乙醇溶液，并进行搅拌，形成沉淀后，离心、干燥，即得高G含量、超高粘度海藻酸盐。
2.根据权利要求1所述的高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述海藻为巨藻LN、巨藻LF和极北海带中任意一种。
3.根据权利要求1所述的高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱液的用量为所述海藻的2-12wt％。
4.根据权利要求3所述的高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，其特征在于，所述碱液为碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵中任意一种。
5.根据权利要求1所述的高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述pH调节剂A为盐酸、硫酸和硝酸中任意一种；
步骤(3)中，所述pH调节剂B为碳酸钠或碳酸钾。
6.根据权利要求1所述的高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述钙盐溶液为氯化钙、硫酸钙、磷酸钙和碳酸钙中任意一种。
7.根据权利要求1所述的高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述氯化物溶液的用量为海藻酸钙溶液体积的5-10倍；
步骤(5)中，所述乙醇溶液的加入量为海藻酸盐溶液体积的1-2倍。
8.根据权利要求7所述的高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法，其特征在于，所述氯化物溶液为氯化钠或氯化钾。
9.一种高G含量、超高粘度海藻酸盐，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的高G含量、超高粘度海藻酸盐的制备方法获得。
10.根据权利要求9所述的高G含量、超高粘度海藻酸盐，其特征在于，1wt％海藻酸盐溶液的G含量为80-86wt％，粘度为7000-10000mpa.S。
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