CN116925034A - 一种环丁砜连续化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环丁砜连续化生产方法，包括以下步骤：（1）合成：二氧化硫、丁二烯和阻聚剂在超重力条件下被搅拌打碎至纳米级进行混合反应生成环丁烯砜，得反应产物混合液；（2）脱气：反应产物混合液依次进行正压闪蒸和负压闪蒸以脱出未反应的二氧化硫，剩余液体再进行超重力脱气，得到脱气后液体；（3）加氢：脱气后液体、加氢催化剂、氢气在超重力条件下被打碎至纳米级，氢气与脱气后液体中的环丁烯砜充分混合完成加氢反应，得环丁砜粗品；（4）精制：对环丁砜粗品进行后处理精制获得环丁砜成品。该连续化生产方法在合成、脱气和加氢环节中都采用超重力条件，可有效提高环丁砜转化率、降低生产成本、提高设备稳定性、解决安全环保问题。
Description
技术领域
本发明涉及环丁砜生产技术领域，具体涉及一种环丁砜的连续化生产方法。
背景技术
环丁砜是一种高效的有机极性溶剂，可与水等多种溶剂混溶，易溶于芳烃及醇类。环丁砜对多种有机化合物和部分无机化合物有较强的溶解能力，对链烷烃化合物、环烷烃化合物和甲基丙烯酸酯、苯乙烯、偏二氯乙烯的聚合物溶解度很小。环丁砜也可作为反应溶剂使用。作为溶剂，环丁砜产品主要应用于芳烃抽提、天然气脱硫、医药中间体、有机化工溶剂等领域，具有安全性高、溶解性能好、易回收、选择性好等优点。
环丁砜生产工艺目前采用较多的是环丁烯砜氢化法，具体分为四个部分：（1）合成部分，液态1,3-丁二烯与二氧化硫在阻聚剂存在下反应生成环丁烯砜；（2）脱硫部分，脱除合成反应过程未反应的二氧化硫与丁二烯，并将液相中二氧化硫的浓度降至50ppm以下，以利于加氢反应顺利进行；（3）加氢部分，脱硫合格后加入加氢溶剂配制成环丁烯砜溶液，在催化剂存在下与氢气进行加氢反应，生成环丁砜；（4）产品精制部分，加氢后得到的环丁砜粗品经处理后成为成品环丁砜。
目前生产环丁砜基本都是采用釜式反应工艺，其缺点是反应物料是一次性投入，反应物料在反应釜内靠搅拌提高反应物料相互接触面积，因搅拌器转数不可能无限提高，使反应效果受限，平稳率较差，产品收率较低，收率不超过88%；又由于环丁砜的合成和加氢过程是放热反应，一次投料过多产生大量的热量，反应剧烈，温度控制波动较大，生产操作稳定性差，易发生超温超压情况，安全风险高。
合成反应后的尾气和环丁烯砜中含有未反应的丁二烯和二氧化硫没有进行回收，直接进行排放，其中损失丁二烯51kg/t、二氧化硫110kg/t，造成物耗和生产成本较高，并存在环保排放问题。环丁砜部分未反应的二氧化硫溶解在环丁烯砜中，使加氢催化剂中毒，因此在加氢反应前用热空气进行吹脱，可使溶解在环丁烯砜中的二氧化硫与环丁烯砜分离，降低环丁烯砜中的二氧化硫含量，能有效提高加氢收率，减少催化剂消耗。但现有的吹脱工艺和设备很难将环丁烯砜中的二氧化硫含量降至最低，一般二氧化硫含量在200ppm左右，催化剂消耗为25kg/t，加氢收率95%，加氢催化剂用量消耗较高，增加生产成本。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中环丁砜工业生产存在的产品收率低、生产操作稳定性差、生产成本高及安全环保等问题，提供了一种利用超重力条件进行环丁砜连续化生产的方法，可有效克服上述问题。
本发明技术方案详述如下：
一种环丁砜连续化生产方法，包括以下步骤：
（1）合成：二氧化硫、丁二烯和阻聚剂在超重力条件下被搅拌打碎至纳米级进行混合反应生成环丁烯砜，得反应产物混合液；
（2）脱气：反应产物混合液依次进行正压闪蒸和负压闪蒸以脱出未反应的二氧化硫，剩余液体再进行超重力脱气，得到脱气后液体；
（3）加氢：脱气后液体、加氢催化剂、氢气在超重力条件下被打碎至纳米级，氢气与脱气后液体中的环丁烯砜充分混合完成加氢反应，得环丁砜粗品；
（4）精制：对环丁砜粗品进行后处理精制获得环丁砜成品。
可选或优选的，上述方法中，步骤（1）中所得反应产物混合液一部分进行步骤（2）的脱气，另一部分返回至超重力条件下继续循环反应；步骤（2）中脱出的二氧化硫气体进行收集后经压缩和冷凝成为液体二氧化硫再返回至步骤（1）作为合成原料；步骤（3）脱气后液体一部分进行步骤（4）的精制，另一部分返回步骤（1）进行内循环。
可选或优选的，上述方法中，所述超重力条件由电机驱动高速旋转产生的离心力来提供，所述离心力为重力的1000倍以上。
可选或优选的，上述方法中，步骤（1）中超重力条件下的反应温度110±5℃、压力2.0MPa。
可选或优选的，上述方法中，步骤（2）中超重力脱气条件为温度65℃、压力为常压。常压即一个标准大气压，0.1 MPa左右。
可选或优选的，上述方法中，步骤（3）所述加氢催化剂为雷尼镍催化剂，按质量比计算，脱气后液体与加氢催化剂的用量比为62:1。
可选或优选的，上述方法中，步骤（3）中超重力条件下加氢反应的温度为65℃、压力1.8~2.1 MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的连续化生产方法，在合成、脱气和加氢环节中都采用超重力条件，可有效提高环丁砜转化率、降低生产成本、提高设备稳定性、解决安全环保问题。
该方法利用超重力条件下多相流体系的独特流动行为，强化相与相之间的相对速度和相互接触。在电机的驱动下高速旋转产生的离心力（重力的1000倍）来加速反应或分离过程。在强大的离心力作用下，气液、液液、气液固等瞬间被反应器的旋转装置切割分散，液粒被撕裂成微纳米级液体单元，并且形成极大的而且不断更新的表面积，使物料混合、传递得到有力加强，从而显著加快受物料混合、传递限制的反应。
合成阶段利用超重力条件进行反应可以实现环丁烯砜合成反应温度、压力平稳运行，避免传统合成工艺的“飞温飞压”现象发生，有利于工艺安全，合成收率能提高至98%以上，丁二烯损耗可降至0.4kg/t，二氧化硫损耗降至21.8kg/t。脱气阶段反应产物混合液经过正压闪蒸、负压闪蒸，环丁烯砜中的二氧化硫、丁二烯基本脱除干净，气态二氧化硫和气态丁二烯经加压冷凝回收，可大幅提高二氧化硫与丁二烯比例，有助于提高丁二烯的转化率，减小丁二烯的消耗；利用超重力条件进行脱气，环丁烯砜中二氧化硫含量进一步降低，通过环丁烯砜二氧化硫检测法检测环丁烯砜内二氧化硫含量降至50ppm以下，减少了环丁烯砜加氢阶段催化剂的损失。加氢阶段利用超重力条件进行加氢反应使气液固三相物料混合、传递得到有力加强，减少了催化剂消耗，加氢收率达到98%以上，催化剂消耗降至12kg/t，降低了生产成本。
生产环丁砜的反应是放热反应，虽然连续化平推流反应效果和收率更为理想，但设备较为复杂，对环丁烯砜合成反应来说温度较难控制，易发生自聚，堵塞设备等不利因素。为使反应设备简化同时避免上述不利因素，本发明采用外循环取热方式控制反应温度，即在每个环节的产物都有一部分返回到上一环节中，能够更好地控制反应温度，防止出现超温超压现象。
附图说明
图1是环丁砜连续化生产方法配套的设备结构示意图。
具体实施方式
下面结合较佳的具体实施例对本发明的技术方案进行详细解释和说明，以使本领域技术人员能够更好地理解本发明并予以实施。
实施例1
请参考图1，为环丁砜连续化生产方法配套的设备，该设备主要包括丁二烯计量泵1，阻聚剂计量泵2、二氧化硫计量泵3、超重力合成反应器4、合成循环泵5、合成换热器6、正压闪蒸釜7、负压闪蒸釜8、环丁烯砜外循环泵9、环丁烯砜计量泵10、闪蒸真空泵11、二氧化硫压缩机12、二氧化硫接收罐13、二氧化硫气液分离罐14、二氧化硫冷凝器15、超重力脱气机16、催化剂计量泵17、加氢反应循环泵18、环丁烯砜脱气循环泵19、超重力加氢反应器20、加氢冷却器21、磁分离器22。
丁二烯计量泵1、阻聚剂计量泵2、二氧化硫计量泵3分别安装在三种成分物料来源端与合成超重力反应器4的连接管道上。合成超重力反应器4顶部设二氧化硫进入口、侧壁设丁二烯进入口，阻聚剂来源管道直接连接至丁二烯送入合成超重力反应器4的管道上，即丁二烯连同阻聚剂一起进入合成超重力反应器4。
合成超重力反应器4底部设出料口，出料口通过管道连接换热器6，换热器6的出口端又通过管道连接至合成超重力反应器顶部的丁二烯进料口，出料口与换热器6连接的管道上设置合成循环泵5。
合成换热器6的出口端还与正压闪蒸釜7连接。
正压闪蒸釜7底部设液相出口通过管道分别连接至换热器6与超重力反应器4之间的管道上以及连接至负压闪蒸釜8，连接管道上设置环丁烯砜外循环泵9。负压闪蒸釜8顶部设气相出口通过管道连接至二氧化硫气液分离罐14，连接管道上设有闪蒸真空泵11。负压闪蒸釜8底部设液相出口通过管道连接至超重力脱气机16，连接管道上设置环丁烯砜计量泵10。正压闪蒸釜7顶部设气相出口与二氧化硫气液分离罐14通过管道连接。
二氧化硫气液分离罐14的出口端与二氧化硫压缩机12连接；二氧化硫压缩机12又与二氧化硫冷凝器15连接；二氧化硫冷凝器15继续与二氧化硫接收罐13连接。二氧化硫接收罐13通过管道连接至向超重力反应器4输送二氧化硫的管道上，可将二氧化硫接收罐13内的二氧化硫输送至超重力反应器4。
超重力脱气机16设有进料口、出料口和排气口，侧边连接净化风供给端。超重力脱气机16的底部出料口通过管道连接至超重力加氢反应器20，连接管道上设置环丁烯砜脱气循环泵19。
超重力加氢反应器20的进料口分别连接加氢催化剂供应端、氢气供应端和超重力脱气机16出料口端。连接加氢催化剂供应端的管道上设有催化剂计量泵17。超重力加氢反应器20的出料口通过管道连接加氢冷却器21，连接管道上设有加氢反应循环泵18。加氢冷却器21又分别通过管道连接至超重力加氢反应器的进料口和磁分离器22。
连续化生产过程：
1、合成：原料液相丁二烯以303.5kg/h、液相二氧化硫以361.88kg/h，阻聚剂以1.87kg/h分别通过计量泵1、3、2连续不间断送至超重力合成反应器4内，液相丁二烯由超重力反应器4侧面进入，液相二氧化硫由超重力反应器4上部进入，超重力反应器4内装有填料，在旋转的填料的作用下丁二烯和二氧化硫均被打碎至纳米级，进行充分混合。因该反应为放热反应，所以通过换热器6为超重力合成反应器4进行温度调节，控制超重力合成反应器4内温度为110±5℃，反应器4内压力则控制在2.0MPa。充分反应后，含有环丁烯砜的反应产物混合液由超重力反应器4的底部出料口出料，经合成循环泵5部分采出去送入正压闪蒸釜7进行脱气，部分返回超重力反应器4内继续循环反应。
2、脱气：由合成循环泵5送来的反应产物混合液进入正压闪蒸釜7，釜顶过量的二氧化硫气体直接进入二氧化硫气液分离罐14，正压闪蒸釜7依靠外循环加热器补充由于闪蒸吸热而损失的热量，正压闪蒸釜7内液体依靠环丁烯砜外循环泵9输送至负压闪蒸釜8进行二次闪蒸，负压闪蒸釜8的负压依靠干式闪蒸真空泵11进行减压，负压闪蒸釜8压力控制在10KPa（A）。闪蒸真空泵11出口二氧化硫输送至二氧化硫气液分离罐14。经二氧化硫气液分离罐14分离的二氧化硫气体进入二氧化硫压缩机12，经二氧化硫压缩机12压缩、冷凝器15冷凝后进入二氧化硫接收罐13，二氧化硫接收罐内的二氧化硫以100.4kg/h返回二氧化硫计量泵3入口。控制负压闪蒸釜8液位60%。经过正压闪蒸和负压闪蒸后的剩余液体依靠环丁烯砜计量泵10以620kg/h输送至超重力脱气机16进行吹脱。净化风热空气以200Nm3/h从超重力脱气机16侧面进入，从负压闪蒸釜8来的液体由超重力脱气机16上部进入，气液相逆流接触，从而将液体中溶解在环丁烯砜内的二氧化硫吹脱出去，超重力脱气机16内温度控制在65℃，压力控制为常压，吹脱后的废气从排气口去废气处理系统，吹脱合格后的含环丁烯砜脱气后液体去加氢单元。备注：（A）指的是绝对压力。负压闪蒸釜8压力控制在10KPa（A）有利于二氧化硫分离。
3、加氢：吹脱合格后的含环丁烯砜脱气后液体以620kg/h和加氢所用的雷尼镍催化剂以10kg/h由催化剂计量泵17送至超重力加氢反应器20上部进入，氢气由超重力反应器20侧面进入，在超重力加氢反应器20内旋转的填料的作用下气液相均被打碎至纳米级，氢气与环丁烯砜充分接触，反应迅速，减少催化剂的失活，通过加氢冷却器21控制超重力加氢反应器20温度在65℃，压力则控制在1.8-2.1MPa，加氢后产物环丁砜粗品由超重力超重力加氢反应器20下部出料口出料，由加氢反应循环泵18返回超重力加氢反应器20内循环，充分反应后，加氢收率达到98%以上后，环丁砜加氢反应循环泵18采出经磁分离器20去环丁砜精制单元。
4、精制：对环丁砜粗品进行后处理精制获得环丁砜成品。该步骤为本领域常规精制步骤，在此不做赘述。
通过利用超重力合成反应器实现环丁烯砜合成反应温度、压力平稳运行，避免原合成工艺“飞温飞压”现象发生，有利于工艺安全，合成收率提高至98%以上，丁二烯损耗降至0.4kg/t，二氧化硫损耗降至21.8kg/t；闪蒸单元合成液经过正压闪蒸、负压闪蒸，环丁烯砜中的二氧化硫、丁二烯基本脱除干净，气态二氧化硫和丁二烯经压缩机加压冷凝回收，大幅提高二氧化硫与丁二烯比例，有助于提高丁二烯的转化率，减小丁二烯的消耗，利用超重力脱气机进行脱气，环丁烯砜中二氧化硫含量进一步降低，通过环丁烯砜二氧化硫检测法检测环丁烯砜内二氧化硫含量降至50ppm以下，减少了环丁烯砜加氢阶段催化剂的损失；加氢单元利用超重力加氢反应器使气液固三相物料混合、传递得到有力加强，减少了催化剂消耗，加氢收率达到98%以上，催化剂消耗降至12kg/t，降低了生产成本。
本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种环丁砜连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）合成：二氧化硫、丁二烯和阻聚剂在超重力条件下被搅拌打碎至纳米级进行混合反应生成环丁烯砜，得反应产物混合液；
（2）脱气：反应产物混合液依次进行正压闪蒸和负压闪蒸以脱出未反应的二氧化硫，剩余液体再进行超重力脱气，得到脱气后液体；
（3）加氢：脱气后液体、加氢催化剂、氢气在超重力条件下被打碎至纳米级，氢气与脱气后液体中的环丁烯砜充分混合完成加氢反应，得环丁砜粗品；
（4）精制：对环丁砜粗品进行后处理精制获得环丁砜成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所得反应产物混合液一部分进行步骤（2）的脱气，另一部分返回至超重力条件下继续循环反应；步骤（2）中脱出的二氧化硫气体进行收集后经压缩和冷凝成为液体二氧化硫再返回至步骤（1）作为合成原料；步骤（3）脱气后液体一部分进行步骤（4）的精制，另一部分返回步骤（1）进行内循环。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超重力条件由电机驱动高速旋转产生的离心力来提供，所述离心力为重力的1000倍以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中超重力条件下的反应温度110±5℃、压力2.0MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中超重力脱气条件为温度65℃、压力为常压。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述加氢催化剂为雷尼镍催化剂，按质量比计算，脱气后液体与加氢催化剂的用量比为62:1。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中超重力条件下加氢反应的温度为65℃、压力1.8~2.1 MPa。
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