CN116914042A - GaN基发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管，涉及半导体光电器件领域。GaN基发光二极管外延片包括衬底和依次生长于所述衬底上的缓冲层、U‑GaN层、N‑GaN层、第一插入层、多量子阱层、电子阻挡层和P‑GaN层；其中，所述第一插入层包括依次生长于所述N‑GaN层上的第一AlN层、第一WS2层和第一InAlGaN层。实施本发明，可提升发光二极管的发光效率、抗静电能力和波长均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电器件领域，尤其涉及一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管。
背景技术
GaN基发光二极管是目前在照明领域应用最为广泛的二极管。但其存在以下问题：(1)多量子阱层由于生长温度低，晶格质量较差，并且多量子阱层包含高In组分的InGaN量子阱层结构，和N型半导体层和P型半导体层存在严重的晶格失配，造成影响外延层的晶格质量，影响发光效率、抗静电能力。此外，这种晶格失配也导致较高的压电极化作用，造成了电子空穴对波函数在空间上的分离，影响发光效率。(2)多量子阱层中，存在In组分的偏析，造成发光二极管发光波长分布不均匀。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法，其可有效提升GaN基发光二极管的发光效率、抗静电能力和波长均匀性。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管，其发光效率高，抗静电能力强，波长均匀性高。
为了解决上述问题，本发明公开了一种GaN基发光二极管外延片，其包括衬底和依次生长于所述衬底上的缓冲层、U-GaN层、N-GaN层、第一插入层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；
其中，所述第一插入层包括依次生长于所述N-GaN层上的第一AlN层、第一WS2层和第一InAlGaN层。
作为上述技术方案的改进，所述第一AlN层的厚度为3-10nm；
所述第一WS2层的厚度为10-20nm；
所述第一InAlGaN层的厚度为1-10nm，其Al组分占比为0.05-0.2，In组分占比为0.01-0.2。
作为上述技术方案的改进，所述第一InAlGaN层中In组分沿外延片生长方向呈递增变化，其Al组分沿外延片生长方向呈递减变化。
作为上述技术方案的改进，所述多量子阱层和所述电子阻挡层之间还生长有第二插入层；
所述第二插入层包括依次生长于所述多量子阱层上的第二InAlGaN层、第二WS2层和第二AlN层。
作为上述技术方案的改进，所述第二InAlGaN层的厚度为1-10nm，其Al组分占比为0.05-0.2，In组分占比为0.01-0.2；
所述第二WS2层的厚度为5-10nm；
所述第二AlN层的厚度为1-3nm。
作为上述技术方案的改进，所述第二InAlGaN层中In组分沿外延片生长方向呈递减变化，其Al组分沿外延片生长方向呈递增变化。
相应的，本发明还公开了一种GaN基发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的GaN基发光二极管外延片，其包括：
提供衬底，在所述衬底上依次生长缓冲层、U-GaN层、N-GaN层、第一插入层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；其中，所述第一插入层包括依次生长于所述N-GaN层上的第一AlN层、第一WS2层和第一InAlGaN层。
作为上述技术方案的改进，所述第一AlN层通过MOCVD生长，其生长温度为1000-1100℃，生长压力为100-500torr；
所述第一WS2层通过CVD生长，其生长温度为700-1000℃；生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:(1-3)，以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1:(1-5)；
所述第一InAlGaN层通过MOCVD生长，其生长温度为900-1000℃，生长压力为100-500torr。
作为上述技术方案的改进，所述多量子阱层和所述电子阻挡层之间还生长有第二插入层；所述第二插入层包括依次生长于所述多量子阱层上的第二InAlGaN层、第二WS2层和第二AlN层；
所述第二InAlGaN层通过MOCVD生长，其生长温度为800-900℃，生长压力为100-500torr；
所述第二WS2层通过CVD生长，其生长温度为700-1000℃；生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:(1-3)，以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1:(1-5)；
所述第二AlN层通过MOCVD生长，其生长温度为900-1000℃，生长压力为100-500torr。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管，其包括上述的GaN基发光二极管外延片。
实施本发明，具有如下有益效果：
1.本发明的GaN基发光二极管外延片，在N-GaN层与多量子阱层之间引入了包括第一AlN层、第一WS2层和第一InAlGaN层的第一插入层。其中，第一WS2层中的S原子能同时形成范德华键和金属原子共价键，范德华键结合力弱，无需考虑晶格失配限制，使得第一WS2层可以弥补N-GaN层与多量子阱层之间的晶格失配，弱化多量子阱层的极化效应，提升发光效率、抗静电能力。再者，第一WS2层载流子的迁移率高，故N-GaN层产生的电子在进入多量子阱层前在第一WS2层中得到了良好的扩展，这也提升了发光效率和抗静电能力。最后，第一WS2层具有很强的晶格引导作用，这使得多量子阱层中的In分布更加均匀，减少了多量子阱层中“In团簇”的问题，有效提升了发光均匀性。其中，第一AlN层阻挡了第一WS2层中原子扩散到N-GaN层，避免影响载流子的产生。此外，第一AlN层由于AlN能阶高，具有阻挡电子的作用，减缓了电子的迁移率，使得多量子阱中电子空穴浓度更平衡，有利于提升发光效率。其中，第一InAlGaN层与多量子阱层中材料相匹配，可增加N-GaN层、第一插入层与多量子阱层的晶格匹配。另外，第一InAlGaN层中Al和N的共价键强度大于Ga与N的共价键强度，有利于维持GaN晶格的完整性，可减少第一WS2层对多量子阱层的影响。
2.本发明的GaN基发光二极管外延片，在P-GaN层与多量子阱层之间引入了包括第二InAlGaN层、第二WS2层和第二AlN层的第二插入层。其中，第二InAlGaN层与多量子阱层中材料相匹配，可增加P-GaN层、第二插入层与多量子阱层的晶格匹配。另外，第二InAlGaN层中Al和N的共价键强度大于Ga与N的共价键强度，有利于维持GaN晶格的完整性，可减少第二WS2层对多量子阱层的影响。其中，第二WS2层可以弥补P-GaN层与多量子阱层之间的晶格失配，提升发光效率和抗静电能力。再者，第二WS2层可起到扩展空穴的作用，这也提升了发光效率和抗静电能力。其中，第二AlN层阻挡了第二WS2层中原子扩散到P-GaN层。此外，第二AlN层也起到了阻挡电子进入P-GaN层的作用，减少了电子溢流。
附图说明
图1是本发明一实施例中GaN基发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本发明一实施例中第一插入层的结构示意图；
图3是本发明另一实施例中GaN基发光二极管外延片的结构示意图；
图4是本发明中一实施例中第二插入层的结构示意图；
图5是本发明一实施例中GaN基发光二极管外延片的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
参考图1和图2，本发明公开了一种GaN基发光二极管外延片，包括衬底1和依次生长于衬底1上的缓冲层2、U-GaN层3、N-GaN层4、第一插入层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P-GaN层8。其中，第一插入层5包括依次生长于N-GaN层4上的第一AlN层51、第一WS2层52和第一InAlGaN层53。其中，第一WS2层52一者可以弥补N-GaN层4与多量子阱层6之间的晶格失配，减少多量子阱层6的极化效应；二者可以提升电子扩展效率；三者可以减少多量子阱层6中“In团簇”的问题。以上三者综合，可有效提升GaN基发光二极管外延片的发光效率、抗静电能力和波长均匀性。其中，第一AlN层51可防止第一WS2层52影响N-GaN层4，且可减缓电子迁移率；第一InAlGaN层53可减少第一WS2层52对多量子阱层6的影响，同时进一步提升晶格匹配。
其中，第一AlN层51的厚度为0.5-15nm，当其厚度＜0.5nm时，难以有效阻挡第一WS2层52中原子扩散到N-GaN层4中；当其厚度＞15nm时，则容易引起裂纹。优选的，第一AlN层51的厚度为3-10nm，示例性的为4nm、6nm、8nm或9nm，但不限于此。
其中，第一WS2层52的厚度为5-30nm，当其厚度＜5nm时，虽然可减少晶格失配，但对电流的扩展作用较弱；当其厚度＞30nm时，第一WS2层52会形成整体的膜状结构，无法有效引导In组分的均匀分布。优选的，第一WS2层52的厚度为10-20nm，示例性的为12nm、14nm、16nm或18nm，但不限于此。
其中，第一InAlGaN层53的厚度为1-15nm，示例性的为2nm、4nm、6nm、8nm、10nm或12nm，但不限于此。优选的，第一InAlGaN层53的厚度为1-10nm。
其中，第一InAlGaN层53中Al组分的占比为0.01-0.3，当其Al组分占比＜0.01时，难以有效阻挡第一WS2层52中的原子进入多量子阱层6中；当其Al组分占比＞0.3时，对于电子的阻挡作用过强。优选的，第一InAlGaN层53中Al组分的占比为0.05-0.2。
其中，第一InAlGaN层53中In组分的占比为0.01-0.2，示例性的为0.03、0.05、0.07、0.1、0.12、0.15、0.17或0.19，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例之中，第一InAlGaN层53中In组分沿外延片生长方向呈递增变化，Al组分沿外延片生长方向呈递减变化，基于这种设置，可进一步提升N-GaN层4、第一插入层5与多量子阱层6之间的晶格匹配程度。
优选的，参考图3和图4，在本发明的一个实施例之中，多量子阱层6和电子阻挡层7之间还生长有第二插入层9；第二插入层9包括依次生长于多量子阱层6上的第二InAlGaN层91、第二WS2层92和第二AlN层93。其中，第二InAlGaN层91可增加P-GaN层8、第二插入层9与多量子阱层6的晶格匹配，也可减少第二WS2层92对多量子阱层6的影响。其中，第二WS2层92可以弥补P-GaN层8与多量子阱层6之间的晶格失配，提升发光效率和抗静电能力；同时也起到扩展空穴的作用，这也提升了发光效率和抗静电能力。其中，第二AlN层93阻挡了第二WS2层92中原子扩散到P-GaN层8。此外，第二AlN层93也起到了阻挡电子进入P-GaN层8的作用，减少了电子溢流。
其中，第二InAlGaN层91的厚度为1-15nm，示例性的为2nm、4nm、6nm、8nm、10nm或12nm，但不限于此。优选的，第二InAlGaN层91的厚度为1-10nm。
其中，第二InAlGaN层91中Al组分的占比为0.01-0.25，当其Al组分占比＜0.01时，难以有效阻挡第二WS2层92中的原子进入多量子阱层6中；当其Al组分占比＞0.25时，对于空穴的阻挡作用过强，降低发光效率。优选的，第二InAlGaN层91中Al组分的占比为0.05-0.2。
其中，第二InAlGaN层91中In组分的占比为0.01-0.2，示例性的为0.03、0.05、0.07、0.1、0.12、0.15、0.17或0.19，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例之中，第二InAlGaN层91中In组分沿外延片生长方向呈递减变化，其Al组分沿外延片生长方向呈递增变化。基于这种设置，可进一步提升P-GaN层8、第二插入层9与多量子阱层6之间的晶格匹配程度。
其中，第二WS2层92的厚度为1-12nm，当其厚度＞12nm时，容易吸光影响发光效率；当其厚度＜1nm时，难以有效减小晶格失配。优选的，第二WS2层92的厚度为5-10nm。示例性的为6nm、7nm、8nm或9nm。
其中，第二AlN层93的厚度为0.5-5nm，当其厚度＜0.5nm时，难以有效阻挡第二WS2层92中原子扩散到P-GaN层8中；当其厚度＞5nm时，对P-GaN层8中空穴的阻挡作用过强。优选的，第二AlN层93的厚度为1-3nm，示例性的为1.4nm、1.8nm、2nm、2.2nm、2.6nm或2.8nm，但不限于此。
其中，衬底1可为蓝宝石衬底、硅衬底、碳化硅衬底、GaN衬底，但不限于此。优选的为蓝宝石衬底。
其中，缓冲层2可为AlN层、AlGaN层，但不限于此。缓冲层2的厚度为20-70nm，示例性的为25nm、30nm、35nm、40nm、50nm、60nm或65nm，但不限于此。
其中，U-GaN层3的厚度为300-800nm，示例性的为350nm、400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm或750nm，但不限于此。
其中，N-GaN层4的掺杂元素为Si，但不限于此。N-GaN层4的掺杂浓度为5×1018-1×1019cm-3，其厚度为1-3μm，示例性的为1.2μm、1.6μm、1.8μm、2.2μm、2.4μm、2.6μm、2.8μm或2.9μm，但不限于此。
其中，多量子阱层6为多个InGaN阱层和多个GaN垒层形成的周期性结构，其周期数为3-15个。具体的，单个InGaN阱层的厚度为2-5nm，单个GaN垒层的厚度为6-15nm。
其中，电子阻挡层7为AlαGa1-αN层和InβGa1-βN层交替生长的周期性结构，其周期数为3-15个。其中，α为0.05-0.2，β为0.1-0.5，具体的，单个AlαGa1-αN层的厚度为1-8nm，单个InβGa1-βN层的厚度为1-8nm，电子阻挡层7的总厚度为20-150nm。
其中，P-GaN层8中的掺杂元素为Mg，但不限于此。P-GaN层8中Mg的掺杂浓度为5×1017-1×1020cm-3，P-GaN层8的厚度为200-300nm。示例性的为220nm、230nm、240nm、250nm、260nm、270nm、280nm或290nm，但不限于此。
相应的，参考图5，本发明还公开了一种GaN基发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的GaN基发光二极管外延片；其具体包括：
S1：提供衬底；
优选的，在本发明的一个实施例之中，将衬底在1000-1200℃，200-600torr，H2气氛下退火5-8min，以对衬底表面的颗粒物和氧化物进行清洁。
S2：在衬底上依次生长缓冲层、U-GaN层、N-GaN层、第一插入层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；
具体地，S2包括：
S21：在衬底上生长缓冲层；
其中，可通过PVD生长AlN层，作为缓冲层；或可通过MOCVD生长AlGaN层或AlN层，作为缓冲层，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例之中，通过MOCVD生长AlGaN层，作为缓冲层，其生长温度为1100-1150℃，生长压力为100-500torr。在生长过程中，以N2作为载气，或以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa或TEGa作为Ga源，NH3作为N源，TMAl作为Al源。
S22：在缓冲层上生长U-GaN层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，采用MOCVD生长U-GaN层，其生长温度为1100-1150℃，生长压力为100-500torr。在生长过程中，以N2作为载气，或以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
S23：在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体的，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中生长N-GaN层，其中，生长温度为1100-1150℃，生长压力为100-500torr。在生长过程中，以N2作为载气，或以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，SiH4作为Si源。
S24：在N-GaN层上生长第一插入层；
具体地，S24包括：
S241：在N-GaN层上生长第一AlN层；
其中，可通过PVD或MOCVD生长第一AlN层，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例之中，通过MOCVD生长第一AlN层，其生长温度为1000-1100℃，生长压力为100-500torr，在此条件下生长的第一AlN层致密度更高，可更好地阻挡电子。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源。
S242：在第一AlN层上生长第一WS2层；
其中，可通过CVD或PVT生长第一WS2层，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例之中，通过CVD生长第一WS2层，其生长温度为700-1000℃，生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:(1-3)，以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1:(1-5)。基于这种条件生长得到的WS2层中WS2晶体为单晶结构，且取向一致，具有良好的热稳定性和化学稳定性。具体的，硫源可选用硫代硫酸钠，但不限于此。钨源可选用二硫化钨，但不限于此。
S243：在第一WS2层上生长第一InAlGaN层；
具体的，在本发明的一个实施例子中，通过MOCVD生长第一InAlGaN层，但不限于此。具体地，其生长温度为900-1000℃，生长压力为100-500torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。
S25：在第一InAlGaN层上生长多量子阱层；
其中，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中生长多量子阱层。具体的，在第一InAlGaN层上交替生长InGaN阱层和GaN垒层，重复3-15个周期，即得到多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为700-800℃，GaN垒层的生长温度为800-900℃。具体的，在生长过程中，以N2作为载气，或以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa或TEGa作为Ga源，TMIn作为In源，NH3作为N源。
优选的，在本发明的一个实施例之中，GaN基发光二极管外延片的制备方法中还包括以下步骤S26：
S26：在多量子阱层上生长第二插入层；
具体地，S26包括：
S261：在多量子阱层上生长第二InAlGaN层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，通过MOCVD生长第二InAlGaN层，但不限于此。具体地，其生长温度为800-900℃，生长压力为100-500torr。采用较低的生长温度，有利于保护多量子阱层中的In组分。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。
S262：在第二InAlGaN层上生长第二WS2层；
其中，可通过CVD、PVT生长第二WS2层，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例之中，通过CVD生长第二WS2层，其生长温度为700-1000℃，生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:(1-3)，以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1:(1-5)。基于这种条件生长得到的第二WS2层中WS2晶体为单晶结构，且取向一致，具有良好的热稳定性和化学稳定性。具体的，硫源可选用硫代硫酸钠，但不限于此。钨源可选用二硫化钨，但不限于此。
S263：在第二WS2层上生长第二AlN层；
其中，可通过PVD或MOCVD生长第二AlN层，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例之中，通过MOCVD生长第二AlN层，其生长温度为900-1000℃，生长压力为100-500torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源。
S27：在第二AlN层上生长电子阻挡层；
其中，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中生长电子阻挡层。具体的，在多量子阱层上交替生长AlαGa1-αN层和InβGa1-βN层，重复3-15个周期，即得到电子阻挡层。其中，两者的生长温度相同，均为900-1000℃。生长过程中，以N2作为载气，或以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa或TEGa作为Ga源，以TMIn作为In源，以TMAl作为Al源，NH3作为N源。
S28：在电子阻挡层上生长P-GaN层；
其中，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中生长P-GaN层，其生长温度为800-1000℃，生长压力为100-300torr。生长过程中，以N2作为载气，或以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa或TEGa作为Ga源，NH3作为N源，CP2Mg作为Mg源。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种GaN基发光二极管外延片，参考图1和图2，其包括衬底1和依次生长于衬底1上的缓冲层2、U-GaN层3、N-GaN层4、第一插入层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P-GaN层8。其中，第一插入层5包括依次生长于N-GaN层4上的第一AlN层51、第一WS2层52和第一InAlGaN层53。
其中，衬底1为蓝宝石衬底。缓冲层2为AlGaN层，其厚度为40nm。U-GaN层3的厚度为500nm。N-GaN层4中Si的掺杂浓度为8×1018cm-3，其厚度为2μm。
其中，第一AlN层51的厚度为7nm；第一WS2层52的厚度为15nm；第一InAlGaN层53的厚度为8nm，Al组分占比为0.15，In组分占比为0.08，且In组分、Al组分维持恒定。
其中，多量子阱层6为InGaN阱层和GaN垒层形成的周期数为10的周期性结构。单个InGaN阱层的厚度为3nm，单个GaN垒层的厚度为10nm。
其中，电子阻挡层7为AlαGa1-αN层(α＝0.05)和InβGa1-βN层(β＝0.4)交替生长的周期性结构，其周期数为8个。单个AlαGa1-αN层的厚度为3nm，单个InβGa1-βN层的厚度为6nm。
其中，P-GaN层8中Mg的掺杂浓度为5×1019cm-3，厚度为260nm。
本实施例中GaN基发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
(1)提供衬底，将衬底加载到MOCVD反应室中，在1150℃，400torr，H2气氛下退火6min。
(2)在衬底上生长缓冲层；
具体地，在MOCVD生长AlGaN层，作为缓冲层，其生长温度为1120℃，生长压力为200torr。在生长过程中，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，TMAl作为Al源。
(3)在缓冲层上生长U-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长U-GaN层。生长温度为1140℃，生长压力为300torr。生长过程中，以N2作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
(4)在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长N-GaN层，生长温度为1140℃，生长压力为300torr，以N2和H2作为载气，TMGa作为Ga源，NH3作为N源，SiH4作为Si源。
(5)在N-GaN层上生长第一AlN层；
具体地，通过MOCVD生长第一AlN层，其生长温度为1080℃，生长压力为400torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源。
(6)在第一AlN层上生长第一WS2层；
具体的，通过CVD生长第一WS2层，其生长温度为750℃，生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:2.2，以Ar和H2的混合气体(体积比1:3)作为载气。其中，钨源为二硫化钨，硫源为硫代硫酸钠。
(7)在第一WS2层上生长第一InAlGaN层；
具体地，通过MOCVD生长第一InAlGaN层，其生长温度为980℃，生长压力为400torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。
(8)在第一InAlGaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长InGaN阱层和GaN垒层，作为多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为750℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMIn作为In源，NH3作为N源。GaN垒层的生长温度为850℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
(9)在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlαGa1-αN层和InβGa1-βN层，作为电子阻挡层。其中，AlαGa1-αN层的生长温度为950℃，生长压力为300torr，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMAl作为Al源，NH3作为N源。InβGa1-βN层的生长温度为950℃，生长压力为300torr，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMIn作为In源，NH3作为N源。
(10)在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，生长温度为960℃，生长压力为250torr，以N2和H2作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，CP2Mg作为Mg源。
实施例2
本实施例提供一种GaN基发光二极管外延片，参考图1和图2，其包括衬底1和依次生长于衬底1上的缓冲层2、U-GaN层3、N-GaN层4、第一插入层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P-GaN层8。其中，第一插入层5包括依次生长于N-GaN层4上的第一AlN层51、第一WS2层52和第一InAlGaN层53。
其中，衬底1为蓝宝石衬底。缓冲层2为AlGaN层，其厚度为40nm。U-GaN层3的厚度为500nm。N-GaN层4中Si的掺杂浓度为8×1018cm-3，其厚度为2μm。
其中，第一AlN层51的厚度为7nm；第一WS2层52的厚度为15nm；第一InAlGaN层53的厚度为8nm，Al组分占比沿外延片生长方向由0.2递减至0，In组分占比沿外延片生长方向由0递增至0.2。
其中，多量子阱层6为InGaN阱层和GaN垒层形成的周期数为10的周期性结构。单个InGaN阱层的厚度为3nm，单个GaN垒层的厚度为10nm。
其中，电子阻挡层7为AlαGa1-αN层(α＝0.05)和InβGa1-βN层(β＝0.4)交替生长的周期性结构，其周期数为8个。单个AlαGa1-αN层的厚度为3nm，单个InβGa1-βN层的厚度为6nm。
其中，P-GaN层8中Mg的掺杂浓度为5×1019cm-3，厚度为260nm。
本实施例中GaN基发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
(1)提供衬底，将衬底加载到MOCVD反应室中，在1150℃，400torr，H2气氛下退火6min。
(2)在衬底上生长缓冲层；
具体地，在MOCVD生长AlGaN层，作为缓冲层，其生长温度为1120℃，生长压力为200torr。在生长过程中，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，TMAl作为Al源。
(3)在缓冲层上生长U-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长U-GaN层。生长温度为1140℃，生长压力为300torr。生长过程中，以N2作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
(4)在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长N-GaN层，生长温度为1140℃，生长压力为300torr，以N2和H2作为载气，TMGa作为Ga源，NH3作为N源，SiH4作为Si源。
(5)在N-GaN层上生长第一AlN层；
具体的，通过MOCVD生长第一AlN层，其生长温度为1080℃，生长压力为400torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源。
(6)在第一AlN层上生长第一WS2层；
具体的，通过CVD生长第一WS2层，其生长温度为750℃，生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:2.2，以Ar和H2的混合气体(体积比1:3)作为载气。其中，钨源为二硫化钨，硫源为硫代硫酸钠。
(7)在第一WS2层上生长第一InAlGaN层；
具体的，通过MOCVD生长第一InAlGaN层，其生长温度为980℃，生长压力为400torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。
(8)在第一InAlGaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长InGaN阱层和GaN垒层，作为多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为750℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMIn作为In源，NH3作为N源。GaN垒层的生长温度为850℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
(9)在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlαGa1-αN层和InβGa1-βN层，作为电子阻挡层。其中，AlαGa1-αN层的生长温度为950℃，生长压力为300torr，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMAl作为Al源，NH3作为N源。InβGa1-βN层的生长温度为950℃，生长压力为300torr，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMIn作为In源，NH3作为N源。
(10)在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，生长温度为960℃，生长压力为250torr，以N2和H2作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，CP2Mg作为Mg源。
实施例3
本实施例提供一种GaN基发光二极管外延片，参考图3和图4，其包括衬底1和依次生长于衬底1上的缓冲层2、U-GaN层3、N-GaN层4、第一插入层5、多量子阱层6、第二插入层9、电子阻挡层7和P-GaN层8。其中，第一插入层5包括依次生长于N-GaN层4上的第一AlN层51、第一WS2层52和第一InAlGaN层53；第二插入层9包括依次生长于多量子阱层6上的第二InAlGaN层91、第二WS2层92和第二AlN层93。
其中，衬底1为蓝宝石衬底。缓冲层2为AlGaN层，其厚度为40nm。U-GaN层3的厚度为500nm。N-GaN层4中Si的掺杂浓度为8×1018cm-3，其厚度为2μm。
其中，第一AlN层51的厚度为7nm；第一WS2层52的厚度为15nm；第一InAlGaN层53的厚度为8nm，Al组分占比沿外延片生长方向由0.2递减至0，In组分占比沿外延片生长方向由0递增至0.2。
其中，多量子阱层6为InGaN阱层和GaN垒层形成的周期数为10的周期性结构。单个InGaN阱层的厚度为3nm，单个GaN垒层的厚度为10nm。
其中，第二InAlGaN层91的厚度为5nm，其Al组分占比为0.08，In组分占比为0.18，且维持恒定。第二WS2层92的厚度为7nm。第二AlN层93的厚度为3nm。
其中，电子阻挡层7为AlαGa1-αN层(α＝0.05)和InβGa1-βN层(β＝0.4)交替生长的周期性结构，其周期数为8个。单个AlαGa1-αN层的厚度为3nm，单个InβGa1-βN层的厚度为6nm。
其中，P-GaN层8中Mg的掺杂浓度为5×1019cm-3，厚度为260nm。
本实施例中GaN基发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
(1)提供衬底，将衬底加载到MOCVD反应室中，在1150℃，400torr，H2气氛下退火6min。
(2)在衬底上生长缓冲层；
具体地，在MOCVD生长AlGaN层，作为缓冲层，其生长温度为1120℃，生长压力为200torr。在生长过程中，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，TMAl作为Al源。
(3)在缓冲层上生长U-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长U-GaN层。生长温度为1140℃，生长压力为300torr。生长过程中，以N2作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
(4)在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长N-GaN层，生长温度为1140℃，生长压力为300torr，以N2和H2作为载气，TMGa作为Ga源，NH3作为N源，SiH4作为Si源。
(5)在N-GaN层上生长第一AlN层；
具体地，通过MOCVD生长第一AlN层，其生长温度为1080℃，生长压力为400torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源。
(6)在第一AlN层上生长第一WS2层；
具体的，通过CVD生长第一WS2层，其生长温度为750℃，生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:2.2，以Ar和H2的混合气体(体积比1:3)作为载气。其中，钨源为二硫化钨，硫源为硫代硫酸钠。
(7)在第一WS2层上生长第一InAlGaN层；
具体地，通过MOCVD生长第一InAlGaN层，其生长温度为980℃，生长压力为400torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。
(8)在第一InAlGaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长InGaN阱层和GaN垒层，作为多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为750℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMIn作为In源，NH3作为N源。GaN垒层的生长温度为850℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
(9)在多量子阱层上生长第二InAlGaN层；
具体地，通过MOCVD生长第二InAlGaN层，其生长温度为850℃，生长压力为300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。
(10)在第二InAlGaN层上生长第二WS2层；
具体的，通过CVD生长第二WS2层，其生长温度为750℃，生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:2.2，以Ar和H2的混合气体(体积比1:3)作为载气。其中，钨源为二硫化钨，硫源为硫代硫酸钠。
(11)在第二WS2层上生长第二AlN层；
具体地，通过MOCVD生长第二AlN层，其生长温度为940℃，生长压力为300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源。
(12)在第二AlN层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlαGa1-αN层和InβGa1-βN层，作为电子阻挡层。其中，AlαGa1-αN层的生长温度为950℃，生长压力为300torr，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMAl作为Al源，NH3作为N源。InβGa1-βN层的生长温度为950℃，生长压力为300torr，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMIn作为In源，NH3作为N源。
(13)在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，生长温度为960℃，生长压力为250torr，以N2和H2作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，CP2Mg作为Mg源。
实施例4
本实施例提供一种GaN基发光二极管外延片，参考图3和图4，其包括衬底1和依次生长于衬底1上的缓冲层2、U-GaN层3、N-GaN层4、第一插入层5、多量子阱层6、第二插入层9、电子阻挡层7和P-GaN层8。其中，第一插入层5包括依次生长于N-GaN层4上的第一AlN层51、第一WS2层52和第一InAlGaN层53；第二插入层9包括依次生长于多量子阱层6上的第二InAlGaN层91、第二WS2层92和第二AlN层93。
其中，衬底1为蓝宝石衬底。缓冲层2为AlGaN层，其厚度为40nm。U-GaN层3的厚度为500nm。N-GaN层4中Si的掺杂浓度为8×1018cm-3，其厚度为2μm。
其中，第一AlN层51的厚度为7nm；第一WS2层52的厚度为15nm；第一InAlGaN层53的厚度为8nm，Al组分占比沿外延片生长方向由0.2递减至0，In组分占比沿外延片生长方向由0递增至0.2。
其中，多量子阱层6为InGaN阱层和GaN垒层形成的周期数为10的周期性结构。单个InGaN阱层的厚度为3nm，单个GaN垒层的厚度为10nm。
其中，第二InAlGaN层91的厚度为5nm，其Al组分占比沿外延片生长方向由0递增至0.12，In组分占比沿外延片生长方向由0.2递减至0。
第二WS2层92的厚度为7nm。第二AlN层93的厚度为3nm。
其中，电子阻挡层7为AlαGa1-αN层(α＝0.05)和InβGa1-βN层(β＝0.4)交替生长的周期性结构，其周期数为8个。单个AlαGa1-αN层的厚度为3nm，单个InβGa1-βN层的厚度为6nm。
其中，P-GaN层8中Mg的掺杂浓度为5×1019cm-3，厚度为260nm。
本实施例中GaN基发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
(1)提供衬底，将衬底加载到MOCVD反应室中，在1150℃，400torr，H2气氛下退火6min。
(2)在衬底上生长缓冲层；
具体地，在MOCVD生长AlGaN层，作为缓冲层，其生长温度为1120℃，生长压力为200torr。在生长过程中，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，TMAl作为Al源。
(3)在缓冲层上生长U-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长U-GaN层。生长温度为1140℃，生长压力为300torr。生长过程中，以N2作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
(4)在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长N-GaN层，生长温度为1140℃，生长压力为300torr，以N2和H2作为载气，TMGa作为Ga源，NH3作为N源，SiH4作为Si源。
(5)在N-GaN层上生长第一AlN层；
具体地，通过MOCVD生长第一AlN层，其生长温度为1080℃，生长压力为400torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源。
(6)在第一AlN层上生长第一WS2层；
具体的，通过CVD生长第一WS2层，其生长温度为750℃，生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:2.2，以Ar和H2的混合气体(体积比1:3)作为载气。其中，钨源为二硫化钨，硫源为硫代硫酸钠。
(7)在第一WS2层上生长第一InAlGaN层；
具体地，通过MOCVD生长第一InAlGaN层，其生长温度为980℃，生长压力为400torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。
(8)在第一InAlGaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长InGaN阱层和GaN垒层，作为多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为750℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMIn作为In源，NH3作为N源。GaN垒层的生长温度为850℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
(9)在多量子阱层上生长第二InAlGaN层；
具体地，通过MOCVD生长第二InAlGaN层，其生长温度为850℃，生长压力为300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。
(10)在第二InAlGaN层上生长第二WS2层；
具体的，通过CVD生长第二WS2层，其生长温度为750℃，生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:2.2，以Ar和H2的混合气体(体积比1:3)作为载气。其中，钨源为二硫化钨，硫源为硫代硫酸钠。
(11)在第二WS2层上生长第二AlN层；
具体地，通过MOCVD生长第二AlN层，其生长温度为940℃，生长压力为300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源。
(12)在第二AlN层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlαGa1-αN层和InβGa1-βN层，作为电子阻挡层。其中，AlαGa1-αN层的生长温度为950℃，生长压力为300torr，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMAl作为Al源，NH3作为N源。InβGa1-βN层的生长温度为950℃，生长压力为300torr，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMIn作为In源，NH3作为N源。
(13)在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，生长温度为960℃，生长压力为250torr，以N2和H2作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，CP2Mg作为Mg源。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，外延片中不包括第一插入层。相应的，在制备方法中也不包括制备第一插入层的步骤。其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，第一插入层仅包括第一WS2层，不包括第一AlN层和第一InAlGaN层。相应的，在制备方法中也不包括制备上述两个层的步骤。其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，第一插入层仅包括第一AlN层和第一WS2层，不包括第一InAlGaN层。相应的，在制备方法中也不包括制备该层的步骤。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，第一插入层仅包括第一WS2层和第一InAlGaN层，不包括第一AlN层。相应的，在制备方法中也不包括制备该层的步骤。
将实施例1-4、对比例1-4得到的外延片测试发光均匀性，然后将外延片加工制作成10×24mil具有垂直结构的LED芯片，测试其抗静电能力和亮度；
具体的测试方法为：
(1)制备得到的外延片采用IM-1130型PL光谱仪测定其发光波长和发光均匀性；
(2)抗静电性能测试：在HBM(人体放电模型)模型下运用静电仪对芯片的抗静电性能进行测试，测试芯片能承受反向6000V静电的通过比例；
(3)亮度：在通入电流120mA时，测试所得芯片的亮度；
具体测试结果如下表所示：
| 波长均匀性(nm) | 亮度(mW) | 抗静电性能(6000V) | |
| 实施例1 | 1.25 | 192.5 | 96.7％ |
| 实施例2 | 1.21 | 193.6 | 97.3％ |
| 实施例3 | 1.13 | 196.6 | 98.8％ |
| 实施例4 | 1.13 | 197.1 | 98.9％ |
| 对比例1 | 1.52 | 189.3 | 90.5％ |
| 对比例2 | 1.50 | 188.5 | 90.7％ |
| 对比例3 | 1.48 | 189.5 | 90.9％ |
| 对比例4 | 1.44 | 190.3 | 91.3％ |
由表中可以看出，当在外延结构中采用本发明的第一插入层后，外延片的波长均匀性、亮度、抗静电性能均有明显提升。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种GaN基发光二极管外延片，其特征在于，包括衬底和依次生长于所述衬底上的缓冲层、U-GaN层、N-GaN层、第一插入层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；
其中，所述第一插入层包括依次生长于所述N-GaN层上的第一AlN层、第一WS2层和第一InAlGaN层。
2.如权利要求1所述的GaN基发光二极管外延片，其特征在于，所述第一AlN层的厚度为3-10nm；
所述第一WS2层的厚度为10-20nm；
所述第一InAlGaN层的厚度为1-10nm，其Al组分占比为0.05-0.2，In组分占比为0.01-0.2。
3.如权利要求1所述的GaN基发光二极管外延片，其特征在于，所述第一InAlGaN层中In组分沿外延片生长方向呈递增变化，其Al组分沿外延片生长方向呈递减变化。
4.如权利要求1-3任一项所述的GaN基发光二极管外延片，其特征在于，所述多量子阱层和所述电子阻挡层之间还生长有第二插入层；
所述第二插入层包括依次生长于所述多量子阱层上的第二InAlGaN层、第二WS2层和第二AlN层。
5.如权利要求4所述的GaN基发光二极管外延片，其特征在于，所述第二InAlGaN层的厚度为1-10nm，其Al组分占比为0.05-0.2，In组分占比为0.01-0.2；
所述第二WS2层的厚度为5-10nm；
所述第二AlN层的厚度为1-3nm。
6.如权利要求4所述的GaN基发光二极管外延片，其特征在于，所述第二InAlGaN层中In组分沿外延片生长方向呈递减变化，其Al组分沿外延片生长方向呈递增变化。
7.一种GaN基发光二极管外延片的制备方法，用于制备如权利要求1-6任一项所述的GaN基发光二极管外延片，其特征在于，包括：
提供衬底，在所述衬底上依次生长缓冲层、U-GaN层、N-GaN层、第一插入层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；其中，所述第一插入层包括依次生长于所述N-GaN层上的第一AlN层、第一WS2层和第一InAlGaN层。
8.如权利要求7所述的GaN基发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述第一AlN层通过MOCVD生长，其生长温度为1000-1100℃，生长压力为100-500torr；
所述第一WS2层通过CVD生长，其生长温度为700-1000℃；生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:(1-3)，以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1:(1-5)；
所述第一InAlGaN层通过MOCVD生长，其生长温度为900-1000℃，生长压力为100-500torr。
9.如权利要求7所述的GaN基发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述多量子阱层和所述电子阻挡层之间还生长有第二插入层；所述第二插入层包括依次生长于所述多量子阱层上的第二InAlGaN层、第二WS2层和第二AlN层；
所述第二InAlGaN层通过MOCVD生长，其生长温度为800-900℃，生长压力为100-500torr；
所述第二WS2层通过CVD生长，其生长温度为700-1000℃；生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:(1-3)，以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1:(1-5)；
所述第二AlN层通过MOCVD生长，其生长温度为900-1000℃，生长压力为100-500torr。
10.一种发光二极管，其特征在于，包括如权利要求1-6任一项所述的GaN基发光二极管外延片。
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