CN116907382A - 一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，首先确定制样方法后进行样品制备，设置硬度标记点进行位置对应，利用最优的测试参数连续采集标记区域初始表面起伏数据，对试样进行掩膜覆盖处理，覆膜后进行腐蚀试验，试验结束后对腐蚀产物膜与未腐蚀区域表面进行数据采集，清除腐蚀产物后重新进行腐蚀区与未腐蚀区表面数据采集；后期数据处理过程中，通过增加数据掩膜、硬度标记点、排除表面初始起伏度数据影响，最后采用失重法计算材料均匀腐蚀深度，对白光测试结果进行验证。本发明确保nm级腐蚀高度数据的准确性，又对表面mm级范围的高度数据进行统计，消除了单一视场的误差，实现大尺寸范围内原位的膜层厚度及腐蚀深度定量表征。
Description
技术领域
本发明涉及耐腐蚀性能评价技术领域，尤其是一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法。
背景技术
高通量表征与服役行为评价技术作为“材料基因工程”高通量实验技术中的重要发展方向，旨在构建材料从原子排列到相的形成，从微观结构到宏观服役性能之间的联系，从而建立材料成分-结构-性能映射关系，推进先进材料及结构的研发与应用进程。该方向中材料的微观结构特征与服役过程中的性能演化表征是研究重点，其决定了材料在特定服役条件下的功能完整性及服役安全性。当前，微区的成分与性能如何与材料及结构的全时空服役性能关联起来，是高通量表征的发展瓶颈。
基于原始位置统计分布分析的高通量统计空间映射表征方法，为解决高通量表征发展瓶颈提供可行性。该方法基于对材料内在异质性的识别对样品进行了高通量和跨尺度统计分布表征，通过迅速、准确的获取宏观-介观-微观的成分、结构和性能之间精确度位置对应关系。建立数据集之间空间映射关系，从而获得组成、结构和属性之间的相关性。
目前，材料腐蚀行为表征方法目前主要集中在电化学分析、失重计算等领域，微区腐蚀特征的表征手段十分欠缺，SEM等常用来获取二维信息，对腐蚀特征缺少高度信息的反馈。而常用来对高度进行表征的AFM，又无法在短时间内获取大范围视场下的高度信息。而光学轮廓仪采用白光干涉的测试原理，具有高精度、高效率、可重复特点，可实现高效便捷的测试分析，将其与原位技术相结合，开发大尺寸范围内腐蚀表征新方法，可以实现腐蚀过程及耐蚀性机理的探索。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，包括如下步骤：
S1，选取平整待测样品，用砂纸磨光，使其上下表面平整光滑，使用金刚石抛光膏机械抛光待测试样表面，清洗后将样品进行电解抛光，电解抛光后保存备用；
S2，筛选仪器最优测试参数，使用最优测试参数，连续采集同一视场下样片高度信息，通过高度误差及粗糙度误差，获取仪器精度；
S3，采用不同制样方法制样，根据白光采集表面数据的均匀程度、应用需求选择合适的试样制备方法；
S4，使用S3选定的试样制备方法制备试样，使用显微硬度计对试样进行原位标记点设置，每个样品表面设置不少于2个原位对应区域；
S5，对S4所得试样进行掩膜覆盖，将覆盖后的样品浸入溶液中进行腐蚀；取出试样，去除掩膜后进行高度及粗糙度数据采集，对采集完高度及粗糙度的试样进行酸洗，酸洗后再一次进行高度及粗糙度数据采集；
S6，对S5所得的腐蚀前试样原始表面数据、腐蚀后试样表面数据、酸洗后试样表面数据进行处理，通过数据掩膜，拉平处理初步实现数据校正；
S7，通过硬度标记点，实现腐蚀前后测量数据的位置对应，通过原位对应的初始高度差进一步实现数据校正，获取腐蚀后表面腐蚀产物膜厚、酸洗后腐蚀减薄高度；
S8，采用浸泡相同时长的失重法计算腐蚀减薄高度验证测试方法的准确性。
上述的一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，所述步骤2中筛选仪器最优测试参数的具体方法为：设置包含放大倍率、起伏度范围、扫描时间的正交实验，在各种组合条件下进行表面信息采集，统计数据捕捉率、95％置信区间内的相对标准偏差、扫描时间，选择合理的放大倍率、起伏度范围测试参数。
上述的一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，所述S3中不同制备方法具体包括如下几种：
方法1，选取S1所得待测样品，将样品直接置于三维轮廓仪中，进行表面高度及粗糙度数据采集；
方法2，选取S1所得待测样品，将样品用金相橡皮泥固定在厚玻璃片上，然后进行人工压平，压平后置于三维轮廓仪中，进行表面高度及粗糙度采集；
方法3，选取S1所得待测样品，用AB胶对样品进行镶嵌处理，样品清洗后用砂纸磨光，使其上下表面平整光滑，使用金刚石抛光膏机械抛光待测试样表面，采集抛光后试样表面高度及粗糙度数据；
方法4，选取S1所得待测样品，将样品用硅橡胶镶嵌在厚玻璃片上，采集试样表面高度及粗糙度数据。
上述的一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，所述S3中试样制备方法的选择方式具体为：将S1所得待测样品置于三维轮廓仪中，进行表面高度及粗糙度数据采集；使用金相胶带将不同制样方法所得的试样进行掩膜覆盖，将覆盖后的样品浸入溶液中进行腐蚀；取出试样，去除掩膜后进行高度及粗糙度数据采集，根据白光采集表面数据的均匀程度、应用需求选择合适的试样制备方法。
上述的一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，所述步骤S6中数据校正具体包括：腐蚀区临近边界位置的区域腐蚀高度低于正常腐蚀区域，计算时需要排除以减小误差；掩膜区临近边界位置的区域腐蚀高度高于正常掩膜区域，计算时需要排除以减小误差。
上述的一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，所述S6数据校正引入腐蚀前试样的起伏度，原始起伏度Δh＝h腐蚀初始-h掩膜初始，腐蚀后产物膜厚数据Δh1＝h膜-h掩膜，酸洗后腐蚀减薄数据Δh2＝h掩膜-h腐蚀。
上述的一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，所述S7数据校正时，通过硬度标记点，实现腐蚀前后测量数据的位置对应，通过腐蚀前试样的起伏度误差进一步实现数据校正，校正后的产物膜厚为Δh1’＝Δh1+Δh，校正后的腐蚀减薄为Δh2’＝Δh2+Δh。
本发明的有益效果是：(1)现行的腐蚀高度主要是对腐蚀后的高度进行表征，该方法未考虑腐蚀前试样本身存在的高度起伏，当腐蚀高度处于微米级时，试样本身起伏度将导致测量误差大，当腐蚀高度处于纳米级时，试样本身起伏度大于腐蚀产生的高度变化，导致数据测量出现异常；本发明通过设置原位标记，对同一区域腐蚀后的高度进行初始高度起伏的排除，实现纳米级腐蚀产物膜及腐蚀减薄高度的准确获取。
(2)现行的腐蚀高度是对局部视场进行测量，观察的视场面积、统计结果数据有限；本发明通过对毫米级范围的腐蚀产物膜、酸洗后腐蚀减薄区及未腐蚀区表面高度数据进行平均值统计，极大地消除了单一视场的误差，数据更可靠。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明流程图；
图2为人工压平后的高度面分布数据；
图3为人工压平后的高度线分布数据；
图4为硅橡胶镶嵌后的高度面分布数据；
图5为硅橡胶镶嵌后的高度线分布数据；
图6为样品初始表面高度数据；
图7为样品腐蚀后表面高度数据；
图8为样品酸洗后表面高度数据；
图9为样品失重计算数据与白光测试数据关系图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
如图1所示，本实施例公开了一种一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，具体包括如下步骤：S1，选取铜镍合金管材，用200-5000目的砂纸将表面磨平，使用5μm～1μm金刚石抛光膏机械抛光待测试样表面，清洗后将样品进行电解抛光，电解抛光后保存备用。
S2，筛选仪器最优测试参数，设置放大倍率、数据捕捉率、采集时间正交实验，根据数据标准偏差，确定最优组合测试参数，其中起伏范围与信息捕捉率关系见表1。经过测试结果分析，放大倍率为20×1，起伏范围为-400μm至100μm。
表1起伏范围与信息捕捉率
| 起伏范围 | ±50μm | ±200μm | ±300μm | ±500μm | ±600μm | ±700μm | ±1000μm |
| 信息捕捉率 | 67.35％ | 80.76％ | 97.29％ | 98.41％ | 98.41％ | 98.41％ | 98.41％ |
S3，在不改变任何参数情况下，使用最优测试参数，连续采集同一视场下样片高度信息，高度误差及粗糙度误差，平均高度误差见表2。在95％置信区间下高度误差在±22到±66nm，粗糙度误差则在±0.07到±0.32nm。
表2样品表面平均高度误差
S4，筛选最优试样制备方法，选取电解抛光后的样品，将样品直接置于三维轮廓仪中，进行表面高度及粗糙度数据采集；
S5，筛选最优试样制备方法，选取电解抛光后的样品，将样品用金相橡皮泥固定在厚玻璃片上，然后进行人工压平，采集试样表面高度及粗糙度数据。
S6，筛选最优试样制备方法，选取平整待测样品，用AB胶对样品进行镶嵌处理，样品清洗后用1-5000目的砂纸磨光，使其上下表面平整光滑。使用5μm～1μm金刚石抛光膏机械抛光待测试样表面，采集抛光后试样表面高度及粗糙度数据。
S7，筛选最优试样制备方法，选取电解抛光后的样品，将样品用硅橡胶镶嵌在厚玻璃片上，采集试样表面高度及粗糙度数据。
S8，使用金相胶带将以上三种试样进行掩膜覆盖，将覆盖后的样品浸入溶液中进行腐蚀。取出试样，去除掩膜后进行高度及粗糙度数据采集。由于人工磨平加抛光的方法无法保证样品高度一致性，呈现一种中间高四周低的弧面状，这就会导致掩膜区与腐蚀观测区域存在微米级别的高度差值，这在前期减薄厚度较小的情况下会带来较大的误差。人工压平的方法无法保证腐蚀前后样片基准高度的一致性，同时由于受力不均导致的样片倾斜，也带来了一定的误差，见图2-3。将样片使用硅橡胶镶嵌在厚玻璃片上或使用AB胶进行镶嵌，通过腐蚀前后的高度差值可以点对点的发现高度变化，这避免了人工压平带来的误差，见图4-5。将硅橡胶镶嵌在厚玻璃片上还可首先对样品进行成分或结构的表征，接着进行腐蚀性能的测试。由于本发明重点在腐蚀形貌测试，因此选择使用AB胶镶嵌的方法进行制样。
S9，使用显微硬度计进行原位标记点设置，每个样品表面设置不少于2个原位对应区域。
S10，制备完成后使用最优组合进行样品表面数据采集，见图6。
S11，使用金相胶带进行掩膜覆盖，将覆盖后的样品浸入溶液中进行腐蚀。取出试样，去除掩膜后进行掩膜区及腐蚀产物膜数据采集见图7。将采集完的试样进行酸洗，酸洗后再一次进行掩膜区及腐蚀区表面数据采集见图8。
S12，进行腐蚀前试样原始表面数据，腐蚀后试样表面数据，酸洗后试样表面数据处理。通过硬度标记点，实现腐蚀前后测量数据的位置对应，通过数据掩膜，拉平处理实现数据校正。
S13，进行腐蚀前试样原始表面数据，腐蚀后试样表面数据，酸洗后试样表面数据处理。原始表面高度Δh＝h腐蚀初始-h掩膜初始，腐蚀后产物膜高度数据Δh1＝h膜-h掩膜，酸洗后减薄高度差数据Δh2＝h掩膜-h腐蚀。通过硬度标记点，实现腐蚀前后测量数据的位置对应，通过腐蚀前试样的起伏度误差进一步实现数据校正，校正后的产物膜高度数据为Δh1’＝Δh1+Δh，校正后的腐蚀减薄数据为Δh2’＝Δh2+Δh。
S14，由于掩膜的存在，腐蚀区临近边界位置的区域腐蚀高度低于正常腐蚀区域，计算时需要排除以减小误差。
S15，由于掩膜的存在，掩膜区临近边界位置的区域腐蚀高度高于正常掩膜区域，计算时需要排除以减小误差。
S16，采用浸泡相同时长的失重法计算腐蚀减薄高度验证测试方法的准确性，见图9，两种方法测量数值与趋势对应，证明该方法能够测试纳米级表面高度起伏。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，选取平整待测样品，用砂纸磨光，使其上下表面平整光滑，使用金刚石抛光膏机械抛光待测试样表面，清洗后将样品进行电解抛光，电解抛光后保存备用；
S2，筛选仪器最优测试参数，使用最优测试参数，连续采集同一视场下样片高度信息，通过高度误差及粗糙度误差，获取仪器精度；
S3，采用不同制样方法制样，根据白光采集表面数据的均匀程度、应用需求选择合适的试样制备方法；
S4，使用S3选定的试样制备方法制备试样，使用显微硬度计对试样进行原位标记点设置，每个样品表面设置不少于2个原位对应区域；
S5，对S4所得试样进行掩膜覆盖，将覆盖后的样品浸入溶液中进行腐蚀；取出试样，去除掩膜后进行高度及粗糙度数据采集，对采集完高度及粗糙度的试样进行酸洗，酸洗后再一次进行高度及粗糙度数据采集；
S6，对S5所得的腐蚀前试样原始表面数据、腐蚀后试样表面数据、酸洗后试样表面数据进行处理，通过数据掩膜，拉平处理初步实现数据校正；
S7，通过硬度标记点，实现腐蚀前后测量数据的位置对应，通过原位对应的初始高度差进一步实现数据校正，获取腐蚀后表面腐蚀产物膜厚、酸洗后腐蚀减薄高度；
S8，采用浸泡相同时长的失重法计算腐蚀减薄高度验证测试方法的准确性。
2.根据权利要求1所述的一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，其特征在于，所述步骤2中筛选仪器最优测试参数的具体方法为：设置包含放大倍率、起伏度范围、扫描时间的正交实验，在各种组合条件下进行表面信息采集，统计数据捕捉率、95％置信区间内的相对标准偏差、扫描时间，选择合理的放大倍率、起伏度范围测试参数。
3.根据权利要求1所述的一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，其特征在于，所述S3中不同制备方法具体包括如下几种：
方法1，选取S1所得待测样品，将样品直接置于三维轮廓仪中，进行表面高度及粗糙度数据采集；
方法2，选取S1所得待测样品，将样品用金相橡皮泥固定在厚玻璃片上，然后进行人工压平，压平后置于三维轮廓仪中，进行表面高度及粗糙度采集；
方法3，选取S1所得待测样品，用AB胶对样品进行镶嵌处理，样品清洗后用砂纸磨光，使其上下表面平整光滑，使用金刚石抛光膏机械抛光待测试样表面，采集抛光后试样表面高度及粗糙度数据；
方法4，选取S1所得待测样品，将样品用硅橡胶镶嵌在厚玻璃片上，采集试样表面高度及粗糙度数据。
4.根据权利要求3所述的一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，其特征在于，所述S3中试样制备方法的选择方式具体为：将S1所得待测样品置于三维轮廓仪中，进行表面高度及粗糙度数据采集；使用金相胶带将不同制样方法所得的试样进行掩膜覆盖，将覆盖后的样品浸入溶液中进行腐蚀；取出试样，去除掩膜后进行高度及粗糙度数据采集，根据白光采集表面数据的均匀程度、应用需求选择合适的试样制备方法。
5.根据权利要求1所述的一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，其特征在于，所述步骤S6中数据校正具体包括：腐蚀区临近边界位置的区域腐蚀高度低于正常腐蚀区域，计算时需要排除以减小误差；掩膜区临近边界位置的区域腐蚀高度高于正常掩膜区域，计算时需要排除以减小误差。
6.根据权利要求5所述的一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，其特征在于，所述S6数据校正引入腐蚀前试样的起伏度，原始起伏度Δh＝h腐蚀初始-h掩膜初始，腐蚀后产物膜厚数据Δh1＝h膜-h掩膜，酸洗后腐蚀减薄数据Δh2＝h掩膜-h腐蚀。
7.根据权利要求1所述的一种腐蚀产物膜及腐蚀深度的原位测量方法，其特征在于，所述S7数据校正时，通过硬度标记点，实现腐蚀前后测量数据的位置对应，通过腐蚀前试样的起伏度误差进一步实现数据校正，校正后的产物膜厚为Δh1’＝Δh1+Δh，校正后的腐蚀减薄为Δh2’＝Δh2+Δh。
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