CN116903785B - 一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于钻井技术领域，具体涉及一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂及其制备方法。该改性聚丙烯酰胺降滤失剂的合成原料包括丙烯酰胺20‑30份、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸20‑25份、丙烯酸酯衍生物10‑20份、交联剂2‑5份、乳化剂5‑10份、引发剂2‑5份、去离子水120‑150份；本发明提供的改性聚丙烯酰胺降滤失剂不仅具有较好的流变性及耐高温性，同时还具有较好的抗盐抗钙性能及降滤失性，老化前后均可以有效降低淡水、复合盐水钻井液的滤失量，从而保护井壁的稳定性，提高钻井效率。
Description
技术领域
本发明属于钻井技术领域，具体涉及一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂及其制备方法。
背景技术
随着石油钻探不断向深部地层进行，钻井过程中面临高温高盐的情况也趋于频繁，这对钻井液性能提出了更高的要求，钻井液也称为钻井泥浆，是钻井工程的“血液”，具有携带地层岩屑、清洗与冷却钻头、稳定井壁、保持井径的均一、平衡地层压力和传递水动力等的作用，钻井液稳定良好的各种性能是保证安全、高效、快速钻井的前提；滤失控制是钻井液的基本性能要求之一，钻井液的滤失性是指在一定的温度下，当井筒内钻井液压力大于地层孔隙压力时，钻井液中的自由相扩散到地层中去，降滤失剂可以用于保证钻井液性能稳定，降滤失剂作为油气田作业中重要的一类钻井液添加剂，对保证安全、快速、高效钻井起着重要作用。
目前降滤失剂的种类繁多，主要是丙烯酰胺类聚合物降滤失剂，但其耐温能力差，在深井、超深井作业过程中尤为明显，在较高温度下降滤失剂发生分解，降滤失效果减弱，为增加其降滤失效果，增加降滤失剂的用量，导致生产成本增加且影响钻井液的流变性。同时，该类产品的抗温抗盐能力较差，在海水和饱和盐水钻井液中降滤失效果不理想。在浓度更高的有机盐钻井液中，其降滤失效果更差，有时甚至全部失效。
申请号为202010001576.5的专利公开了一种环保型抗高温耐盐钙改性天然高分子降滤失剂，包括以下组分制成，按质量百分比：改性淀粉20%-30%、部分水解聚丙烯酰胺3%-8%、柠檬酸铝3%-5%、超细碳酸钙10%-20%、余量为水，所制备的产品降滤失效果突出，造壁性强，抗温高达150℃以上，耐盐至饱和，抗0.5%的CaCl2，与其它处理剂配伍性好，无毒环保，可用作钻井液油气层保护材料；申请号为202010181743.9的专利公开了一种钻井液用降滤失剂丙烯酰胺/丙烯酸共聚物，是由下述原料制成的：清水、淀粉、3-氯-2-羟基丙磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸、引发剂、硝基腐殖酸钾、拟薄水铝石、聚1，3-亚丙基氯化吡啶、添加剂，所制备的降滤失剂具有良好的降滤失性能，能抗180℃的高温，与钻井液配伍性好，有效提高了钻井的安全性及钻进速度；但上述的降滤失剂的耐高温性能仍然需要进一步提高，以满足高温深井作业的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂及其制备方法，该改性聚丙烯酰胺降滤失剂不仅具有较好的流变性及耐高温性，同时还具有较好的抗盐抗钙性能及降滤失性，老化前后均可以有效降低淡水、复合盐水钻井液的滤失量，从而保护井壁的稳定性，提高钻井效率。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，所述改性聚丙烯酰胺降滤失剂的合成原料包括丙烯酰胺20-30份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20-25份、丙烯酸酯衍生物10-20份、交联剂2-5份、乳化剂5-10份、引发剂2-5份、去离子水120-150份。
进一步地，所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺中的一种或几种混合，优选交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
进一步地，所述乳化剂为司盘60、司盘80、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或几种混合，优选乳化剂为司盘80。
进一步地，所述引发剂为过氧化月桂酰、过氧化环己酮、过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠中的一种或几种混合，优选引发剂过硫酸钾。
进一步地，所述丙烯酸酯衍生物的化学结构式为：
；
制备方法为：
S1、将乙二醇二缩水甘油醚、氨基苯磺酸依次加入到二氯甲烷中，升温至30-40℃，反应3-4h，反应完成后，自然冷却至室温，加入水萃取，水相减压浓缩得到化合物1，所述乙二醇二缩水甘油醚、氨基苯磺酸的摩尔比为1:2.1-2.2，优选乙二醇二缩水甘油醚、氨基苯磺酸的摩尔比为1:2.1；化合物1的化学结构式为：
；
S2、将化合物1、丙烯酸加入到氯仿中，升温至50-60℃，滴加浓硫酸，滴毕，继续反应4-6h，反应完成后，自然冷却至室温，除去氯仿，加入水和二氯甲烷进行萃取，水相减压浓缩得到丙烯酸酯衍生物；所述化合物1、丙烯酸、浓硫酸的摩尔比为1:2.1-2.2:0.1-0.2，优选化合物1、丙烯酸、浓硫酸的摩尔比为1:2.1:0.1。
本发明提供了一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂的制备方法，包括如下步骤：按重量配比，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸酯衍生物、交联剂、乳化剂加入到去离子水中，升温至40-50℃并搅拌均匀，通入氮气0.5-1h，继续升温至60-80℃，加入引发剂，继续反应4-6h，冷却后，抽滤，滤渣烘干后粉碎，得到改性聚丙烯酰胺降滤失剂。
进一步地，所述搅拌的速度为150-200r/min；所述烘干为在100-120℃下烘干至含水量低于8%；所述粉碎为粉碎至100-200目。
本发明具有如下有益效果：
本发明以丙烯酸为原料，与化合物1通过酯化反应，得到结构中含有刚性苯环基团、磺酸基团、亚氨基及丙烯酸酯基的丙烯酸酯衍生物，进一步将所制得的丙烯酸酯衍生物与丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸通过聚合反应，得到改性聚丙烯酰胺降滤失剂；改性聚丙烯酰胺降滤失剂分子中含有的亚氨基、胺基也能够通过分子间的作用力，增加了降滤失剂分子结构的稳定性，有助于提高其降滤失效果；同时，其分子中含有的刚性苯环、酯基及较多的磺酸基团，一方面能够提高聚合物的耐高温性能，防止降滤失剂在200℃下老化16h后，出现流变性、降滤失性下降等问题；另一方面还提高了聚合物的抗盐抗钙性能，使其在复合盐水基浆中仍然具有较好的降滤失效果。
本发明将所制得的改性聚丙烯酰胺降滤失剂，以1%的质量分数加入到淡水、复合盐水钻井液体系中，老化前后，体系的表观粘度在30.5-37mPa·s之间，其对体系粘度具有一定的增加作用，但增粘效果不明显，避免了由于体系粘度过大而造成钻井液流变性差，使用困难；本发明提供的改性聚丙烯酰胺降滤失剂不仅具有较好的流变性及耐高温性，同时还具有较好的抗盐抗钙性能及降滤失性，老化前后均可以有效降低淡水、复合盐水钻井液的滤失量，从而保护井壁的稳定性，提高钻井效率。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
丙烯酰胺CAS号79-06-1；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸CAS号15214-89-8；亚甲基双丙烯酰胺CAS号110-26-9；N-羟乙基丙烯酰胺CAS号7646-67-5；双丙酮丙烯酰胺CAS号2873-97-4；司盘60 CAS号1338-41-6；司盘80 CAS号1338-43-8；十八烷基三甲基溴化铵CAS号1120-02-1；十八烷基三甲基氯化铵CAS号112-03-8；过氧化月桂酰CAS号105-74-8；过氧化环己酮CAS号12262-58-7；过硫酸铵CAS号7727-54-0；过硫酸钾CAS号7727-21-1；乙二醇二缩水甘油醚CAS号2224-15-9；氨基苯磺酸CAS号121-47-1；丙烯酸CAS号79-10-7；浓硫酸CAS号7664-93-9；二氯甲烷CAS号75-09-2；氯仿CAS号67-66-3；所有化学试剂均为市售。
实施例1
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，改性聚丙烯酰胺降滤失剂的合成原料包括丙烯酰胺30份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份、丙烯酸酯衍生物20份、交联剂5份、乳化剂10份、引发剂5份、去离子水150份；其中交联剂为亚甲基双丙烯酰胺；乳化剂为司盘80；引发剂过硫酸钾。
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂的制备方法，包括如下步骤：按重量配比，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸酯衍生物、交联剂、乳化剂加入到去离子水中，升温至50℃并搅拌均匀，通入氮气1h，继续升温至60℃，加入引发剂，继续反应6h，冷却后，抽滤，滤渣烘干后粉碎，得到改性聚丙烯酰胺降滤失剂；其中搅拌的速度为200r/min；烘干为在120℃下烘干至含水量低于8%；粉碎为粉碎至200目。
丙烯酸酯衍生物的制备方法为：
S1、将17.5g乙二醇二缩水甘油醚、36.5g氨基苯磺酸依次加入到500mL二氯甲烷中，升温至40℃，反应4h，反应完成后，自然冷却至室温，加入500mL水萃取，水相减压浓缩得到45.5g化合物1，其中乙二醇二缩水甘油醚、氨基苯磺酸的摩尔比为1:2.1；反应过程为：
；
化合物1：ESI(m/z)：521.1[M+H]+，1H-NMR(600MHz，DMSO-d6，δppm)：9.53（s，2H），8.50（s，2H），7.34（d，4H），7.22（d，4H），5.37（s，2H），3.75-3.77（m，2H），3.58-3.61（m，6H），3.33-3.38（m，4H），3.06-3.10（m，2H）。
S2、将45.5g化合物1、13.2g丙烯酸加入到450mL氯仿中，升温至60℃，滴加0.86g浓硫酸，滴毕，继续反应6h，反应完成后，自然冷却至室温，除去氯仿，加入450mL水和450mL二氯甲烷进行萃取，水相减压浓缩得到45.6g丙烯酸酯衍生物；其中化合物1、丙烯酸、浓硫酸的摩尔比为1:2.1:0.1；反应过程为：
；
丙烯酸酯衍生物：ESI(m/z)：629.1[M+H]+，1H-NMR(600MHz，DMSO-d6，δppm)：9.54（s，2H），8.52（s，2H），7.35（d，4H），7.21（d，4H），6.16-6.25（m，4H），5.83-5.86（m，2H），4.82-4.85（m，2H），3.71-3.74（m，2H），3.50-3.54（m，4H），3.42-3.46（m，4H），3.15-3.18（m，2H）。
实施例2
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，改性聚丙烯酰胺降滤失剂的合成原料包括丙烯酰胺20份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20份、丙烯酸酯衍生物10份、交联剂2份、乳化剂5份、引发剂2份、去离子水120份；其中交联剂为N-羟乙基丙烯酰胺；乳化剂为司盘60；引发剂过氧化月桂酰。
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂的制备方法，包括如下步骤：按重量配比，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸酯衍生物、交联剂、乳化剂加入到去离子水中，升温至40℃并搅拌均匀，通入氮气0.5h，继续升温至80℃，加入引发剂，继续反应4h，冷却后，抽滤，滤渣烘干后粉碎，得到改性聚丙烯酰胺降滤失剂；其中搅拌的速度为150r/min；烘干为在100℃下烘干至含水量低于8%；粉碎为粉碎至100目。
丙烯酸酯衍生物的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，改性聚丙烯酰胺降滤失剂的合成原料包括丙烯酰胺25份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸23份、丙烯酸酯衍生物15份、交联剂3份、乳化剂8份、引发剂3份、去离子水130份；其中交联剂为双丙酮丙烯酰胺；乳化剂为十八烷基三甲基溴化铵；引发剂过氧化环己酮。
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂的制备方法，包括如下步骤：按重量配比，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸酯衍生物、交联剂、乳化剂加入到去离子水中，升温至45℃并搅拌均匀，通入氮气0.8h，继续升温至70℃，加入引发剂，继续反应5h，冷却后，抽滤，滤渣烘干后粉碎，得到改性聚丙烯酰胺降滤失剂；其中搅拌的速度为180r/min；烘干为在110℃下烘干至含水量低于8%；粉碎为粉碎至150目。
丙烯酸酯衍生物的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，改性聚丙烯酰胺降滤失剂的合成原料包括丙烯酰胺30份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20份、丙烯酸酯衍生物15份、交联剂4份、乳化剂5份、引发剂4份、去离子水130份；其中交联剂为亚甲基双丙烯酰胺；乳化剂为十八烷基三甲基氯化铵；引发剂过硫酸铵。
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂的制备方法，包括如下步骤：按重量配比，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸酯衍生物、交联剂、乳化剂加入到去离子水中，升温至50℃并搅拌均匀，通入氮气0.5h，继续升温至70℃，加入引发剂，继续反应5h，冷却后，抽滤，滤渣烘干后粉碎，得到改性聚丙烯酰胺降滤失剂；其中搅拌的速度为160r/min；烘干为在100℃下烘干至含水量低于8%；粉碎为粉碎至180目。
丙烯酸酯衍生物的制备方法与实施例1相同。
对比例1
与实施例1相比，改性聚丙烯酰胺降滤失剂的合成原料不同。
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，改性聚丙烯酰胺降滤失剂的合成原料包括丙烯酰胺30份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份、丙烯酸20份、交联剂5份、乳化剂10份、引发剂5份、去离子水150份；其中交联剂为亚甲基双丙烯酰胺；乳化剂为司盘80；引发剂过硫酸钾。
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂的制备方法，包括如下步骤：按重量配比，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、交联剂、乳化剂加入到去离子水中，升温至50℃并搅拌均匀，通入氮气1h，继续升温至60℃，加入引发剂，继续反应6h，冷却后，抽滤，滤渣烘干后粉碎，得到改性聚丙烯酰胺降滤失剂；其中搅拌的速度为200r/min；烘干为在120℃下烘干至含水量低于8%；粉碎为粉碎至200目。
对比例2
与实施例1相比，改性聚丙烯酰胺降滤失剂的合成原料不同。
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，改性聚丙烯酰胺降滤失剂的合成原料包括丙烯酰胺30份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸25份、交联剂5份、乳化剂10份、引发剂5份、去离子水150份；其中交联剂为亚甲基双丙烯酰胺；乳化剂为司盘80；引发剂过硫酸钾。
一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂的制备方法，包括如下步骤：按重量配比，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、交联剂、乳化剂加入到去离子水中，升温至50℃并搅拌均匀，通入氮气1h，继续升温至60℃，加入引发剂，继续反应6h，冷却后，抽滤，滤渣烘干后粉碎，得到改性聚丙烯酰胺降滤失剂；其中搅拌的速度为200r/min；烘干为在120℃下烘干至含水量低于8%；粉碎为粉碎至200目。
相关测试
对改性聚丙烯酰胺降滤失剂的性能评价，可以通过在不同基浆中，添加一定质量分数的降滤失剂，对其进行老化测试，在200℃下老化16h，测定其在淡水、复合盐水基浆中老化前后的流变性和滤失量的变化。
1.改性聚丙烯酰胺降滤失剂对淡水基浆流变性能和滤失性能的影响
4％淡水基浆的配制：在盛有400mL蒸馏水的高搅杯中，加入16g膨润土，高速搅拌20min，期间至少应中断两次以刮下黏附在杯壁上的粘土，放入恒温箱，在24℃±2℃下密闭养护24h，即得淡水基浆，分别向淡水基浆加入1%实施例1-4及对比例1-2制得的降滤失剂，测定其老化前后的流变性能和API滤失量；结果如表1所示。
表1改性聚丙烯酰胺降滤失剂对淡水基浆流变性能和滤失性能的影响结果
由表1结果可知，老化前后，添加1%实施例1-4降滤失剂的淡水基浆具有合适的表观粘度，在30.5-37mPa·s之间，说明本发明提供的降滤失剂在淡水基浆中具有较好的流变性及耐高温性，对体系粘度具有一定的增加作用，增粘效果不明显，避免了由于体系粘度过大而造成淡水基浆流变性差，使用困难，而对比例1-2降滤失剂耐高温性较差，老化后表观粘度降低明显，在使用过程中容易起不到护壁作用，进而使井壁坍塌；并且实施例1-4的降滤失剂能够使淡水基浆老化前后的API滤失量控制在在5.0-6.2mL之间，说明其在淡水基浆中具有较好的降滤失性及耐高温性，降滤失效果及耐高温性能远优于对比例1-2。
2.改性聚丙烯酰胺降滤失剂对复合盐水基浆流变性能和滤失性能的影响
复合盐水基浆的配制(根据中国石油渤海钻探工程公司企业标准Q/SYBHZ0100-2009)：取配制好的淡水基浆400mL，加入18g氯化钠，5.2g氯化镁和2g氯化钙，高速搅拌20min，即得复合盐水基浆，分别向复合盐水基浆加入1%实施例1-4及对比例1-3制得的降滤失剂，测定其老化前后的流变性能和API滤失量；结果如表2所示。
表2改性聚丙烯酰胺降滤失剂对复合盐水基浆流变性能和滤失性能的影响结果
由表2结果可知，老化前后，添加1%实施例1-4降滤失剂的复合盐水基浆具有合适的表观粘度，在30.5-35mPa·s之间，说明本发明提供的降滤失剂在复合盐水基浆中也具有较好的流变性及耐高温性，而对比例1-2降滤失剂耐高温性较差，老化后的表观粘度降低明显；并且实施例1-4的降滤失剂能够使复合盐水基浆老化前后的API滤失量控制在在10.0-12.5mL之间，说明其具有较好的抗盐抗钙性能，在复合盐水基浆中仍具有较好的降滤失性及耐高温性，降滤失效果及耐高温性能远优于对比例1-2。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素；尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，其特征在于，所述改性聚丙烯酰胺降滤失剂的合成原料包括丙烯酰胺20-30份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20-25份、丙烯酸酯衍生物10-20份、交联剂2-5份、乳化剂5-10份、引发剂2-5份、去离子水120-150份；所述丙烯酸酯衍生物的化学结构式为：
。
2.根据权利要求1所述的一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，其特征在于，所述丙烯酸酯衍生物的制备方法为：
S1、将乙二醇二缩水甘油醚、氨基苯磺酸依次加入到二氯甲烷中，升温至30-40℃，反应3-4h，得到化合物1，化学结构式为：
；
S2、将化合物1、丙烯酸加入到氯仿中，升温至50-60℃，滴加浓硫酸，滴毕，继续反应4-6h，得到丙烯酸酯衍生物。
3.根据权利要求2所述的一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，其特征在于，步骤S1中所述乙二醇二缩水甘油醚、氨基苯磺酸的摩尔比为1:2.1-2.2；步骤S2中所述化合物1、丙烯酸、浓硫酸的摩尔比为1:2.1-2.2:0.1-0.2。
4.根据权利要求1所述的一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，其特征在于，所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，其特征在于，所述乳化剂为司盘60、司盘80、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或几种混合。
6.根据权利要求1所述的一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂，其特征在于，所述引发剂为过氧化月桂酰、过氧化环己酮、过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠中的一种或几种混合。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量配比，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸酯衍生物、交联剂、乳化剂加入到去离子水中，升温至40-50℃并搅拌均匀，通入氮气0.5-1h，继续升温至60-80℃，加入引发剂，继续反应4-6h，冷却后，抽滤，滤渣烘干后粉碎，得到改性聚丙烯酰胺降滤失剂。
8.根据权利要求7所述的一种钻井液用改性聚丙烯酰胺降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为150-200r/min；所述烘干为在100-120℃下烘干至含水量低于8%；所述粉碎为粉碎至100-200目。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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